CN106987786B - 高性能无气孔缺陷的高氮奥氏体不锈钢及其冶炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高性能无气孔缺陷的高氮奥氏体不锈钢，其特征在于，该高氮奥氏体不锈钢按重量百分比（wt%）计含有：Cr 20~22、Mn 19.5~24、Mo 1~3、Nb 0~1、N 0.65~1.3、Ni 2~5、V 0~1、Cu 0~5、Ti 0~2.5、C≤0.035、P≤0.02、S≤0.02、余量为铁。该成分的高氮奥氏体不锈钢结合其冶炼方法，能够用于制造重要的高氮奥氏体不锈钢铸件，制造的铸件不仅力学性能好，且没有气孔缺陷。

Description

高性能无气孔缺陷的高氮奥氏体不锈钢及其冶炼方法
技术领域
本发明属于钢铁冶炼领域，涉及了一种铸造用高性能无气孔缺陷的高氮奥氏体不锈钢及其常压冶炼方法。
背景技术
随着海洋和石油行业的不断发展，不锈钢和耐蚀钢的需求量不断增加，尤其是奥氏体不锈钢。但是，由于国际市场镍资源的限制，镍的价格显著推升高镍不锈钢的价格。因此，世界各国大力研发用氮元素代替含镍元素，氮或者锰-氮联合加入不锈钢中扩大奥氏体相区获得奥氏体不锈钢。
目前世界各国在常压冶炼的高氮钢中氮含量很难超过0.5wt%，现阶段有两种常用方法获得超过0.5wt%含量高氮奥氏体不锈钢：一种是美国、奥地利和保加利亚等国家采用高压（4~20MPa）冶炼的方式获得高氮奥氏体不锈钢；另一种是以氮化铬、氮化锰等化合物方式存在高氮钢中，通过固体加热扩散的方式使元素扩散到高氮合金中获得高氮奥氏体不锈钢。
已有技术（申请号：200810050792.8）提供了在常压下冶炼氮含量达0.8~1.2wt%的高氮钢铸坯的方法，其方法是将待浇注的微碳Cr-Mn基础钢液在浇注前或浇注时快速加入高氮合金，快速搅拌后浇注成钢坯，然后再进行热变形加工和固溶处理，可获得氮含量0.6~1.2wt%的单相奥氏体不锈钢。然而，此种方法在实际操作过程中极难控制，若不进行快速浇注，高氮合金会分解为氮气，在钢液表面大量溢出，导致氮含量降低；同时浇注钢件后，过饱和氮的析出和氮气溢出会在钢坯内部形成明显的氮气孔洞，这种结构是不能作铸件直接使用的，致使高氮不锈钢铸造产品不能普及应用。
发明内容
本发明的目的是通过合金调制方法，并结合冶炼工艺，解决常压（101.1kPa）冶炼制造高氮奥氏体不锈钢铸件时存在的气孔缺陷这一技术难题。
为解决上述技术问题，本发明通过大量实验研究发现，当合金中元素含量Cr为20~22wt%，Mn含量超过19.5wt%时，钢的铸件不会出现氮气孔，但是由于锰含量的增加，高氮奥氏体不锈钢冷却铸件严重的铸造内应力会导致铸件开裂，不能投入工业制造和应用，因此本发明通过进一步的研究工作发现，通过向钢中加入一些改性的合金元素，改变该合金的物理性能和成形性能，使其能够满足使用性能要求，其中，所述的改性合金元素为Mo、Nb、N、Ni、V、Cu、Ti，这样既解决了原常压冶炼下获得的高氮钢铸件中氮大于0.65wt%时出现氮气溢出的现象，又解决了当Mn超过19.5wt%时存在的严重的铸造内应力导致铸件开裂的问题。
本发明最终通过大量实验确定了组分及配比最为合理，成本最为低廉、且力学性能好，能够满足使用要求的高性能无气孔缺陷的高氮奥氏体不锈钢，该高氮奥氏体不锈钢按重量百分比（wt%）计含有：Cr 20~22、Mn 19.5~24、Mo 1~3、Nb 0~1、N 0.65~1.3、Ni 2~5、V0~1、Cu 0~5、Ti 0~2.5、C≤0.035、P≤0.02、S≤0.02、余量为铁。
