CN110128287A - 一种生物基乳化剂的制备方法 - Google Patents

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牟伯中
刘金峰
杨世忠
刘婉青
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    • C07C231/02—Preparation of carboxylic acid amides from carboxylic acids or from esters, anhydrides, or halides thereof by reaction with ammonia or amines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种生物基乳化剂的制备方法，以餐厨废油和N,N二甲基1,3丙二胺为反应物，在催化剂条件下进行反应，制得的产物采用有机溶剂萃取得到生物基乳化剂：脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺。与现有技术相比，本发明方法原料简单易得、催化剂价格低廉高效，副反应少，目标产物的产率高。

Description

一种生物基乳化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物基乳化剂的制备方法，具体涉及一种脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的制备方法。
背景技术
餐厨废油作为一种餐饮行业的大量废弃物，由于不正确的处理方式使得其对生态环境与人们的身体健康存在不利的影响。餐厨废油也可作为一种工业原料，目前仅有8％用于工业生产，餐厨废油的资源化利用受到社会的广泛关注。以餐厨废油为原料合成生物基表面活性剂是餐厨废油再利用的一个重要方向。
脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺是一类性能优异的非离子型表面活性剂，由于酰胺键的存在，使得表面活性剂的耐水解能力增加，而且毒性小，刺激性较小。同时，脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺也是一类合成其他类型表面活性剂(阳离子表面活性剂与两性离子表面活性剂)的原料。
现有技术制备脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺主要是以脂肪酸或者脂肪酸活性物质(脂肪酸酐或者脂肪酸酰卤化物)为原料与脂肪胺进行酰胺化反应。其中，以脂肪酸为原料是合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺最直接的一类合成方法，反应需要用到较贵的催化剂(氯化锆、苯硼酸等)。脂肪酸活性物质与脂肪胺之间发生胺解反应效率较高，而且反应条件较为温和，但是，在反应过程中有大量酸性气体等副产物产生，同时需要将脂肪酸先转化为脂肪酸活性物质，反应步骤多，不适合工业上的大规模生产。采用油脂进行酯交换后生成脂肪酸甲酯，脂肪酸甲酯在过渡金属催化剂和镧系金属催化剂，或无机碱(NaOH、KOH等)催化剂下与脂肪胺进行胺解反应，合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，但是该反应需要在无水条件下进行，反应时间长(20-120h)。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种原料简单易得、催化剂价格低廉高效，副反应少，目标产物的产率高的生物基乳化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种生物基乳化剂的制备方法，其特征在于，以餐厨废油和N,N二甲基1,3丙二胺为反应物，在催化剂条件下进行反应，制得的产物采用有机溶剂萃取得到生物基乳化剂：脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺。
进一步地，所述的餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的质量比为2.9:1-1.1:1。
优选地，所述的餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的质量比为1.1:1。
进一步地，所述的催化剂为CaCl2，用量为餐厨废油质量的0.8～1.2％。
优选地，所述的CaCl2的用量为餐厨废油质量的1％。
进一步地，反应温度为115℃-135℃，反应时间为3-5h。
优选地，所述的反应温度为125℃，反应时间为3h。
进一步地，所述的有机溶剂为乙酸乙酯。
与现有技术相比，本发明采用价格低廉、可再生的餐厨废油经过一步胺解反应制备形成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺。反应的后处理简单，且催化剂价格低廉，油脂转化为脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的转化率达到93％，克服了现有技术的缺陷。
附图说明
图1是脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的分子结构图。
图2是CaCl2催化废弃油脂胺解产物的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为2.9:1)，边搅拌边加入0.2g CaCl2(餐厨废油质量的1％)，在115℃下反应3h。反应结束后，旋蒸除去过量的N,N二甲基1,3丙二胺，用乙酸乙酯萃取即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为82％。
实施例2
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为2.9:1)，边搅拌边加入0.2g CaCl2(餐厨废油质量的1％)，在125℃下反应4h。反应结束后用乙酸乙酯萃取即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为86％。
实施例3
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为2.9:1)，边搅拌边加入0.2g CaCl2(餐厨废油质量的1％)，在135℃下反应5h。反应结束后，旋蒸除去过量的N,N二甲基1,3丙二胺，反应结束后用乙酸乙酯萃取即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺。产率为88％。
实施例4
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为1.7:1)，边搅拌边加入0.2g CaCl2(餐厨废油质量的1％)，在115℃下反应4h。反应结束后，旋蒸除去过量的N,N二甲基1,3丙二胺，用乙酸乙酯萃取脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，旋蒸除去乙酸乙酯后即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为89％。
