CN110124535A - 一种三效催化功能滤料的再生方法 - Google Patents

一种三效催化功能滤料的再生方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110124535A
CN110124535A CN201910439238.7A CN201910439238A CN110124535A CN 110124535 A CN110124535 A CN 110124535A CN 201910439238 A CN201910439238 A CN 201910439238A CN 110124535 A CN110124535 A CN 110124535A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
filter material
catalysis function
regeneration
function filter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910439238.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110124535B (zh
Inventor
杨波
陈子伦
黄琼
蔡炜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Information Science and Technology
Original Assignee
Nanjing University of Information Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Information Science and Technology filed Critical Nanjing University of Information Science and Technology
Priority to CN201910439238.7A priority Critical patent/CN110124535B/zh
Publication of CN110124535A publication Critical patent/CN110124535A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110124535B publication Critical patent/CN110124535B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D46/00Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B01D46/54Particle separators, e.g. dust precipitators, using ultra-fine filter sheets or diaphragms
    • B01D46/543Particle separators, e.g. dust precipitators, using ultra-fine filter sheets or diaphragms using membranes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86Catalytic processes
    • B01D53/8665Removing heavy metals or compounds thereof, e.g. mercury
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86Catalytic processes
    • B01D53/8678Removing components of undefined structure
    • B01D53/8687Organic components
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0079Manufacture of membranes comprising organic and inorganic components
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/06Organic material
    • B01D71/52Polyethers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J31/00Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
