CN105385931A - 一种常压下两步冶炼高氮钢的方法 - Google Patents
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Abstract
一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，属于钢铁冶炼制造领域。具体涉及一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，所述方法由步骤一“氮化铁合金”和步骤二“常压熔炼”两步组成。其中，步骤一包括制粉及氮化处理，步骤二包括常压下加热熔炼、除渣、终脱氧、终除渣及浇注过程；对于要求进一步精炼，对一次常压熔炼后获得的钢锭，在常压环境下进行二次常压熔炼，采用电渣重熔技术，获得精炼钢锭。本发明所述方法能够使高氮钢常压下冶炼保证足够的高氮含量和合金成分，使合金中氮含量更加容易控制，降低了工艺条件和操作要求，控制了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于钢铁的冶炼制造领域，具体涉及了在常压下通过两步法熔炼高氮钢的方法。
背景技术
八十年代末开始受到世界普遍重视的氮合金化的高氮合金钢，包括高氮不锈钢和高氮工具钢等材料，尤其高氮不锈钢，由于其节约镍和优良的性能，受到各国的重视，甚至被作为战略性结构材料。
高氮不锈钢较普遍地采用加压冶炼技术，在高压下冶炼高氮钢，产品的铸造受限于差压铸造技术，现有技术大多数均是在较高压力下铸造产品，而在常压下冶炼或铸锭只有少量报道。国内报道的高氮护环钢钢锭，仅提供了稍高于0.6％的氮含量数据。超过0.65％N的高氮不锈钢冶金产品，国内冶金生产者还没有实现商业化市场供给。
高氮不锈钢铸造产品不能普及应用，主要原因在于：在常压或低压下浇注，其凝固过程中，过饱和氮的析出和氮气溢出易形成气孔，分布于铸锭或铸件产品中。现有技术提供了在常压下冶炼氮含量达0.6-1.2％的高氮钢铸坯的方法(申请号：200810050792.8)，其方法是将精炼待浇注的微碳Cr-Mn基础钢在浇注前或浇注时快速加入高氮合金，快速搅拌后浇注成钢坯。为使冶炼的过程和氮含量更加容易控制，在对高氮钢的冶炼制造技术的研发中，本发明提供了另一种通过”两步法”制造高氮含量高氮钢的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，所述方法包括：步骤一：氮化铁合金；步骤二、常压熔炼。其中，步骤一所述方法包括步序：A、制粉，对还原铁粉、锰粉、微碳铬铁粉、钼铁粉等纯金属或铁合金物料破碎，按比例配料混合；B、氮化处理，将混合均匀的粉料放入真空渗氮炉进行渗氮处理，获得氮化料。步骤二所述方法包括步序：C、常压下加热熔炼，将氮化料加入到熔炼设备加热至完全熔融；D、除渣，加除渣剂除渣2～3次，再加除渣剂覆盖钢液，待测量温度达到1480～1590℃间某一个规定值时，取样进行材质成分分析；E、终脱氧，除渣结束后加薄层除渣剂覆盖钢液面，加硅钙合金使硅钙脱氧剂进入到钢水里与钢水反应，硅钙脱氧剂加入量一般按钢水量的0.1～0.2％加入；F、终除渣，加除渣剂快速除渣3～8次，直至钢液面干净；G、浇注，当钢水温度合适，清理干净流钢槽、炉面后，清除炉渣，进行浇注。
