CN110127827A - 一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，属于絮凝剂制备技术领域。本发明将玉米淀粉与乙醇混合，混合后加入氢氧化钠溶液混合搅拌制得反应乳液，随后将反应乳液与一氯乙酸在碱性环境中混合反应，反应后干燥制得干燥产物，然后将银杏叶与银杏树树根粉碎共混，加入淀粉、土豆块进行发酵，发酵后加入麦饭石混合研磨，加热后制得混合液，再向混合液中加入氯化铁与氢氧化钠微波加热混合制得预制产物，最后将预制产物高温煅烧，研磨后即得抗菌高吸附性絮凝剂，本发明利用银杏内生菌生长代谢生成抗菌物质使絮凝剂具有抗菌能力，同时利用微生物发酵腐蚀麦饭石，使麦饭石表面粗糙程度增加提高絮凝效果，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，属于絮凝剂制备技术领域。
背景技术
近年来，随着水污染问题日益突出，如何保护水资源引起了人们的广泛关注。水资源的保护主要有两种方法，节约用水和污水处理，通常采用两者相结合的方法。其中，污水处理是当前业内关注的焦点，因为污水是由水和各种杂质组成的一种成分复杂的混合分散体系。在冶金、化工、钢铁、电子刻蚀、印染、食品、制药、纺织、化工、废水浓缩、产品加工等多个行业的生产过程中均排放出大量高浓度含盐和有毒、难降解的有机物污水，其大量排放直接导致江河水质矿化度提高，给土壤、地表水和地下水带来越来越严重的污染，也给人们的健康造成了威胁，给全球生态环境造成了极大的压力。
污水的絮凝处理是污水处理中的关键环节之一，其能够去浊除污，减少污水后续处理的污染负荷。在污水的絮凝处理过程中必不可少的试剂是絮凝剂，絮凝剂的种类和性质直接决定着污水絮凝处理效果，且其对污水处理后续流程的运行状况、最终出水水质和成本费用等均有重要影响。
目前，絮凝剂按照其化学成份不同，主要包括无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。无机絮凝剂又包括无机低分子絮凝剂和无机高分子絮凝剂。无机低分子絮凝剂成本较低，但是，其具有絮凝沉淀速度慢、药耗量高。无机高分子絮凝剂具有处理效果好、添加量少等优点，但是这类絮凝剂容易造成二次污染，对生态环境带来了诸多不利的影响，并且其成本较高，且在低温低浊时处理效果较差。有机絮凝剂具有用量小、絮凝速度快、絮凝效果好等优点，但是该类絮凝剂的大量使用会产生高分子残留，毒性较大，破坏水体生物链，进而影响到人类健康。
因此，寻求更为有效的方法，制备一种高效环保污水处理絮凝剂符合市场需求，具有极高的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前絮凝剂抗菌性能、絮凝吸附作用不佳的缺陷，提供了一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
抗菌高吸附性絮凝剂的具体制备步骤为：
将预制产物投入马弗炉中，升高炉内温度至130～150℃进行预热，预热80～100min，预热后将炉内充满氮气，升高炉内温度，高温煅烧100～120min制得煅烧产物，将煅烧产物投入研磨机中研磨过50目筛即得抗菌高吸附性絮凝剂；
混合液的具体制备步骤为：
（1）将银杏叶与银杏树树根投入粉碎机中粉碎混合得到混合物，称取混合物、干燥产物、淀粉、土豆块和去离子水投入发酵罐中，将发酵罐置于温室中，恒温静置4～6天，静置结束后置于真空干燥箱中在温度为55～65℃、真空度为60～80Pa的条件下干燥浓缩4～6h制得发酵产物；
（2）将发酵产物与麦饭石投入行星球磨机中共混粉碎制得固液混合物，将固液混合物与质量分数为10～12%的乙酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套温度至80～90℃，恒温条件下用搅拌器以300～320r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合液；
干燥产物的具体制备步骤为：
（1）将玉米淀粉与无水乙醇投入烧杯中混合均匀得到混合浆液，向烧杯中加入质量分数为6～8%的氢氧化钠溶液，用搅拌器以500～520r/min的转速混合搅拌70～80min制得反应乳液；
（2）将反应乳液、氢氧化钠粉末和质量分数为10～14%的一氯乙酸的丙醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为45～55℃的水浴锅中，恒温反应100～120min，向三口烧瓶中滴加质量分数为13～15%的乙酸溶液调节pH值至中性制得反应液，将反应液置于真空干燥箱中，在温度为45～55℃、真空度为80～100Pa的条件下干燥至产物质量恒重，制得干燥产物。
