CN110117465A - 一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法 - Google Patents

一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110117465A
CN110117465A CN201910362171.1A CN201910362171A CN110117465A CN 110117465 A CN110117465 A CN 110117465A CN 201910362171 A CN201910362171 A CN 201910362171A CN 110117465 A CN110117465 A CN 110117465A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
silicon rubber
rubber coating
rubber
resistant silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201910362171.1A
Other languages
English (en)
Inventor
刘春英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910362171.1A priority Critical patent/CN110117465A/zh
Publication of CN110117465A publication Critical patent/CN110117465A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/65—Additives macromolecular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/221—Oxides; Hydroxides of metals of rare earth metal
    • C08K2003/2213—Oxides; Hydroxides of metals of rare earth metal of cerium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241—Titanium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2265—Oxides; Hydroxides of metals of iron
    • C08K2003/2272—Ferric oxide (Fe2O3)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Abstract

本发明公开了一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，属于橡胶制品制备技术领域。本发明以水、葡萄糖、蛋白胨和酵母浸粉为原料，经过高压蒸汽灭菌和紫外照射灯杀菌，得到培养液，将乙醇胺、甲基乙烯基硅橡胶、钛白粉、溶剂、多壁碳纳米管、氧化铈、氧化铁、白炭黑在有机溶剂中混合分散得到湿固化橡胶，通过硅橡胶的高孔隙率，从而提高硅橡胶涂层的撕裂强度和弹性；本发明利用微生物发泡剂中酵母菌的发酵产气，发泡助剂降低硅橡胶颗粒固化成型后表面能，使硅橡胶形成均匀的通孔，所用的硅橡胶生胶在高温空气中，乙烯基活性高容易被氧化，使硅橡胶硬度增高失去弹性及开裂，因而本发明以无机氧化物颗粒作为耐热助剂对硅橡胶的耐热性提高显著。

Description

一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法
技术领域
本发明公开了一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，属于橡胶制品制备技术领域。
背景技术
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。苯基的引入可提高硅橡胶的耐高、低温性能，三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。硅橡胶耐低温性能良好，一般在-55℃下仍能工作。引入苯基后，可达-73℃。硅橡胶的透气性好，氧气透过率在合成聚合物中是最高的。此外，硅橡胶还具有生理惰性、不会导致凝血的突出特性，因此在医用领域应用广泛。