为使铸锭重熔提纯及致密化，制取高品质的高氮钢钢锭，本发明所述方法还在步骤二常压熔炼增加电渣重熔，选用步序G浇注的高氮合金作为自耗电极，电渣重熔渣料成分为(重量百分比)：CaF2：53～76％、CaO：8～26％、Al2O3：6～18％、MgO：2～14％，操作规程和重熔工艺得到确认后，结晶器、引锭板安装稳妥，安装自耗电极，将配比好的电渣重熔渣料放入结晶器中加热至熔融状态，自耗电极缓慢降至熔融的渣料中，通电起弧后调整重熔电压40～60V、电流3000～14000A，随后自耗电极棒缓慢熔化，熔化的高氮合金液滴穿过熔融状态下的渣料层，在结晶器底部重新凝固结晶得到电渣重熔钢锭。
本发明的步序A制粉破碎的方法为：使用颚式破碎机、对辊机或强力破碎机，对不同物料分别破碎，经过粗碎、中碎、细碎，获取10～100目的粉料。
本发明的步序B氮化处理的真空度为100～0.02Pa渗氮，在温度为500～1100℃送氮气，渗氮温度为900～1200℃，渗氮时炉内压力0.1～0.3Mpa，渗氮保温时间1～12小时，渗氮保温结束后停止加热，经2～10小时炉内冷却到400～500℃时停止送氮气，真空渗氮炉内氮化结束。
本发明的步序C常压下加热熔炼，调节熔炼功率，开始熔化至完全熔融过程，及时捅料，温度控制在1450～1550℃范围；完全熔融后再调整功率提高钢水温度满足之后步序D～F的要求；步序G浇注时，钢水温度控制在1480～1590℃，当调整达到浇注温度时，90秒内开始浇注，并在3分钟内完成所熔炼钢水的浇注。
本发明氮化铁合金常压熔炼后，如果不经过电渣重熔，只是进行一次常压熔炼，浇注成铸锭或铸件，步序B氮化处理后氮化料的氮浓度至少要高于目标合金氮含量7.5％，高出部分将在常压熔炼和铸造过程中释放和消耗。如果常压熔炼后进行电渣重熔，氮化处理后氮化料的氮浓度至少要高于目标合金氮含量15％，高出部分分别在电渣重熔和一次常压熔炼中释放和消耗。根据高氮钢合金成分，调整氮化料的渗氮浓度；渗氮浓度对比高氮钢规定成分的氮含量，依据具体的常压熔炼工艺和操作，其氮含量提高百分比也是需要调整变化的。
本发明的方法是在常压下冶炼或熔炼高氮钢，本技术适用于氮含量≥0.65～1.2％、高铬含量15～24％、高锰含量12～24％的铬-锰-氮奥氏体不锈钢，以及添加了钼、钒、铌、钽、钨、铜、稀土其中一种或几种合金化元素的铬-锰-氮奥氏体不锈钢；也适用于氮含量≥0.15％、高铬含量13～24％、锰含量3～24％、镍含量≤22％的铬-锰-镍-氮奥氏体不锈钢，以及添加了钼、钒、铌、钽、钨、铜、稀土其中一种或几种合金化元素的铬-锰-镍-氮奥氏体不锈钢。也适用于高氮双相不锈钢、高氮铁素体不锈钢。
本发明具有的优点和积极效果：
1、本发明能够冶炼获得耐腐蚀、机械性能好的高氮含量合金钢；
2、本发明能够在常压下冶炼或熔炼高氮钢，不必在差压或高压条件下，不受差压或高压技术必须附加的工艺装备的限制，降低了工艺条件要求，控制了生产成本；
3、本专利技术对于氮含量高达0.75～1.0％范围的高氮奥氏体不锈钢，也能够稳定生产和工业化提供冶金材料和铸造用高氮钢液态金属；
4、本发明可以由氮化铁合金生产厂生产氮化料，提供给冶金厂或铸造厂，冶炼或熔炼高氮钢制造铸锭或铸件，或者电渣重熔制造钢锭，生产上易于组织和代工委托。
附图说明
图1显示实施例1获得的高氮钢0Cr21Mn17Mo2.5N0.8铸锭材料的显微组织，为树枝晶形态。
图2显示实验材料经热轧、固溶处理后X-射线检测的特征，标定结果是单相奥氏体。
图3显示实验材料经热轧、固溶处理后光学金相检查的特征，基体中含有大量的孪晶。
图4显示实验材料经热轧、固溶处理后透射电镜组织的图像，以及选区电子衍射呈现奥氏体点阵结构。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案，结合生产操作规程和特征步骤，进行清楚、完整地描述。
实施例1：