马弗炉内的高温煅烧温度为240～250℃。
混合液的具体制备步骤（1）中银杏叶与银杏树树根的质量比为1:2。
混合液的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，混合物为5～7份、干燥产物为15～17份、淀粉为2～3份、土豆块为1.4～1.6份、去离子水为12～14份。
混合液的具体制备步骤（1）中温室中的温度为38～42℃。
混合液的具体制备步骤（2）中发酵产物与麦饭石的质量比为3:1。
混合液的具体制备步骤（2）中固液混合物与质量分数为10～12%的乙酸溶液的质量比为5:1。
干燥产物的具体制备步骤（1）中玉米淀粉与无水乙醇的质量比为1:3，向烧杯中加入的质量分数为6～8%的氢氧化钠溶液的质量为混合浆液质量的15～17%。
干燥产物的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，反应乳液为8～10份、氢氧化钠粉末为0.8～1.2份、一氯乙酸的丙醇溶液为4～6份。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将玉米淀粉与乙醇混合，混合后加入氢氧化钠溶液混合搅拌制得反应乳液，随后将反应乳液与一氯乙酸在碱性环境中混合反应，反应后调节pH值至中性，干燥制得干燥产物，然后将银杏叶与银杏树树根粉碎共混，加入淀粉、土豆块进行发酵，发酵后加入麦饭石混合研磨，加热后制得混合液，再向混合液中加入氯化铁与氢氧化钠微波加热混合制得预制产物，最后将预制产物高温煅烧，研磨后即得抗菌高吸附性絮凝剂，本发明将银杏叶与银杏树树根混合研磨，混入淀粉、土豆块进行微生物培养，使银杏内生菌大量繁殖，通过内生菌的生长代谢，从中生成分泌有机成分，这种有机成分具有良好的杀菌抑菌作用，同时这种有机代谢产物中具有大量的羧基、羟基、环氧基以及其它有机官能团，能够与絮凝剂内部分子以及外界分子生成氢键、共价键以及其它化学键合力吸附，分泌的有机成分易于吸附于各颗粒之上，难以脱落，并增强对污染物的吸附作用，形成良好的粘结作用，从而增强絮凝剂的絮凝吸附作用；
（2）本发明将麦饭石与银杏内生菌的代谢物进行混合，麦饭石经过微生物代谢腐蚀，使麦饭石表面粗糙程度增加，提高接触面积，从而增强对污染物的絮凝效果，麦饭石孔隙中存有大量的内生菌，吸附污染物后使污染物中细菌等微生物成分降解、消除，本发明在麦饭石中引入氯化铁，将引入铁离子的麦饭石在氢氧化钠的热溶液中微波加热反应，将麦饭石中的铝、锌等离子析出表面，形成离子空穴，使絮凝剂对污水中的金属离子具有良好的静电吸附作用，加强对金属成分的去污效果，具有良好的应用前景。
具体实施方式
将玉米淀粉与无水乙醇按质量比1：3投入烧杯中混合均匀得到混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量15～17%的质量分数为6～8%的氢氧化钠溶液，用搅拌器以500～520r/min的转速混合搅拌70～80min制得反应乳液；按重量份数计，将8～10份反应乳液、0.8～1.2份氢氧化钠粉末和4～6份质量分数为10～14%的一氯乙酸的丙醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为45～55℃的水浴锅中，恒温反应100～120min，向三口烧瓶中滴加质量分数为13～15%的乙酸溶液调节pH值至中性制得反应液，将反应液置于真空干燥箱中，在温度为45～55℃、真空度为80～100Pa的条件下干燥至产物质量恒重，制得干燥产物；将银杏叶与银杏树树根按质量比1:2投入粉碎机中粉碎混合得到混合物，按重量份数计，称取5～7份混合物、13～15份上述干燥产物、2～3份淀粉、1.4～1.6份土豆块和12～14份去离子水投入发酵罐中，将发酵罐置于温度为38～42℃的温室中，恒温静置4～6天，静置结束后置于真空干燥箱中在温度为55～65℃、真空度为60～80Pa的条件下干燥浓缩4～6h制得发酵产物；将上述发酵产物与麦饭石按质量比3:1投入行星球磨机中共混粉碎制得固液混合物，将固液混合物与质量分数为10～12%的乙酸溶液按质量比5:1投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套温度至80～90℃，恒温条件下用搅拌器以300～320r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