CN110128889A - 水性环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法和应用，属于化工技术领域。通过本体聚合的丙烯酸树脂，具有乳化性能，在低温下和环氧树脂通过乳化反应，合成了干燥迅速、机械性能、稳定性及防腐性均优良的水性环氧改性丙烯酸树脂。将本发明制备的水性环氧改性丙烯酸树脂应用于水性工业防腐涂料中，所制得水性工业防腐涂料，具有附着力强、硬度高、干燥快、耐冲击性能优良等特点，该水性工业防腐漆体系中无溶剂，无VOC排放，性能能够达到或超过同类型的溶剂型涂料的性能指标，由于溶剂用量低，反应温度低，所以，可以达到真正意义上的环保节能，也极大的提高了在运输及施工上的安全性，适合于大规模的推广。

Description

水性环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种水性环氧改性丙烯酸树脂，此外还涉及该水性环氧改性丙烯酸树脂在水性工业防腐涂料制备方法和应用。
背景技术
随着涂料工业和涂装技术的向低污染化发展，水性涂料正在日益兴起。水性涂料减少了有机溶剂对环境所造成的危害和污染，保障了施工操作人员的身体健康，降低了涂料的综合生产成本，使涂料企业生产上更加安全，方便于运输，同时又便于工具的清洗。水性涂料省资源，省能源，绿色环保，作为一种低VOC排放的涂料，具有研发的必要，也具有广泛的应用前景。
水性涂料常用的水性树脂从大类上分：水乳化型和水分散体型及水溶盐型。细分化可以分为：水性丙烯酸、水性聚氨酯、水性醇酸、水性环氧等。丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯类单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，不同的聚合方式可得到固态、溶液、乳胶等不同形态的树脂，适用多种用途。由它制成的涂料，具有优异的耐光、耐候性、不泛黄、长期保持高光泽性能，并具有与其他单体和聚合物进行接枝、共聚和共混改性，获得优良的耐水、耐化学药品性，抗污染腐蚀性等，广泛应用于涂料、胶黏剂、油墨、纺织和皮革助剂等许多领域。与传统的溶剂型涂料相比，水性涂料具有使用安全，减少环境污染和公害等优点因而已成为当前发展涂料工业的主要方向。水性丙烯酸树脂涂料是水性涂料中发展最快，品种最多的无污染型涂料。
水性丙烯酸树脂包括丙烯酸树脂乳液、丙烯酸树脂水分散体及丙烯酸树脂水溶液。乳液主要是由油性的烯类单体乳化在水中的在水性自由基引发剂引发下合成的，而树脂水分散体则是通过自由基溶剂聚合或逐步溶液聚合等不同的工艺合成的。从粒子粒径看：乳液粒子﹥树脂分散体粒子﹥水溶液粒子。
丙烯酸乳液主要用于乳胶漆的基料，在建筑涂料市场占有重要的应用，目前其应用还在不断的扩大；根据单体组成通常分为纯丙乳液、苯丙乳液、硅丙乳液等。
丙烯酸水分散体的合成通常采用溶液聚合法，其溶剂应与水互溶；另外，单体配方中往往含有羧基、用胺中和成铵盐，然后在强烈的搅拌下，加入水得到阳离子型的丙烯酸分散体，在合成树脂的侧链上如含有羟基、醚基、酰胺基等，亦可以增加树脂的水溶性。发展水性丙烯酸酯涂料的能在保证该涂料的各种特性的条件下，为了增加耐溶剂性，也用此类方法用环氧对其改性。环氧树脂是含有环氧基团的高分子物，与固化剂或脂肪酸进行反应交联而成网状结构的大分子，可制备性能优良的涂料树脂。环氧树脂漆抗化学性优良，耐碱性突出，对金属、陶瓷、混凝土、塑料等极性底材均有优良的附着力。一般在合成过程中引入的环氧树脂，分子量不要太大，加量不能过高，否则树脂不易乳化，降低了储存的稳定性。此类水性树脂主要应用于常温干燥的工业涂装，比如：机械行业，钢结构行业等。
水溶性丙烯酸酯涂料采用具有活性可交联官能基团的共聚树酯制成，多系热固性涂料，在制漆时外加或不加交联树脂，使活性官能团间的成膜时交联而成体型结构的漆膜。该水性树脂主要应用于具有烘烤设备的涂装线上。
丙烯酸树脂是涂料用最重要树脂之一，其原料来源广泛， 配方灵活，能通过各种单体的搭配或功能性单体的改性，而赋予树脂各种特性，几乎可以运用到所有类型的涂料之中。水性丙烯酸树脂可以通过不同的聚合方法，可以制成不同种类的水性涂料，可以使VOC含量大大减少，由此制备的涂料体系的VOC含量很低，符合现代涂料工业环保的发展方向，具有极大的市场前景。然而乳液丙烯酸树脂耐水性差，着力差。在钢材上使用，容易有闪锈现象 ，水分散体，在合成过程中，会残留未反应的单体，导致漆膜早期耐水性差，热固性水性树脂，由于受到施工条件的限制，不能在大型物体上使用。这些弊端，都需要通过改性来解决。因此，研制出性能优良的水性环氧改性丙烯酸树脂，将具有极大的社会环境效益。
