CN110115967B - 一种微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置 - Google Patents

一种微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置 Download PDF

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Abstract

本发明适用于纳米材料制备技术领域，提供了一种微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置，包括微波合成仪和微通道反应器，微通道反应器由多个层叠设置的板块构成；位于最上侧的板块上分别开设有进液口与出液口，其余板块上分别开设有反应通道。本发明通过将微通道反应器由多个层叠设置的板块组成，最上侧的板块上开设有进液口与出液口，其余板块上均开设有反应通道，且任意两块相邻板块上的反应通道呈连通设置。当向进液口中注入反应液后，反应液依次顺着若干反应通道流动并滋生，反应液在反应通道中反应合成一维纳米材料并成长，且经过多个反应通道，可实现一维纳米材料的并行放大，使得一维纳米材料的制备效率高，可实现大规模量产。

Description

一种微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，更具体地说，是涉及一种微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置。
背景技术
一维纳米材料在纳米材料器件、纳米光电子、超高密度存储等领域具有潜在应用前景，是一种新型功能材料。一维纳米材料的制备方法有气相生长法，液相生长法、固相生长法等。其中，液相生长法具有制备成本低，反应条件温和，适用范围广，易于放大的优点。
微波加热具有快速均匀，简便快捷的特点，已经广泛应用于纳米材料合成。文献报道了微波辅助液相法合成了多种一维纳米材料，例如非金属(硒、碲)、金属(银、金)和氧化物(ZnO、CuO等)单晶纳米棒及纳米线等。微波加热辅助液相法产率较高，具有良好的应用前景，但是微波合成仪制备材料量有限，仅适用于少量合成，生产制备效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置，以解决现有技术中存在的微波合成仪制备效率低，无法实现大规模产业化生产的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置，包括微波合成仪和安装于所述微波合成仪中的微通道反应器，所述微通道反应器由多个层叠设置的板块构成；位于最上侧的所述板块上分别开设有用于供反应液进入的进液口，以及用于供所述反应液反应生成的一维纳米材料排出的出液口，其余所述板块上分别开设有用于供所述反应液反应生成所述一维纳米材料的反应通道，且任意两个相邻所述板块上的所述反应通道为连通设置。
进一步地，各所述板块由玻璃材料制成。
进一步地，各所述反应通道由超快激光切割而成。
进一步地，各所述反应通道的宽度为40μm-60μm。
进一步地，各所述反应通道的宽度为50μm。
进一步地，各所述板块的长度与宽度均为10cm，各所述板块的厚度范围为0.1cm-1cm。
进一步地，所述反应液在所述微通道反应器中的反应时间范围为2min-5min。
进一步地，所述反应液在所述微通道反应器中的反应温度范围为120℃-150℃。
进一步地，所述反应液在所述微通道反应器中的反应压力为10Bar。
进一步地，所述反应液经所述进液口泵入所述微通道反应器中。
本发明提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的有益效果在于：与现有技术相比，本发明通过将微通道反应器由多个层叠设置的板块组成，最上侧的板块上开设有进液口与出液口，其余板块上均开设有反应通道，且任意两块相邻板块上的反应通道呈连通设置。当向进液口中注入反应液后，反应液依次顺着若干反应通道流动并滋生，反应液在反应通道中反应合成一维纳米材料并成长，且经过多个反应通道，可实现一维纳米材料的并行放大，使得一维纳米材料的制备效率高，可实现大规模量产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的微通道反应器内各板块上反应通道分布的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的反应液在微通道反应器内流动的示意图。
其中，图中各附图标记：
1-微波合成仪；2-微通道反应器；3-板块；4-进液口；5-出液口；6-反应通道。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
需要说明的是，图3中的箭头方向是指反应液的流动方向。
请一并参阅图1和图3，现对本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置进行说明。该装置包括微波合成仪1和安装于该微波合成仪1中的微通道反应器2。微通道反应器2可为一维纳米材料的合成提供场所，微波合成仪1可为一维纳米材料的合成提供合适的反应温度、反应压力等。其中，微通道反应器2由多个层叠设置的板块3构成，位于最上侧的板块3上分别开设有进液口4与出液口5，其余板块3上分别开设有若干反应通道6，且任意两个相邻板块3上的反应通道6为连通设置。