合液；按重量份数计，称取5～7份混合液，0.8～1.2份柠檬酸和18～20份质量分数为6～8%的氯化铁溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于微波反应釜中，在功率为100～120W的条件下加热2～3h，加热结束后加入12～14份质量分数为15～17%的氢氧化钠溶液混合均匀得到预制产物；将上述预制产物投入马弗炉中，升高炉内温度至130～150℃进行预热，预热80～100min，预热后将炉内充满氮气，升高炉内温度至240～250℃，高温煅烧100～120min制得煅烧产物，将煅烧产物投入研磨机中研磨过50目筛即得抗菌高吸附性絮凝剂。
实例1
反应乳液的制备：
将玉米淀粉与无水乙醇按质量比1：3投入烧杯中混合均匀得到混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量15%的质量分数为6%的氢氧化钠溶液，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌70min制得反应乳液。
干燥产物的制备：
按重量份数计，将8份反应乳液、0.8份氢氧化钠粉末和4份质量分数为10%的一氯乙酸的丙醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为45℃的水浴锅中，恒温反应100min，向三口烧瓶中滴加质量分数为13%的乙酸溶液调节pH值至中性制得反应液，将反应液置于真空干燥箱中，在温度为45℃、真空度为80Pa的条件下干燥至产物质量恒重，制得干燥产物。
发酵产物的制备：
将银杏叶与银杏树树根按质量比1:2投入粉碎机中粉碎混合得到混合物，按重量份数计，称取5份混合物、13份上述干燥产物、2份淀粉、1.4份土豆块和12份去离子水投入发酵罐中，将发酵罐置于温度为38℃的温室中，恒温静置4天，静置结束后置于真空干燥箱中在温度为55℃、真空度为60Pa的条件下干燥浓缩4h制得发酵产物。
混合液的制备：
将上述发酵产物与麦饭石按质量比3:1投入行星球磨机中共混粉碎制得固液混合物，将固液混合物与质量分数为10%的乙酸溶液按质量比5:1投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套温度至80℃，恒温条件下用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌30min制得混合液。
预制产物的制备：
按重量份数计，称取5份混合液、0.8份柠檬酸和18份质量分数为6%的氯化铁溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于微波反应釜中，在功率为100W的条件下加热2h，加热结束后加入12份质量分数为15%的氢氧化钠溶液混合均匀得到预制产物。
抗菌高吸附性絮凝剂的制备：
将上述预制产物投入马弗炉中，升高炉内温度至130℃进行预热，预热80min，预热后将炉内充满氮气，升高炉内温度至240℃，高温煅烧100min制得煅烧产物，将煅烧产物投入研磨机中研磨过50目筛即得抗菌高吸附性絮凝剂。
实例2
反应乳液的制备：
将玉米淀粉与无水乙醇按质量比1：3投入烧杯中混合均匀得到混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量16%的质量分数为7%的氢氧化钠溶液，用搅拌器以510r/min的转速混合搅拌75min制得反应乳液。
干燥产物的制备：
按重量份数计，将9份反应乳液、1.0份氢氧化钠粉末和5份质量分数为12%的一氯乙酸的丙醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为60℃的水浴锅中，恒温反应110min，向三口烧瓶中滴加质量分数为14%的乙酸溶液调节pH值至中性制得反应液，将反应液置于真空干燥箱中，在温度为50℃、真空度为90Pa的条件下干燥至产物质量恒重，制得干燥产物。
发酵产物的制备：
将银杏叶与银杏树树根按质量比1:2投入粉碎机中粉碎混合得到混合物，按重量份数计，称取6份混合物、14份上述干燥产物、2份淀粉、1.5份土豆块和13份去离子水投入发酵罐中，将发酵罐置于温度为40℃的温室中，恒温静置5天，静置结束后置于真空干燥箱中在温度为60℃、真空度为70Pa的条件下干燥浓缩5h制得发酵产物。
混合液的制备：
