CN110128160A - 一种以沥青纤维原丝二维网状物制备高导热碳碳复合材料的方法 - Google Patents

一种以沥青纤维原丝二维网状物制备高导热碳碳复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以沥青纤维原丝二维网状物制备高导热碳碳复合材料的方法，以中间相沥青为原料，进行连续的熔融纺丝，借助两根导丝杆以45°的斜角进行来回交叉往复卷绕，卷绕完成后用刀片沿卷绕筒的轴向方向切开，即获得沥青纤维原丝二维网状物；再将其进行预氧化、低温碳化、高温碳化及石墨化处理，最后再装入CVD炉中进行沉碳致密化及石墨化处理获得高导热碳碳复合材料。本发明在沥青纤维连续纺制的过程中，通过调控沥青纤维的卷绕排布形式原位实现了沥青纤维原丝的二维网状物的制备，规避了后续高成本的编织过程，大幅度的降低生产成本，并且工艺简单，极易实现产业化，作为热管理材料在航天等领域有着广阔的应用前景。

Description

一种以沥青纤维原丝二维网状物制备高导热碳碳复合材料的 方法
技术领域
本发明属于沥青基炭纤维及其复合材料制备技术领域，具体地说是一种在沥青熔融纺丝过程中通过调控沥青纤维的卷绕排布形式原位实现沥青纤维原丝二维网状织物的制备，再以其为原料制备高导热碳碳复合材料的方法。
背景技术
以高性能中间相沥青基炭纤维为增强体制备的碳碳复合材料，具有高模量高导热等优异性能，在航空航天等尖端工业领域得到了广泛的应用。例如美国采用牌号为P-30X和K321的中间相沥青基炭纤维作为增强体制备的碳/碳复合材料目前已用于X-43A高超声速验证飞行器的头锥、水平控制表面和垂直尾翼等部分，并多次通过飞行验证，显示出极好的机械和传热性能。
高导热碳碳复合材料的制备尤其是二维和三维复合材料的制备通常离不开复杂的编织过程，而高导热沥青基炭纤维兼具高导热和高模量(脆性大)的特性，例如日本三菱化学公司生产的牌号为K13D2U的沥青基炭纤维的导热系数为800W/m·K，但模量高达935GPa，高导热沥青基炭纤维具有的高模量，使其性脆、编织异常困难，无法成型大尺寸及异型部件。
为克服高导热沥青基石墨纤维连续长丝模量高、难编织的缺点，中国发明专利CN201710280213.8利用了预氧化或低温炭化状态的沥青基炭纤维等中间产品具有可编织性的特点，以预氧化或低温炭化状态韧性较好的连续沥青基炭纤维为连续层，发明了一种高导热沥青基炭纤维复合材料预制体的制作方法。中国发明专利CN201810136677.6也是采用了低模态(模量＜220GPa)的中间相沥青基炭纤维编织成三维预制体，再进行致密化及石墨化制备高导热碳碳复合材料。上述方法虽然解决了高导热沥青基石墨纤维连续长丝难编织的问题，但并未规避复杂的编织过程，生产成本依然较高，限制了其在民用领域的大规模使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种以沥青纤维原丝二维网状物制备高导热碳碳复合材料的方法。本发明的主要技术特点是在中间相沥青纤维原丝连续纺制的过程中，通过调控沥青纤维的卷绕排布形式原位实现沥青纤维原丝的二维网状物的制备，规避后续高成本的编织过程；通过调节卷绕筒的尺寸、卷绕比及卷绕时间调控沥青纤维原丝二维网状物的尺寸及其面密度；再经氧化、碳化、石墨化、致密化及石墨化处理即可获得不同尺寸不同性能的一系列高导热碳碳复合材料。该工艺技术路线简单，生产成本低，可调节性强，较易实现产业化。
本发明采用的技术方案是：
步骤(1)：以软化点为270～290℃、中间相含量为100％的油基中间相沥青为原料，依靠平行同向双螺杆在200～300℃范围内进行连续熔融挤压输送；
步骤(2)：采用计量泵进行精确计量，再进入310～330℃的纺丝组件内进行1～3h的均温处理，再经过微孔直径为0.1～0.3mm、孔长0.1～0.3mm的1000孔圆形喷丝板挤出成丝，纤维单丝丝径为15±1μm；
步骤(3)：再经两级上油装置进行集束，然后借助两根导丝杆以45°的斜角进行来回交叉往复卷绕，卷绕完成后用刀片沿卷绕筒的轴向方向切开，即获得沥青纤维原丝二维网状物；根据目标产品要求，通过调节卷绕筒的尺寸、卷绕比及卷绕时间来调控沥青纤维原丝二维网状物的尺寸及其面密度；
步骤(4)：再将沥青纤维原丝二维网状物平铺装入微孔直径为1mm的多孔石墨工装中靠螺钉进行紧固定型，然后进行预氧化、低温碳化、高温碳化及石墨化处理，获得沥青基石墨纤维二维网状物；
步骤(5)：再将上述装有沥青基石墨纤维二维网状物的石墨工装装入CVD炉中进行2～3轮每轮100～200h的沉碳致密化处理，而后再经3000℃的石墨化处理，最终获得二维高导热碳碳复合材料。
所述导丝杆为经犁地处理的直径为10mm，长度为50mm的铝质金属杆。
所述卷绕筒的尺寸通常为：直径100～500mm、长度100～500mm；卷绕比通常为50～250。
所述沉碳致密化处理后的高导热碳碳复合材料的体密度为1.8～2.0g/cm3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、在中间相沥青纤维原丝连续纺制的过程中，通过调控沥青纤维的卷绕排布形式原位实现了沥青纤维原丝的二维网状物的制备，规避了后续高成本的编织过程，极大的降低了生产成本。
