CN110127727A - 一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺 - Google Patents
一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，丙环唑合成中副产物溴化钾的生产工艺包括产物脱溶、甲苯分离、DMF分离提纯、干燥、高温煅烧提纯过程。本发明公开的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，在三氮唑钾和溴化物以DMF为溶剂缩合生成丙环唑之后，先脱去溶剂DMF，然后分次利用甲苯分离出丙环唑粗品，再用DMF溶剂分离出三氮唑钾，最后对剩余固体，即溴化钾进行干燥以及高温煅烧进行提纯，得到纯度98％以上的溴化钾固体。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺。
背景技术
丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，具有杀菌谱广泛、活性高、杀菌速度快、持效期长、内吸传导性强等特点，可有效地防治大多数高等真菌引起的病害。目前丙环唑原药合成有两种路线，即先卤化后环合工艺，先缩合后环合工艺。一般采用以中间体2,4一二氯苯乙酮、戊二醇、溴、溴化物、三氮唑等为主要原料，经过环化、溴化、缩合、提纯制备而成，总收率在70％左右，原药含量95％。
在目前一般采用的合成工艺中存在缩合反应后水洗副产物不容易回收，导致资源浪费，同时水洗过程产生大量废水，浪费水资源且污染环境。
为此，现对传统丙环唑传统合成工艺进行改进，利用可回收溶剂分步分离的方法，为了将合成工艺中缩合副产物产物溴化钾分离提纯，研制出一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺。
中国专利CN102225935B公开了一种丙环唑原药的生产方法，采用2,4- 二氯苯乙酮和1,2-戊二醇进行环化，然后与溴进行溴化生成2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷，所述环化反应时加入固体杂多酸类催化剂，所述环化反应结束后对所述催化剂进行过滤回收，然后进行溴化反应，所述溴化反应完成之后将所述2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷和1,2,4-三氮唑、碳酸钾进行缩合反应制备所述丙环唑原药，但是此发明中，缩合反应副产物溴化钾的分离采用单一的甲醇溶剂，分离提纯效果不佳，得到的溴化钾纯度较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，可以解决目前在缩合生成丙环唑的过程中副产物溴化钾分离困难、资源浪费严重，分离提纯成本较高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案是：
一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征在于，丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，步骤如下：
步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾425kg～445kg、DMF1460kg～1520kg、溴化物980kg～1020kg，升温至135℃～155℃保温5.5小时～6.5小时，反应完成后，在真空度为-0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至 135℃～140℃时停止回收；
步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1160kg～1240kg，升温至 100℃～120℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至100℃～120℃，保温搅拌60分钟～80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF, 开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，保温搅拌60分钟～80分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，搅拌60分钟～80 分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体烘干；
步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉高温煅烧，冷却得溴化钾固体。
进一步的，步骤一中，溴化物为2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷。
再进一步的，步骤一中，升温速率为5℃/分钟～15℃/分钟。
再进一步的，步骤一中，反应中中控溴化物含量≤0.5％。
进一步的，步骤二中，压滤后的固体中加入750kgDMF,之前，再次利用氮气压滤后的固体中继续加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至100℃～120℃，保温搅拌60分钟～80分钟，继续利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa。
再进一步的，步骤二中，烘干过程为：在温度为95℃～125℃条件下烘干 3.5小时～4.5小时。
进一步的，步骤三中，高温煅烧过程为：先将回转式加热炉第一次升温至 220℃～260℃，保温30分钟～60分钟，然后将回转式加热炉第二次以相同速率升温至560℃～660℃保温2小时～3小时，然后将回转式加热炉降温至 380℃～410℃保温60分钟～90分钟。
再进一步的，第一次升温速率为5℃/分钟～10℃/分钟。
再进一步的，降温速率为2℃/分钟～5℃/分钟。
本发明的优点是：
1.本发明公开的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，在三氮唑钾和溴化物以DMF为溶剂缩合生成丙环唑之后，先脱去溶剂DMF，然后分次利用甲苯分离出丙环唑粗品，再用DMF溶剂分离出三氮唑钾，最后对剩余固体，即溴化钾进行干燥以及高温煅烧进行提纯，得到纯度98％以上的溴化钾固体；
2.本发明公开的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，利用可回收溶剂甲苯和DMF对缩合副产物溴化钾进行分离提纯，可以减少溶剂对环境的污染，并且节约资源，降低了分离提纯成本，得到的溴化钾固体纯度高，经济价值高；
3.本发明公开的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺中，工艺步骤简单，分离提纯过程可控性强，分离提纯率高，可以广泛推广。
附图说明
构成本说明书的一部分、用于进一步理解本发明的附图示出了本发明的实施方案，并与说明书一起用来说明本发明的制备流程。在附图中：
图1是本发明丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用原料、相关配料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1
一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺
步骤如下：
步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾425kg、DMF1460kg、溴化物980kg，以5℃/分钟的速率升温至135℃保温5.5小时，反应完成后，在真空度为 -0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至135℃时停止回收；
上述中，溴化物为2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷；反应中中控溴化物含量0.42％。
步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1160kg，升温至100℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 100℃，保温搅拌60分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa，压滤后的固体中继续加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 100℃，保温搅拌60分钟，继续利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃，保温搅拌60分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃，搅拌60分钟～80 分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体在温度为95℃条件下烘干3.5小时；
步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉，先将回转式加热炉第一次以5℃/分钟的速率升温至220℃，保温30分钟，然后将回转式加热炉第二次以相同速率升温至560℃保温2小时，然后将回转式加热炉以2℃/分钟的速率降温至380℃保温60分钟，冷却得含量98.5％溴化钾固体311公斤。
实施例2
一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺
步骤如下：
步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾445kg、DMF1520kg、溴化物1020kg，以15℃/分钟的速率升温至155℃保温6.5小时，反应完成后，在真空度为 -0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至140℃时停止回收；
上述中，溴化物为2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷；反应中中控溴化物含量0.38％。
步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1240kg，升温至120℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.8MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 120℃，保温搅拌80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.8MPa，压滤后的固体中继续加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 120℃，保温搅拌80分钟，继续利用氮气压滤，其中，压力为0.8MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至55℃，保温搅拌80分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.8MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至55℃，搅拌80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.8MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体在温度为125℃条件下烘干4.5小时；
步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉，先将回转式加热炉第一次以10℃/分钟的速率升温至260℃，保温60分钟，然后将回转式加热炉第二次以相同速率升温至660℃保温3小时，然后将回转式加热炉以5℃/分钟的速率降温至410℃保温90分钟，冷却得含量99.3％溴化钾固体308公斤。