硅橡胶分热硫化型（高温硫化硅胶HTV）、室温硫化型（RTV），其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶（MQ）、甲基乙烯基硅橡胶（VMQ，用量及产品牌号最多）、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ（耐低温、耐辐射），其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。
硅橡胶最早是由美国以三氯化铁为催化剂合成的。1945年，硅橡胶产品问世。1948年，采用高比表面积的气相法白炭黑补强的硅橡胶研制成功，使硅橡胶的性能跃升到实用阶段，奠定了现代硅橡胶生产技术的基础。从二甲基二氯硅烷合成开始生产硅橡胶的国家有美国。中国硅橡胶的工业化研究始于1957年，多家研究所和企业陆续开发出各种硅橡胶。到2003年底，中国硅橡胶生产能力为135千吨，其中高温胶100千吨。
硅橡胶以线型聚硅氧烷为基体，线型聚硅氧烷的分子主链以硅氧原子交替组成，硅氧键键能比其它高分子化合物的碳碳键能高很多，因此硅橡胶具有很高的耐热性，在较宽的温度范围使用，可以通过加入填料的方法达到提高硅橡胶的耐撕裂性能、强度以及硬度的目的。
目前在航空发动机技术领域，通常采用加入填料的硅橡胶做叶片密封和保护内环的涂层，然而现有的叶片涂层在提高弹性的同时，胶接强度不高，耐撕裂性能很差，不能满足航空发动机的要求。
在发动机高压压气机静止组件的内环上需要一层硅橡胶涂层，在发动机工作时，金属叶片与硅橡胶摩擦，涂层的厚度偏差为±0.1mm，直接模压无法保证设计尺寸，因此涂层成型后还需进行机械加工。现有的采用缩合反应型硅橡胶的叶片涂层弹性较好，但硬度低，与金属的粘接强度低，无法进行机械加工。
因此，发明一种耐撕裂性好且耐热性好的硅橡胶涂层对橡胶制品制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前硅橡胶涂层在提高弹性的同时，胶接强度不高，耐撕裂性能很差，应用于航空发动机叶片涂层表面耐热性较差，容易软化而加快磨损的缺陷，提供了一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法为：
（1）先取湿固化橡胶、发泡助剂、微生物发泡剂先置于发泡模具中，控制温度为35～40℃，常压发泡发酵3～4天，得到发泡硅橡胶，再升温至100～120℃，保温灭活40～45min，随后用无水乙醇洗涤，得到多孔硅橡胶；
（2）用夹具将基体完全覆盖，通过夹具上的孔隙将上述多孔硅橡胶填充到夹具和基体之间，再用电子加速器对其进行辐射交联硫化处理，冷却至室温后，再对夹具加热至180～200℃，热定型处理4～5h，取下夹具，得到具有通气孔耐热硅橡胶涂层；
微生物发泡剂制备为：
（1）向锥形瓶中加入水、葡萄糖、蛋白胨和酵母浸粉，将锥形瓶用透气纱布封口，随后高压蒸汽中灭菌20～30min，灭菌结束后，将锥形瓶取出置于无菌操作台并打开紫外照射灯杀菌30min，之后冷却至20～30℃，得到培养液；
（2）将酵母菌接种至锥形瓶中培养液中，得到酵母菌液，用质量分数为10%的氨水调节锥形瓶中酵母菌液pH为7.0～7.2，再将锥形瓶放入温度为30～35℃的恒温箱中振荡培养2～3天，随后搅拌分散得到微生物发泡剂；
发泡助剂制备为：
取干燥的废茶叶粉碎过100目筛得到废茶粉，按重量份数计，取100～120份废茶粉、20～25份甲基硅醇钠置于烧杯中，在98～100℃的沸水浴中脱水1～3h，然后加入10～15份四甲基四乙烯基环四硅氧烷，再混合脱水1～2h，升温到115～150℃进行反应4～5h，然后降温至60～70℃，加20～25份乙酸乙酯搅拌溶解，随后水洗至pH值为6.8～7.0，蒸去溶剂，得到发泡助剂；
湿固化橡胶制备为：
按重量份数计，将60～70份硅橡胶生胶、20～22份乙醇胺、40～45份聚酰胺环氧氯丙烷树脂、4～5份钛白粉、15～20份多壁碳纳米管、4～5份氧化铈、2～3份氧化铁、10～12份200目白炭黑混合分散于45～50份溶剂，搅拌分散后静置10～12h得到湿固化橡胶。
所述的具有通气孔耐热硅橡胶涂层具体制备步骤（1）中发泡组分按重量份数计，包括40～50份湿固化橡胶、10～12份发泡助剂、10～15份微生物发泡剂。
所述的具有通气孔耐热硅橡胶涂层具体制备步骤（2）中辐射交联硫化处理时辐射剂量为22～23kGy。
所述的微生物发泡剂具体制备步骤（1）中制备培养液各组分原料，按重量份数计，包括40～50份水，10～15份葡萄糖、15～20份蛋白胨和8～10份酵母浸粉。