    • B01J31/26Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing in addition, inorganic metal compounds not provided for in groups B01J31/02 - B01J31/24
    • B01J31/36Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing in addition, inorganic metal compounds not provided for in groups B01J31/02 - B01J31/24 of vanadium, niobium or tantalum
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/50Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
    • B01J35/58Fabrics or filaments
    • B01J35/59Membranes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2257/00Components to be removed
    • B01D2257/60Heavy metals or heavy metal compounds
    • B01D2257/602Mercury or mercury compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2257/00Components to be removed
    • B01D2257/70Organic compounds not provided for in groups B01D2257/00 - B01D2257/602
    • B01D2257/708Volatile organic compounds V.O.C.'s

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种三效催化功能滤料的再生方法,包括以下步骤:(1)清洗液的配制;(2)再生催化滤膜的制备;(3)取失活的三效催化功能滤料,吹扫;(4)将吹扫后的滤料浸泡在清洗液中,干燥;(5)将步骤(4)干燥后的滤料浸渍预于处理剂中,干燥;(6)将步骤(2)制备好的再生催化滤膜与步骤(5)预处理后的失活三效催化功能滤料热压复合,冷却后即得。本发明可以对中毒与活性降低的三效催化功能滤料进行有效清洗与再生,再生过程中不会对滤料基布造成破坏,再生后的三效催化功能滤料环保、高效、无粉化脱落现象,耐冲击性能好,可有效延长三效催化功能滤料的使用寿命,对于三效催化功能滤料的大规模推广应用具有重要意义。

Description

一种三效催化功能滤料的再生方法
技术领域
本发明属于材料加工与催化材料技术领域,具体涉及一种三效催化功能滤料的再生方法。
背景技术
目前,雾霾越来越严重,而粉尘、有机废气(VOCs)是造成雾霾和臭氧污染的主要祸首,粉尘与VOCs的治理已迫在眉睫。此外,人为活动产生的单质汞(Hg0)易挥发,且难溶于水,在大气中的平均停留时间长达半年至两年,因此可被长距离地输运而形成大范围污染,进入人体后会引起肝脏和肾脏损害甚至衰竭等各种严重后果。因而,如何有效的控制粉尘、VOCs与Hg0一直是环保领域研究的重点。目前,国内外采用的大多是除尘与脱有机废气独立运行的方式。除尘采用袋式、电式、电-袋复合式技术;而对于有机废气,多采用冷凝、吸收、燃烧等方法进行VOCs治理;脱汞技术一般则为吸附法。而三效催化功能滤料技术可在除尘器中实现粉尘、VOCs与Hg0的脱除,省去了不必要的设备与所占用的空间,可有效降低企业处理烟气的成本,应用前景广阔。
三效催化功能滤料在使用过程中,烟气中的K、Na、As、Pb等氧化物和飞灰会不断对功能滤料上的催化剂进行磨损和毒化,从而使三效催化功能滤料的性能降低。而如果对于中毒与活性降低的三效功能滤料通过再生重新利用,再生费用只有更新费用的30-50%,而活性可恢复到原来的90%以上,由此可大幅度减少经济成本以及发挥节能环保的作用。研究三效催化功能滤料的再生,可以延长其使用寿命,对于该技术大规模推广应用具有重要意义。然而,目前国内有关三效催化功能滤料的再生方法鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种三效催化功能滤料高效的再生方法。
本发明上述目的通过如下技术方案实现:
一种三效催化功能滤料的再生方法,包括以下步骤:
(1)清洗液的配制
称取适量扩散剂、乙醇和0.05-4mol/L的酸溶液,混合均匀,配制成清洗液;
(2)再生催化滤膜的制备
①树脂预处理
取适量阳离子交换树脂先用去离子水清洗至上清液无色无味无杂质,然后用质量分数为2%-7%的稀盐酸溶液浸泡6-8h,用去离子水洗至中性,再用质量分数为2%-7%的氢氧化钠溶液浸泡6-8h,用去离子水洗至中性,最后于50℃-80℃烘至恒重;
②催化树脂粉末的制备