请一并参阅图2和图3，现对反应液在微通道反应器2中的流动进行说明。第一块板块3上间隔开设有进液口4与出液口5；第二块板块3开设有两个竖直分布的反应通道6，位于左侧的反应通道6与进液口4相连通，位于右侧的反应通道6与出液口5相连通；第三块板块3上开设有若干横向分布的反应通道6，若干横向分布的反应通道6分成两组，各组中又包含多个反应通道6，位于左侧的各反应通道6的左端与第二块板块3上位于左侧的反应通道6相连通，位于右侧的各反应通道6的右端与第二块板块3上位于右侧的反应通道6相连通；第四块板块3上开设有两个竖直分布的反应通道6，位于左侧的反应通道6与第三块板块3上位于左侧的各反应通道6的右端相连通，位于右侧的反应通道6与第三块板块3上位于右侧的各反应通道6的左端相连通；第五块板块3上开设有若干横向分布的反应通道6，若干横向分布的反应通道6分成两组，各组中又包含多个反应通道6，位于左侧的各反应通道6的右端与第四块板块3上左侧的反应通道6连通，位于右侧的各反应通道6的左端与第四块板块3上右侧的反应通道6连通。其中，第二块板块3与第三块板块3组成重复单元A，第四块板块3与第五块板块3组成重复单元B。经过重复单元A与重复单元B之间的连续重复设置，可形成连续连通的较长的通道以供反应液反应。微通道反应器2的倒数第二块板块3为第二块板块3，最后一块板块3上设置有若干横向分布的反应通道6，可将倒数第二块板块3上的两个反应通道6连通，从而可将左右两侧的反应通道6连通。当反应液从进液口4进入微通道反应器2后，通过依次流过位于各板块3左侧的反应通道6，通过最后一块板块3的连通，将反应液引导至各板块3右侧的反应通道6，最后可从出液口5排出，从而可实现一维纳米材料的合成与放大。
可选地，两个任意相邻的板块3上的反应通道6之间为垂直关系，使得反应通道6的布局合理，反应液的反应流道长。在其它实施例中，各板块3上反应通道6的数量及各板块3上的反应通道6的位置关系等都可以根据实际需要进行调节，在此不作唯一限定。
进一步地，作为本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的一种具体实施方式，各板块3由玻璃材料制成。板块3对反应生成的一维纳米材料的污染小，使得一维纳米材料的纯度高；也便于反应通道6的制作，效率高。在其它实施例中，板块3也可以由其它材质制成，在此不作唯一限定。
进一步地，作为本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的一种具体实施方式，各反应通道6由超快激光切割而成。通过激光切割板块3形成反应通道6，可制备不同形状大小的反应通道6，提高加工速度，进而节省加工时间和成本。在其它实施例中，反应通道6也可以通过其它方式进行制作，如蚀刻法、模压法等，在此不作唯一限定。
进一步地，作为本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的一种具体实施方式，各反应通道6的宽度为40μm-60μm。可选地，各反应通道6的宽度为50μm。反应通道6的宽度是基于试验获得的最佳宽度。在该宽度下，反应液的供给量及流速，一维纳米材料的生成速率及生成量均最佳。在其它实施例中，反应通道6的宽度、长度、深度及形状等都可以根据实际需要进行调节，在此不作唯一限定。
进一步地，作为本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的一种具体实施方式，各板块3的长度与宽度均为10cm，各板块3的厚度范围为0.1cm-1cm。可实现微通道反应器2的体积小型化，各板块3之间通过扩散焊焊接一起，加工制作方便快捷。在其它实施例中，板块3的长度、宽度和厚度等都可以根据实际需要进行调节，在此不作唯一限定。
进一步地，作为本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的一种具体实施方式，反应液在微通道反应器2中的反应时间范围为2min-5min。反应液在微通道反应器2中可实现充分的混合及反应，提高反应的转化率，进而提高一维纳米材料的收率。在其它实施例中，反应液在微通道反应器2中的反应时间也可以根据实际需要进行调节，在此不作唯一限定。
进一步地，作为本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的一种具体实施方式，反应液在微通道反应器2中的反应温度范围为120℃-150℃。微波合成仪1中可设置有用于加热温度的加热器，可为反应液提供合适的反应温度，进而促进反应，提高反应液的转化率及一维纳米材料的收率。该反应温度范围是基于一定的试验基础上获得的最佳反应温度，在该反应温度范围内，反应液的反应转化率最高，生成的一维纳米材料的收率最大。在其它实施例中，反应温度也可以根据实际需要进行调节，在此不作唯一限定。
进一步地，作为本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的一种具体实施方式，反应液在微通道反应器2中的反应压力为10Bar。微波合成仪1中可设置有控制反应压力的压力控制设备，可为气泵等，可为反应液提供合适的反应压力，进而促进反应，提高反应液的转化率及一维纳米材料的收率。该反应压力范围是基于一定的试验基础上获得的最佳反应温度，在该反应压力范围内，反应液的反应转化率最高，生成的一维纳米材料的收率最大。在其它实施例中，反应压力也可以根据实际需要进行调节，在此不作唯一限定。