以冶炼300kg0Cr21Mn17Mo2.5N0.8高氮奥氏体不锈钢为例，高氮钢的化学成分如下表(％，重量百分数)：
步骤一、氮化铁合金：
A、制粉
按照高氮钢成分要求(如表1)，在考虑了冶金消耗或烧损之后，进行配料计算和采购：含73％Cr-27％Fe的微碳铬铁粒料(尺寸约40～50mm)200kg，99.9％的纯锰粒料(尺寸约40～50mm)100kg；含99.9％Fe还原铁块坯300kg，99.9％的钼铁20kg。
使用颚式破碎机、对辊机、强力破碎机，对不同物料分别破碎，经过粗碎、中碎、细碎后，将物料破碎到目标程度为20目；筛分各种物料，获取18～25目的粉料，根据熔炼合金的成分要求，配比、称取粉料后，装入混料机混合均匀。
B、氮化处理
将混合均匀的粉料装入托盘，使用台车等机构或装置，送进真空渗氮炉。
封闭好炉门后，按照氮化工艺，控制真空度、温度、氮气压力，预抽真空度为约6×10-2Pa。
渗氮，送氮气温度为1020～1050℃，渗氮温度为1020～1050℃，渗氮时炉内压力≥0.2Mpa，渗氮保温时间2小时，渗氮保温结束后停止加热，经4～8小时，炉内冷却到400～500℃时停止送氮气，真空渗氮炉内氮化结束。
打开炉门，氮化料出炉，继续炉外冷却，然后装桶或者包装，待送或待运。
对于高氮奥氏体不锈钢0Cr21Mn17Mo2.5N0.8铸锭，检测氮化料氮含量，最终氮含量达到1.07％N。本实施例氮化料的渗氮浓度要高于该高氮钢产品规定的氮浓度25％以上，高于计算的氮化料的最低氮浓度1.0％N要求，符合氮化要求。
步骤二、常压熔炼：
C、常压下加热熔炼
检修熔炼设备，炉衬、加热器、冷却水管、炉体机构等是否正常；炉衬如需修补，应先修补好；检查电源电压和电器控制系统是否正常；准备好工具及测温仪表等；检查冷却水系统和水压；如有问题及时处理和解决。
加料，根据铸锭或铸件产品计算氮化料加入量，所有入炉料要求保持清洁状态，做到无锈蚀、无油污、无杂物、无砂渣附着。
然后通电熔化，调整熔化功率，使熔融的钢水不大量释放氮气，熔化过程至完全熔融的温度在1450～1470℃；随着炉料的熔化，陆续将未装完的料加入。
D、除渣
加除渣剂除渣2次，再加(高温)除渣剂覆盖钢液。
E、终脱氧
除渣结束，加薄层除渣剂覆盖钢液面，加硅钙合金使硅钙脱氧剂进入到钢水里与钢水反应，终脱氧硅钙脱氧剂加入量为钢水量的0.2％。
F、终除渣
当终脱氧完成，快速除渣5次，至钢液面较为洁净。
G、浇注
当钢水温度1520℃时，清理干净流钢槽、炉面后，清除炉渣，90秒内开始浇注，并在3分钟内完成所熔炼的液态金属的浇注，获得铸锭。
材料检测：
①铸锭成分检测：
②组织检查：
图1显示实施例1获得的高氮钢0Cr21Mn17Mo2.5N0.8铸锭材料的显微组织，为树枝晶形态。
图2～图4显示实验材料经热轧、固溶处理后基体组织为单项奥氏体并，分别为：
图2为X-射线检测特征标定，呈现单相奥氏体；
图3为光学金相检查特征，即基体中含有大量的孪晶；
图4为透射电镜组织图像及选区电子衍射呈现奥氏体点阵结构。
实施例2：
为获得组织更加均匀致密的钢锭，可对一次常压熔炼浇注的铸锭进行电渣重熔，以冶炼150kg0Cr21Mn21Mo2.5N0.9高氮奥氏体不锈钢为例，高氮钢的化学成分如下表(％，重量百分数)：
步骤一、氮化铁合金：
A、制粉
按照高氮钢成分要求(如表1)，在考虑了冶金消耗或烧损之后，进行配料计算和采购：含73％Cr-27％Fe的微碳铬铁粒料(尺寸约40～50mm)100kg，99.9％的纯锰粒料(尺寸约40～50mm)50kg；含99.9％Fe还原铁块坯150kg，99.9％的钼铁10kg。
