CN110128612A - 食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法 - Google Patents

食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，它包括以下步骤：往反应釜中加入小分子量的多元醇后升温，接着加入异氰酸酯，升温后并保温反应；加入大分子量的多元醇保温反应；向反应釜中再加入异氰酸酯保温反应，真空脱泡后过滤出料密封存储，制得主剂A；将多元醇加入四颈烧瓶中加热，真空脱水，制得固化剂B，备用；将主剂A与固化剂B混合均匀，得到食品软包装用复合功能胶粘剂。通过该方法制备得到的胶粘剂具有环保、耐121‑135℃的高温的特点，且制得的胶粘剂为无溶剂型。

Description

食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，本发明属于胶粘剂制备方法技术领域。
背景技术
铝箔与市场上常用的塑料包装膜的复合需要用到粘结剂，目前所用到耐蒸煮用粘结剂主要是各种有机溶剂的油性胶水，专利CN105131888A、CN103666344A及CN104650767A提到的用于高温蒸煮功能性胶或多或少都存在溶剂性成分，而且产品本身带有一定的刺鼻性气味，由于挥发性溶剂的存在，带来的不仅是环境污染问题，严重的会影响包装袋内的食品。因此，开发100％固含，不含有任何挥发性有机、无机污染物的粘结剂将是社会发展的最终追求，也是消费者的抉择。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，通过该方法制备得到的胶粘剂具有环保、耐121-135℃的高温的特点，且制得的胶粘剂为无溶剂型。
按照本发明提供的技术方案，所述食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
a、往反应釜中加入分子量为200-2100的多元醇后升温至45～50℃，接着加入异氰酸酯，升温至55-70℃并保温反应2～3小时，异氰酸酯中NCO基团与分子量为200-2100的多元醇中OH基团的摩尔数比大于2:1；
b、往反应釜中加入分子量在2100-6000的多元醇保温55-70℃下反应1～2小时；
c、向反应釜中再加入异氰酸酯保温55-70℃下反应0.5～1小时，异氰酸酯中NCO基团与分子量为2100-6000的多元醇中OH基团的摩尔数比大于2:1，且在整个反应体系中，异氰酸酯中NCO基团与多元醇中OH基团的摩尔数比为(2～18):1，反应后在-0.08～-0.1MPa真空下脱泡15-30min后过滤出料密封存储，制得主剂A，备用；
d、将分子量在200-3000的多元醇加入四颈烧瓶中加热至110-130℃，在-0.08～-0.1MPa真空下脱水1.5-3小时，然后降温到40-50℃后出料密封保存，制得固化剂B，备用；
e、将主剂A与固化剂B按质量比为100:(60～110)混合均匀，得到食品软包装用复合功能胶粘剂。
所述异氰酸酯为液化MDI、氢化MDI、HDI、IPDI、PAPI、NDI中的一种或几种。
步骤c中，在整个反应体系中，异氰酸酯中NCO基团与多元醇中OH基团的摩尔数比优选为(5～16):1；步骤c中，在整个反应体系中，异氰酸酯中NCO基团与多元醇中OH基团的摩尔数比进一步优选为(5～12):1。
步骤d中，降温到40-50℃后再加入多元醇重量0.01％～5％倍的助剂并搅拌15-30min，搅拌均匀后出料密封保存，制得固化剂B，备用；所述助剂为硅烷偶联剂、消泡剂、润湿流平剂中的一种或几种。
步骤a至步骤c中所述的多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇或包含聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合多元醇。所述的聚醚多元醇具有二官能度、三官能度、五官能度或者六官能度。所述的聚酯多元醇包含由己二酸、癸二酸、十一烷二酸或者苯酐与二元醇或三元醇反应合成的聚酯多元醇。所述的二元醇为新戊二醇、二乙二醇、一缩二乙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇或者甘油。
步骤d中，所述多元醇为聚酯多元醇或者聚醚多元醇。所述的聚醚多元醇包含如下结构式：
在该结构式中：R为-H或-CH3，是-O-CH2-CH2-O-或者-O-CH2-CH(CH3)-CH2-O-，m,n＝4-16。
通过本发明提供的制备方法得到的食品软包装用复合功能胶粘剂，不仅对塑料复合膜具有优异的粘结性能，而且能满足复合膜在高温杀菌、消毒方面的需要，更为重要的是，该粘结剂能很好地将蒸煮用铝箔与常用的蒸煮塑料膜如常见的尼龙膜(PA)、聚酯膜(PET)和聚丙烯膜(RCPP)粘结到一起。