将预处理后的阳离子交换树脂置于催化活性组分前驱液中,进行催化活性组分阳离子交换,过滤,将树脂置于氢氧化钠-氯化钠混合溶液中,在20℃-40℃的摇床中边振摇边持续曝气,12-24h后取出,用去离子水洗至中性,然后将树脂于50℃-80℃烘至恒重,密封保存待用;其中,氢氧化钠-氯化钠混合溶液中氢氧化钠、氯化钠浓度均为0.1kg/m3,所述催化活性组分前驱液由锰盐溶液、钼盐溶液、锡盐溶液、铌盐溶液、镍盐溶液、钴盐溶液按照Mn/Mo/Sn/Nb/Ni/Co元素摩尔比1:(0.1-1):(0.1-1):(0.1-1):(0-0.5):(0-0.5)配制而成;
③再生催化滤膜的制备
按如下质量百分含量称取催化树脂粉末、偶联剂、助剂、正庚烷、润滑剂,首先将偶联剂与助剂进行混合,然后加入剩余的粉料与试剂进行混合搅拌,于15℃-45℃以200-800r/min的搅拌速度搅拌30-600min,即得到再生催化滤膜;
(3)取失活的三效催化功能滤料,用0.1-2MPa的无油压缩空气吹扫60-120min;
(4)将吹扫后的失活三效催化功能滤料浸泡在步骤(1)配置的清洗液中,浸泡20-600min,清除黏结在滤料上的滤膜和使催化剂中毒的碱金属、碱土金属,然后经100-180℃热空气干燥6-12h,去除残留的清洗液;
(5)将步骤(4)干燥后的滤料浸渍于预处理剂中2-6min,然后于150-300℃干燥5-10min,即完成对失活三效催化功能滤料的预处理;其中,预处理剂由质量比为1:(0.01-0.05):(0.1-0.25)的聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯混合而成,聚四氟乙烯乳液的质量分数为3%;
(6)将步骤(2)制备好的再生催化滤膜与步骤(5)预处理后的失活三效催化功能滤料通过热压辊热压复合,冷却后即得到再生的三效催化功能滤料。
进一步地,步骤(1)中扩散剂、乙醇和酸溶液的质量比为(0.1-2):(0.1-2):1,扩散剂为烷基酚聚氧乙烯醚,酸溶液为硝酸、硫酸或盐酸溶液。
进一步地,扩散剂、乙醇和酸溶液超声30-360min以混合均匀。
进一步地,步骤(2)中所述阳离子交换树脂为磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒,颗粒粒径为0.1-1μm。
进一步地,步骤(2)中催化活性组分阳离子交换的条件为:氢氧化钠-氯化钠混合溶液中,氢氧化钠与氯化钠浓度均为10%(W/V),在30℃-50℃的摇床中振摇12-24h。
进一步地,步骤(2)中所述锰盐溶液为0.1mol/L氯化锰溶液,所述钼盐溶液为0.02mol/L氯化钼溶液,所述锡盐溶液为0.1mol/L四氯化锡溶液,所述铌盐溶液为0.1mol/L氯化铌溶液,所述镍盐溶液为0.1mol/L氯化镍溶液,所述钴盐溶液为0.1mol/L硝酸钴溶液。
进一步地,步骤(6)中热压复合的参数为:温度为180℃-280℃,压力为5-10MPa,在热压辊上的处理速度为1-3m/min。
进一步地,所述偶联剂为聚氯乙烯。
进一步地,所述助剂为二甲基甲酰胺或乙酸异丙酯中的一种。
进一步地,所述润滑剂为硬脂酸正丁酯或异构烷烃溶剂中的一种。
有益效果:
本发明可以对中毒与活性降低的三效催化功能滤料进行有效清洗与再生,再生过程中不会对滤料基布造成破坏,再生后的三效催化功能滤料环保、高效(VOCs脱除效率>90%,除尘效率>99%,脱汞效率>80%)、无粉化脱落现象,耐冲击性能好,可有效延长三效催化功能滤料的使用寿命,对于三效催化功能滤料的大规模推广应用具有重要意义。此外,本发明提供的再生方法不仅适用于三效催化功能滤料,而且还适用于各种类型的普通除尘滤料,如P84、PE、玻纤滤料等,再生后可使普通除尘滤料兼具VOCs与Hg0脱除功能。
具体实施方式
下面通过实施例具体介绍本发明实质性内容,但并不以此限定本发明的保护范围。
实施例1:
(1)清洗液的配制
按质量比0.1:0.1:1称取扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、乙醇与摩尔浓度为0.05mol/L的硝酸,超声处理30min,使其混合均匀,配制成清洗液。
(2)再生催化滤膜的制备
①树脂预处理
将粒径为1μm的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒用去离子水清洗至上清液无色无味无杂质,用质量分数为5%稀盐酸溶液浸泡8h,用去离子水洗至中性,再用质量分数为5%的氢氧化钠溶液浸泡8h,用去离子水洗至中性,最后于40℃烘至恒重。
②催化树脂粉末的制备
将预处理后的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒置于活性组分前驱液中,在20℃的摇床中振摇12h进行催化活性组分阳离子交换,过滤,将树脂置于氢氧化钠-氯化钠混合溶液中,在20℃的摇床中边振摇边持续曝气,12h后取出,用去离子水洗至中性,然后将树脂于40℃烘至恒重,密封保存待用。其中,该活性组分前驱液由浓度为0.1mol/L的氯化锰溶液、浓度为0.02mol/L的氯化钼溶液、浓度为0.1mol/L的四氯化锡溶液、浓度为0.1mol/L的氯化铌溶液、浓度为0.1mol/L的氯化镍溶液和浓度为0.1mol/L的硝酸钴溶液按照Mn/Mo/Sn/Nb/Ni/Co元素摩尔比为1:0.1:0.1:0.1:0.1:0.1配制而成。氢氧化钠-氯化钠混合溶液中氢氧化钠、氯化钠浓度均为10%(W/V)。