本发明的另一目的是提供一种冶炼上述高性能无气孔缺陷的高氮奥氏体不锈钢的冶炼方法，保证制得的高氮奥氏体不锈钢内无气孔缺陷，其冶炼方法具体包括：
（1）向中频感应炉中加入纯铁或纯铁和铬铁后提升中频感应炉输出功率，加热升温，待其熔化后，控制中频感应炉输出功率，测试温度，钢液温度范围控制在1550~1700℃之间；
（2）待纯铁或纯铁和铬铁熔化后，加入钼铁、铌铁和镍等改性合金元素；提升中频感应炉输出功率，待改性合金熔化后，测试温度并控制中频炉输出功率，钢液的温度范围控制在1650~1700℃，保持这个温度范围，使用中频感应炉具的电磁搅拌功能进行搅拌，搅拌时间3~5min，使改性合金完全熔化后和钢液充分混合；
（3）当改性合金完全熔化混合后，向钢液中加入溶氮合金锰铁，控制中频感应炉输出功率，待锰铁合金熔化后，控制中频感应炉输出功率，测试温度，钢液的温度控制范围在1400~1500℃，搅拌时间5~10min；
（4）在溶氮合金完全熔化后，向中频感应炉中加入高氮铬铁合金块（合金块的最大尺寸不宜超过50mm），加入的高氮铬铁合金分多次或者缓慢均匀的加入到钢液中，同时也要使高氮合金在钢液中分布均匀；
（5）待高氮合金完全熔化后，控制中频感应炉输出功率，温度控制在1450~1600℃，搅拌10-30min，使钢液充分的混合均匀；
（6）加入集渣剂，扒渣3-8次；
（7）浇注，先将冶炼好的钢液导入烘烤好浇包（浇包烘烤温度700~1000℃），再使用浇包进行浇注，浇口压头高度水平高出冒口水平高度200-300mm，浇注钢液温度1530~1580℃，浇注速度3~10kg/s进行浇注；
（8）将浇注好的钢件移出浇注车间，冷却到室温即可。
本发明所述的中频感应炉也可以使用其它加热升温熔炼设备；同时，搅拌过程可以使用电磁搅拌、搅拌棒或者底吹气体的搅拌办法或者使用其中的两者或者两者以上方法对钢液进行搅拌，同样可以达到该冶炼效果。
本发明步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）向加热升温熔炼设备中加入合金时，可以每次只加入一种冶炼合金进行分步冶炼，也可以全部加入到加热升温熔炼设备中升温到1650~1700℃后，搅拌3~10min，进行一次冶炼。
本发明采用上述冶炼方法制得N元素含量1.1~1.3wt%时，制得的产品经XRD衍射分析样品组织为奥氏体和氮化物时，可再进行1100~1150℃热处理，热处理时间4~8h，冷却方式水冷，即成为单相奥氏体组织合金。
附图说明
图1是实施例1浇注得到的铸锭经过无齿锯切割后截面图。
图2是对比例1浇注得到的铸锭经过无齿锯切割后截面图。
图3是对比例2浇注得到的铸锭经过无齿锯切割后截面图。
图4是对比例3浇注得到的铸锭经过无齿锯切割后截面图。
图5是对比例4浇注得到的铸锭经过无齿锯切割后截面图。
图6是实施例1浇注得到的高氮奥氏体不锈钢铸锭为奥氏体和氮化物混合相XRD衍射图像。
图7是实施例3浇注得到的高氮奥氏体不锈钢铸棒取样检测得到的单相奥氏体XRD衍射图像。
图8是实施例3和对比例4进行30min熔炼，N元素含量随时间对比折线图。
具体实施方式
实施例1
1、目标成分（wt%）：Cr 21、Mn 24、Mo 2.5、Nb 0.15、N 1.25、Ni 2.5、余Fe。实际熔炼总重量200.9kg，使用中频感应炉融化纯铁63 kg，加热升温，待其熔化后，控制中频感应炉输入功率，测试温度为1570℃。
2、加入钼铁(FeMo60-A) 8.3 kg、镍（Ni）5.1kg、铌铁（FeNb60-A）0.5kg，加热升温，钼铁、镍和铌铁完全融化后，调整中频感应炉输入功率后，测试温度为1677℃，电磁搅拌3min；
3、加入锰铁（JCMn97-A）54 kg，待锰铁融化后，调整中频感应炉输入功率，测试温度为1463℃，电磁搅拌8 min；
4、将70 kg（FeNCr3-A）氮化铬铁合金分三次（第一次加入30kg、第二次加入20kg、第三次加入20kg）加入到中频感应炉中，待氮化铬铁完全融化后，调整中频感应炉输入功率，测试温度为1512℃，进行混合搅拌；搅拌时间10 min；
5、加入集渣剂，扒渣5次；
6、提升中频感应炉输入功率，测试钢液温度为1558℃，将熔炼出的高氮合金钢液浇入到事先烘烤到900℃的浇包；
7、将浇包中的钢液（测试温度为1542℃）浇注到150×150mm长1200mm方形组合钢锭模具中，浇口压头高出冒口200-300mm高度，浇注速度3~10kg/s。
8、将浇注好的钢件移出浇注车间，冷却到室温。
9、打开组合模具，切割、取样、加工成试验样品进行测试。
样品检测：
（1）无齿锯切割，观察截面，在截面上没有缺陷（如图1所示）；磁性测试铸件没有磁性，X射线衍射分析进行组织分析，如图6所示，显示实施例1冶炼得到的高氮钢为奥氏体和氮化物混合组织。
（2）成分检测（wt%）： Cr 21.83、Mn 23.56、Mo 2.72、Nb 0.167、N 1.222、Ni 2.69、C 0.028、P≤0.02、S≤0.02、余量为铁。
性能测试：
按照GB/T228.1-2010方法进行测试；其抗拉强度Rm=720MPa ；屈服强度R0.2=520MPa；延伸率A10=43%，硬度22~24HRC，符合使用要求。
实施例2
目标成分（wt%）：Cr 21、Mn 22、Mo 2.5、Nb 0.15、N 1.0、Ni 2.5、V 0.25、Cu 3.5、Ti 0.5、余Fe。熔炼总重量140kg，参照实施例1的方法熔炼，区别在于在步骤（2）中将钛铁（FeTi30-A）、钒铁（FeV60）、铜（Cu）与钼铁、镍、铌铁一起加入中频感应炉加热融化；1558℃出炉，重力浇铸成150×150mm长1200mm方形钢锭。
样品检测：
（1）无齿锯切割加工时，硬度增加加工困难，切割后没有开裂且表面没有孔洞缺陷。
（2）成分检测（wt%）：Cr 21.28、Mn 22.62、Mo 2.51、Nb 0.154、N 0.9644、Ni 2.53、V0.262、Cu3.47、Ti 0.49、C 0.031、P≤0.02、S≤0.02、余量为铁。
性能测试：
按照GB/T228.1-2010方法进行测试；其抗拉强度Rm=583MPa ；屈服强度R0.2=518MPa；延伸率A10=11%，硬度28~30HRC，符合使用要求。
实施例3
1、目标成分（wt%）：Cr 21、Mn 21.5、Mo 2.5、Nb 0.15、N 1.00、Ni 2.5、余Fe。实际熔炼总重量500.6kg。使用中频感应炉熔化纯铁167.3kg、铬铁36kg，加热升温，待其熔化后，控制中频感应炉输入功率，测试钢液的温度为1612℃。
2、加入钼铁20.7kg、铌铁1.2kg和镍12.5kg加热升温，钼铁、铌铁和镍完全融化后，调整中频感应炉输入功率后，测试钢液的温度为1681℃，电磁搅拌3min。
3、加入锰铁124kg，待锰铁融化后，调整中频感应炉输入功率，测试温度为1480℃，电磁搅拌时间10min。
4、将138.9氮化铬铁合金分四次（第一次加入50kg、第二次加入40kg、第三次加入30kg、第四次加入18.9kg）加入到中频感应炉中。待氮化铬铁完全融化后，调整中频感应炉输入功率，测试温度1498℃，进行混合搅拌；搅拌时间30min。每间隔5min取样一次，检测N含量，检测结果见图6。