实施例3
一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺
步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾430kg、DMF1480kg、溴化物990kg，，以8℃/分钟的速率升温至140℃保温6.5小时，反应完成后，在真空度为 -0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至1360℃时停止回收；
上述中，溴化物为2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷；反应中中控溴化物含量0.25％。
步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1180kg，升温至105℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 105℃，保温搅拌65分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后的固体中继续加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 105℃，保温搅拌65分钟，继续利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至48℃，保温搅拌65分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至48℃，搅拌65分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体在温度为105℃条件下烘干4.5小时；
步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉，先将回转式加热炉第一次以7℃/分钟的速率升温至230℃，保温40分钟，然后将回转式加热炉第二次以相同速率升温至590℃保温3小时，然后将回转式加热炉以3℃/分钟的速率降温至390℃保温70分钟，冷却得含量99.4％溴化钾固体307公斤。
实施例4
一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺
步骤如下：
步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾440kg、DMF1510kg、溴化物1010kg，以13℃/分钟的速率升温至150℃保温5.5小时，反应完成后，在真空度为 -0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至138℃时停止回收；
上述中，溴化物为2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷；反应中中控溴化物含量0.40％。
步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1220kg，升温至115℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.7MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 115℃，保温搅拌75分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.78MPa，压滤后的固体中继续加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 115℃，保温搅拌75分钟，继续利用氮气压滤，其中，压力为0.7MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至53℃，保温搅拌75分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.7MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至53℃，搅拌75分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.7MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体在温度为120℃条件下烘干3.5小时；
步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉，先将回转式加热炉第一次以9℃/分钟的速率升温至250℃，保温50分钟，然后将回转式加热炉第二次以相同速率升温至630℃保温2小时，然后将回转式加热炉以4℃/分钟的速率降温至400℃保温80分钟，冷却得含量98.9％溴化钾固体309公斤。
实施例5
一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺
步骤如下：
步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾435kg、DMF1500kg、溴化物1000kg，以10℃/分钟的速率升温至145℃保温6.0小时，反应完成后，在真空度为-0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至137℃时停止回收；
上述中，溴化物为2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷；反应中中控溴化物含量0.23％。
步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1200kg，升温至110℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 110℃，保温搅拌60分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后的固体中继续加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至 110℃，保温搅拌60分钟，继续利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至50℃，保温搅拌60分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至50℃，搅拌60分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.6MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体在温度为115℃条件下烘干4.0小时；
步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉，先将回转式加热炉第一次以7℃/分钟的速率升温至2460℃，保温45分钟，然后将回转式加热炉第二次以相同速率升温至620℃保温2.5小时，然后将回转式加热炉以3℃/分钟的速率降温至400℃保温75分钟，冷却得含量99.6％溴化钾固体310公斤。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，所述丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，步骤如下：
步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾425kg～445kg、DMF1460kg～1520kg、溴化物980kg～1020kg，升温至135℃～155℃保温5.5小时～6.5小时，反应完成后，在真空度为-0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至135℃～140℃时停止回收；
步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1160kg～1240kg，升温至100℃～120℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至100℃～120℃，保温搅拌60分钟～80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，保温搅拌60分钟～80分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，搅拌60分钟～80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体烘干；
步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉高温煅烧，冷却得溴化钾固体。
2.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤一中，所述溴化物为2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷。
3.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤一中，所述升温速率为5℃/分钟～15℃/分钟。
4.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤一中，所述反应中中控溴化物含量≤0.5％。
5.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤二中，所述压滤后的固体中加入750kgDMF,之前，再次利用氮气压滤后的固体中继续加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至100℃～120℃，保温搅拌60分钟～80分钟，继续利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa。
6.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤二中，所述烘干过程为：在温度为95℃～125℃条件下烘干3.5小时～4.5小时。
7.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤三中，所述高温煅烧过程为：先将回转式加热炉第一次升温至220℃～260℃，保温30分钟～60分钟，然后将回转式加热炉第二次以相同速率升温至560℃～660℃保温2小时～3小时，然后将回转式加热炉降温至380℃～410℃保温60分钟～90分钟。
8.根据权利要求7所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，所述第一次升温速率为5℃/分钟～10℃/分钟。
9.根据权利要求7所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，所述降温速率为2℃/分钟～5℃/分钟。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 325000 liandun Road, Houjing village, Yanjiang Industrial Zone, Lucheng District, Wenzhou City, Zhejiang Province Applicant after: Zhejiang Heben Technology Co.,Ltd. Address before: 325008 liandun Road, Houjing village, Yanjiang Industrial Zone, Lucheng District, Wenzhou City, Zhejiang Province Applicant before: Zhejiang Heben Technology Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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