CN110133161A - 基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法 - Google Patents

基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法，属于农药检测技术领域。所述前处理方法包括以下步骤：将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合；向第一混合液中加入除水剂、Fe3O4‑PLS、PSA、C18和石墨化碳黑进行第二混合，得到的第二混合液经磁分离，收集上清液；将所述上清液过滤，得到的滤液用于后续多农药残留分析。通过在同一体系中添加Fe3O4‑PLS使净化材料及除水材料均可与净化后的溶液相分离，将传统前处理中两步法转变为一步法处理，大大提高了前处理的效果，另外通过调整净化材料组合，提高了精确度和回收率。

Description

基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理 方法
技术领域
本发明属于农药检测技术领域，具体涉及基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法。
背景技术
葱姜蒜属于常见的调味蔬菜。由于调味蔬菜中富含风味物质，属于基质复杂的蔬菜，例如葱含有挥发性硫化物，具特殊辛辣味，姜含有姜辣素，蒜类含硫化亚磺酸(大蒜素)等物质，这些风味物质导致在样品的农残检测时，产生基质效应，对农药残留检测引起较大的干扰性对顺利检测农药残留带来较大的麻烦，因此为了提高农药残留检测的准确度以及提高检测效率，对这类调味蔬菜样品的净化前处理十分重要。
目前，QuEChERS法以其操作简便、快速、经济等优势得到广大分析工作者的青睐，成为农药残留分析的重要技术。传统QuEChERS方法先通过萃取和净化过程对调味蔬菜样品进行预处理，然后再进行UPLC-MS/MS分析。该方法与其他样品前处理方法相比已较为快速，但是多步离心环节耗费时间同时限制样品的高通量分析，此外尽管包含多步离心其净化过程中使用的净化材料难以满足葱姜蒜等复杂基质的净化。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法，不仅提高处理效率，而且在精密度方面有明显优势。
本发明提供了一种基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法，包括以下步骤：
1)将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合，得到第一混合液；
2)向所述第一混合液中加入除水剂、Fe3O4-PLS、键合N-丙基乙二胺的硅胶(PSA)、C18和石墨化碳黑进行第二混合，得到第二混合液；
3)将所述第二混合液进行磁分离，收集上清液；
4)将所述上清液过滤，得到的滤液用于后续多农药残留分析。
优选的，步骤1)中调味蔬菜浆的质量、乙腈的体积为1～2g：4～8mL。
优选的，所述除水剂包括NaCl和/或无水MgSO4；当除水剂包括两种时，NaCl和无水MgSO4的质量比为1：2～6。
优选的，步骤2)中所述除水剂、Fe3O4-PLS、键合N-丙基乙二胺的硅胶(PSA)、C18和石墨化碳黑与步骤1)中所述调味蔬菜浆的质量比为500～1500：5～30：20～30：10:30：5～20：1000。
优选的，步骤1)中所述第一混合或步骤2)中所述第二混合均采用涡旋方法进行；所述涡旋的时间为30s～60s。
优选的，步骤4)中所述过滤包括将所述上清液依次经过滤膜和无水硫酸镁的过滤器。
优选的，步骤4)中所述滤膜的孔径为0.22μm。
优选的，步骤4)中所述无水硫酸镁的过滤器过滤时每20mg无水硫酸镁过滤1mL上清液。
优选的，所述调味蔬菜包括葱、姜、蒜、韭菜或蒜苗。
优选的，所述农药包括α-六六六、β-六六六、百菌清、倍硫磷、苯醚甲环唑、γ-六六六、虫螨腈、δ-六六六、敌敌畏、对硫磷、毒死蜱、二甲戊乐灵、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、腐霉利、氟醚唑、氟氰戊菊酯、粉唑醇、硅氟唑、甲胺磷、甲拌磷、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、乐果、氯菊酯、氰戊菊酯、三氯杀螨醇、杀螟硫磷、三唑醇、三唑酮、五氯硝基苯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、o,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD和p,p'-DDT中的一种或几种。
