CN110137493A - 一种氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法及产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法及其产品和应用，利用软模板溶剂热法辅助高温固相法制备出纳米片状的铌酸锌，通过硼氢化钠还原得氧缺陷铌酸锌，该材料具有较大的比表面积和电导率，进一步有利于提高材料的电化学性能。在400 mA/g电流密度条件下，首次放电比容量为1350 mAh/g，经过10次循环后放电比容量相对较稳定，为435 mAh/g，到50次循环后放电比容量为395 mAh/g，与目前所研究的复合氧化物负极材料相比，其电化学性能相对稳定。该制备工艺相对简单，易操作。

Description

一种氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法及产品和应用
技术领域
本发明涉及一种锂电池负极材料的制备方法，特别是涉及一种氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，锂离子电池备受关注。锂离子电池是目前世界上最为理想的可充电电池，它不仅具有能量密度大、循环寿命长、无记忆效应及污染小等优点。随着技术的进步，锂离子电池将广泛应用于电动汽车、航空航天及生物医药等领域，因此，研究与开发动力用锂离子电池及相关材料具有重大的意义。对于动力用锂离子电池而言，其关键是提高功率密度和能量密度，而功率密度和能量密度提高的根本是电极材料，特别是负极材料的改善。
自上世纪90年代初，日本的科技工作者开发出了层状结构的碳材料，碳材料是最早为人们所研究并应用于锂离子电池商品化的材料，至今仍是大家关注和研究的重点之一，但是碳负极材料存在一些缺陷：电池化成时，与电解液反应形成SEI膜，导致电解液的消耗和较低的首次库伦效率；电池过充时，可能会在碳电极表面析出金属锂，形成锂枝晶造成短路，导致温度升高，电池爆炸；另外，锂离子在碳材料中的扩散系数较小，导致电池不能实现大电流充放电，从而限制了锂离子电池的应用范围。
铌酸锌（Zn3Nb2O8）是一种尖晶石结构的复合氧化物，目前也可以作为锂离子电池负极材料，通过转化和合金化反应具有较高的Li+储存容量。该材料被认为是一种具有前途的锂离子负极材料。
本发明提供一种氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法，利用软模板溶剂热法辅助高温固相法制备出纳米片状的铌酸锌，通过硼氢化钠还原得氧缺陷铌酸锌，该材料具有较大的比表面积和电导率，进一步有利于提高材料的电化学性能。该制备工艺相对简单，易操作。
发明内容
为克服铌酸锌电导率低的不足，本发明目的在于提供一种氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的氧缺陷铌酸锌负极材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法，利用软模板溶剂热法辅助高温固相法制备出纳米片状的铌酸锌，通过硼氢化钠还原得到氧缺陷铌酸锌，包括下述步骤：
（1）将0.02-0.04 mmol锌盐加入到10-15 mL油胺中，进行磁力搅拌，然后向其中通入惰性气体Ar气20-30 min，将该溶液逐步加热到120-150 ℃，使锌盐全部溶解变成透明溶液；
（2）向上述溶液中注射1.5-2.5 mL醇溶液，在该温度条件下磁力搅拌30-60 min，然后再加热到280-300 ℃，反应混合物在该温度下保持20-30 min，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得溶液加入到铌酸铵溶液中，搅拌均匀、加热蒸干溶剂，600-800 ℃马弗炉中煅烧3-5 h得Zn3Nb2O8；
(4)将上述Zn3Nb2O8加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60-90 min，离心，真空烘箱60-80℃干燥6-10 h，得氧缺陷Zn3Nb2O8。
所述的锰盐为醋酸锌、硝酸锌和柠檬酸锌中的一种或其组合。
所述的醇盐为乙二醇或丙三醇中的一种或其组合。
本发明提供一种氧缺陷铌酸锌负极材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种氧缺陷铌酸锌负极材料在锂离子电池中作为负极材料的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法，利用软模板溶剂热法辅助高温固相法制备出纳米片状的铌酸锌，通过硼氢化钠还原得氧缺陷铌酸锌，该材料具有较大的比表面积和导电率，进一步有利于提高材料的电化学性能。该制备工艺相对简单，易操作。在400 mA/g电流密度条件下，首次放电比容量为1350 mAh/g，经过10次循环后放电比容量相对较稳定，为435 mAh/g，到50次循环后放电比容量为395 mAh/g，与目前所研究的复合氧化物负极材料相比，其电化学性能相对稳定。