③再生催化滤膜的制备
称取200g聚氯乙烯、200g乙酸异丙酯、10g硬脂酸正丁酯、50g正庚烷、540g催化树脂粉末。首先将偶联剂聚氯乙烯与助剂乙酸异丙酯进行混合,然后剩余的粉末与试剂放入搅拌器进行混合搅拌,于20℃以100r/min的搅拌速度搅拌600min,即得到再生催化滤膜。
(3)取失活的三效催化功能滤料,用0.1MPa的无油压缩空气吹扫120min。
(4)将吹扫后的失活三效催化功能滤料浸泡在步骤(1)配置的清洗液中,浸泡20min,清除黏结在滤料上的滤膜和使催化剂中毒的碱金属、碱土金属,然后经100℃热空气干燥12h,去除残留的清洗液。
(5)将步骤(4)干燥后的滤料浸渍在由质量比为1:0.01:0.1的质量分数为3%聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯混合而成的预处理剂中,浸渍时间为2min,然后于150℃干燥10min,即完成对失活三效催化功能滤料的预处理。
(6)将步骤(2)制备好的再生催化滤膜与步骤(5)预处理后的失活三效催化功能滤料通过热压辊热压复合,其中热压复合的参数为:温度为180℃,压力为5MPa,在热压辊上的处理速度为1m/min,冷却后即得到再生的三效催化功能滤料。
实施例2:
(1)清洗液的配制
按质量比0.5:0.3:1称取扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、乙醇与摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸,超声处理240min,使其混合均匀,配制成清洗液。
(2)再生催化滤膜的制备
①树脂预处理
将粒径为0.7μm的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒用去离子水清洗至上清液无色无味无杂质,用质量分数为7%稀盐酸溶液浸泡8h,用去离子水洗至中性,再用质量分数为7%的氢氧化钠溶液浸泡9h,用去离子水洗至中性,最后于55℃烘至恒重。
②催化树脂粉末的制备
将预处理后的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒置于活性组分前驱液中,在35℃的摇床中振摇24h进行催化活性组分阳离子交换,过滤,将树脂置于氢氧化钠-氯化钠混合溶液中,在35℃的摇床中边振摇边持续曝气,24h后取出,用去离子水洗至中性,然后将树脂于55℃烘至恒重,密封保存待用。其中,该活性组分前驱液由浓度为0.1mol/L的氯化锰溶液、浓度为0.02mol/L的氯化钼溶液、浓度为0.1mol/L的四氯化锡溶液、浓度为0.1mol/L的氯化铌溶液、浓度为0.1mol/L的氯化镍溶液和浓度为0.1mol/L的硝酸钴溶液按照Mn/Mo/Sn/Nb/Ni/Co元素摩尔比为1:0.75:0.4:0.25:0.25:0.1配制而成。氢氧化钠-氯化钠混合溶液中氢氧化钠、氯化钠浓度均为10%(W/V)。
③再生催化滤膜的制备
称取100g聚氯乙烯、90g乙酸异丙酯、20g硬脂酸正丁酯、40g正庚烷、750g催化树脂粉末。首先将偶联剂聚乙烯与助剂乙酸异丙酯进行混合,然后剩余的粉末与试剂放入搅拌器进行混合搅拌,于35℃以600r/min的搅拌速度搅拌450min,即得到再生催化滤膜。
(3)取失活的三效催化功能滤料,用1.5MPa的无油压缩空气吹扫90min。
(4)将吹扫后的失活三效催化功能滤料浸泡在步骤(1)配置的清洗液中,浸泡400min,清除黏结在滤料上的滤膜和使催化剂中毒的碱金属、碱土金属,然后经140℃热空气干燥8h,去除残留的清洗液。
(5)将步骤(4)干燥后的滤料浸渍在由质量比为1:0.03:0.25的质量分数为3%聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯混合而成的预处理剂中,浸渍时间为4min,然后于200℃干燥8min,即完成对失活三效催化功能滤料的预处理。
(6)将步骤(2)制备好的再生催化滤膜与步骤(5)预处理后的失活三效催化功能滤料通过热压辊热压复合,其中热压复合时参数为:温度为220℃,压力为7MPa,在热压辊上的处理速度为1.8m/min,冷却后即得到再生的三效催化功能滤料。
实施例3:
(1)清洗液的配制
按质量比1:1:1称取扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、乙醇与摩尔浓度为4mol/L的硫酸,超声处理360min,使其混合均匀,配制成清洗液。
(2)再生催化滤膜的制备
①树脂预处理