本发明提供了一种基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法，首先将调味蔬菜浆和乙腈混合，以乙腈为溶剂将调味蔬菜中残留农药溶于乙腈中，随后除水剂的添加发挥盐析的作用，以除去调味蔬菜中水分促进残留农药进入乙腈溶剂中，Fe3O4-PLS对极性化合物和非极性化合物均有较好的保留，具有亲水亲脂平衡的特性，PSA去除极性杂质，C18去除脂类与非极性杂质，石墨化碳黑分离极性物质，通过在同一体系中添加Fe3O4-PLS磁性材料，基于所述磁性材料的磁分离功能和团聚吸附功能使所有的净化材料及除水材料均可以与净化后的溶液相分离，因此本发明将萃取和净化步骤在同一体系中完成，避免了两次离心，将传统前处理中两步法转变为一步法处理，大大提高了前处理的效果，另外，本发明通过使用适当净化材料相配合，使复杂基质的净化效果大大提高，达到更佳的净化效果。实验证明，本发明提供的方法使前处理耗费时间实现了单人操作120min可处理60个样品，与传统QuEChERS前处理方法耗费时间两人操作200min处理60个样品的效率有较大的优势；回收率和精度方面，通过添加相同水平农药的回收实验表明，本发明与传统QuEChERS方法在回收率及精密度上均有显著优势，QuEChERS方法中38种农药有89.47％的回收率在70～130％范围内，本发明有97.37％的农药回收率在70～130％范围内，说明本发明提供的前处理方法不仅在前处理上节约了时间及成本，在精密度上也有较大的提高。
具体实施方式
本发明提供了一种基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法，包括以下步骤：
1)将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合，得到第一混合液；
2)向所述第一混合液中加入除水剂、Fe3O4-PLS、PSA、C18和石墨化碳黑(GCB)进行第二混合，得到第二混合液；
3)将所述第二混合液进行磁分离，收集上清液；
4)将所述上清液过滤，得到的滤液用于后续多农药残留分析。
本发明将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合，得到第一混合液。
在本发明中，所述调味蔬菜包括基质复杂的蔬菜，例如葱、姜、蒜、韭菜或蒜苗等。实施例中，为了说明本发明提供的前处理的方法具有处理效率和精准度有明显优势，以姜为例加以说明，但是这并不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本发明中，所述调味蔬菜浆的制备方法优选包括以下步骤：选择健康、无病虫害的调味蔬菜洗净、晾干、匀浆得到。所述匀浆优选采用匀浆仪进行。在本发明中，优选将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合，然后再添加除水剂再次进行第一混合。所述两次第一混合的方法优选为涡旋。所述涡旋的时间优选为1min。所述涡旋加速调味蔬菜中多种物质从细胞或细胞液基质中转移到乙腈中。调味蔬菜浆的质量和乙腈的体积优选为2g：4mL。
得到第一混合液后，本发明向所述第一混合液中加入除水剂、Fe3O4-PLS、PSA、C18和石墨化碳黑进行第二混合，得到第二混合液。
在本发明中，所述除水剂优选包括NaCl和/或无水MgSO4；当除水剂包括两种时，NaCl和无水MgSO4的质量比为1:2～6。所述除水剂发挥盐析的作用，将调味蔬菜中残留的农药从水相中转移至乙腈相中，提高检测精确性。
在本发明中，所述Fe3O4-PLS的制备方法参见公开号CN105037664A，名称为一种采用溶胀共聚法制备的超顺磁性高级功能聚合物单分散微球的专利。
所述Fe3O4-PLS具有磁分离功能和吸附双重功能，使体系中所有的净化材料及除水材料被吸附，再利用体系外的磁分离装置通过磁吸附将Fe3O4-PLS与净化后的溶液分离，避免了传统前处理方法中将萃取和分离步骤分两步进行需要进行两次分离的繁琐操作，进而大大提高了操作的效率。所述除水剂、Fe3O4-PLS、PSA、C18和石墨化碳黑与步骤1)中所述调味蔬菜浆的质量比为500～1500：5～30：20～30：10:30：5～20：1000，更优选为750：20：10：15：10：1000。本发明对PSA、C18和石墨化碳黑的来源没有特殊限制，采用本领域所熟知上述材料即可。所述第二混合均采用涡旋方法进行；所述涡旋的时间优选为30s。
得到第二混合液后，本发明将所述第二混合液进行磁分离，收集上清液。