附图说明
图1为实施例1氧缺陷Zn3Nb2O8的循环寿命图；
图2为实施例2氧缺陷Zn3Nb2O8的循环寿命图；
图3是实施例3氧缺陷Zn3Nb2O8的倍率性能图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例一：
一种氧缺陷铌酸锌负极材料，利用软模板溶剂热法辅助高温固相法制备出纳米片状的铌酸锌，通过硼氢化钠还原得到氧缺陷铌酸锌，按下述步骤制备：
（1）将0.02 mmol硝酸酸锌加入到10 mL油胺中，进行磁力搅拌，然后向其中通入惰性气体Ar气20 min，将该溶液逐步加热到120 ℃，使硝酸锌全部溶解变成透明溶液；
（2）向上述溶液中注射1.5 mL乙二醇溶液，在该温度条件下磁力搅拌30 min，然后再加热到280 ℃；反应混合物在该温度下保持20 min，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得溶液加入到铌酸铵溶液中，搅拌均匀、加热蒸干溶剂，600 ℃马弗炉中煅烧3 h得纳米片状的Zn3Nb2O8；
(4)将上述Zn3Nb2O8加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60 min，离心，真空烘箱60 ℃干燥10 h，得氧缺陷Zn3Nb2O8。
图1是氧缺陷Zn3Nb2O8的循环寿命图，在400 mA/g电流密度条件下，首次放电比容量为1350 mAh/g，经过10次循环后放电比容量相对较稳定，为435 mAh/g，到50次循环后放电比容量为395 mAh/g，与目前所研究的复合氧化物负极材料相比，其电化学性能相对稳定。
实施例二：
一种氧缺陷铌酸锌负极材料，按下述步骤制备：
（1）将0.03 mmol醋酸锌加入到10 mL油胺中，进行磁力搅拌，然后向其中通入惰性气体Ar气20 min，将该溶液逐步加热到150 ℃，使醋酸锌全部溶解变成透明溶液；
（2）向上述溶液中注射2 mL丙三醇溶液，在该温度条件下磁力搅拌30 min，然后再加热到300 ℃。反应混合物在该温度下保持30 min，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得溶液加入到铌酸铵溶液中，搅拌均匀、加热蒸干溶剂，700 ℃马弗炉中煅烧5 h得纳米片状的Zn3Nb2O8；
(4)将上述Zn3Nb2O8加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍90 min，离心，真空烘箱80 ℃干燥6 h，得氧缺陷Zn3Nb2O8。
图2是氧缺陷Zn3Nb2O8的循环寿命图，在800 mA/g电流密度条件下，首次放电比容量为1380 mAh/g，经过10次循环后放电比容量相对较稳定，为440 mAh/g，到50次循环后放电比容量为327 mAh/g，与目前所研究的复合氧化物负极材料相比，其电化学性能相对稳定。
实施例三：
一种氧缺陷铌酸锌负极材料，按下述步骤制备：
（1）将0.04 mmol柠檬酸锌加入到15 mL油胺中，进行磁力搅拌，然后向其中通入惰性气体Ar气30 min，将该溶液逐步加热到150 ℃，使柠檬酸锌全部溶解变成透明溶液；
（2）向上述溶液中注射2.5 mL丙三醇溶液，在该温度条件下磁力搅拌60 min，然后再加热到300 ℃；反应混合物在该温度下保持30 min，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得溶液加入到铌酸铵溶液中，搅拌均匀、加热蒸干溶剂，800 ℃马弗炉中煅烧5 h得纳米片状的Zn3Nb2O8；
(4)将上述Zn3Nb2O8加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍90 min，离心，真空烘箱80 ℃干燥10 h，得到氧缺陷Zn3Nb2O8。
图3为氧缺陷Zn3Nb2O8的倍率性能图，100 mA/g电流密度条件下，平均放电比容量约为780 mAh/g，200 mA/g电流密度条件下，平均放电比容量约为490 mAh/g，400 mA/g电流密度条件下，平均放电比容量约为390 mAh/g，800 mA/g电流密度条件下，平均放电比容量约为300 mAh/g，1600 mA/g电流密度条件下，平均放电比容量约为190 mAh/g，2000 mA/g电流密度条件下，平均放电比容量约为170 mAh/g，在大电流密度条件下，具有较高的比容量。

Claims (8)

1.一种氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法，其特征在于，利用软模板溶剂热法辅助高温固相法制备出纳米片状的铌酸锌，通过硼氢化钠还原得到氧缺陷铌酸锌，包括下述步骤：
