CN110137368B - 一种印刷大面积发光电化学池及其制备方法 - Google Patents

一种印刷大面积发光电化学池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种印刷大面积发光电化学池及其制备方法，包括依次自下而上的铟锡氧化物导电玻璃、聚乙烯二氧噻吩层、发光活性层、金属电极。其制备方法包括以下步骤：将发光材料与电解质聚氧化乙烯，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，三氟甲磺酸锂混合溶解在溶剂中，配制成墨水；在覆盖了聚乙烯二氧噻吩膜的氧化铟锡基底上，通过麦勒棒将墨水印刷成膜，并进行退火处理；将基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，蒸镀铝电极。通过后处理工艺参数调控墨水的二次流动，调控印刷湿膜厚度实现大面积发光薄膜的印刷，调控盐浓度以保证大面积发光电化学池良好的载流子迁移率。得到的发光电化学池综合性能优异，发光均匀、器件效率高。

Description

一种印刷大面积发光电化学池及其制备方法
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，涉及一种印刷大面积发光电化学池的方法。
背景技术
印刷电子是一种融合了电子制造和roll-to-roll印刷生产的技术。通过这种组合，人们可以制造出薄，柔韧，耐磨，重量轻，尺寸各异，超低成本和环保的高质量电子产品。所有这些特征都反映了印刷电子技术拥有良好的发展前景。然而，该技术在制备大面积发光器件时，存在器件发光不均匀，性能低下，稳定性差的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种印刷大面积发光电化学池及其制备方法，以解决由麦勒棒印刷制备的涂层薄膜常会出现均匀性差，材料聚集和针孔缺陷等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种印刷大面积发光电化学池的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将发光材料与电解质聚氧化乙烯，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，三氟甲磺酸锂混合溶解在溶剂中，配制成墨水；
步骤二，在覆盖了聚乙烯二氧噻吩膜的氧化铟锡基底上，通过麦勒棒将步骤一得到的墨水印刷成膜，并进行退火处理；
步骤三，将步骤二处理后的基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，蒸镀铝电极。
优选的，所述步骤一中，发光材料是聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基-乙氧基)-1,4-苯乙烯，聚[{2,5-二(3’,7’-二甲基辛氧基)-1,4-苯乙炔}-co-{3-(4’-(3”,7”-二甲基辛氧基)苯基)-1,4-苯乙炔}-co-{3-(3’-(3”,7”-二甲基辛氧基)苯基)-1,4-苯乙炔}]中的一种。
优选的，所述步骤一中，发光材料的浓度为3～7mg mL-1。
优选的，所述步骤一中，发光材料、聚氧化乙烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为10：2：10。
优选的，所述步骤一中，三氟甲磺酸锂与发光材料的质量比为5％～20％。
优选的，所述步骤二中，退火处理的温度为20～120℃。
优选的，所述步骤二中，通过麦勒棒将步骤一得到的墨水印刷成的湿膜厚度为100～450um。
优选的，所述步骤三中，蒸镀在1×10-4Pa的高真空条件下进行，铝电极的厚度为100～200nm。
一种由上方法制备得到的印刷大面积发光电化学池，其包括依次自下而上的铟锡氧化物导电玻璃、聚乙烯二氧噻吩层、发光活性层、金属电极。
优选的，所述大面积发光电化学池的发光面积为50mm×50mm～100mm×100mm。
有益效果：由麦勒棒印刷制备的涂层薄膜常会出现均匀性差，材料聚集和针孔缺陷等问题，这是因为墨水在麦勒棒印刷过程中会经历一定程度的剪切稀化并在退火过程中完成其的二次流动。因而对印刷的发光薄膜进行后处理工艺研究，解决薄膜缺陷是十分必要的。同时，优化印刷墨水中盐的浓度会调控薄膜内部的载流子迁移率，可以达到提升器件性能的效果。采用退火处理工艺可以对发光活性层形貌进行有利引导，具体效果如下：改善了薄膜相分离情况，使其拥有均匀且细密的相分离圆形域，降低了发光器件的内损耗值；降低了薄膜粗糙度，通过退火温度引导墨水的二次流动，形成均匀的薄膜。采用发光材料，聚氧化乙烯，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，三氟甲磺酸锂四种材料重量比为10：2：10：1的墨水印刷制备的大面积发光器件可以获得最佳的电流密度和亮度，最终实现器件性能的提升。
附图说明
图1是本发明中发光电化学池器件的结构示意图；
图2是本发明中不同退火温度下的活性层薄膜粗糙度曲线；
图3是本发明中不同盐浓度的大面积发光的亮度电压曲线；
图4是本发明中不同盐浓度的大面积发光的电流密度电压曲线；
图5是本发明中不同盐浓度的大面积发光的亮度效率电压曲线。
具体实施方式
下面对本申请的具体实施方式作进一步详细的说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本申请，但不以任何形式限制本申请。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些都属于本申请的保护范围。
实施例1
第一步：将聚氧化乙烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三氟甲磺酸锂分别溶解于环己酮和四氢呋喃体积比为3：1的二元溶剂中，溶液浓度为10mg mL-1。随后，将上述配制的0.2mL聚氧化乙烯溶液，1mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液，0.2mL三氟甲磺酸锂溶液加到10mg的聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基-乙氧基)-1,4-苯乙烯发光材料中，用0.6mL上述的二元溶剂进一步溶解，在80℃下搅拌过夜，形成印刷墨水。