将上述发酵产物与麦饭石按质量比3:1投入行星球磨机中共混粉碎制得固液混合物，将固液混合物与质量分数为11%的乙酸溶液按质量比5:1投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套温度至85℃，恒温条件下用搅拌器以310r/min的转速混合搅拌35min制得混合液。
预制产物的制备：
按重量份数计，称取6份混合液、1.0份柠檬酸和19份质量分数为7%的氯化铁溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于微波反应釜中，在功率为110W的条件下加热2h，加热结束后加入13份质量分数为16%的氢氧化钠溶液混合均匀得到预制产物。
抗菌高吸附性絮凝剂的制备：
将上述预制产物投入马弗炉中，升高炉内温度至140℃进行预热，预热90min，预热后将炉内充满氮气，升高炉内温度至245℃，高温煅烧110min制得煅烧产物，将煅烧产物投入研磨机中研磨过50目筛即得抗菌高吸附性絮凝剂。
实例3
反应乳液的制备：
将玉米淀粉与无水乙醇按质量比1：3投入烧杯中混合均匀得到混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量17%的质量分数为8%的氢氧化钠溶液，用搅拌器以520r/min的转速混合搅拌80min制得反应乳液。
干燥产物的制备：
按重量份数计，将8～10份反应乳液、1.2份氢氧化钠粉末和6份质量分数为14%的一氯乙酸的丙醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为55℃的水浴锅中，恒温反应120min，向三口烧瓶中滴加质量分数为15%的乙酸溶液调节pH值至中性制得反应液，将反应液置于真空干燥箱中，在温度为55℃、真空度为100Pa的条件下干燥至产物质量恒重，制得干燥产物。
发酵产物的制备：
将银杏叶与银杏树树根按质量比1:2投入粉碎机中粉碎混合得到混合物，按重量份数计，称取7份混合物、15份上述干燥产物、3份淀粉、1.6份土豆块和14份去离子水投入发酵罐中，将发酵罐置于温度为42℃的温室中，恒温静置6天，静置结束后置于真空干燥箱中在温度为65℃、真空度为80Pa的条件下干燥浓缩6h制得发酵产物。
混合液的制备：
将上述发酵产物与麦饭石按质量比3:1投入行星球磨机中共混粉碎制得固液混合物，将固液混合物与质量分数为12%的乙酸溶液按质量比5:1投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套温度至90℃，恒温条件下用搅拌器以320r/min的转速混合搅拌40min制得混合液。
预制产物的制备：
按重量份数计，称取7份混合液、1.2份柠檬酸和20份质量分数为8%的氯化铁溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于微波反应釜中，在功率为120W的条件下加热3h，加热结束后加入14份质量分数为17%的氢氧化钠溶液混合均匀得到预制产物。
抗菌高吸附性絮凝剂的制备：
将上述预制产物投入马弗炉中，升高炉内温度至150℃进行预热，预热100min，预热后将炉内充满氮气，升高炉内温度至250℃，高温煅烧120min制得煅烧产物，将煅烧产物投入研磨机中研磨过50目筛即得抗菌高吸附性絮凝剂。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入发酵产物。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入干燥产物。
对比例3：浙江某公司生产的絮凝剂。 对本发明制得的抗菌高吸附性絮凝剂和对比例中的絮凝剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
抗菌性能测试
将各组絮凝剂与河水按相同质量和相同质量比1:10投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌均匀后静置2～3h，静置后过滤得到滤液，测得滤液的透光率，通过透光率大小比较细菌存活数量，存活率高则透光率低。
絮凝效果测试
将各组絮凝剂与河水按相同质量和相同质量比1:10投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌均匀后静置2～3h，静置后过滤干燥得到滤渣，比较滤渣多少，滤渣越多，絮凝效果越好。
表1性能测定结果
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 透光率（%） | 77 | 79 | 83 | 65 | 69 | 70 |