本发明对所述磁分离的方法没有特殊限制，采用本领域所熟知的磁分离方案即可。在本发明实施例中，所述磁分离用装置优选为磁力架；所述磁分离持续10～20s。
得到上清液后，本发明将所述上清液过滤，得到的滤液用于后续多农药残留分析。
本发明所述过滤优选包括将所述上清液依次经过滤膜和无水硫酸镁的过滤器。所述滤膜的孔径优选为0.22μm。所述无水硫酸镁的过滤器过滤时每20g无水硫酸镁过滤1mL上清液。
本发明提供的前处理方法适用于常见农药的检测。为了举例说明本发明的前处理方法的检测效果，α-六六六、β-六六六、百菌清、倍硫磷、苯醚甲环唑、γ-六六六、虫螨腈、δ-六六六、敌敌畏、对硫磷、毒死蜱、二甲戊乐灵、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、腐霉利、氟醚唑、氟氰戊菊酯、粉唑醇、硅氟唑、甲胺磷、甲拌磷、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、乐果、氯菊酯、氰戊菊酯、三氯杀螨醇、杀螟硫磷、三唑醇、三唑酮、五氯硝基苯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、o,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD和p,p'-DDT中的一种或几种农药用于实施例检测，但是这并不能作为限制本发明保护范围的依据。
下面结合实施例对本发明提供的一种基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以姜样品中混配农药标准溶液，使样品中38种农药的浓度分别为5,10,100,200μg/kg。称取匀浆的姜样品2.00g(精确到0.01g)于15mL离心管中，准确加入4mL乙腈，涡旋1min，然后加入0.2gNaCl和1.3g无水MgSO4、净化吸附剂Fe3O4-PLS磁纳米材料40mg、PSA50mg，C1840mg，GCB 20mg，然后涡旋30s。将离心管在外置磁铁的作用下分离，吸取上清液1mL，用装有0.22μm滤膜和20mg无水硫酸镁的过滤器过滤，得到滤液，用于GC-MS/MS分析。
经计时统计，采用本发明提供的前处理方法，单人处理60个样品耗费120min。
实施例2
将实施例1中经过前处理得到滤液进行GC-MS/MS分析。检测的具体方法是采用色谱柱HP-5(30m×0.25mm，0.25μm)进行样品分离，载气He，恒流模式1.0ml/min，进样量1μL。进样口温度230℃，柱温升温程序为：60℃(1min)，以40℃/min升温至170℃，再次以10℃/min升温至310℃，保留3min。质谱条件：采用电子轰击离子源(EI)，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，传输线温度280℃。采用多重反应监测模式(MRM)对38种农药进行监测。
表1.38种农药在不同添加水平下的回收率及相对标准偏差(RSD)(n＝3)
使用空白姜基质进行添加回收实验，添加水平及结果见表1。38种农药的在不同添加水平下的回收率大都在70～130％之间，RSDs大都低于20％。
实施例3
以葱样品中混配农药标准溶液，使样品中38种农药的浓度为100μg/kg。称取匀浆的葱样品1.00g(精确到0.01g)于15mL离心管中，准确加入4mL乙腈，涡旋1min，然后加入0.3g NaCl和1.2g无水MgSO4、净化吸附剂Fe3O4-PLS磁纳米材料30mg、PSA30mg，C1830mg，GCB10mg，然后涡旋30s。将离心管在外置磁铁的作用下分离，吸取上清液1mL，用装有0.22μm滤膜和20mg无水硫酸镁的过滤器过滤，得到滤液，用于GC-MS/MS分析。检测条件与实施案例2相同，结果见表2。
在葱基质中，38种农药在100μg/kg添加水平下的回收率都在70～130％之间，除甲胺磷和p,p'-DDT外，RSDs都低于20％。
表2.不同基质中100μg/kg添加水平下的回收率及相对标准偏差(RSD)(n＝3)
实施例4
以韭菜样品中混配农药标准溶液，使样品中38种农药的浓度为100μg/kg。称取匀浆的韭菜样品1.50g(精确到0.01g)于15mL离心管中，准确加入4.5mL乙腈，涡旋1min，然后加入0.2gNaCl和0.8g无水MgSO4、净化吸附剂Fe3O4-PLS磁纳米材料30mg、PSA30mg，C1820mg，GCB 20mg，然后涡旋30s。将离心管在外置磁铁的作用下分离，吸取上清液1mL，用装有0.22μm滤膜和20mg无水硫酸镁的过滤器过滤，得到滤液，用于GC-MS/MS分析。检测条件与实施案例2相同，结果见表2。韭菜基质中，38种农药在100μg/kg添加水平下的回收率都在70～130％之间，RSDs都低于20％。