进一步地，作为本发明实施例提供的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置的一种具体实施方式，反应液经进液口4泵入微通道反应器2中。反应液可泵入微通道反应器2中，相较于人工注液的操作，可提高供液效率及生产效率，实现自动化、大批量、连续化生产制备。在其它实施例中，反应液也可以通过其它方式注入微通道反应器2中，在此不作唯一限定。
以制备一维纳米氧化锌为例：将醋酸锌溶液与六次甲基四胺溶液混合后(可选地，醋酸锌溶液与六次甲基四胺溶液可为1:1混合，在此不作唯一限定)，适当调节混合溶液的pH值(可选地，该pH值可调试为8，在此不作唯一限定)；通过进液口4将混合溶液泵入微通道反应器2中，混合溶液在微通道反应器2中的反应时间持续2-5min，反应温度控制在120℃-150℃，反应压力控制在10Bar，混合溶液经多个反应通道6反应后生成一维纳米氧化锌。
本发明通过提供一种微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置，至少具有以下优点：
1、开发了一种微波辅助微流控装置，可以实现一维纳米材料工艺放大，达到中试和生产级别；
2、可以实现一维纳米氧化锌的连续制备，制备时间短，效率高，快速制备大量产品；
3、在微通道的窄尺寸下有利于一维纳米材料的生长，产品质量提升，均一性更好；
4、许多微波辅助液相合成制备的纳米材料可以在此装置上面进行放大到中试规模，通过多套设备的并联，可以达到生产级别，为产业化奠定了道路；
5、微通道反应器2的各板块3上的反应通道6采用超快激光切割，层叠扩散焊接成型，加工方便、成本低；
6、微波辅助微流控设备综合了微波合成的优势和微流控合成的优势，并且设备成本低，操作简便。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置，其特征在于：包括微波合成仪和安装于所述微波合成仪中的微通道反应器，所述微通道反应器由多个层叠设置的板块构成；位于最上侧的所述板块上分别开设有用于供反应液进入的进液口，以及用于供所述反应液反应生成的一维纳米材料排出的出液口，其余所述板块上分别开设有用于供所述反应液反应生成所述一维纳米材料的反应通道，且任意两个相邻所述板块上的所述反应通道为连通设置；
各所述反应通道的宽度为40μm-60μm；
各所述板块的长度与宽度均为10cm，各所述板块的厚度范围为0.1cm-1cm；
所述反应液在所述微通道反应器中的反应时间范围为2min-5min；
所述反应液在所述微通道反应器中的反应温度范围为120℃-150℃；
所述反应液在所述微通道反应器中的反应压力为10Bar；
微波合成仪中设置有用于加热温度的加热器，为反应液提供合适的反应温度；
微波合成仪中设置有控制反应压力的压力控制设备，为反应液提供反应压力；
反应液经进液口泵入微通道反应器；
反应通道流通结构的第一块板块上间隔开设进液口与出液口；第二块板块开设两个竖直分布的反应通道，位于左侧的反应通道与进液口相连通，位于右侧的反应通道与出液口相连通；第三块板块上开设若干横向分布的反应通道，若干横向分布的反应通道分成两组，各组中又包含多个反应通道，位于左侧的各反应通道的左端与第二块板块上位于左侧的反应通道相连通，位于右侧的各反应通道的右端与第二块板块上位于右侧的反应通道相连通；第四块板块上开设两个竖直分布的反应通道，位于左侧的反应通道与第三块板块上位于左侧的各反应通道的右端相连通，位于右侧的反应通道与第三块板块上位于右侧的各反应通道的左端相连通；第五块板块上开设若干横向分布的反应通道，若干横向分布的反应通道分成两组，各组中又包含多个反应通道，位于左侧的各反应通道的右端与第四块板块上左侧的反应通道连通，位于右侧的各反应通道的左端与第四块板块上右侧的反应通道连通；
第二块板块与第三块板块组成重复单元A，第四块板块与第五块板块组成重复单元B，经过重复单元A与重复单元B之间的连续重复设置，形成连续连通的通道以供反应液反应；微通道反应器的倒数第二块板块为第二块板块，最后一块板块上设置有若干横向分布的反应通道，将倒数第二块板块上的两个反应通道连通，从而将左右两侧的反应通道连通；当反应液从进液口进入微通道反应器后，依次流过位于各板块左侧的反应通道，通过最后一块板块的连通，将反应液引导至各板块右侧的反应通道，最后从出液口排出，从而实现一维纳米材料的合成与放大。
2.如权利要求1所述的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置，其特征在于：各所述板块由玻璃材料制成。
3.如权利要求1所述的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置，其特征在于：各所述反应通道由超快激光切割而成。
4.如权利要求1所述的微波辅助一维纳米材料合成工艺放大装置，其特征在于：各所述反应通道的宽度为50μm。
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