使用颚式破碎机、对辊机、强力破碎机，对不同物料分别破碎，经过粗碎、中碎、细碎后，将物料破碎到目标程度为20目；筛分各种物料，获取18～25目的粉料，根据熔炼合金的成分要求，配比、称取粉料后，装入混料机混合均匀。
B、氮化处理
将混合均匀的粉料装入托盘，使用台车等机构或装置，送进真空渗氮炉。
封闭好炉门后，按照氮化工艺，控制真空度、温度、氮气压力，预抽真空度为约6×10-2Pa。
渗氮，送氮气温度为1020～1050℃，渗氮温度为1020～1050℃，渗氮时炉内压力≥0.2Mpa，渗氮保温时间1.5小时，渗氮保温结束后停止加热，经4～8小时，炉内冷却到400～500℃时停止送氮气，真空渗氮炉内氮化结束。
打开炉门，氮化料出炉，继续炉外冷却，然后装桶或者包装，待送或待运。
对于高氮奥氏体不锈钢0Cr21Mn21Mo2.5N0.9铸锭，检测氮化料氮含量，最终氮含量达到1.19％N。本实施例氮化料的渗氮浓度要高于此高氮钢产品规定的氮浓度20％以上，高于计算的氮化料的最低氮浓度1.08％N要求，符合氮化要求。
步骤二、常压熔炼：
C、常压下加热熔炼
检修熔炼设备，炉衬、加热器、冷却水管、炉体机构等是否正常；炉衬如需修补，应先修补好；检查电源电压和电器控制系统是否正常；准备好工具及测温仪表等；检查冷却水系统和水压；如有问题及时处理和解决。
加料，根据铸锭或铸件产品计算氮化料加入量，所有入炉料要求保持清洁状态，做到无锈蚀、无油污、无杂物、无砂渣附着。
然后通电熔化，调整熔化功率，使熔融的钢水不大量释放氮气，熔化过程至完全熔融的温度在1450～1470℃；随着炉料的熔化，陆续将未装完的料加入。
D、除渣
除渣前钢液温度提升到1540℃，加除渣剂除渣2次，再加(高温)除渣剂覆盖钢液。
E、终脱氧
除渣结束，加薄层除渣剂覆盖钢液面，加硅钙合金使硅钙脱氧剂进入到钢水里与钢水反应，终脱氧硅钙脱氧剂加入量按钢水量的0.2％加入。
F、终除渣
当终脱氧完成，快速除渣5次，至钢液面干净。
G、浇注
清理干净流钢槽、炉面后，清除炉渣，维持钢水温度1540℃，进行浇注，获得Φ150mm圆柱形钢棒。
H、电渣重熔
自耗电极棒的制备：以G步骤浇注的直径为150mm圆棒经表面去毛边打磨处理后作为自耗电极。电渣重熔渣料：电渣重熔渣料成分为(重量百分比)：CaF2：60％、CaO：15％、Al2O3：18％、MgO：7％。
电渣重熔：操作规程和重熔工艺得到确认后，结晶器、引锭板安装稳妥，安装自耗电极，将配比好的电渣重熔渣料放入直径为Φ240mm结晶器中加热至熔融状态，自耗电极缓慢降至熔融的渣料中，通电起弧后调整重熔电压40V、电流3600A，随后自耗电极棒缓慢熔化，熔化的高氮合金液滴穿过熔融状态下的渣料层，在结晶器底部重新凝固结晶得到电渣重熔锭。
材料检测
①铸锭成分检测：
②组织检查：
经过电渣重熔提纯后的高氮合金较电渣重熔前组织更加的致密，降低了气孔、夹杂出现的可能性，经轧制退火处理后，基体组织为单相奥氏体。
Claims (10)
1.一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，所述方法由步骤一“氮化铁合金”和步骤二“常压熔炼”两步组成。
2.根据权利要求1所述的一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，其特征在于：步骤一包括步序：A、制粉，对还原铁粉、锰粉、微碳铬铁粉、钼铁粉等纯金属或铁合金物料破碎，按比例配料混合；B、氮化处理，将混合均匀的粉料放入真空渗氮炉进行渗氮处理，获得氮化料。
