CN110132954A - 一种对乙酰氨基酚的检测方法及其用途 - Google Patents
一种对乙酰氨基酚的检测方法及其用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种对乙酰氨基酚的检测方法及其用途,所述检测方法包括如下步骤:(1)对待测样品进行萃取,得到萃取液;(2)对步骤(1)得到的萃取液进行氮吹,得到富集样品;(3)向步骤(2)得到的富集样品中加入强碱溶液,加热水解;(4)向步骤(3)中加热后的溶液中加入强酸溶液,混合均匀后,依次加入含有S2‑的水溶液和含有Fe3+的水溶液,反应后,观察溶液的颜色;所述强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或两种组合;所述强酸包括盐酸、硫酸和硝酸中的任意一种或至少两种组合。所述检测方法用于凉茶或白酒中对乙酰氨基酚的检测。该方法灵敏度高、结果准确、成本低、操作方便,且实现快速检测。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域,涉及一种对乙酰氨基酚的检测方法及其用途。
背景技术
凉茶等草本饮料是将药性寒凉和能消解人体内热的中草药煎水做饮料喝,以消除夏季人体内的暑气,或治疗冬日干燥引起的喉咙疼痛等疾患。凉茶可按照不同的功效分为清热解毒茶,抗感茶,清热润燥茶,清热化湿茶等。人们甚至在患有感冒时不选择药片而是凉茶来抵御感冒,正是由于此种原因,使得不法经营者为追求凉茶效果,在凉茶里添加法律、法规禁止添加的物质,其中尤为添加对乙酰氨基酚最为严重。除此之外,白酒中添加对乙酰氨基酚新闻也有报道。部分黑心商贩为了掩盖假酒或者劣质假酒对消费者的不良影响,使消费者喝过后不会有上头、头痛的感觉,违法在销售的酒中添加对乙酰氨基酚,达到减缓饮酒后头痛的效果。需要指出的是对乙酰氨基酚与白酒混服是对肝脏有损伤的,这些不良商家违法添加了对乙酰氨基酚后,使消费者不易察觉,给消费者的身体健康造成了极大的影响。
目前检测对乙酰氨基酚较为灵敏的是高效液相色谱(HPLC)法,但是用大型仪器检测价格较低的饮品,成本要很高,这些大型仪器检测时间长、专业性强,不适合进行大量样品的筛选,故难以及时、快速地监控食品的安全状况。目前实验室快速检测的方法有免疫法,薄层色谱(TLC)法,其中免疫法受限于抗原和抗体的制备,TLC法检测灵敏度又很低。
CN107655993A公开了一种检测草本饮料中对乙酰氨基酚及其他化学药物的方法,包括以下步骤:(1)草本饮料样品溶液的制备;(2)系列对照样品溶液的制备;(3)标准曲线的制作;(4)草本饮料样品溶液的测定。该发明的检测方法操作简单,检测速度快,精密度良好,灵敏度高,满足高通量筛查的要求,填补了现阶段草本饮料中对乙酰氨基酚以及其他化学药物检测的空白,但是使用大型仪器大量检测成本低廉的草本饮料,成本较高。
CN101816682A公开了一种氨酚咖黄烷胺片的质量检测方法,该质量检测方法主要包括性状、鉴别,以及检查、含量测定,其中鉴别是用薄层色谱法对制剂中乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和人工牛黄的鉴别,含量测定是用高效液相色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸金刚烷胺的含量测定该发明建立了氨酚咖黄烷胺片的质量检测方法,对氨酚咖黄烷胺片的性状、鉴别、检查和含量测定进行了研究和筛选,所采用的质量检测方法科学合理,准确度高,重现性好,能全面有效地控制氨酚咖黄烷胺片的质量,从而确保了该制剂的临床疗效。但是该方法仅针对药片本身,检测对象对乙酰氨基酚的含量很高,对于含量仅有微克级别的凉茶和白酒无法测出。
因此,提供一种方便、快捷、成本低且灵敏度高的检测方法,是该技术领域科研人员急需深入研发开发的新课题之一。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种对乙酰氨基酚的检测方法,该方法灵敏度高、结果准确、成本低、操作方便,且实现快速检测。
为达此目的,本发明采用如下技术方案:
本发明提供一种对乙酰氨基酚的检测方法,所述检测方法包括如下步骤:
(1)对待测样品进行萃取,得到萃取液;
(2)对步骤(1)得到的萃取液进行氮吹,得到富集样品;
(3)向步骤(2)得到的富集样品中加入强碱溶液,加热水解;
(4)向步骤(3)中加热后的溶液中加入强酸溶液,混合均匀后,依次加入含有S2-的水溶液和含有Fe3+的水溶液,反应后,观察溶液的颜色。
本发明提供方法中,将对乙酰氨基酚在提取后,在碱性条件下加热水解生成对氨基苯酚,加入强酸溶液中和体系中的OH-后,将对氨基苯酚与硫原子反应,再在三价铁离子的氧化作用下,被氧化成紫色的亚甲基蓝类染料化合物,具体反应过程如下:
如果最终溶液为黄色即为阴性(不含有对乙酰氨基酚),红褐色或者红紫色即为阳性(含有对乙酰氨基酚),待测物对乙酰氨基酚的含量越高,颜色随之越深,通过比较颜色的深浅,即可获知样品中对乙酰氨基酚含量的多少。
本发明提供的检测方法灵敏度高、结果准确、成本低、操作方便,测试人员无需培训,只需按说明书步骤操作即可,重复性和重现性较高,且实现快速检测,检测限可达20ppm。
优选地,所述待测样品的取样量为2-5mL,例如2mL、2.5mL、2.6mL、2.7mL、2.8mL、2.9mL、3.0mL、3.1mL、3.2mL、3.3mL、3.5mL、3.8mL、4.0mL、4.2mL、4.5mL、4.8mL、5mL等。
本发明优选取样量为2-5mL,在该范围内,有利于进一步的提高检测方法的效率和准确性。取样量过高时,萃取量也跟着增加,步骤(2)的浓缩会耗时较长,不利于提高检测效率,取样量过低,对乙酰氨基酚量少,影响检测的准确性。
优选地,步骤(1)中所述萃取的溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷和乙醚中的任意一种,优选乙酸乙酯。
优选地,所述萃取的溶剂的体积加入量为所述待测样品体积的0.5-1.5倍,例如0.5倍、0.55倍、0.6倍、0.7倍、0.8倍、0.9倍、1倍、1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍等。
优选地,所述步骤(1)还包括:在萃取之前向所述待测样品中加入饱和盐溶液。
优选地,所述饱和盐溶液为饱和氯化钠溶液和/或饱和氯化钾溶液,优选饱和氯化钠溶液。
优选地,所述饱和盐溶液的体积加入量为所述待测样品体积的1-2.5倍,例如1倍、1.25倍、1.5倍、1.75倍、2.0倍、2.25倍、2.5倍等。
优选地,所述步骤(1)具体包括:取2-5mL待测样品,向所述待测样品中加入2-5mL饱和氯化钠溶液,例如2mL、2.5mL、3mL、3.5mL、4mL、4.5mL、5mL等,再加入1-3mL乙酸乙酯,例如1.1mL、1.5mL、1.8mL、2.0mL、2.2mL、2.5mL、2.8mL、3.0mL等,震荡混匀,静置分层,取上清液,得到萃取液。
优选地,步骤(2)中,所述氮吹在80℃下进行。
优选地,步骤(3)中,所述强碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
优选地,所述强碱溶液中OH-的浓度为1-5mol/L,例如1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2.0mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、3.0mol/L、3.5mol/L、3.8mol/L、4.2mol/L、4.5mol/L、5.0mol/L等,所述强碱溶液的加入量为1-3mL,例如1mL、1.1mL、1.5mL、1.8mL、2.0mL、2.2mL、2.5mL、2.8mL、3.0mL等。
优选地,所述强碱溶液为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为1-5mol/L,例如1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2.0mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、3.0mol/L、3.5mol/L、3.8mol/L、4.0mol/L、4.5mol/L、5.0mol/L等。
优选地,步骤(3)中,所述加热的温度为60-110℃,例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、108℃等,所述加热的时间为10-50min,例如10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min等。
优选地,步骤(3)中,所述加热的温度为100℃,所述加热的时间为10-30min,例如10min、12min、15min、20min、25min、30min等。
优选地,步骤(3)具体包括:向步骤(2)得到的富集样品中加入1-3mL浓度为1-5mol/L的氢氧化钠溶液,在60-110℃温度下加热10-50min。
优选地,步骤(4)中,所述强酸溶液包括盐酸、硫酸溶液和硝酸溶液中的任意一种或至少两种组合。