实施例5
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为1.7:1)，边搅拌边加入0.2g CaCl2(餐厨废油质量的1％)，在125℃下反应5h。反应结束后，旋蒸除去过量的N,N二甲基1,3丙二胺，用乙酸乙酯萃取得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，旋蒸除去乙酸乙酯后即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为90％。
实施例6
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为1.7:1)，边搅拌边加入0.2g CaCl2(餐厨废油质量的1％)，在135℃下反应3h。反应结束后，旋蒸除去过量的N,N二甲基1,3丙二胺，用乙酸乙酯萃取得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，旋蒸除去溶剂后即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为90％。
实施例7
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比1.1:1)，边搅拌边加入0.2g CaCl2(餐厨废油质量的1％)，在115℃下反应5h。用乙酸乙酯萃取得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，旋蒸除去溶剂后即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为94％。
实施例8
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为1.1:1)，边搅拌边加入0.2g CaCl2(餐厨废油质量的1％)，在125℃下反应3h。用乙酸乙酯萃取得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，旋蒸除去溶剂后即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为93％。
实施例9
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为1.1:1)，边搅拌边加入0.2g CaCl2(餐厨废油质量的1％)，在135℃下反应4h。用乙酸乙酯萃取脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，旋蒸除去乙酸乙酯后即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为93％。
图2为废弃餐厨废油为原料，制备脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的气相色谱图，气相条件：起始温度为120℃；升温速率10℃/min，终止温度300℃；载气：氦气，载气流量为1mL/min；分流比为20:1；进样量2μL。
从图2可以看出，采用本发明方法，以所用的废弃餐厨废油为原料，制备得到了亚油酸酰胺丙基二甲基叔胺、十六酸酰胺丙基二甲基叔胺、油酸酰胺丙基二甲基叔胺、十八酸酰胺丙基二甲基叔胺等脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺。图1为上述脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的分子结构。
实施例10
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为1.1:1)，边搅拌边加入0.16g CaCl2(餐厨废油质量的0.8％)，在135℃下反应4h。用乙酸乙酯萃取脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，旋蒸除去乙酸乙酯后即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为88％。
实施例11
在20g餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的溶液中(其质量比为1.1:1)，边搅拌边加入0.24g CaCl2(餐厨废油质量的1.2％)，在135℃下反应4h。用乙酸乙酯萃取脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，旋蒸除去乙酸乙酯后即得到脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺产品。产率为90％。
本发明的方法反应以及后处理简单、原料绿色、催化剂价格低廉且所得到胺解产物脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的含量较高。

Claims (8)

1.一种生物基乳化剂的制备方法，其特征在于，以餐厨废油和N,N二甲基1,3丙二胺为反应物，在催化剂条件下进行反应，制得的产物采用有机溶剂萃取得到生物基乳化剂：脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺。
2.根据权利要求1所述的一种生物基乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的质量比为2.9:1-1.1:1。
3.根据权利要求2所述的一种生物基乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的餐厨废油与N,N二甲基1,3丙二胺的质量比为1.1:1。
4.根据权利要求1所述的一种生物基乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为CaCl2，用量为餐厨废油质量的0.8～1.2％。
5.根据权利要求4所述的一种生物基乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的CaCl2的用量为餐厨废油质量的1％。
6.根据权利要求1所述的一种生物基乳化剂的制备方法，其特征在于，反应温度为115℃-135℃，反应时间为3-5h。
7.根据权利要求6所述的一种生物基乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为125℃，反应时间为3h。
8.根据权利要求1所述的一种生物基乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙酸乙酯。
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