将粒径为0.1μm的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒用去离子水清洗至上清液无色无味无杂质,用质量分数为1%稀盐酸溶液浸泡10h,用去离子水洗中性,再用质量分数为1%的氢氧化钠溶液浸泡10h,用去离子水洗至中性,最后于60℃烘至恒重。
②催化树脂粉末的制备
将预处理后的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒置于活性组分前驱液中,在40℃的摇床中振摇20h进行催化活性组分阳离子交换,过滤,将树脂置于氢氧化钠-氯化钠混合溶液中,在40℃的摇床中边振摇边持续曝气,20h后取出,用去离子水洗至中性,然后将树脂于60℃烘至恒重,密封保存待用。其中,该活性组分前驱液由浓度为0.1mol/L的氯化锰溶液、浓度为0.02mol/L的氯化钼溶液、浓度为0.1mol/L的四氯化锡溶液、浓度为0.1mol/L的氯化铌溶液、浓度为0.1mol/L的氯化镍溶液和浓度为0.1mol/L的硝酸钴溶液按照Mn/Mo/Sn/Nb/Ni/Co元素摩尔比为1:0.6:0.8:0.3:0.4:0.2配制而成。氢氧化钠-氯化钠混合溶液中氢氧化钠、氯化钠浓度均为10%(W/V)。
③再生催化滤膜的制备
称取50g聚氯乙烯、50g乙酸异丙酯、1g硬脂酸正丁酯、20g正庚烷、879g催化树脂粉末。首先将偶联剂聚氯乙烯与助剂乙酸异丙酯进行混合,然后剩余的粉末与试剂放入搅拌器进行混合搅拌,于40℃以1000r/min的搅拌速度搅拌60min,即得到再生催化滤膜。
(3)取失活的三效催化功能滤料,用2MPa的无油压缩空气吹扫60min。
(4)将吹扫后的失活三效催化功能滤料浸泡在步骤(1)配置的清洗液中,浸泡600min,清除黏结在滤料上的滤膜和使催化剂中毒的碱金属、碱土金属,然后经180℃热空气干燥6h,去除残留的清洗液。
(5)将步骤(4)干燥后的滤料浸渍在由质量比为1:0.05:0.25的质量分数为3%聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯混合而成的预处理剂中,浸渍时间为6min,然后于300℃干燥5min,即完成对失活三效催化功能滤料的预处理。
(6)将步骤(2)制备好的再生催化滤膜与步骤(5)预处理后的失活三效催化功能滤料通过热压辊热压复合,其中热压复合时参数为:温度为280℃,压力为10MPa,在热压辊上的处理速度为3m/min,冷却后即得到再生的三效催化功能滤料。
实施例4:
(1)清洗液的配制
按照质量比2:2:1称取扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、乙醇与摩尔浓度为1mol/L的盐酸,超声处理300min,使其混合均匀,配制成清洗液。
(2)再生催化滤膜的制备
①树脂预处理
将粒径为0.4μm的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒用去离子水清洗至上清液无色无味无杂质,用质量分数为3%稀盐酸溶液浸泡树脂5h,用去离子水洗至中性,再用质量分数为4%的氢氧化钠溶液浸泡树脂5h,用去离子水洗至中性,最后于50℃烘至恒重。
②催化树脂粉末的制备
将预处理后的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒置于活性组分前驱液中,在55℃的摇床中振摇12h进行催化活性组分阳离子交换,过滤,将树脂置于氢氧化钠-氯化钠混合溶液中,在55℃的摇床中边振摇边持续曝气,12h后取出,用去离子水洗至中性,然后将树脂于50℃烘至恒重,密封保存待用。其中,该活性组分前驱液由浓度为0.1mol/L的氯化锰溶液、浓度为0.02mol/L的氯化钼溶液、浓度为0.1mol/L的四氯化锡溶液、浓度为0.1mol/L的氯化铌溶液、浓度为0.1mol/L的氯化镍溶液和浓度为0.1mol/L的硝酸钴溶液按照Mn/Mo/Sn/Nb/Ni/Co元素摩尔比为1:1:1:1:0.5:0.5配制而成。氢氧化钠-氯化钠混合溶液中氢氧化钠、氯化钠浓度均为10%(W/V)。
③称取100g聚氯乙烯、150g乙酸异丙酯、15g硬脂酸正丁酯、30g正庚烷、705g催化树脂粉末。首先将偶联剂聚氯乙烯与助剂乙酸异丙酯进行混合,然后剩余的粉末与试剂放入搅拌器进行混合搅拌,于40℃以400r/min的搅拌速度搅拌400min,即得到再生催化滤膜。
(3)取失活的三效催化功能滤料,用1.5MPa的无油压缩空气吹扫80min。
(4)将吹扫后的失活三效催化功能滤料浸泡在步骤(1)配置的清洗液中,浸泡300min,清除黏结在滤料上的滤膜和使催化剂中毒的碱金属、碱土金属,然后经150℃热空气干燥7h,去除残留的清洗液。
(5)将步骤(4)干燥后的滤料浸渍在由质量比为1:0.01:0.2的质量分数为3%聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯混合而成的预处理剂中,浸渍时间为6min,然后于180℃干燥7min,即完成对失活三效催化功能滤料的预处理。
(6)将步骤(2)制备好的再生催化滤膜与步骤(5)预处理后的失活三效催化功能滤料通过热压辊热压复合,其中热压复合时参数为:温度为200℃,压力为7MPa,在热压辊上的处理速度为1.8m/min,冷却后即得到再生的三效催化功能滤料。