所述的微生物发泡剂具体制备步骤（1）中高压蒸汽灭菌时温度条件为120～125℃、气压条件为0.14～0.16MPa。
所述的微生物发泡剂具体制备步骤（2）中酵母菌的接种量为培养液质量的的10%。
所述的发泡助剂具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计，包括100～120份废茶粉、20～25份甲基硅醇钠、10～15份四甲基四乙烯基环四硅氧烷、 20～25份乙酸乙酯。
所述的湿固化橡胶具体制备步骤中溶剂为甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯按体积比为4︰1︰7混合制备而成。
所述的湿固化橡胶具体制备步骤中所用硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶的一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以水、葡萄糖、蛋白胨和酵母浸粉为原料，经过高压蒸汽灭菌和紫外照射灯杀菌，得到培养液，将酵母菌接种至锥形瓶中培养液中，用弱碱调节培养液的pH，得到微生物发泡剂，将乙醇胺、甲基乙烯基硅橡胶、钛白粉、溶剂、多壁碳纳米管、氧化铈、氧化铁、白炭黑在有机溶剂中混合分散得到湿固化橡胶，其中多壁碳纳米管具有负载、保护氧化铈、氧化铁、二氧化钛等无机氧化物填料不被氧化的作用，本发明中所制备的发泡助剂是一类疏水性乙烯基表面活性剂，在本发明的发泡过程中乙烯基表面活性剂为固体协助型发泡物质，微生物发泡剂为液态分散性发泡物质，两者相互协同发泡，使海绵泡孔大小均匀，本发明先将所制备的硅橡胶湿固化，使聚酰胺环氧氯丙烷树脂乳液在硅橡胶颗粒表面形成覆膜，另外，由于聚酰胺环氧氯丙烷树脂乳液中含有大量酸酐活性基团，聚酰胺环氧氯丙烷树脂乳液渗透到发泡助剂乙烯基表面活性剂空隙中，会与环氧树脂中羟基形成共价键结合，在发泡助剂乙烯基表面活性剂中形成交联结构，形成疏水的共价键，使硅橡胶在固化时的分散稳定性提高，同时降低分子量，通过硅橡胶的高孔隙率，从而提高硅橡胶涂层的撕裂强度和弹性；
（2）本发明利用微生物发泡剂中酵母菌的发酵产气，发泡助剂降低硅橡胶颗粒固化成型后表面能，使硅橡胶形成均匀的通孔，再高温使酵母菌失活，用无水乙醇冲洗溶出泡壁和孔隙中酵母菌，使孔联通，通过多壁纳米碳管负载白炭黑等物质作为硅橡胶的增强和耐热助剂，所用的硅橡胶生胶在高温空气中，乙烯基活性高容易被氧化，使硅橡胶硬度增高失去弹性及开裂，因而本发明以无机氧化物颗粒作为耐热助剂对硅橡胶的耐热性提高显著，耐热助剂中高价态离子捕捉聚硅氧烷侧链氧化过程中产生的自由基，使其生成非活性的R+，以阻止链增长反应的持续进行，而生成的低价态离子被空气中的氧气氧化为高价态，如此循环，从而改善硅橡胶的耐热性能，同时发泡助剂能够对硅羟基进行封端，增加硫化活性点，提高发泡效率，增加通气孔，使硅橡胶在航空发动机叶片表面的散热性能更好，多壁纳米碳管能在通气孔内表面负载耐热助剂，保护硅橡胶不被热空气老化，因而本发明的硅橡胶涂层具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，向锥形瓶中加入40～50份水，10～15份葡萄糖、15～20份蛋白胨和8～10份酵母浸粉，将锥形瓶用透气纱布封口，随后置于温度条件为120～125℃、气压条件为0.14～0.16MPa的高压蒸汽中灭菌20～30min，灭菌结束后，将锥形瓶取出置于无菌操作台并打开紫外照射灯杀菌30min，之后冷却至20～30℃，得到培养液；将酵母菌接种至锥形瓶中培养液中，其中酵母菌的接种量为培养液的10%，得到酵母菌液，用质量分数为10%的氨水调节锥形瓶中酵母菌液pH为7.0～7.2，再将锥形瓶放入温度为30～35℃的恒温箱中振荡培养2～3天，随后搅拌分散得到微生物发泡剂，备用；取干燥的废茶叶粉碎过100目筛得到废茶粉，按重量份数计，取100～120份废茶粉、20～25份甲基硅醇钠置于烧杯中，在98～100℃的沸水浴中脱水1～3h，然后加入10～15份四甲基四乙烯基环四硅氧烷，再混合脱水1～2h，升温到115～150℃进行反应4～5h，然后降温至60～70℃，加20～25份乙酸乙酯搅拌溶解，随后水洗至pH值为6.8～7.0，蒸去溶剂，得到发泡助剂，备用；按重量份数计，将60～70份硅橡胶生胶、20～22份乙醇胺、40～45份聚酰胺环氧氯丙烷树脂、4～5份钛白粉、15～20份多壁碳纳米管、4～5份氧化铈、2～3份氧化铁、10～12份200目白炭黑混合分散于45～50份溶剂，搅拌分散后静置10～12h得到湿固化橡