| 滤渣数量 | 较多 | 较多 | 多 | 少 | 多 | 少 |
根据上述检测数据可知本发明制得的抗菌高吸附性絮凝剂抗菌性能优异、絮凝吸附作用良好，具有广阔的应用前景。
Claims (9)
1.一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将预制产物投入马弗炉中，升高炉内温度至130～150℃进行预热，预热80～100min，预热后将炉内充满氮气，升高炉内温度，高温煅烧100～120min制得煅烧产物，将煅烧产物投入研磨机中研磨过50目筛即得抗菌高吸附性絮凝剂；
所述的混合液的具体制备步骤为：
（1）将银杏叶与银杏树树根投入粉碎机中粉碎混合得到混合物，称取混合物、干燥产物、淀粉、土豆块和去离子水投入发酵罐中，将发酵罐置于温室中，恒温静置4～6天，静置结束后置于真空干燥箱中在温度为55～65℃、真空度为60～80Pa的条件下干燥浓缩4～6h制得发酵产物；
（2）将发酵产物与麦饭石投入行星球磨机中共混粉碎制得固液混合物，将固液混合物与质量分数为10～12%的乙酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套温度至80～90℃，恒温条件下用搅拌器以300～320r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合液；
所述的干燥产物的具体制备步骤为：
（1）将玉米淀粉与无水乙醇投入烧杯中混合均匀得到混合浆液，向烧杯中加入质量分数为6～8%的氢氧化钠溶液，用搅拌器以500～520r/min的转速混合搅拌70～80min制得反应乳液；
（2）将反应乳液、氢氧化钠粉末和质量分数为10～14%的一氯乙酸的丙醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为45～55℃的水浴锅中，恒温反应100～120min，向三口烧瓶中滴加质量分数为13～15%的乙酸溶液调节pH值至中性制得反应液，将反应液置于真空干燥箱中，在温度为45～55℃、真空度为80～100Pa的条件下干燥至产物质量恒重，制得干燥产物。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述的马弗炉内的高温煅烧温度为240～250℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，其特征在于：混合液的具体制备步骤（1）中所述的银杏叶与银杏树树根的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，其特征在于：混合液的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的混合物为5～7份、干燥产物为15～17份、淀粉为2～3份、土豆块为1.4～1.6份、去离子水为12～14份。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，其特征在于：混合液的具体制备步骤（1）中所述的温室中的温度为38～42℃。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，其特征在于：混合液的具体制备步骤（2）中所述的发酵产物与麦饭石的质量比为3:1。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，其特征在于：混合液的具体制备步骤（2）中所述的固液混合物与质量分数为10～12%的乙酸溶液的质量比为5:1。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，其特征在于：干燥产物的具体制备步骤（1）中所述的玉米淀粉与无水乙醇的质量比为1:3，向烧杯中加入的质量分数为6～8%的氢氧化钠溶液的质量为混合浆液质量的15～17%。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌高吸附性絮凝剂的制备方法，其特征在于：干燥产物的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，所述的反应乳液为8～10份、氢氧化钠粉末为0.8～1.2份、一氯乙酸的丙醇溶液为4～6份。
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