实施例5:再生催化剂活性评价
(1)VOCs和Hg0脱除效率测试方法如下:
实验装置由配气系统、流量控制(质量流量计)、气体混合器、气体预热器、催化反应器和烟气分析系统构成。内径Φ=20mm。将滤布剪成的圆片立于固定反应器中,滤布所处的恒温区温度,然后将反应器放入固定管式反应器。模拟烟道气组成为:对-二氯苯(600ppm)、Hg0、O2(8%)以及载气N2,过滤风速1m/min,反应温度控制在200℃。Hg0由Hg蒸汽发生器生成,浓度控制为450μg/m3。各气体流量由质量流量计控制,对-二氯苯气体进入反应器之前先通过气体混合器混合再经过加热器加热。进气口与出气口的对-二氯苯浓度由气相色谱仪测定,进气口与出气口的Hg0浓度由冷原子吸收光谱法测定。为了消除表面吸附的影响,系统在通气运行稳定20~30min开始采集测试。
VOCs的脱除效率由对-二氯苯脱除效率计算,对-二氯苯脱除效率由下式计算:
对-二氯苯脱除效率=[(C0-C)/C0]×100%
式中,C0为对-二氯苯初始浓度,C为处理后气体中对-二氯苯浓度。
Hg0的脱除效率由下式计算:
Hg0脱除效率=[(C0-C)/C0]×100%
式中,C0为Hg0初始浓度,C为处理后气体中Hg0浓度。
(2)粉尘脱除效率测试方法如下:
采用VDI滤料仿真测试装置测试样品过滤性能,选用Pural NF氧化铝粉尘,粉尘浓度为5g/m3,过滤风速为2m/min,清灰压差为1000Pa,测试面积为0.0154m2,脉冲喷吹间隔为5s,罐压为0.5MPa,湿度<50%,脉冲阀开启时间为60ms。
将新鲜样品、中毒(失活)样品及通过实施例1-4制备的再生三效催化功能滤料按照上述测试方法进行测试,结果见表1。由表1可知,按照本发明再生方法制备的再生三效催化功能滤料VOCs脱除效率大于90%,除尘效率大于99%,脱汞效率大于80%,基本达到新鲜样品的脱除率。
表1
本发明可以对中毒与活性降低的三效催化功能滤料进行有效清洗与再生,再生过程中不会对滤料基布造成破坏,再生后的三效催化功能滤料环保、高效(VOCs脱除效率>90%,除尘效率>99%,脱汞效率>80%)、无粉化脱落现象,耐冲击性能好,可有效延长三效催化功能滤料的使用寿命,对于三效催化功能滤料的大规模推广应用具有重要意义。此外,本发明提供的再生方法不仅适用于三效催化功能滤料,而且还适用于各种类型的普通除尘滤料,如P84、PE、玻纤滤料等,再生后可使普通除尘滤料兼具VOCs与Hg0脱除功能。
上述实施例的作用在于具体介绍本发明的实质性内容,但本领域技术人员应当知道,不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。

Claims (10)

1.一种三效催化功能滤料的再生方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)清洗液的配制
称取适量扩散剂、乙醇和0.05-4mol/L的酸溶液,混合均匀,配制成清洗液;
(2)再生催化滤膜的制备
①树脂预处理
取适量阳离子交换树脂先用去离子水清洗,然后用质量分数为2%-7%的稀盐酸溶液浸泡6-8h,用去离子水洗至中性,再用质量分数为2%-7%的氢氧化钠溶液浸泡6-8h,用去离子水洗至中性,最后于50℃-80℃烘至恒重;
②催化树脂粉末的制备
将预处理后的阳离子交换树脂置于催化活性组分前驱液中,进行催化活性组分阳离子交换,过滤,将树脂置于氢氧化钠-氯化钠混合溶液中,在20℃-40℃的摇床中边振摇边持续曝气,12-24h后取出,用去离子水洗至中性,然后将树脂于50℃-80℃烘至恒重,密封保存待用;其中,氢氧化钠-氯化钠混合溶液中氢氧化钠、氯化钠浓度均为0.1kg/m3,所述催化活性组分前驱液由锰盐溶液、钼盐溶液、锡盐溶液、铌盐溶液、镍盐溶液、钴盐溶液按照Mn/Mo/Sn/Nb/Ni/Co元素摩尔比1:(0.1-1):(0.1-1):(0.1-1):(0-0.5):(0-0.5)配制而成;
③再生催化滤膜的制备
按如下质量百分含量称取催化树脂粉末、偶联剂、助剂、正庚烷、润滑剂,首先将偶联剂与助剂进行混合,然后加入剩余的粉料与试剂进行混合搅拌,于15℃-45℃以200-800r/min的搅拌速度搅拌30-600min,即得到再生催化滤膜;
(3)取失活的三效催化功能滤料,对滤料进行吹扫;
(4)将吹扫后的失活三效催化功能滤料浸泡在步骤(1)配置的清洗液中,浸泡20-600min,清除黏结在滤料上的滤膜和使催化剂中毒的碱金属、碱土金属,然后经100-180℃热空气干燥6-12h,去除残留的清洗液;
(5)将步骤(4)干燥后的滤料浸渍于预处理剂中2-6min,然后于150-300℃干燥5-10min,即完成对失活三效催化功能滤料的预处理;其中,预处理剂由质量比为1:(0.01-0.05):(0.1-0.25)的聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯混合而成,聚四氟乙烯乳液的质量分数为3%;