胶，所述的溶剂为甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯按体积比为4︰1︰7混合制备而成，备用，所用硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶的一种；按重量份数计，先取40～50份湿固化橡胶、10～12份备用发泡助剂、10～15份备用微生物发泡剂先置于发泡模具中，控制温度为35～40℃，常压发泡发酵3～4天，得到发泡硅橡胶，再升温至100～120℃，保温灭活40～45min，随后用无水乙醇洗涤，得到多孔硅橡胶；用夹具将基体完全覆盖，通过夹具上的孔隙将上述多孔硅橡胶填充到夹具和基体之间，再用电子加速器对其进行辐射交联硫化处理，辐射剂量为22～23kGy，冷却至室温后，再对夹具加热至180～200℃，热定型处理4～5h，取下夹具，得到具有通气孔耐热硅橡胶涂层。
硅橡胶生胶为：甲基乙烯基硅橡胶微生物发泡剂的制备：按重量份数计，向锥形瓶中加入40份水，10份葡萄糖、15份蛋白胨和8份酵母浸粉，将锥形瓶用透气纱布封口，随后置于温度条件为120℃、气压条件为0.14MPa的高压蒸汽中灭菌20min，灭菌结束后，将锥形瓶取出置于无菌操作台并打开紫外照射灯杀菌30min，之后冷却至20℃，得到培养液；
将酵母菌接种至锥形瓶中培养液中，其中酵母菌的接种量为培养液的10%，得到酵母菌液，用质量分数为10%的氨水调节锥形瓶中酵母菌液pH为7.0，再将锥形瓶放入温度为30℃的恒温箱中振荡培养2天，随后搅拌分散得到微生物发泡剂，备用；
发泡助剂的制备：
取干燥的废茶叶粉碎过100目筛得到废茶粉，按重量份数计，取100份废茶粉、20份甲基硅醇钠置于烧杯中，在98℃的沸水浴中脱水1h，然后加入10份四甲基四乙烯基环四硅氧烷，再混合脱水1h，升温到115℃进行反应4h，然后降温至60℃，加20份乙酸乙酯搅拌溶解，随后水洗至pH值为6.8，蒸去溶剂，得到发泡助剂，备用；
多孔硅橡胶的制备：
按重量份数计，将60份甲基乙烯基硅橡胶、20份乙醇胺、40份聚酰胺环氧氯丙烷树脂、4份钛白粉、15份多壁碳纳米管、4份氧化铈、2份氧化铁、10份200目白炭黑混合分散于45份溶剂，搅拌分散后静置10h得到湿固化橡胶，所述的溶剂为甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯按体积比为4︰1︰7混合制备而成，备用；
按重量份数计，先取40份湿固化橡胶、10份备用发泡助剂、10份备用微生物发泡剂先置于发泡模具中，控制温度为35℃，常压发泡发酵3天，得到发泡硅橡胶，再升温至100℃，保温灭活40min，随后用无水乙醇洗涤，得到多孔硅橡胶；
具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备：
用夹具将基体完全覆盖，通过夹具上的孔隙将上述多孔硅橡胶填充到夹具和基体之间，再用电子加速器对其进行辐射交联硫化处理，辐射剂量为22kGy，冷却至室温后，再对夹具加热至180℃，热定型处理4h，取下夹具，得到具有通气孔耐热硅橡胶涂层。
硅橡胶生胶为：甲基苯基乙烯基硅橡胶微生物发泡剂的制备：按重量份数计，向锥形瓶中加入45份水，12份葡萄糖、17份蛋白胨和9份酵母浸粉，将锥形瓶用透气纱布封口，随后置于温度条件为122℃、气压条件为0.15MPa的高压蒸汽中灭菌25min，灭菌结束后，将锥形瓶取出置于无菌操作台并打开紫外照射灯杀菌30min，之后冷却至25℃，得到培养液；
将酵母菌接种至锥形瓶中培养液中，其中酵母菌的接种量为培养液的10%，得到酵母菌液，用质量分数为10%的氨水调节锥形瓶中酵母菌液pH为7.1，再将锥形瓶放入温度为32℃的恒温箱中振荡培养2天，随后搅拌分散得到微生物发泡剂，备用；
发泡助剂的制备：
取干燥的废茶叶粉碎过100目筛得到废茶粉，按重量份数计，取110份废茶粉、22份甲基硅醇钠置于烧杯中，在99℃的沸水浴中脱水1.5h，然后加入12份四甲基四乙烯基环四硅氧烷，再混合脱水1.5h，升温到1250℃进行反应4.5h，然后降温至65℃，加22份乙酸乙酯搅拌溶解，随后水洗至pH值为6.9，蒸去溶剂，得到发泡助剂，备用；
多孔硅橡胶的制备：
按重量份数计，将65份甲基苯基乙烯基硅橡胶、21份乙醇胺、42份聚酰胺环氧氯丙烷树脂、4份钛白粉、17份多壁碳纳米管、4份氧化铈、2份氧化铁、11份200目白炭黑混合分散于47份溶剂，搅拌分散后静置11h得到湿固化橡胶，所述的溶剂为甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯按体积比为4︰1︰7混合制备而成，备用；