优选地,所述强酸溶液中H+的浓度为1-5mol/L,例如1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2.0mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、3.0mol/L、3.5mol/L、3.8mol/L、4.0mol/L、4.5mol/L、5.0mol/L等,所述强酸溶液的加入量为0.5-2mL,例如0.5ml、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.5mL、1.8mL、2.0mL等。
本发明优选上述强酸溶液中H+的浓度以及强酸溶液的加入量,在该范围内,能够提高该检测方法的灵敏度和准确性,H+浓度过低,不能完全中和掉体系中的OH-,OH-与三价铁离子反应生成氢氧化铁沉淀,并且需要提高添加量,也就增大了体系的总量,显色不明显,降低灵敏度和准确性;H+浓度过高,抑制硫化氢的电离使得溶液中的巯基浓度降低,会对显色反应产生抑制作用,同样不利于检测方法的灵敏度和准确性。
优选地,所述强酸溶液为盐酸,所述盐酸的浓度为1-5mol/L,例如1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2.0mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、3.0mol/L、3.5mol/L、3.8mol/L、4.2mol/L、4.5mol/L、5.0mol/L等。
优选地,步骤(4)中,所述含有S2-的水溶液包括硫化钠溶液、硫化钾溶液中的任意一种或两种组合。
优选地,所述含有S2-的水溶液中S2-的浓度为0.006-0.064mol/L,例如0.006mol/L、0.007mol/L、0.008mol/L、0.009mol/L、0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L、0.055mol/L、0.06mol/L、0.062mol/L、0.064mol/L等,所述含有S2-的水溶液的加入量为100-500μL,例如100μL、110μL、120μL、150μL、200μL、250μL、300μL、350μL、400μL、450μL、500μL等。
优选地,所述含有S2-的水溶液为硫化钠溶液,所述硫化钠溶液的浓度为0.5-3g/L,例如0.5g/L、0.6g/L、0.7g/L、0.8g/L、0.9g/L、1.0g/L、1.5g/L、2.0g/L、2.5g/L、3.0g/L等,所述硫化钠溶液的加入量为100-500μL,例如100μL、110μL、120μL、150μL、200μL、250μL、300μL、350μL、400μL、450μL、500μL等。
优选地,步骤(4)中,所述含有Fe3+的水溶液包括氯化铁溶液、硝酸铁溶液、硫酸铁溶液或硫酸高铁铵中的任意一种或至少两种组合。
优选地,所述含有Fe3+的水溶液中Fe3+的浓度为0.012-0.062mol/L,例如0.012mol/L、0.015mol/L、0.02mol/L、0.025mol/L、0.03mol/L、0.035mol/L、0.04mol/L、0.045mol/L、0.05mol/L、0.055mol/L、0.062mol/L等,所述含有Fe3+的水溶液的加入量为100-500μL,例如100μL、110μL、120μL、150μL、200μL、250μL、300μL、350μL、400μL、450μL、500μL等。
优选地,所述含有Fe3+的水溶液为氯化铁溶液,所述氯化铁溶液的浓度为2-10g/L,例如2g/L、2.2g/L、2.5g/L、2.8g/L、3.0g/L、3.2g/L、3.5g/L、3.8g/L、4.0g/L、4.5g/L、4.8g/L、5g/L、5.5g/L、6g/L、6.5g/L、7g/L、7.5g/L、8g/L、8.5g/L、9g/L、9.5g/L、10.0g/L等,所述氯化铁溶液的加入量为100-500μL,例如100μL、110μL、120μL、150μL、200μL、250μL、300μL、350μL、400μL、450μL、500μL等。
优选地,步骤(4)具体包括:向步骤(3)中加热后的溶液中加入0.5-2mL浓度为1-5mol/L的盐酸,混合均匀后,依次加入100-500μL浓度为0.5-3g/L的硫化钠溶液和100-500μL浓度为2-10g/L的氯化铁溶液,反应后观察溶液颜色。
优选地,所述检测方法具体包括如下步骤:
(1)取2-5mL待测样品,向所述待测样品中加入2-5mL的饱和氯化钠溶液,再加入1-3mL的乙酸乙酯,震荡混匀,静置分层,取上清液,得到萃取液;
(2)对步骤(1)得到的萃取液在80℃条件下氮吹,得到富集样品;
(3)向步骤(2)得到的富集样品中加入1-3mL浓度为1-5mol/L的氢氧化钠溶液,在60-110℃温度下加热10-50min;
(4)向步骤(3)中加热后的溶液中加入0.5-2mL浓度为1-5mol/L的盐酸,混合均匀后,依次加入100-500μL浓度为0.5-3g/L的硫化钠溶液和100-500μL浓度为2-10g/L的氯化铁溶液,反应后观察溶液颜色。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的检测方法的用途,所述检测方法用于凉茶或白酒中对乙酰氨基酚的检测。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的检测方法灵敏度高、结果准确、成本低、操作方便,测试人员无需培训,只需按说明书步骤操作即可,重复性和重现性较高,且实现快速检测,检测限可达20ppm。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
配制标准凉茶溶液:准确称取50.0mg对乙酰氨基酚标准品于50mL容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度线,即配成1000mg/L的标准溶液。取10个25mL容量瓶,分别移取0μL、125μL、250μL、375μL、500μL、625μL、750μL、875μL、1000μL、1250μL标准品,加入凉茶(该凉茶通过HPLC测试为阴性,即不含有对乙酰氨基酚)至刻度线处即配成0ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm、40ppm、50ppm的凉茶溶液,样品标号与样品浓度对照如表1所示,其中样品1即为上述经过HPLC测试为阴性的凉茶。
表1
实施例1
本实施例的检测方法如下:
(1)取2mL待测样品,向所述待测样品中加入5mL的饱和氯化钠溶液,再加入3mL的乙酸乙酯,震荡混匀,静置分层,取上清液,得到萃取液;
(2)对步骤(1)得到的萃取液在80℃条件下氮吹,得到待测样品;
(3)向步骤(2)得到的待测样品中加入1mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液,在100℃温度下加热20min;
(4)向步骤(3)中加热后的溶液中加入0.5mL浓度为4.2mol/L的盐酸,混合均匀后,依次加入100μL浓度为0.65g/L的硫化钠溶液和100μL浓度为4.8g/L的氯化铁溶液,反应后观察溶液颜色。
重复性实验:用上述方法分别对标样1-10进行检测,且每个标样检测3次
重复性实验结果:
每一个样品经过3次检测后得到的溶液颜色基本相同,色差微弱,重复性高;
纵观标样1-10的检测结果,标样1、2、3溶液的颜色为黄色,4溶液显淡黄红色,标样5-10溶液颜色为红褐色按照由浅至深的排序为标样5、标样6、标样7、标样8、标样9、标样10,符合其实际情况,准确性高,检测限为20ppm。
重现性实验:由三名分析人员分别通过上述方法对标样1-10进行检测,且结果与上述重复性实验结果一致。
实施例2
与实施例1的区别在于,步骤(4)中,盐酸的浓度为5mol/L。
重复性实验结果:
每一个样品经过3次检测后得到的溶液颜色基本相同,色差微弱,重复性高;
纵观标样1-10的检测结果,标样1、2、3溶液的颜色为黄色,4溶液显淡黄红色,标样5-10溶液颜色为红褐色按照由浅至深的排序为标样5、标样6、标样7、标样8、标样9、标样10,符合其实际情况,准确性高,检测限为20ppm。
重现性实验结果与上述重复性实验结果一致。
实施例3
与实施例1的区别在于,步骤(4)中,盐酸的浓度为5.5mol/L。
重复性实验结果:
每一个样品经过3次检测后得到的溶液颜色基本相同,色差微弱,重复性高;
纵观标样1-10的检测结果,标样1、2、3、4溶液的颜色为黄色,5溶液显淡黄红色,标样6-10溶液颜色按照由浅至深的排序为标样6、标样7、标样8、标样9、标样10,符合其实际情况,准确性高,检测限为25ppm。
重现性实验结果与上述重复性实验结果一致。
实施例4
本实施例的检测方法如下:
(1)取2mL待测样品,向所述待测样品中加入1mL的饱和氯化钾溶液,再加入1mL的乙酸乙酯,震荡混匀,静置分层,取有机相,得到萃取液;
(2)对步骤(1)得到的萃取液在80℃条件下氮吹,得到浓缩样品;
(3)向步骤(2)得到的浓缩样品中加入0.5mL浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液,在60℃温度下加热50min;
(4)向步骤(3)中加热后的溶液中加入0.5mL浓度为0.5mol/L的硫酸,混合均匀后,依次加入100μL浓度为7g/L的硫化钾溶液(S2-的浓度0.064mol/L)和100μL浓度为15g/L的硝酸铁溶液(Fe3+的浓度为0.062mol/L),反应后观察溶液颜色。
重复性实验:用上述方法分别对标样1-10进行检测,且每个标样检测3次