(6)将步骤(2)制备好的再生催化滤膜与步骤(5)预处理后的失活三效催化功能滤料通过热压辊热压复合,冷却后即得到再生的三效催化功能滤料。
2.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于:步骤(1)中扩散剂、乙醇和酸溶液的质量比为(0.1-2):(0.1-2):1,扩散剂为烷基酚聚氧乙烯醚,酸溶液为硝酸、硫酸或盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于:扩散剂、乙醇和酸溶液超声30-360min以混合均匀。
4.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于:步骤(2)中所述阳离子交换树脂为磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒,颗粒粒径为0.1-1μm。
5.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤(2)中催化活性组分阳离子交换的条件为:氢氧化钠-氯化钠混合溶液中,氢氧化钠与氯化钠质量体积百分浓度均为10%,在30℃-50℃的摇床中振摇12-24h。
6.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于:步骤(2)中所述锰盐溶液为0.1mol/L氯化锰溶液,所述钼盐溶液为0.02mol/L氯化钼溶液,所述锡盐溶液为0.1mol/L四氯化锡溶液,所述铌盐溶液为0.1mol/L氯化铌溶液,所述镍盐溶液为0.1mol/L氯化镍溶液,所述钴盐溶液为0.1mol/L硝酸钴溶液。
7.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤(6)中热压复合的参数为:温度为180℃-280℃,压力为5-10MPa,在热压辊上的处理速度为1-3m/min。
8.根据权利要求1~7任一所述的再生方法,其特征在于:所述偶联剂为聚氯乙烯。
9.根据权利要求1~7任一所述的再生方法,其特征在于:所述助剂为二甲基甲酰胺或乙酸异丙酯中的一种。
10.根据权利要求1~7任一所述的再生方法,其特征在于:所述润滑剂为硬脂酸正丁酯或异构烷烃溶剂中的一种。
CN201910439238.7A 2019-05-24 2019-05-24 一种三效催化功能滤料的再生方法 Active CN110124535B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910439238.7A CN110124535B (zh) 2019-05-24 2019-05-24 一种三效催化功能滤料的再生方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910439238.7A CN110124535B (zh) 2019-05-24 2019-05-24 一种三效催化功能滤料的再生方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110124535A true CN110124535A (zh) 2019-08-16
CN110124535B CN110124535B (zh) 2021-09-10

Family

ID=67573055

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910439238.7A Active CN110124535B (zh) 2019-05-24 2019-05-24 一种三效催化功能滤料的再生方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110124535B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111389233A (zh) * 2020-03-20 2020-07-10 北京碧水源膜科技有限公司 针对功能层损伤的微滤膜修复液的制备方法及微滤膜修复方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008163354A (ja) * 2006-12-04 2008-07-17 Hitachi Zosen Corp 排ガスからの水銀回収方法および装置
US20100160147A1 (en) * 2008-12-23 2010-06-24 Chevron Phillips Chemical Company Lp Methods of Reactivating An Aromatization Catalyst
CN105312049A (zh) * 2014-05-27 2016-02-10 上海河森电气有限公司 一种铂系催化剂的前驱体制备方法
CN106902895A (zh) * 2017-03-21 2017-06-30 黑龙江丰迪环保科技有限公司 失效脱硝催化剂再生的方法