5、加入集渣剂，扒渣8次。
6、提升中频感应炉输入功率，测试钢液温度1563℃，将熔炼出的高氮合金钢液浇入到事先烘烤到900℃的浇包。
7、将熔炼出的高氮合金钢液浇（测试温度1548℃）注到准备好的φ180mm
长2500mm圆形内腔组合钢锭模具中，浇口压头高出冒口200-300mm高度，浇注速度3~10kg/s。
8、将浇注好的钢件移出浇注车间，冷却到室温。
9、打开组合模具，切割、取样、加工成试验样品进行测试。
样品检测：
（1）无齿锯切割观察，切割面没有气孔缺陷，磁性测试铸件没有磁性，X射线衍射分析进行组织分析，如图7所示，证明冶炼得到高氮钢为单相奥氏体组织。同时，从图8可知，本实施例（Cr21Mn21.5N1.00）N含量熔炼随时间增加N含量没有降低。
（2）成分检测（wt%）：Cr 21.18、Mn 21.49、Mo2.53、Nb0.153、N 0.9851、Ni 2.25、C0.024、P≤0.02、S≤0.02、余量为铁。
性能测试：
按照GB/T228.1-2010方法进行测试；其抗拉强度Rm=745MPa ；屈服强度R0.2=500MPa；延伸率A10=50%，硬度22~26HRC，符合使用要求。
实施例4
目标成分（wt%）：Cr 21、Mn 19.5、Mo 2.5、Nb 0.15、N 1.0、Ni 2.5、V 0.25、Cu3.5、Ti 0.5、余Fe。熔炼总重量140kg，参照实施例2的方法熔炼；1558℃出炉，重力浇铸成150×150mm长1200mm方形钢锭。
样品检测：
（1）无齿锯切割加工时，切割后没有开裂且表面没有孔洞缺陷。
（2）成分检测（wt%）：Cr 21.10、Mn 19.66、Mo 2.58、Nb 0.152、N 1.092、Ni2.55、V0.259、Cu 3.42、Ti 0.536、C≤0.035、P≤0.02、S≤0.02、余量为铁。
性能测试：
按照GB/T228.1-2010方法进行测试；其抗拉强度Rm=590MPa ；屈服强度R0.2=532MPa；延伸率A10=14%，硬度27~29HRC，符合使用要求。
对比例1
目标成分（wt%）：Cr 21、Mn 18、Mo 2.5、Nb 0.15、N 0.85、余Fe。熔炼总重量140kg，使用已有技术（申请号：200810050792.8）熔炼，严格控制熔炼温度和熔炼时间，1550℃出炉，重力浇铸成150×150mm长1200mm方形钢锭，无齿锯切割，观察截面如图2所示，在铸锭心部有孔洞。成分检测（wt%）：Cr 21.26、Mn 18.57、Mo 2.61、Nb 0.162、N 0.8572。
对比例2
目标成分（wt%）：Cr 21、Mn 19.5、Mo 2.5、Nb 0.15、N 1.25、Ni 1.5、余Fe。熔炼总重量140kg，参照实施例1的方法熔炼， 1547℃出炉，重力浇铸成150×150mm长1200mm方形钢锭，无齿锯切割，切割时有开裂响声，观察截面如图3所示，在铸锭内部没有孔洞，有裂纹。熔炼后，成分检测（wt%）：Cr 21.26、Mn19.69、Mo 2.47、Nb 0.157、N 1.21 、Ni 1.52、P≤0.02、S≤0.02。
对比例3
目标成分（wt%）：Cr 21、Mn 24、Mo 2.5、Nb 0.15、N 1.25、余Fe。熔炼总重量140kg，使用实施例1的方法熔炼， 1558℃出炉，重力浇铸成150×150mm长1200mm方形钢锭，无齿锯切割，切割时有开裂响声，观察截面如图4所示，在铸锭内部没有孔洞，有裂纹。熔炼后，成分检测（wt%）：Cr 21.22、Mn23.86、Mo 2.55、Nb0.160、N1.22。