重复性实验结果:
每一个样品经过3次检测后得到的溶液颜色基本相同,色差微弱,重复性高;
纵观标样1-10的检测结果,标样1、2、3溶液的颜色为黄色,4溶液显淡黄红色,标样5-10溶液颜色为红褐色按照由浅至深的排序为标样5、标样6、标样7、标样8、标样9、标样10,符合其实际情况,准确性高,检测限为20ppm。
重现性实验:由三名分析人员分别通过上述方法对标样1-10进行检测,且结果与上述重复性实验结果一致。
实施例5
本实施例的检测方法如下:
(1)取5mL待测样品,向所述待测样品中加入3mL的饱和氯化钠溶液,再加入3mL的乙酸乙酯,震荡混匀,静置分层,取上清液,得到萃取液;
(2)对步骤(1)得到的萃取液在80℃条件下氮吹,得到浓缩样品;
(3)向步骤(2)得到的浓缩样品中加入3mL浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液,在110℃温度下加热10min;
(4)向步骤(3)中加热后的溶液中加入2mL浓度为8mol/L的硝酸,混合均匀后,依次加入500μL浓度为1g/L的硫化钠溶液(S2-的浓度0.013mol/L)和500μL浓度为3g/L的硫酸铁溶液(Fe3+的浓度为0.015mol/L),反应后观察溶液颜色。
重复性实验:用上述方法分别对标样1-10进行检测,且每个标样检测3次
重复性实验结果:
每一个样品经过3次检测后得到的溶液颜色基本相同,色差微弱,重复性高;
纵观标样1-10的检测结果,标样1、2、3溶液的颜色为黄色,4溶液显淡黄红色,标样5-10溶液颜色为红褐色按照由浅至深的排序为标样5、标样6、标样7、标样8、标样9、标样10,符合其实际情况,准确性高,检测限为20ppm。
重现性实验:由三名分析人员分别通过上述方法对标样1-10进行检测,且结果与上述重复性实验结果一致。
对比例1
与实施例1的区别在于,步骤(3)中不加入氢氧化钠溶液。
重复性实验结果:样品1-10均无颜色。
重现性实验结果:样品1-10均无颜色。
对比例2
与实施例1的区别在于,步骤(3)中,将氢氧化钠溶液替换为6mol/L的氨水。
重复性实验结果:样品1-10均无颜色。
重现性实验结果:样品1-10均无颜色。
对比例3
与实施例1的区别在于,步骤(4)中不加入盐酸。
重复性实验结果:加入氯化铁后直接生成氢氧化铁沉淀,样品1-10均无颜色。
重现性实验结果:样品1-10均无颜色。
对比例4
与实施例1的区别在于,步骤(4)中,将盐酸替换为5mol/L磷酸。
重复性实验结果:样品1-10均无颜色。
重现性实验结果:样品1-10均无颜色。
对比例5
与实施例1的区别在于,步骤(4)中不加入硫化钠溶液。
重复性实验结果:样品1-10均无颜色。
重现性实验结果:样品1-10均无颜色。
对比例6
与实施例1的区别在于,步骤(4)中不加入氯化铁溶液。
重复性实验结果:样品1-10均无颜色。
重现性实验结果:样品1-10均无颜色。
上述实施例提供的对乙酰氨基酚检测方法灵敏度高,检测限≤25ppm,且重现性好,结果准确。
对比实施例1-3可知,实施例2和3相对于实施例1仅改变盐酸的浓度,实施例1中盐酸浓度为4.2mol/L检测限为20ppm,实施例2为5mol/L,检测限为20ppm,实施例3为5.5mol/L,检测限为25ppm,由此可知,当盐酸的浓度不高于5mol/L时,检测方法的灵敏度进一步提高,这是由于盐酸的浓度过高会抑制硫化氢的电离使得溶液中的巯基浓度降低,会对显色反应产生抑制作用,从而使灵敏度降低。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种对乙酰氨基酚的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:
(1)对待测样品进行萃取,得到萃取液;
(2)对步骤(1)得到的萃取液进行氮吹,得到富集样品;
(3)向步骤(2)得到的富集样品中加入强碱溶液,加热水解;
(4)向步骤(3)中加热后的溶液中加入强酸溶液,混合均匀后,依次加入含有S2-的水溶液和含有Fe3+的水溶液,反应后,观察溶液的颜色。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述待测样品的取样量为2-5mL。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中所述萃取的溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷和乙醚中的任意一种,优选乙酸乙酯;
优选地,所述萃取的溶剂的体积加入量为所述待测样品体积的0.5-1.5倍;
优选地,所述步骤(1)还包括:在萃取之前向所述待测样品中加入饱和盐溶液;
优选地,所述饱和盐溶液为饱和氯化钠溶液和/或饱和氯化钾溶液,优选饱和氯化钠溶液;