CN107106977A (zh) * 2014-10-30 2017-08-29 巴斯夫公司 用于处理空气供给中存在的臭氧和挥发性有机化合物的贱金属催化剂
CN108543549A (zh) * 2018-04-19 2018-09-18 南京信息工程大学 一种除尘脱硝多功能滤料再生方法
CN108636100A (zh) * 2018-04-19 2018-10-12 南京信息工程大学 一种除尘脱硝多功能催化滤料制备方法
CN109092328A (zh) * 2018-09-08 2018-12-28 江苏中研创星材料科技有限公司 一种scr脱硝废催化剂回收利用的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008163354A (ja) * 2006-12-04 2008-07-17 Hitachi Zosen Corp 排ガスからの水銀回収方法および装置
US20100160147A1 (en) * 2008-12-23 2010-06-24 Chevron Phillips Chemical Company Lp Methods of Reactivating An Aromatization Catalyst
CN105312049A (zh) * 2014-05-27 2016-02-10 上海河森电气有限公司 一种铂系催化剂的前驱体制备方法
CN107106977A (zh) * 2014-10-30 2017-08-29 巴斯夫公司 用于处理空气供给中存在的臭氧和挥发性有机化合物的贱金属催化剂
CN106902895A (zh) * 2017-03-21 2017-06-30 黑龙江丰迪环保科技有限公司 失效脱硝催化剂再生的方法
CN108543549A (zh) * 2018-04-19 2018-09-18 南京信息工程大学 一种除尘脱硝多功能滤料再生方法
CN108636100A (zh) * 2018-04-19 2018-10-12 南京信息工程大学 一种除尘脱硝多功能催化滤料制备方法
CN109092328A (zh) * 2018-09-08 2018-12-28 江苏中研创星材料科技有限公司 一种scr脱硝废催化剂回收利用的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111389233A (zh) * 2020-03-20 2020-07-10 北京碧水源膜科技有限公司 针对功能层损伤的微滤膜修复液的制备方法及微滤膜修复方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110124535B (zh) 2021-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104138761B (zh) 一种抗硫膜式低温脱硝催化剂及其制备方法
CN107876043B (zh) 一种用于烟气净化的陶瓷催化滤芯及烟气一体化脱硫脱硝除尘方法
CN103265988B (zh) 天然气净化处理方法
CN105618162B (zh) 一种废弃钒钨钛基脱硝催化剂的回收再利用方法
CN107715845A (zh) 一种烟气脱硫脱硝吸附剂及其制备和使用方法
CN214287408U (zh) 一种二氯甲烷废气处理设备
CN106669670B (zh) 一种烟气脱硫剂的制备方法
CN108543549A (zh) 一种除尘脱硝多功能滤料再生方法
CN110013885A (zh) 脱硝催化剂的再生方法
CN110124535A (zh) 一种三效催化功能滤料的再生方法
CN110252332A (zh) 一种利用废SCR催化剂制备蜂窝VOCs催化剂的方法
CN110026253B (zh) 一种协同脱硝脱二噁英催化剂的再生方法
CN110215768A (zh) 一种除尘脱硝脱汞一体化滤料及其制备方法
CN113441187A (zh) Cu基金属有机框架@咪唑类骨架结构催化剂及其制备方法和应用
CN108636100A (zh) 一种除尘脱硝多功能催化滤料制备方法
CN203610046U (zh) 除尘器脱硝催化过滤装置
CN102698740A (zh) 一种袋式脱除NOx催化剂及其制备方法
CN110252323A (zh) 一种脱硝脱汞双效催化剂及其制备方法
CN104624050A (zh) 一种废scr脱硝催化剂循环利用的方法
CN106215561B (zh) 一种燃煤烟气处理方法
CN107570205A (zh) 一种改性Beta分子筛催化剂的制备方法
CN209476008U (zh) 一种低温烟气脱硝催化反应系统
CN110026204A (zh) 一种环境友好型协同脱除二噁英和氮氧化物的催化剂
CN110124534A (zh) 一种低温三效催化功能滤料及其制备方法
CN110013888A (zh) 一种双功能催化剂再生方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant