CN110137551A - 一种三极共烧的sofc及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三极共烧的SOFC及其制备方法，该固体燃料电池主要为板状的“三明治”结构。通过在电解质中掺杂适量的氧化铁，并和冷烧技术相结合，从而来降低8‑YSZ的烧结温度。实现阳极、电解质、阴极在1150℃下三极共烧。该方法不但降低了烧结温度，使得工艺成本大大降低，并提高了工艺灵活度。而且，在电化学性能没有明显降低的情况下了完成了简化工艺、节约能源的目的。

Description

一种三极共烧的SOFC及其制备方法
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域，具体设计了一种三极共烧的SOFC及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池是在当代能源紧缺的时代背景下出现的新型发电装置，相对于传统电池来说，它能直接将化学能转变成电能。因此，能量转换率很高，并且环境污染小，对于燃料的选择要求也不高，是现如今研究和开发的焦点。固体燃料电池既可以是固定式的，也可以是分布式的，并且还可以应用到许多小型的移动设备中。有望广泛的应用在公共电源装置中，也可以安装在如移动电源的小型设备里，尤其是在汽车行业中，随着研究的不断深入，很可能成为新一代的汽车动力装置。由于燃料选择的灵活性，它可以利用甲烷、氢气等清洁能源，减少石油、煤等不可再生能源的开发，从而缓解当前时代下越来越严重的环境污染问题。
固体燃料电池的板状结构通常有三层组成，分别是阳极、电解质及阴极。阳极的主要选择材料通常还是Ni/YSZ，较为传统而常用的电解质材料为YSZ，阴极通常选择LSM。为了让燃料气体顺畅通过，降低浓差极化，通常加入一些造孔剂。但是造孔剂的引入容易导致Ni晶粒长大，影响固体燃料电池的性能。电解质材料YSZ的烧结温度较高，达1400℃才能使YSZ达到所需的致密度，起到传输氧离子、阻隔阴极和阳极的作用。而阴极材料的烧制温度通常低于1200℃，因此无法使其与阳极、电解质层进行共烧。Fe的掺杂及冷烧技术的同时引入可以降低YSZ的烧结温度，使其在较低温度下就能完成所需的致密度。并且，可以让阳极、电解质及阴极一起烧结，从而降低固体氧化物燃料电池在制备过程中的能源消耗，简化制备工艺，降低固体氧化物燃料电池的制备成本。
发明内容
由于固体氧化物燃料电池的制备工艺非常复杂，并且制备的成本也比较高。针对现有技术的问题，本发明的目的在于提供一种新的共烧方式，使阳极、电解质、阴极在较低温度下实现三极共烧。并且保证8YSZ的致密度不会下降，从而保持其良好的氧离子传导能力，提高该单电池的化学性能。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种三极共烧的SOFC的制备方法，包括以下步骤：
1）将NiO、8YSZ、PMMA和Fe2O3按质量比为4:6:1.5:0.3混合，加入球磨介质进行球磨后，在80℃下干燥，然后在研钵中充分研磨制成阳极粉；
2）称取适量的阳极粉，放入模具后，通过施加一定的预压力，使得阳极层预先平整，形成半电池阳极层；
3）将8YSZ、Fe2O3以一定质量比进行球磨混合，在80℃下干燥后获得混合粉体（含铁量为4-12%）作为电解质粉原料。然后，在混合粉体中加入其总质量的20%的水。最后，将电解质原料均匀覆盖在步骤2）所述模具的半电池阳极层上方；
4）将带有半电池的模具置于液压机中，其中温度和压力分别设定为120℃和400MPa，进行压制成型，保压30min后得到半电池生坯；
5）先取出模具中的半电池生坯，采用丝网印刷法在电解质表层涂上阴极，置于马弗炉中烧结4h，烧结温度设定为1150℃，最终得到三极共烧的固体氧化物燃料电池；
上述步骤5）中阴极是质量比为1:1的8YSZ和LSM混合粉末，作为阴极粉原料。
上述三极共烧的固体氧化物燃料电池中阳极厚度为600μm，电解质厚度为30μm，阴极厚度为5μm。
本发明采用该技术方案后，使得固体燃料电池的阳极形成复杂的网状多孔结构，电解质8YSZ形成较高的致密度，有良好的氧离子传输能力。并且在半电池生坯中直接用丝网印刷法将阴极涂在电解质层表面，形成三电极固体氧化物燃料电池的生坯。最后将单电池生坯于马弗炉中在1150℃中烧结4小时，最终直接得到板状的固体氧化物燃料电池。
在8YSZ电解质中加入Fe2O3，同时引入冷烧技术，可以大大降低YSZ的烧结温度，使得在阴极的烧结温度下，即1150℃下，就能使电解质和阳极层在相同条件下完成烧结。大大的提高了8YSZ的生坯密度以及烧结后的电解质层密度，与现有的技术相比，该发明的有益效果为：
（1）通过该发明方法获得8YSZ与Fe2O3生坯密度达到了70%以上，在1150℃烧结下的致密度与传统的1400℃下的致密度还要高出很多。烧结后的电解质层密度可以达到95%以上。而且，和电解质共烧的阳极在1150℃烧结完后，晶粒尺寸大大降低，烧结中的团聚现象也相应减少了。
（2）该方法将电解质层的烧结温度降低到与阴极LSM的烧结温度相当，从而可以将三极生坯直接堆叠后烧结，降低工艺制备成本，提高了工艺的灵活度。
附图说明
图1是实施例1得到的固体氧化物燃料电池的I-V、I-P关系曲线;
图2是实施例2得到的8YSZ和Fe2O3混合后经过冷烧工艺得到的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
实施例1
一种三极共烧的SOFC的制备方法,包括以下步骤：
1）将NiO、8YSZ、PMMA和Fe2O3按质量比为4:6:1.5:0.3混合，加入球磨介质进行球磨后，在80℃下干燥，充分研磨制成阳极粉；
2）将阳极粉放入模具后，通过施加一定的预压力，使得阳极层预先平整，作为半电池阳极层；
3）在8YSZ粉体中加入8wt%Fe2O3进行球磨混合，在80℃下干燥后获得混合粉体作为电解质粉原料。然后，在混合粉体中加入其总质量的20%的水。最后，将电解质原料均匀覆盖在步骤2）所述模具的半电池阳极层上方；
4）将模具中的半电池置于120℃的温度及400MPa液压机中压制成型，保压30min后得到半电池生坯。
5）取出模具中的半电池生坯，采用丝网印刷法涂上阴极（质量比为1;1的8YSZ和LSM混合粉末）后置于马弗炉中1150℃烧结4h，最终得到三极共烧的固体氧化物燃料电池；同时，用排水法测单层电解质层烧结后的密度为97.8%。在800℃下其功率密度达0.573W/cm2。
实施例2
一种三极共烧的SOFC的制备方法，包括以下步骤：
1）将NiO、8YSZ、PMMA和Fe2O3按质量比为4:6:1.5:0.3混合，加入球磨介质进行球磨后，在80℃下干燥，充分研磨制成阳极粉；
2）将阳极粉放入模具后，通过施加一定的预压力，使得阳极层预先平整，作为半电池阳极层；
3）在8YSZ粉体中加入4wt%Fe2O3进行球磨混合，在80℃下干燥后获得混合粉体作为电解质粉原料。然后，在混合粉体中加入其总质量的20%的水。最后，将电解质原料均匀覆盖在步骤2）所述模具的半电池阳极层上方；
4）将模具中的半电池置于120℃的温度及400MPa液压机中压制成型，保压30min后得到半电池生坯。
5）取出模具中的半电池生坯，采用丝网印刷法涂上阴极（质量比为1;1的8YSZ和LSM混合粉末）后置于马弗炉中1150℃烧结4h，最终得到三极共烧的固体氧化物燃料电池；同时，用排水法测单层电解质层烧结后的密度为98.1%。在800℃下其功率密度达0.582W/cm2。
实施例3
一种三极共烧的SOFC的制备方法，包括以下步骤：
1）将NiO、8YSZ、PMMA和Fe2O3按质量比为4:6:1.5:0.3混合，加入球磨介质进行球磨后，在80℃下干燥，充分研磨制成阳极粉；
2）将阳极粉放入模具后，通过施加一定的预压力，使得阳极层预先平整，作为半电池阳极层；
3）在8YSZ粉体中加入12wt%Fe2O3进行球磨混合，在80℃下干燥后获得混合粉体作为电解质粉原料。然后，在混合粉体中加入其总质量的20%的水。最后，将电解质原料均匀覆盖在步骤2）所述模具的半电池阳极层上方；
4）将模具中的半电池置于120℃的温度及400MPa液压机中压制成型，保压30min后得到半电池生坯。
5）取出模具中的半电池生坯，采用丝网印刷法涂上阴极（质量比为1;1的8YSZ和LSM混合粉末）后置于马弗炉中1150℃烧结4h，最终得到三极共烧的固体氧化物燃料电池；同时，用排水法测单层电解质层烧结后的密度为96.5%。在800℃下其功率密度达0.556W/cm2。
图2为实施例2中获得的三极共烧的SOFC中电解质部分的SEM照片，可以看到获得了致密的电解质。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种三极共烧的SOFC的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将NiO、8YSZ、PMMA和Fe2O3混合，加入球磨介质进行球磨，再在80℃下干燥，然后在研钵中充分研磨制成阳极粉；
2）将阳极粉放入模具后，通过施加一定的预压力，使得阳极层预先平整，形成半电池阳极层；
3）将8YSZ、Fe2O3以一定质量比进行球磨混合，在80℃下干燥后获得含铁量为4-12wt%的混合粉体，并在混合粉体中加入其总质量的20%的水，得到电解质粉，然后将其均匀覆盖在步骤2）所述模具的半电池阳极层上方；
4）将带有半电池的模具置于液压机中，进行压制成型后得到半电池生坯；
5）在步骤4）得到的半电池生坯的电解质表层涂覆阴极，置于马弗炉中进行烧结，得到三极共烧的固体氧化物燃料电池。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中NiO、8YSZ、PMMA和Fe2O3的质量比为4:6:1.5:0.3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中压制成型的条件：温度为120℃，压力为400MPa，保压时间为30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）所述的阴极是质量比为1:1的8YSZ和LSM的混合粉末，其涂覆方式为丝网印刷法。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）中烧结温度为1150℃，烧结时间为4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）得到的三极共烧的固体氧化物燃料电池中阳极厚度为600μm，电解质厚度为30μm，阴极厚度为5μm。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的三极共烧的固体氧化物燃料电池。
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