具体实施方式
下面结合具体案例对本发明作进一步的说明，但实施例并不仅限于以下描述例。
实施例1
主剂A的制备：向四口烧瓶加入分子量约为2000的聚酯多元醇CP-2056(南京康塑德化工制)30重量份，加入液化MDI为40重量份，保温55-70℃下反应120-130min，然后加入分子量约为4000的聚醚多元醇PPG4000为15重量份，保温55-70℃反应60-70min，加入IPDI为15重量份反应半小时，-0.08～-0.1MPa真空下脱泡15-30min。出料后密封包装。
固化剂B的制备：分子量为1400的聚酯多元醇40重量份，分子量为450的聚醚多元醇50重量份，缩水甘油醚7重量份加入四口烧瓶中，加热至110-130℃，然后于-0.08～-0.1MPa真空下搅拌混合反应1-3小时，降温到50-60℃，加入硅烷偶联剂3重量份，真空搅拌15-30min，出料后密封包装。
将主剂A与固化剂B按质量比为100:(60～110)混合均匀，得到食品软包装用复合功能胶粘剂。
实施例2
主剂A的制备：恒温55-70摄氏度条件下，向四口烧瓶中加入30重量份分子量约为500的聚酯多元醇,分子量约为2000的聚酯多元醇40重量份，加入液化MDI为120重量份，反应3小时，加入30重量份，分子量约为3000的聚酯多元醇反应1小时，加入PAPI为50重量份，反应1小时，-0.08～-0.1MPa真空下脱泡15-30min。出料后密封包装。
固化剂B的制备：在四口烧瓶中，分子量1600的聚酯多元醇55重量份，分子量1000的改性聚醚多元醇35重量份，缩水甘油醚10重量份，加热到110-130℃，于-0.08～-0.1MPa真空下搅拌反应1-3小时，然后降温到50-60℃，加入偶联剂5重量份，真空搅拌分散均匀。制得固化剂B。
将主剂A与固化剂B按质量比为100:(60～110)混合均匀，得到食品软包装用复合功能胶粘剂。
实施例3
主剂A的制备：恒温55-70摄氏度条件下，向四口烧瓶中加入20重量份分子量400的聚醚多元醇,分子量2000的聚酯多元醇40重量份，加入液化MDI为80重量份，反应2.5小时，加入3000分子量的蓖麻油改性聚酯多元醇40重量份，反应1小时，加入NDI为50重量份，反应1小时，-0.08～-0.1MPa真空下脱泡15-30min。出料后密封包装。
固化剂B的制备：向四口烧瓶中加入30重量份的分子量约为240的聚酯多元醇，分子量约为1600的聚酯多元醇60重量份，分子量约为2000的环氧基团改性封端的聚合物5重量份，加热到110-130℃，于-0.08～-0.1MPa真空下搅拌反应1-3小时，然后降温到50-60℃，加入硅烷偶联剂2重量份，小分子多元醇扩链剂3重量份搅拌15-30min均匀后，制得成品。
将主剂A与固化剂B按质量比为100:(60～110)混合均匀，得到食品软包装用复合功能胶粘剂。
实施例4
主剂A的制备：向四口烧瓶加入分子量约为2000的聚酯多元醇CP-2056(南京康塑德化工制)30重量份，加入液化MDI为80重量份，保温55-70℃下反应120-130min，然后加入分子量约为3000的聚酯多元醇15重量份，保温55-70℃反应60-70min，加入MDI 100L为40份反应半小时，于-0.08～-0.1MPa真空下脱泡30-45min。出料后密封包装。
固化剂B的制备：分子量约为3000的聚酯多元醇40重量份，分子量约为375的聚醚多元醇30重量份，分子量约1600的聚酯多元醇25重量份加入四口烧瓶中，加热至110-130℃，然后于-0.08～-0.1MPa真空下搅拌混合反应1-3小时，降温到50-60℃，加入硅烷偶联剂5重量份，润湿流平剂0.1％-0.5％重量份，真空搅拌15-30min。出料后密封包装。
将主剂A与固化剂B按质量比为100:(60～110)混合均匀，得到食品软包装用复合功能胶粘剂。
实施例1至实施例4的复合膜熟化的时间、目视外观及邵氏硬度(胶水本体)及复合膜强度等数据测试结果如下表1所示：(熟化时间为复合膜可分切的时间，具体来说就是使用分切机进行分切时，分切料不发生粘刀(分切刀)现象。硬度测试采用国标GB/T531《硫化橡胶邵尔A硬度试验方法》复合膜强度测试采用国标GB/T10004-2008《GB/T10004-2008包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》。通过热封(温度：170-240℃，持续时间1-15s)脱层情况快速判断初始耐高温性能：有脱层，不能进入下一步蒸煮测试，无脱层，可进入下一步蒸煮测试。采用医用反压高温蒸煮消毒杀菌锅(上海三申FY50型)进行复合膜包装袋(内置立方体状物体)的高温蒸煮性能测试实验，设定温度126℃，时间45min。测试结果如表1所示：
表1