按重量份数计，先取45份湿固化橡胶、11份备用发泡助剂、12份备用微生物发泡剂先置于发泡模具中，控制温度为37℃，常压发泡发酵3天，得到发泡硅橡胶，再升温至110℃，保温灭活42min，随后用无水乙醇洗涤，得到多孔硅橡胶；
具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备：
用夹具将基体完全覆盖，通过夹具上的孔隙将上述多孔硅橡胶填充到夹具和基体之间，再用电子加速器对其进行辐射交联硫化处理，辐射剂量为22kGy，冷却至室温后，再对夹具加热至190℃，热定型处理4.5h，取下夹具，得到具有通气孔耐热硅橡胶涂层。
硅橡胶生胶为：甲基乙烯基硅橡胶微生物发泡剂的制备：按重量份数计，向锥形瓶中加入50份水，15份葡萄糖、20份蛋白胨和10份酵母浸粉，将锥形瓶用透气纱布封口，随后置于温度条件为125℃、气压条件为0.16MPa的高压蒸汽中灭菌30min，灭菌结束后，将锥形瓶取出置于无菌操作台并打开紫外照射灯杀菌30min，之后冷却至30℃，得到培养液；
将酵母菌接种至锥形瓶中培养液中，其中酵母菌的接种量为培养液的10%，得到酵母菌液，用质量分数为10%的氨水调节锥形瓶中酵母菌液pH为7.2，再将锥形瓶放入温度为35℃的恒温箱中振荡培养3天，随后搅拌分散得到微生物发泡剂，备用；
发泡助剂的制备：
取干燥的废茶叶粉碎过100目筛得到废茶粉，按重量份数计，取120份废茶粉、25份甲基硅醇钠置于烧杯中，在100℃的沸水浴中脱水3h，然后加入15份四甲基四乙烯基环四硅氧烷，再混合脱水2h，升温到150℃进行反应5h，然后降温至70℃，加25份乙酸乙酯搅拌溶解，随后水洗至pH值为7.0，蒸去溶剂，得到发泡助剂，备用；
多孔硅橡胶的制备：
按重量份数计，将70份甲基乙烯基硅橡胶、22份乙醇胺、45份聚酰胺环氧氯丙烷树脂、5份钛白粉、20份多壁碳纳米管、5份氧化铈、3份氧化铁、12份200目白炭黑混合分散于50份溶剂，搅拌分散后静置12h得到湿固化橡胶，所述的溶剂为甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯按体积比为4︰1︰7混合制备而成，备用；
按重量份数计，先取50份湿固化橡胶、12份备用发泡助剂、15份备用微生物发泡剂先置于发泡模具中，控制温度为40℃，常压发泡发酵4天，得到发泡硅橡胶，再升温至120℃，保温灭活45min，随后用无水乙醇洗涤，得到多孔硅橡胶；
具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备：
用夹具将基体完全覆盖，通过夹具上的孔隙将上述多孔硅橡胶填充到夹具和基体之间，再用电子加速器对其进行辐射交联硫化处理，辐射剂量为23kGy，冷却至室温后，再对夹具加热至200℃，热定型处理5h，取下夹具，得到具有通气孔耐热硅橡胶涂层。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少微生物发泡剂。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少多孔硅橡胶。
对比例3：山东某公司生产的具有通气孔耐热硅橡胶涂层。
力学性能测试按GB 1683标准进行检测。
耐热性测试：将实施例和对比例中的硅橡胶涂层用于发动机叶片上110℃条件下加热4h固化后放置于300℃高温环境下，一定时间后观察涂层变化情况。
表1：硅橡胶涂层性能测定结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度（MPa） 5.5 5.6 5.8 3.2 3.6 3.7
断裂伸长率（%） 270 270 280 200 225 230
邵氏A硬度（度） 73 74 75 50 55 56
剪切强度（MPa） 3.7 3.7 3.8 1.5 2.0 2.1
耐热性 涂层未软化无脱落 涂层未软化无脱落 涂层未软化无脱落 涂层软化有脱落 涂层软化有脱落 涂层软化有脱落
综合上述，从表1可以看出本发明的具有通气孔耐热硅橡胶涂层经过试验，在叶片高速旋转的情况下，能够保证叶片不受损伤，力学强度和耐撕裂性能好，耐热性好，涂层未软化无脱落现象，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）先取湿固化橡胶、发泡助剂、微生物发泡剂先置于发泡模具中，控制温度为35～40℃，常压发泡发酵3～4天，得到发泡硅橡胶，再升温至100～120℃，保温灭活40～45min，随后用无水乙醇洗涤，得到多孔硅橡胶；