3.根据权利要求1所述的一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，其特征在于：步骤二采用一次常压熔炼时，包括步序：C、常压下加热熔炼，将氮化料加入到熔炼设备加热至完全熔融；D、除渣，加除渣剂除渣2～3次，再加除渣剂覆盖钢液，待测量温度达到1480～1590℃范围间某一个规定值时，取样进行材质成分分析；E、终脱氧，除渣结束后加薄层除渣剂覆盖钢液面，加硅钙合金使硅钙脱氧剂进入到钢水里与钢水反应，硅钙脱氧剂加入量一般按钢水量的0.1～0.2%加入；F、终除渣，加除渣剂快速除渣3～8次，直至钢液面干净；G、浇注，当钢水温度合适，清理干净流钢槽、炉面后，清除炉渣，进行浇注，获得铸件或者钢锭。
4.根据权利要求3所述的一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，其特征在于：步骤二采用一次常压熔炼后获得的钢锭，在常压环境下进行二次常压熔炼，包括步序：H、电渣重熔。
5.根据权利要求4所述的一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，其特征在于：步序H、电渣重熔，渣料重量百分比的成分为：CaF2：53~76%、CaO：8~26%、Al2O3：6~18%、MgO：2~14%，重熔电压为40~60V、电流3000~14000A。
6.根据权利要求2所述的一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，其特征在于：步序A制粉时破碎的方法为：使用颚式破碎机、对辊机或强力破碎机，对不同物料分别破碎，经过粗碎、中碎、细碎，获取10～100目的粉料。
7.根据权利要求2所述的一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，其特征在于：步序B氮化处理时，抽真空度为100～0.02Pa渗氮，送氮气温度为500～1100℃，渗氮温度为900～1200℃，渗氮时炉内压力0.1～0.3Mpa，渗氮保温时间1～12小时，渗氮保温结束后停止加热，经2～10小时，炉内冷却到400～500℃时停止送氮气，真空渗氮炉内氮化结束。
8.根据权利要求3所述的一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，其特征在于：步序C常压下加热熔炼，在常压条件下，调节熔炼功率，开始熔化至完全熔融过程，及时捅料，温度控制在1450～1550℃范围；完全熔融后再调整功率提高钢水温度满足之后步序D～F的要求。
9.根据权利要求3所述的一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，其特征在于：步序G浇注时，钢水温度控制在1480～1590℃，当调整达到浇注温度时，90秒内开始浇注，并在3分钟内完成所熔炼钢水的浇注。
10.根据权利要求1至9所述的一种常压下两步冶炼高氮钢的方法，其特征在于：本方法适用于氮含量≥0.65～1.2%、高铬含量15～24%、高锰含量12～24%的铬-锰-氮奥氏体不锈钢，以及添加了钼、钒、铌、钽、钨、铜、稀土其中一种或几种合金化元素的铬-锰-氮奥氏体不锈钢；也适用于氮含量≥0.15%、高铬含量13～24%、锰含量3～24%、镍含量≤22%的铬-锰-镍-氮奥氏体不锈钢，以及添加了钼、钒、铌、钽、钨、铜、稀土其中一种或几种合金化元素的铬-锰-镍-氮奥氏体不锈钢。
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