优选地,所述饱和盐溶液的体积加入量为所述待测样品体积的1-2.5倍;
优选地,所述步骤(1)具体包括:取2-5mL待测样品,向所述待测样品中加入2-5mL饱和氯化钠溶液,再加入1-3mL乙酸乙酯,震荡混匀,静置分层,取上清液,得到萃取液。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氮吹在80℃下进行。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法,其特征在于,步骤(3)中,所述强碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液;
优选地,所述强碱溶液中OH-的浓度为1-5mol/L,所述强碱溶液的加入量为1-3mL;
优选地,所述强碱溶液为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为1-5mol/L。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加热的温度为60-110℃,所述加热的时间为10-50min;
优选地,步骤(3)中,所述加热的温度为100℃,所述加热的时间为10-30min;
优选地,步骤(3)具体包括:向步骤(2)得到的富集样品中加入1-3mL浓度为1-5mol/L的氢氧化钠溶液,在60-110℃温度下加热10-50min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法,其特征在于,步骤(4)中,所述强酸溶液包括盐酸、硫酸溶液和硝酸溶液中的任意一种或至少两种组合;
优选地,所述强酸溶液中H+的浓度为1-5mol/L,所述强酸溶液的加入量为0.5-2mL;
优选地,所述强酸溶液为盐酸,所述盐酸的浓度为1-5mol/L;
优选地,步骤(4)中,所述含有S2-的水溶液包括硫化钠溶液、硫化钾溶液任意一种或两种组合;
优选地,所述含有S2-的水溶液中S2-的浓度为0.006-0.064mol/L,所述含有S2-的水溶液的加入量为100-500μL;
优选地,所述含有S2-的水溶液为硫化钠溶液,所述硫化钠溶液的浓度为0.5-3g/L,所述硫化钠溶液的加入量为100-500μL;
优选地,步骤(4)中,所述含有Fe3+的水溶液包括氯化铁溶液、硝酸铁溶液、硫酸铁和硫酸高铁铵溶液中的任意一种或至少两种组合;
优选地,所述含有Fe3+的水溶液中Fe3+的浓度为0.012-0.062mol/L,所述含有Fe3+的水溶液的加入量为100-500μL;
优选地,所述含有Fe3+的水溶液为氯化铁溶液,所述氯化铁溶液的浓度为2-10g/L,所述氯化铁溶液的加入量为100-500μL。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法,其特征在于,步骤(4)具体包括:向步骤(3)中加热后的溶液中加入0.5-2mL浓度为1-5mol/L的盐酸,混合均匀后,依次加入100-500μL浓度为0.5-3g/L的硫化钠溶液和100-500μL浓度为2-10g/L的氯化铁溶液,反应后观察溶液颜色。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法具体包括如下步骤:
(1)取2-5mL待测样品,向所述待测样品中加入2-5mL的饱和氯化钠溶液,再加入1-3mL的乙酸乙酯,震荡混匀,静置分层,取上清液,得到萃取液;
(2)对步骤(1)得到的萃取液在80℃条件下氮吹,得到富集样品;
(3)向步骤(2)得到的富集样品中加入1-3mL浓度为1-5mol/L的氢氧化钠溶液,在60-110℃温度下加热10-50min;
(4)向步骤(3)中加热后的溶液中加入0.5-2mL浓度为1-5mol/L的盐酸,混合均匀后,依次加入100-500μL浓度为0.5-3g/L的硫化钠溶液和100-500μL浓度为2-10g/L的氯化铁溶液,反应后观察溶液颜色。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法的用途,其特征在于,所述检测方法用于凉茶或白酒中对乙酰氨基酚的检测。
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CN102016569A (zh) * | 2008-04-28 | 2011-04-13 | 建新公司 | 乙酰氨基酚的检测 |
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2019
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