对比例4
目标成分（wt%）：Cr 21、Mn 19、Mo 2.5、Nb 0.15、N 1.25、Ni 2.5、余Fe。熔炼总重量140kg，参照实施例1的方法熔炼，1547℃出炉，重力浇铸成150×150mm长1200mm方形钢锭，无齿锯切割，切割时在铸锭内部有气孔缺陷，观察截面如图5所示，无开裂。成分检测（wt%）：Cr 21.02、Mn 19.20、Mo 2.51、Nb 0.153、N 0.842、Ni 2.52。
对比例5
目标成分（wt%）：Cr 21、Mn 18、Mo 2.5、Nb 0.15、N 0.85、余Fe。熔炼总重量100kg，参照实施例3方法熔炼，搅拌30min，每间隔5min取样一个，检测N含量，检测结果见图8。从图8可发现，随着熔炼保温时间的增加，N元素含量降低，保温时间超过10min时，氮含量接近0.5wt%，保温时间继续增加氮含量没有明显变化，此合金成分氮含量接近平衡溶解度。熔炼后，成分检测（wt%）：Cr 21.02、Mn 18.12、Mo 2.51、Nb 0.148、N 0.47、P≤0.02、S≤0.02。

Claims (2)

1.一种高性能无气孔缺陷的高氮奥氏体不锈钢的冶炼方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)向冶炼炉中加入纯铁或纯铁和铬铁后加热升温，待其熔化后，控制温度，钢液温度范围控制在1550～1700℃之间；
(2)待纯铁、铬铁熔炼完成后，加入改性合金元素；提升温度，待改性合金熔化后，控制冶炼炉功率，钢液的温度范围控制在1650～1700℃，保持温度，搅拌时间3～5min，使改性合金完全熔化和钢液充分混合；
(3)当改性合金完全熔化混合后，向钢液中加入溶氮合金锰铁，待锰铁合金熔化后，控制冶炼炉功率，测试温度，钢液的温度控制范围在1400～1500℃，搅拌时间5～10min；
(4)在溶氮合金完全熔化后，向冶炼炉中加入高氮铬铁合金块，加入的高氮铁合金分多次或者缓慢均匀的加入到钢液中，同时也要使高氮合金在钢液中分布均匀；
(5)待高氮合金完全熔化后，保持一定的功率，温度控制在1450～1600℃，搅拌时间10-30min，使钢液充分的混合；
(6)加入集渣剂，扒渣3-8次；
(7)浇注；先将冶炼好的钢液导入烘烤好浇包，再使用浇包进行浇注，浇注钢液温度1530～1580℃，浇口压头高度水平高出冒口水平高度200-300mm，浇注速度3～10kg/s进行浇注；
(8)将浇注好的钢件移出浇注车间，冷却到室温即可；该高氮奥氏体不锈钢按重量百分比(wt％)计含有：Cr 20～22、Mn 19.5～24、Mo 1～3、Nb 0～1、N 0.65～1.3、Ni 2～5、V 0～1、Cu 0～5、Ti 0～2.5、C≤0.035、P≤0.02、S≤0.02、余量为铁。
2.根据权利要求1所述的高性能无气孔缺陷的高氮奥氏体不锈钢的冶炼方法，其特征在于：在N元素含量为0.8～1.1wt％时，可直接得到单相奥氏体不锈钢铸件；若N元素含量为1.1～1.3wt％时，采用上述冶炼方法制得的产品经XRD衍射分析样品组织为奥氏体和氮化物时，可再进行1100～1150℃热处理，热处理时间4～8h，冷却方式水冷，即成为单相奥氏体组织合金。
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