第二步：将氧化铟锡基底进行等离子体处理5分钟，在上面打印40nm厚的聚乙烯二氧噻吩薄膜，在印刷速度为20m s-1的条件下，用麦勒棒将墨水在聚乙烯二氧噻吩上印刷成200um厚的薄膜，将该薄膜放置在40℃的加热台上退火30分钟。
第三步，将上述基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，在1×10-4Pa的高真空条件下蒸镀200nm厚的铝电极。
本实施例制备得到的印刷大面积发光电化学池，其包括依次自下而上的铟锡氧化物导电玻璃、聚乙烯二氧噻吩层、发光活性层、金属电极。其发光面积为50mm×50mm～100mm×100mm。
实施例2
第一步：将聚氧化乙烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三氟甲磺酸锂分别溶解于环己酮和四氢呋喃体积比为3：1的二元溶剂中，溶液浓度为10mg mL-1。随后，将上述配制的0.2mL聚氧化乙烯溶液，1mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液，0.2mL三氟甲磺酸锂溶液加到10mg的聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基-乙氧基)-1,4-苯乙烯发光材料中，用0.6mL上述的二元溶剂进一步溶解，在80℃下搅拌过夜，形成印刷墨水。
第二步：将氧化铟锡基底进行等离子体处理5分钟，在上面打印40nm厚的聚乙烯二氧噻吩薄膜，在印刷速度为20m s-1的条件下，用麦勒棒将墨水在聚乙烯二氧噻吩上印刷成200um厚的薄膜，将该薄膜放置在80℃的加热台上退火30分钟。
第三步，将上述基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，在1×10-4Pa的高真空条件下蒸镀200nm厚的铝电极。
本实施例制备得到的印刷大面积发光电化学池，其包括依次自下而上的铟锡氧化物导电玻璃、聚乙烯二氧噻吩层、发光活性层、金属电极。其发光面积为50mm×50mm～100mm×100mm。
实施例3
第一步：将聚氧化乙烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三氟甲磺酸锂分别溶解于环己酮和四氢呋喃体积比为3：1的二元溶剂中，溶液浓度为10mg mL-1。随后，将上述配制的0.2mL聚氧化乙烯溶液，1mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液，0.2mL三氟甲磺酸锂溶液加到10mg的聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基-乙氧基)-1,4-苯乙烯发光材料中，用0.6mL上述的二元溶剂进一步溶解，在80℃下搅拌过夜，形成印刷墨水。
第二步：将氧化铟锡基底进行等离子体处理5分钟，在上面打印40nm厚的聚乙烯二氧噻吩薄膜，在印刷速度为20m s-1的条件下，用麦勒棒将墨水在聚乙烯二氧噻吩上印刷成200um厚的薄膜，将该薄膜放置在120℃的加热台上退火30分钟。
第三步，将上述基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，在1×10-4Pa的高真空条件下蒸镀200nm厚的铝电极。
本实施例制备得到的印刷大面积发光电化学池，其包括依次自下而上的铟锡氧化物导电玻璃、聚乙烯二氧噻吩层、发光活性层、金属电极。其发光面积为50mm×50mm～100mm×100mm。
实施例4
第一步：将聚氧化乙烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三氟甲磺酸锂分别溶解于环己酮和四氢呋喃体积比为3：1的二元溶剂中，溶液浓度为10mg mL-1。随后，将上述配制的0.2mL聚氧化乙烯溶液，1mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液，0.05mL三氟甲磺酸锂溶液加到10mg的聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基-乙氧基)-1,4-苯乙烯发光材料中，用0.75mL上述的二元溶剂进一步溶解，在80℃下搅拌过夜，形成印刷墨水。
第二步：将80mm×80mm氧化铟锡基底进行等离子体处理5分钟，在上面打印40nm厚的聚乙烯二氧噻吩薄膜，在印刷速度为20m s-1的条件下，用麦勒棒将墨水在聚乙烯二氧噻吩上印刷成100um厚的薄膜薄膜，将该薄膜放置在80℃的加热台上退火30分钟。
第三步：将上述基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，在1×10-4Pa的高真空条件下蒸镀200nm厚的铝电极。
本实施例制备得到的印刷大面积发光电化学池，其包括依次自下而上的铟锡氧化物导电玻璃、聚乙烯二氧噻吩层、发光活性层、金属电极。其发光面积为50mm×50mm～100mm×100mm。
实施例5
第一步：将聚氧化乙烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三氟甲磺酸锂分别溶解于环己酮和四氢呋喃体积比为3：1的二元溶剂中，溶液浓度为10mg mL-1。随后，将上述配制的0.2mL聚氧化乙烯溶液，1mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液，0.1mL三氟甲磺酸锂溶液加到10mg的聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基-乙氧基)-1,4-苯乙烯发光材料中，用0.7mL上述的二元溶剂进一步溶解，在80℃下搅拌过夜，形成印刷墨水。