2、通过调节卷绕筒的尺寸、卷绕比及卷绕时间即可获得不同尺寸及面密度的沥青纤维原丝二维网状物，较易实现高导热碳碳复合材料产品的系列化制备，通过参数之间的协调配合，产品的内热导率可以高达100～300W/m·K。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤(1)：以软化点为280℃、中间相含量为100％的油基中间相沥青为原料，依靠平行同向双螺杆在200～300℃范围内进行连续熔融挤压输送；
步骤(2)：采用计量泵进行精确计量，再进入320℃的纺丝组件内进行2h的均温处理，再经过微孔直径为0.1mm、孔长0.1mm的1000孔圆形喷丝板挤出成丝，纤维单丝丝径为15±1μm；
步骤(3)：再经两级上油装置进行集束，然后借助两根导丝杆以45°的斜角进行来回交叉往复卷绕，卷绕完成后用刀片沿卷绕筒的轴向方向切开，即获得沥青纤维原丝二维网状物；其中节卷绕筒的直径为ф120mm、长度为150mm，卷绕比为160，卷绕时间为20min，卷绕速度为100m/min；
步骤(4)：再将沥青纤维原丝二维网状物平铺装入微孔直径为1mm的多孔石墨工装中靠螺钉进行紧固定型，然后进行预氧化、低温碳化、高温碳化及石墨化处理，获得沥青基石墨纤维二维网状物；
步骤(5)：再将上述装有沥青基石墨纤维二维网状物的石墨工装装入CVD炉中进行2轮每轮120h的沉碳致密化处理，而后再经3000℃的石墨化处理，最终获得二维高导热碳碳复合材料，面内热导率为120W/mK。
实施例2
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤(1)：以软化点为290℃、中间相含量为100％的油基中间相沥青为原料，依靠平行同向双螺杆在200～300℃范围内进行连续熔融挤压输送；
步骤(2)：采用计量泵进行精确计量，再进入320℃的纺丝组件内进行3h的均温处理，再经过微孔直径为0.1mm、孔长0.1mm的1000孔圆形喷丝板挤出成丝，纤维单丝丝径为15±1μm；
步骤(3)：再经两级上油装置进行集束，然后借助两根导丝杆以45°的斜角进行来回交叉往复卷绕，卷绕完成后用刀片沿卷绕筒的轴向方向切开，即获得沥青纤维原丝二维网状物；其中节卷绕筒的直径为ф200mm、长度200mm，卷绕比为250，卷绕时间为30min，卷绕速度为100m/min；
步骤(4)：再将沥青纤维原丝二维网状物平铺装入微孔直径为1mm的多孔石墨工装中靠螺钉进行紧固定型，然后进行预氧化、低温碳化、高温碳化及石墨化处理，获得沥青基石墨纤维二维网状物；
步骤(5)：再将上述装有沥青基石墨纤维二维网状物的石墨工装装入CVD炉中进行3轮每轮200h的沉碳致密化处理，而后再经3000℃的石墨化处理，最终获得二维高导热碳碳复合材料，面内热导率为280W/mK。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种以沥青纤维原丝二维网状物制备高导热碳碳复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)：以软化点为270～290℃、中间相含量为100％的油基中间相沥青为原料，依靠平行同向双螺杆在200～300℃范围内进行连续熔融挤压输送；
步骤(2)：采用计量泵进行精确计量，再进入310～330℃的纺丝组件内进行1～3h的均温处理，再经过微孔直径为0.1～0.3mm、孔长0.1～0.3mm的1000孔圆形喷丝板挤出成丝，纤维单丝丝径为15±1μm；
步骤(3)：再经两级上油装置进行集束，然后借助两根导丝杆以45°的斜角进行来回交叉往复卷绕，卷绕完成后用刀片沿卷绕筒的轴向方向切开，获得沥青纤维原丝二维网状物；卷绕筒的直径为100～500mm、长度为100～500mm、卷绕比为50～250、卷绕时间在10～100分钟，实现沥青纤维原丝二维网状物的尺寸及其面密度的调控；
步骤(4)：再将沥青纤维原丝二维网状物平铺装入微孔直径为1mm的多孔石墨工装中靠螺钉进行紧固定型，然后进行预氧化、低温碳化、高温碳化及石墨化处理，获得沥青基石墨纤维二维网状物；
步骤(5)：再将上述装有沥青基石墨纤维二维网状物的石墨工装装入CVD炉中进行2～3轮每轮100～200h的沉碳致密化处理，而后再经3000℃的石墨化处理，最终获得二维高导热碳碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种以沥青纤维原丝二维网状物制备高导热碳碳复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的导丝杆为经犁地处理的直径为10mm，长度为50mm的铝质金属杆。
3.根据权利要求1所述的一种以沥青纤维原丝二维网状物制备高导热碳碳复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(5)中的沉碳致密化处理后的高导热碳碳复合材料的体密度为1.8～2.0g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种以沥青纤维原丝二维网状物制备高导热碳碳复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(5)中最终获得的二维高导热碳碳复合材料的面内热导率达100～300W/m·K。
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