对比例1
传统QuEChERS方法步骤：
1)萃取过程：称取姜10.00g(±0.05g)匀浆，加入分别38种农药使终浓度达到100μg/kg，转移至50mL离心管中，准确加入10mL乙腈，涡旋1min，然后加入1.5g NaCl和4g无水MgSO4，涡旋1min，在7000r/min条件下离心3min，取上清液净化。
2)净化过程：准确移取乙腈萃取上清液1mL加入到含有50mg PSA、50mg C18和0.15g无水MgSO4的2mL离心管中，剧烈震荡后涡旋1min后在7000r/min条件下离心3min。0.5mL上清液转移到2mL离心管中含有0.5mL的水。混匀，用0.22μm滤膜过滤，待GC-MS/MS分析。
采用传统QuEChERS前处理方法，两人处理60个样品需要耗费200min。
在38种农药添加水平为100μg/kg时，本发明与传统QuEChERS方法在回收率及精密度上进行对比，结果见表3。传统QuEChERS方法中38种农药有89.47％的回收率在70～130％范围内，本发明有97.37％的农药回收率在70～130％范围内，说明本发明不仅在前处理上节约了时间及成本，在精密度上也得到优化。
表3本发明方法与传统QuEChERS方法在回收率方面的对比
由上述实施例结果可知，本发明提供的前处理方法与传统QuEChERS方法相比具有较高的处理效率，同时在检测精确度和回收率方面也具有不可比拟的优势。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合，得到第一混合液；
2)向所述第一混合液中加入除水剂、Fe3O4-PLS、键合N-丙基乙二胺的硅胶、C18和石墨化碳黑进行第二混合，得到第二混合液；
3)将所述第二混合液进行磁分离，收集上清液；
4)将所述上清液过滤，得到的滤液用于后续多农药残留分析。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤1)中调味蔬菜浆的质量、乙腈的体积为1～2g：4～8mL。
3.根据权利要求2所述的前处理方法，其特征在于，所述除水剂包括NaCl和/或无水MgSO4；当除水剂包括两种时，NaCl和无水MgSO4的质量比为1:2～6。
4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤2)中所述除水剂、Fe3O4-PLS、键合N-丙基乙二胺的硅胶、C18和石墨化碳黑与步骤1)中所述调味蔬菜浆的质量比为500～1500：5～30：20～30：10:30：5～20：1000。
5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤1)中所述第一混合或步骤2)中所述第二混合均采用涡旋方法进行；所述涡旋的时间为30s～60s。
6.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤4)中所述过滤包括将所述上清液依次经过滤膜和无水硫酸镁的过滤器过滤。
7.根据权利要求6所述的前处理方法，其特征在于，步骤4)中所述滤膜的孔径为0.22μm。
8.根据权利要求6所述的前处理方法，其特征在于，步骤4)中所述无水硫酸镁的过滤器过滤时每20mg无水硫酸镁过滤1mL上清液。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的前处理方法，其特征在于，所述调味蔬菜包括葱、姜、蒜、韭菜或蒜苗。
10.根据权利要求1～8任意一项所述的前处理方法，其特征在于，所述农药包括α-六六六、β-六六六、百菌清、倍硫磷、苯醚甲环唑、γ-六六六、虫螨腈、δ-六六六、敌敌畏、对硫磷、毒死蜱、二甲戊乐灵、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、腐霉利、氟醚唑、氟氰戊菊酯、粉唑醇、硅氟唑、甲胺磷、甲拌磷、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、乐果、氯菊酯、氰戊菊酯、三氯杀螨醇、杀螟硫磷、三唑醇、三唑酮、五氯硝基苯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、o,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD和p,p'-DDT中的一种或几种。
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