发明内容
本发明提供一种通过乳化技术的引入有效的降低助溶剂的用量，缩短了生产周期提升生产效率的水性环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法和应用。
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种机械性能、水溶性、稳定性和防腐性能均优良的水性改性丙烯酸树脂。
本发明的另一个目的是提供该水性环氧改性丙烯酸树脂的另一种合成方法。
本发明的第三个目的是提供该水性环氧改性丙烯酸在水性工业防腐涂料中的应用。
一种性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，其特征在于所述水性环氧改性丙烯酸树脂用于水性工业防腐涂料，包括以下步骤：水性环氧改性丙烯酸树脂均匀涂覆在铁板表面，涂膜干燥时间30min，在70-90℃烘箱烘烤30-40min。
根据权利要求1所述水性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，其特征在于包括以下步骤：所述水性环氧改性丙烯酸树脂均匀涂覆在马口铁板表面，涂膜干燥时间30min，在烘箱90℃下烘烤20min、85℃下烘烤10min、80℃下烘烤10min。
所述水性环氧改性丙烯酸树脂按如下重量比的原料制备而成：丙烯酸15-20份、丙烯酸丁酯20-25份、苯乙烯25-30份、甲基丙烯酸甲酯20-25份、功能性单体1-5份、引发剂0.5-1份、丙烯酸树脂30-35份、环氧树脂10-15份、助溶剂10-15份、中和剂5-8份、水40-45份。
所述水性环氧改性丙烯酸树脂按如下重量比的原料制备而成：丙烯酸20份、丙烯酸丁酯25份、苯乙烯30份、甲基丙烯酸甲酯25份、功能性单体5份、引发剂0.5份、丙烯酸树脂35份、环氧树脂15份、助溶剂10份、中和剂5份、水40份。
所述功能性单体为乳化单体。
所述引发剂为过氧化物或偶氮类。
所述水为无离子水。
所述水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
A、在混合罐中，加入功能性单体和引发剂进行单体聚合反应；
B、热油升温至180℃直至单体反应完毕；
C、反应完毕后，抽提未反应的单体至冷却罐自然冷却，然后进行重新聚合；
D、将上述步骤聚合树脂经过造粒制成固体丙烯酸树脂待用；
E、将丙烯酸树脂、环氧树脂、助溶剂加入反应釜中，在搅拌下升温至50～60℃保持乳化反应4小时，然后降温至30℃以下，加入中和剂，加入无离子水，进行稀释，搅拌均匀得到水性环氧改性丙烯酸树脂。
所述步骤E中在搅拌下升温至50～60℃保持乳化反应2小时，然后降温至30℃以下，再次搅拌下升温至50～60℃保持乳化反应2小时，然后降温至30℃以下。
本发明是以环氧树脂为改性材料，通过具有乳化功能的丙烯酸树将环氧树脂和丙烯酸树脂进行乳化，形成稳定性，机械性能优良的水性环氧改性丙烯酸树脂，该树脂解决了通过接枝共聚树脂造成的分子量大，助溶剂含量高，不易水溶的弊病，可以有效的提高树脂的固体份。用该树脂制备的水性工业防腐涂料，具有附着力强、硬度高、冲击性优良等特点，该水性工业防腐漆体系中无溶剂，无VOC排放，性能能够达到或超过同类型的溶剂型涂料的性能指标，由于溶剂用量低，反应温度低，该水性防腐涂料中助溶剂含量少，VOC排放量极低，性能能够达到或超过同类溶剂型涂料的性能指标，而且节能、环保，提高了运输、施工的安全性，适合大规模推广应用。
具体实施方式
一种水性环氧改性丙烯酸树脂，按如下重量比的原料制备而成：丙烯酸15-20份、丙烯酸丁酯20-25份、苯乙烯25-30份、甲基丙烯酸甲酯20-25份、功能性单体1-5份、引发剂0.5-1份、丙烯酸树脂30-35份、环氧树脂10-15份、助溶剂10-15份、中和剂5-8份、水40-45份。
优选地，按如下重量比的原料制备而成：丙烯酸20份、丙烯酸丁酯25份、苯乙烯30份、甲基丙烯酸甲酯25份、功能性单体5份、引发剂0.5份、丙烯酸树脂35份、环氧树脂15份、助溶剂10份、中和剂5份、水40份。相比于上述配方有效降低助溶剂使用量。
所述功能性单体为乳化单体。
所述引发剂为过氧化物或偶氮类。
所述水为无离子水。
水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
A、在混合罐中，加入功能性单体和引发剂进行单体聚合反应；
B、热油升温至180℃直至单体反应完毕；
C、反应完毕后，抽提未反应的单体至冷却罐自然冷却，然后进行重新聚合；
D、将上述步骤聚合树脂经过造粒制成固体丙烯酸树脂待用；
E、将丙烯酸树脂、环氧树脂、助溶剂加入反应釜中，在搅拌下升温至50～60℃保持乳化反应4小时，然后降温至30℃以下，加入中和剂，加入无离子水，进行稀释，搅拌均匀得到水性环氧改性丙烯酸树脂。
所述步骤E中在搅拌下升温至50～60℃保持乳化反应2小时，然后降温至30℃以下，再次搅拌下升温至50～60℃保持乳化反应2小时，然后降温至30℃以下。
所述水性环氧改性丙烯酸树脂用于水性工业防腐涂料。
水性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，包括以下步骤：水性环氧改性丙烯酸树脂均匀涂覆在铁板表面，涂膜干燥时间30min，在80-90℃烘箱烘烤40min。
所述水性环氧改性丙烯酸树脂均匀涂覆在马口铁板表面，涂膜干燥时间30min，在烘箱90℃下烘烤20min、85℃下烘烤10min、80℃下烘烤10min。多段不同温度烘烤有效提升树脂膜强度，大幅提升干膜不开裂，不脱落性能。厚度为25um，硬度为0.41，附着力为1级；冲击强度50Kg/cm²，柔韧性1mm，耐盐水性240h不起泡，不开裂，不脱落。
一、本发明水性环氧改性丙烯酸树脂的应用
本发明水性环氧改性丙烯酸树脂用于水性工业防腐涂料。将本发明制备的水性环氧改性丙烯酸树脂100g，用10g氨水进行中和后，均分成四等份，分别加入20ml、40ml、60ml、80ml的水进行搅拌稀释，经观察发现：每份树脂均无分层、无析出。 由此可知，该水性环氧改性丙烯酸树脂的水溶性良好。
将本发明制备的水性环氧改性丙烯酸树脂，经过50℃烘箱储15天，经观察发现：该树脂无沉淀、物析出、无分层、表观透明。由此可知，该水性环氧改性丙烯酸树脂的储存稳定性良好。
将本发明制备的水性环氧改性丙烯酸树脂应用于水性工业防腐涂料中，将该水性环氧改性丙烯酸树脂与有机胺中和，制得的水性工业防腐涂料，采用喷涂方式涂覆在标准的马口铁板上，在70～80℃条件下烘烤30～40min，铁板表面形成一层厚度为20～30um的漆膜，取出放置恒温20～30min，进行各项性能检测，该漆膜的性能如下:涂层颜色及外观:按照GB/T9761-2008的规定进行检测，符合样板的要求，丰满度好。附着力:按照GB/T1720-1988的规定，使用划格法进行检测，检测结果均在2级以上。硬度:按照GB/T1730-2007规定进行检测，按标准测试方法进行摆杆硬度计检测，检测的结果硬度大于等于0.4，性能达到检测指标要求。柔韧性:按照GB/T1731-2007的规定进行检测，检测结果的柔韧性小于等于1mm，性能达到检测指标的要求。冲击强度:按照GB/T1732-2007的规定进行检测，检测结果的冲击强度等于50Kg/cm²，性能达到检测指标的要求。耐盐雾性：按照GB/T17371-1991的规定进行检测，检测结果耐盐雾大于等于240h，漆膜无变化。
实施例1
一种水性环氧改性丙烯酸树脂，按如下重量比的原料制备而成：丙烯酸15份、丙烯酸丁酯20份、苯乙烯25份、甲基丙烯酸甲酯20份、功能性单体1份、引发剂0.5份、丙烯酸树脂30份、环氧树脂10份、助溶剂10份、中和剂5份、水40份。
该实例制备的环氧改性丙烯酸树脂，颜色：7＃(Fe-Co)，粘度：120s（涂-4＃杯）；固体份：45.2%。
将该水性工业防腐涂料采用喷涂的方法，均匀涂覆在标准的马口铁板的表面，涂膜表干为30min，80℃烘箱放置40min，干膜厚度为22um，硬度为0.41，附着力为1级；冲击强度50Kg/cm²，柔韧性1mm，耐盐水性240h不起泡，不开裂，不脱落。
实施例2
丙烯酸20份、丙烯酸丁酯25份、苯乙烯30份、甲基丙烯酸甲酯25份、功能性单体5份、引发剂0.5份、丙烯酸树脂35份、环氧树脂15份、助溶剂10份、中和剂5份、水40份。
将该水性工业防腐涂料采用喷涂的方法，均匀涂覆在标准的马口铁板的表面，涂膜表干为30min，80℃烘箱放置40min，干膜厚度为25um，硬度为0.41，附着力为1级；冲击强度50Kg/cm²，柔韧性1mm，耐盐水性240h不起泡，不开裂，不脱落。
实施例3
一种水性环氧改性丙烯酸树脂，按如下重量比的原料制备而成：丙烯酸20份、丙烯酸丁酯25份、苯乙烯30份、甲基丙烯酸甲酯25份、功能性单体5份、引发剂1份、丙烯酸树脂35份、环氧树脂15份、助溶剂15份、中和剂8份、水45份。
将该水性工业防腐涂料采用喷涂的方法，均匀涂覆在标准的马口铁板的表面，涂膜表干为30min，90℃烘箱放置40min，干膜厚度为24um，硬度为0.41，附着力为1级；冲击强度50Kg/cm²，柔韧性1mm，耐盐水性240h不起泡，不开裂，不脱落。
综上所述的仅仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的任何技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其他等同变型和改进，也应视为本发明的技术范围。

Claims (9)

1.一种性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，其特征在于水性环氧改性丙烯酸树脂用于水性工业防腐涂料，包括以下步骤：水性环氧改性丙烯酸树脂均匀涂覆在铁板表面，涂膜干燥时间30min，在70-90℃烘箱烘烤30-40min。
2.根据权利要求1所述水性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，其特征在于包括以下步骤：所述水性环氧改性丙烯酸树脂均匀涂覆在马口铁板表面，涂膜干燥时间30min，在烘箱90℃下烘烤20min、85℃下烘烤10min、80℃下烘烤10min。
3.根据权利要求1所述水性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，其特征在于所述水性环氧改性丙烯酸树脂按如下重量比的原料制备而成：丙烯酸15-20份、丙烯酸丁酯20-25份、苯乙烯25-30份、甲基丙烯酸甲酯20-25份、功能性单体1-5份、引发剂0.5-1份、丙烯酸树脂30-35份、环氧树脂10-15份、助溶剂10-15份、中和剂5-8份、水40-45份。
4.根据权利要求1所述水性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，其特征在于所述水性环氧改性丙烯酸树脂按如下重量比的原料制备而成：丙烯酸20份、丙烯酸丁酯25份、苯乙烯30份、甲基丙烯酸甲酯25份、功能性单体5份、引发剂0.5份、丙烯酸树脂35份、环氧树脂15份、助溶剂10份、中和剂5份、水40份。
5.根据权利要求3所述水性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，其特征在于所述功能性单体为乳化单体。
6.根据权利要求3所述水性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，其特征在于所述引发剂为过氧化物或偶氮类。
7.根据权利要求3所述水性环氧改性丙烯酸树脂的应用方法，其特征在于所述水为无离子水。
8.根据权利要求1所述水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、在混合罐中，加入功能性单体和引发剂进行单体聚合反应；
B、热油升温至180℃直至单体反应完毕；
C、反应完毕后，抽提未反应的单体至冷却罐自然冷却，然后进行重新聚合；
D、将上述步骤聚合树脂经过造粒制成固体丙烯酸树脂待用；
E、将丙烯酸树脂、环氧树脂、助溶剂加入反应釜中，在搅拌下升温至50～60℃保持乳化反应4小时，然后降温至30℃以下，加入中和剂，加入无离子水，进行稀释，搅拌均匀得到水性环氧改性丙烯酸树脂。
9.根据权利要求8所述水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于所述步骤E中在搅拌下升温至50～60℃保持乳化反应2小时，然后降温至30℃以下，再次搅拌下升温至50～60℃保持乳化反应2小时，然后降温至30℃以下。
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