第二步：将80mm×80mm氧化铟锡基底进行等离子体处理5分钟，在上面打印40nm厚的聚乙烯二氧噻吩薄膜，在印刷速度为20m s-1的条件下，用麦勒棒将墨水在聚乙烯二氧噻吩上印刷成450um厚的薄膜，将该薄膜放置在80℃的加热台上退火30分钟。
第三步：将上述基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，在1×10-4Pa的高真空条件下蒸镀200nm厚的铝电极。
本实施例制备得到的印刷大面积发光电化学池，其包括依次自下而上的铟锡氧化物导电玻璃、聚乙烯二氧噻吩层、发光活性层、金属电极。其发光面积为50mm×50mm～100mm×100mm。
实施例6
第一步：将聚氧化乙烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三氟甲磺酸锂分别溶解于环己酮和四氢呋喃体积比为3：1的二元溶剂中，溶液浓度为10mg mL-1。随后，将上述配制的0.2mL聚氧化乙烯溶液，1mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液，0.2mL三氟甲磺酸锂溶液加到10mg的聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基-乙氧基)-1,4-苯乙烯发光材料中，用0.6mL上述的二元溶剂进一步溶解，在80℃下搅拌过夜，形成印刷墨水。
第二步：将80mm×80mm氧化铟锡基底进行等离子体处理5分钟，在上面打印40nm厚的聚乙烯二氧噻吩薄膜，在印刷速度为20m s-1的条件下，用麦勒棒将墨水在聚乙烯二氧噻吩上印刷成400um厚的薄膜薄膜，将该薄膜放置在80℃的加热台上退火30分钟。
第三步：将上述基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，在1×10-4Pa高真空条件下蒸镀200nm厚的铝电极。
本实施例制备得到的印刷大面积发光电化学池，其包括依次自下而上的铟锡氧化物导电玻璃、聚乙烯二氧噻吩层、发光活性层、金属电极。其发光面积为50mm×50mm～100mm×100mm。
实施例7
第一步：将聚氧化乙烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三氟甲磺酸锂分别溶解于环己酮和四氢呋喃体积比为3：1的二元溶剂中，溶液浓度为10mg mL-1。随后，将上述配制得上0.2mL聚氧化乙烯溶液，1mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液，0.2mL三氟甲磺酸锂溶液加到10mg的聚[{2,5-二(3’,7’-二甲基辛氧基)-1,4-苯乙炔}-co-{3-(4’-(3”,7”-二甲基辛氧基)苯基)-1,4-苯乙炔}-co-{3-(3’-(3”,7”-二甲基辛氧基)苯基)-1,4-苯乙炔}]发光材料中，用0.6mL上述的二元溶剂进一步溶解，在80℃下搅拌过夜，形成印刷墨水。
第二步：将80mm×80mm氧化铟锡基底进行等离子体处理5分钟，在上面打印40nm厚的聚乙烯二氧噻吩薄膜，在印刷速度为20m s-1的条件下，用麦勒棒将墨水在聚乙烯二氧噻吩上印刷成300um厚的薄膜，将该薄膜放置在80℃的加热台上退火30分钟。
第三步：将上述基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，在1×10-4Pa的高真空条件下蒸镀200nm厚的铝电极。
本实施例制备得到的印刷大面积发光电化学池，其包括依次自下而上的铟锡氧化物导电玻璃、聚乙烯二氧噻吩层、发光活性层、金属电极。其发光面积为50mm×50mm～100mm×100mm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种印刷大面积发光电化学池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将发光材料与电解质聚氧化乙烯，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，三氟甲磺酸锂混合溶解在溶剂中，配制成墨水；
其中，发光材料的浓度为3~7 mg·mL-1；发光材料、聚氧化乙烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为10：2：10；三氟甲磺酸锂与发光材料的质量比为0.05~0.2：1；
步骤二，在覆盖了聚乙烯二氧噻吩膜的氧化铟锡基底上，通过麦勒棒将步骤一得到的墨水印刷成膜，并进行退火处理；
步骤三，将步骤二处理后的基底冷却至室温后，转移到金属气相沉积系统的真空腔室中，蒸镀铝电极，得到发光面积为50 mm ×50 mm ~100 mm ×100 mm的大面积发光电化学池的发光面积。
2.根据权利要求1所述的印刷大面积发光电化学池的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，发光材料是聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基-乙氧基)-1,4-苯乙烯，聚[{2,5-二(3’,7’-二甲基辛氧基)-1,4-苯乙炔}-co-{3-(4’-(3’’,7’’-二甲基辛氧基)苯基)-1,4-苯乙炔}-co-{3-(3’-(3’’,7’’-二甲基辛氧基)苯基)-1,4-苯乙炔}]中的一种。
3.根据权利要求1所述的印刷大面积发光电化学池的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，通过麦勒棒将步骤一得到的墨水印刷成的湿膜厚度为100~450 um。
4.根据权利要求1所述的印刷大面积发光电化学池的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，蒸镀在1×10-4 Pa的高真空条件下进行，铝电极的厚度为100~200 nm。
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