（1）将0.02-0.04 mmol锌盐加入到10-15 mL油胺中，进行磁力搅拌，然后向其中通入惰性气体Ar气20-30 min，将该溶液逐步加热到120-150 ℃，使锌盐全部溶解变成透明溶液；
（2）向上述溶液中注射1.5-2.5 mL醇溶液，在该温度条件下磁力搅拌30-60 min，然后再加热到280-300 ℃，反应混合物在该温度下保持20-30 min，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得溶液加入到铌酸铵溶液中，搅拌均匀、加热蒸干溶剂，600-800 ℃马弗炉中煅烧3-5 h得纳米片状的Zn3Nb2O8；
(4)将上述Zn3Nb2O8加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60-90 min，离心，真空烘箱60-80℃干燥6-10 h，得到氧缺陷Zn3Nb2O8。
2.根据权利要求1所述氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法，其特征在于，所述的锌盐为醋酸锌、硝酸锌和柠檬酸锌中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法，其特征在于，所述的醇溶液为乙二醇或丙三醇中的一种或其组合。
4.根据权利要求1至3任一项所述氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）将0.02 mmol硝酸酸锌加入到10 mL油胺中，进行磁力搅拌，然后向其中通入惰性气体Ar气20 min，将该溶液逐步加热到120 ℃，使硝酸锌全部溶解变成透明溶液；
（2）向上述溶液中注射1.5 mL乙二醇溶液，在该温度条件下磁力搅拌30 min，然后再加热到280 ℃；反应混合物在该温度下保持20 min，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得溶液加入到铌酸铵溶液中，搅拌均匀、加热蒸干溶剂，600 ℃马弗炉中煅烧3 h得纳米片状的Zn3Nb2O8；
(4)将上述Zn3Nb2O8加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60 min，离心，真空烘箱60 ℃干燥10 h，得氧缺陷Zn3Nb2O8。
5.根据权利要求1至3任一项所述氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）将0.03 mmol醋酸锌加入到10 mL油胺中，进行磁力搅拌，然后向其中通入惰性气体Ar气20 min，将该溶液逐步加热到150 ℃，使醋酸锌全部溶解变成透明溶液；
（2）向上述溶液中注射2 mL丙三醇溶液，在该温度条件下磁力搅拌30 min，然后再加热到300 ℃。反应混合物在该温度下保持30 min，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得溶液加入到铌酸铵溶液中，搅拌均匀、加热蒸干溶剂，700 ℃马弗炉中煅烧5 h得纳米片状的Zn3Nb2O8；
(4)将上述Zn3Nb2O8加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍90 min，离心，真空烘箱80 ℃干燥6 h，得氧缺陷Zn3Nb2O8。
6.根据权利要求1至3任一项所述氧缺陷铌酸锌负极材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）将0.04 mmol柠檬酸锌加入到15 mL油胺中，进行磁力搅拌，然后向其中通入惰性气体Ar气30 min，将该溶液逐步加热到150 ℃，使柠檬酸锌全部溶解变成透明溶液；
（2）向上述溶液中注射2.5 mL丙三醇溶液，在该温度条件下磁力搅拌60 min，然后再加热到300 ℃；反应混合物在该温度下保持30 min，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得溶液加入到铌酸铵溶液中，搅拌均匀、加热蒸干溶剂，800 ℃马弗炉中煅烧5 h得纳米片状的Zn3Nb2O8；
(4)将上述Zn3Nb2O8加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍90 min，离心，真空烘箱80 ℃干燥10 h，得到氧缺陷Zn3Nb2O8。
7.一种氧缺陷铌酸锌负极材料，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述氧缺陷铌酸锌负极材料在锂离子电池中作为负极材料的应用。
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