（2）用夹具将基体完全覆盖，通过夹具上的孔隙将上述多孔硅橡胶填充到夹具和基体之间，再用电子加速器对其进行辐射交联硫化处理，冷却至室温后，再对夹具加热至180～200℃，热定型处理4～5h，取下夹具，得到具有通气孔耐热硅橡胶涂层；
所述的微生物发泡剂具体制备步骤为：
（1）向锥形瓶中加入水、葡萄糖、蛋白胨和酵母浸粉，将锥形瓶用透气纱布封口，随后高压蒸汽中灭菌20～30min，灭菌结束后，将锥形瓶取出置于无菌操作台并打开紫外照射灯杀菌30min，之后冷却至20～30℃，得到培养液；
（2）将酵母菌接种至锥形瓶中培养液中，得到酵母菌液，用质量分数为10%的氨水调节锥形瓶中酵母菌液pH为7.0～7.2，再将锥形瓶放入温度为30～35℃的恒温箱中振荡培养2～3天，随后搅拌分散得到微生物发泡剂；
所述的发泡助剂具体制备步骤为：
取干燥的废茶叶粉碎过100目筛得到废茶粉，按重量份数计，取100～120份废茶粉、20～25份甲基硅醇钠置于烧杯中，在98～100℃的沸水浴中脱水1～3h，然后加入10～15份四甲基四乙烯基环四硅氧烷，再混合脱水1～2h，升温到115～150℃进行反应4～5h，然后降温至60～70℃，加20～25份乙酸乙酯搅拌溶解，随后水洗至pH值为6.8～7.0，蒸去溶剂，得到发泡助剂；
所述的湿固化橡胶具体制备步骤为：
按重量份数计，将60～70份硅橡胶生胶、20～22份乙醇胺、40～45份聚酰胺环氧氯丙烷树脂、4～5份钛白粉、15～20份多壁碳纳米管、4～5份氧化铈、2～3份氧化铁、10～12份200目白炭黑混合分散于45～50份溶剂，搅拌分散后静置10～12h得到湿固化橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于：所述的具有通气孔耐热硅橡胶涂层具体制备步骤（1）中发泡组分按重量份数计，包括40～50份湿固化橡胶、10～12份发泡助剂、10～15份微生物发泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于：所述的具有通气孔耐热硅橡胶涂层具体制备步骤（2）中辐射交联硫化处理时辐射剂量为22～23kGy。
4.根据权利要求1所述的一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于：所述的微生物发泡剂具体制备步骤（1）中制备培养液各组分原料，按重量份数计，包括40～50份水，10～15份葡萄糖、15～20份蛋白胨和8～10份酵母浸粉。
5.根据权利要求1所述的一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于：所述的微生物发泡剂具体制备步骤（1）中高压蒸汽灭菌时温度条件为120～125℃、气压条件为0.14～0.16MPa。
6.根据权利要求1所述的一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于：所述的微生物发泡剂具体制备步骤（2）中酵母菌的接种量为培养液质量的的10%。
7.根据权利要求1所述的一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于：所述的发泡助剂具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计，包括100～120份废茶粉、20～25份甲基硅醇钠、10～15份四甲基四乙烯基环四硅氧烷、 20～25份乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于：所述的湿固化橡胶具体制备步骤中溶剂为甲苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二甲酯按体积比为4︰1︰7混合制备而成。
9.根据权利要求1所述的一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于：所述的湿固化橡胶具体制备步骤中所用硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶的一种。
CN201910362171.1A 2019-04-30 2019-04-30 一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法 Withdrawn CN110117465A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910362171.1A CN110117465A (zh) 2019-04-30 2019-04-30 一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910362171.1A CN110117465A (zh) 2019-04-30 2019-04-30 一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110117465A true CN110117465A (zh) 2019-08-13

Family

ID=67520323

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910362171.1A Withdrawn CN110117465A (zh) 2019-04-30 2019-04-30 一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110117465A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110922888A (zh) * 2019-11-14 2020-03-27 西安和光明宸科技有限公司 一种电子元件涂料的制备方法
CN113337243A (zh) * 2021-05-19 2021-09-03 张碧军 一种密封硅胶及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110922888A (zh) * 2019-11-14 2020-03-27 西安和光明宸科技有限公司 一种电子元件涂料的制备方法
CN113337243A (zh) * 2021-05-19 2021-09-03 张碧军 一种密封硅胶及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110117465A (zh) 一种具有通气孔耐热硅橡胶涂层的制备方法
CN106957631B (zh) 一种脱醇型硅橡胶密封剂
CN106633645B (zh) 一种碳纤维增强高强轻质复合材料及其制备方法
CN104213465B (zh) 一种uv紫外光固化后有离型效果、超滑爽的uv纸张光油及其制备方法
CN109939264A (zh) 一种多巴胺改性纳米粉体并嵌入有机物的多孔抗肿瘤骨修复双功能复合支架及其制备方法
CN111485428B (zh) 一种蓄热调温纺织品及其制备方法
CN109177370A (zh) 一种三层复合防水透气面料及其制备方法
CN109796622A (zh) 一种耐热开孔硅橡胶泡沫材料的制备方法
CN109306150A (zh) 一种室温固化环氧树脂复合材料的制备方法
CN103265815A (zh) 一种耐高温的硅橡胶及其制备方法
CN104774431B (zh) 环氧树脂/碳纤维复合材料及其制备方法
CN107057389A (zh) 一种可生物降解的聚乳酸‑pbs‑木纤维复合泡沫材料及其制备方法
CN107429210A (zh) 医疗器具、含氟环状烯烃聚合物、含氟环状烯烃聚合物组合物及细胞培养方法
CN107815122A (zh) 高强耐撕裂型硅橡胶泡沫材料及其制备方法
CN108727826A (zh) 一种高导热率硅胶垫片及其制备方法
CN107674621A (zh) 一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法
CN104744946B (zh) 一种耐高温型硅橡胶泡沫材料及其制备方法
CN104974470A (zh) 一种高耐热、高强度环氧树脂复合材料的制备方法
CN103788660A (zh) 一种玻璃纤维/环氧树脂杂化改性硅橡胶模具胶及其制备方法
CN106833505A (zh) 一种耐高温的单组份室温硫化硅酮密封胶及其制备方法
CN106178123A (zh) 一种加成型人工牙龈用硅胶材料及其制备方法
CN109179373A (zh) 一种抗氧化炭气凝胶材料及其制备方法
CN106674946B (zh) 一种废印刷电路板非金属粉负载二氧化硅杂化填料及其制备方法与应用
CN108409975A (zh) 一种改性氟硅异戊橡胶及其制备方法、仿生型航空轮胎橡胶材料及其制备方法
CN109111583A (zh) 聚氨酯纳米纤维膜接枝聚（n-异丙基丙烯酰胺）水凝胶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20190813