Claims (10)

1.一种食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：
a、往反应釜中加入分子量为200-2100的多元醇后升温至45～50℃，接着加入异氰酸酯，升温至55-70℃并保温反应2～3小时，异氰酸酯中NCO基团与分子量为200-2100的多元醇中OH基团的摩尔数比大于2:1；
b、往反应釜中加入分子量在2100-6000的多元醇保温55-70℃下反应1～2小时；
c、向反应釜中再加入异氰酸酯保温55-70℃下反应0.5～1小时，异氰酸酯中NCO基团与分子量为2100-6000的多元醇中OH基团的摩尔数比大于2:1，且在整个反应体系中，异氰酸酯中NCO基团与多元醇中OH基团的摩尔数比为(2～18):1，反应后在-0.08～-0.1MPa真空下脱泡15-30min后过滤出料密封存储，制得主剂A，备用；
d、将分子量在200-3000的多元醇加入四颈烧瓶中加热至110-130℃，在-0.08～-0.1MPa真空下脱水1.5-3小时，然后降温到40-50℃后出料密封保存，制得固化剂B，备用；
e、将主剂A与固化剂B按质量比为100:(60～110)混合均匀，得到食品软包装用复合功能胶粘剂。
2.如权利要求1所述的食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是：所述异氰酸酯为液化MDI、氢化MDI、HDI、IPDI、PAPI、NDI中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是：步骤c中，在整个反应体系中，异氰酸酯中NCO基团与多元醇中OH基团的摩尔数比优选为(5～16):1；步骤c中，在整个反应体系中，异氰酸酯中NCO基团与多元醇中OH基团的摩尔数比进一步优选为(5～12):1。
4.如权利要求1所述的食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是：步骤d中，降温到40-50℃后再加入多元醇重量0.01％～5％倍的助剂并搅拌15-30min，搅拌均匀后出料密封保存，制得固化剂B，备用；所述助剂为硅烷偶联剂、消泡剂、润湿流平剂中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是：步骤a至步骤c中所述的多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇或包含聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合多元醇。
6.如权利要求5所述的食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是：所述的聚醚多元醇具有二官能度、三官能度、五官能度或者六官能度。
7.如权利要求5所述的食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是：所述的聚酯多元醇包含由己二酸、癸二酸、十一烷二酸或者苯酐与二元醇或三元醇反应合成的聚酯多元醇。
8.如权利要求7所述的食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是：所述的二元醇为新戊二醇、二乙二醇、一缩二乙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇或者甘油。
9.如权利要求1所述的食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是：步骤d中，所述多元醇为聚酯多元醇或者聚醚多元醇。
10.如权利要求9所述的食品软包装用耐高温型复合功能胶粘剂的制备方法，其特征是：所述的聚醚多元醇包含如下结构式：
在该结构式中：R为-H或-CH3，是-O-CH2-CH2-O-或者-O-CH2-CH(CH3)-CH2-O-，m,n＝4-16。
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