CN110115705B - 一种修护霜的乳化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种修护霜的乳化工艺，包括以下步骤：1)将乳木果油、橄榄油、硬脂酸和十八醇混合，加热搅拌获得油相组分；2)将水溶性原料溶解于去离子水中，再加入乳化组分，并加热搅拌获得水相混合物；3)将水相混合物加入所述油相组分中，恒温乳化，并阶梯降温至35～40℃，加入植物甾醇脂质体干粉，均质处理4～8min，再加入寡肽‑1、寡肽‑2、龙血竭、马脂并均质处理3～5min。本发明提供的修护霜的乳化工艺，通过优化油相原料及其组分配比、乳化组分及其含量，可以获得物理稳定性好的含有植物甾醇脂质体的抗皱修护霜，提高植物甾醇在修护霜中的分散度和生物利用率，从而提升修护霜的抗氧化、平复细纹以及抗皱等效果。

Description

一种修护霜的乳化工艺

技术领域

本申请涉及化妆品生产技术领域，尤其涉及一种修护霜的乳化工艺。

背景技术

修护乳霜是一种对皮肤有修护功能的膏状霜类化妆品，有良好的润肤作用和调湿效果，能让肌肤保持滋润的化妆品。为更好的实现该类产品的修护效果，现有技术中往往需要向其原料中添加具有平复细纹、抗皱、抗衰老功效的组分，特别是纯植物提取或微生物发酵或分泌获得的天然成分，如神经酰胺、二裂酵母孢溶物、植物甾醇等。

植物甾醇是植物中的一种活性成分，广泛存在于各种植物油、坚果和植物种子中，现有的研究表明，植物甾醇在医药领域中具有降低胆固醇、预防心脏病、抗癌等功效，在护肤方面还具有保湿、抗衰老、抗皱功效。但植物甾醇难溶于水和油，在实际生产中破乳现象较严重。目前可提高植物甾醇生物利用率方法为制备植物甾醇微乳液、将添加到脂质体中、环糊精包埋等，其中，脂质体因与皮肤结构的高度相似性，从而能够提高被包裹成分的透皮能力，提高生物利用度，降低不良反应，且具有缓释的效果。

然而，脂质体作为载体仍然存在稳定性和贮存稳定欠佳等缺点，现有工艺难以控制其外观性状、稠度等乳化效果，不利于其在面霜中的应用。目前，还未出现通过改进乳化工艺提升含有植物甾醇脂质体的修护霜的乳化效果以及稳定性的相关报道。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种修护霜的乳化工艺，包括以下步骤：

1)将乳木果油、橄榄油、硬脂酸和十八醇混合，加热搅拌获得油相组分；

2)将水溶性原料溶解于去离子水中，再加入乳化组分，并加热搅拌获得水相混合物；

3)将水相混合物加入所述油相组分中，恒温乳化，并阶梯降温至35-40℃，加入植物甾醇脂质体干粉，均质处理4-8min，再加入寡肽-1、寡肽-2、龙血竭、马脂并均质处理3-5min。

按质量百分比计，所述植物甾醇脂质体干粉的添加量为5％-6％；所述乳化组分包括0.8％-1.2％的氢化卵磷脂，2％-3％的单硬脂酸甘油酯以及1％-2％的蔗糖脂肪酸酯。其中，上述方法加入了0.5％-2％的寡肽-1、0.8％-1.5％的寡肽-2、3％-6％的龙血竭和5％-8％的马脂。

本申请提供的修护霜的乳化工艺，可提高植物甾醇脂质体在修护霜中的物理稳定性，从而提升植物甾醇在修护霜中的分散度和生物利用率，获得抗氧化、平复细纹以及抗皱等效果更好的修护霜；同时采用上述工艺制得的修护霜，外观性状均匀、细腻、光泽度好，稠度适中，在皮肤上的涂布性好，提升了修护霜的感官质量。

进一步地，所述油相组分中，乳木果油、橄榄油、硬脂酸和十八醇的质量配比为(2-3):(1-2):1:(4-5)。

进一步地，所述步骤3)中恒温乳化的乳化温度为80℃-85℃，乳化时间20-25min；所述均质处理为高剪切均质处理、高压均质处理、超声均质处理中的一种。如此设置可进一步改善修护霜的外观、稠度和涂布性等感官指标，获得高感官评价的修护霜。

进一步地，所述步骤3)中阶梯降温的降温梯度为8℃-15℃，每次降温后恒温保持2-3min。

进一步地，所述步骤1)中加热搅拌的温度为60℃-75℃，时间为40-60min；所述步骤2)中加热搅拌的温度为70℃-85℃，时间为40-60min。

进一步地，所述工艺还包括调pH的步骤，具体为：均质处理完成后使用柠檬酸将pH调至5.8-6.5。酸性的护肤产品更符合人体肌肤的酸碱环境，不损伤皮肤角质层，特别适合敏感肌肤。

进一步地，在上述乳化工艺中，植物甾醇脂质体干粉采用以下方法制备：

取磷脂、胆固醇和维生素E溶解于二氯甲烷中，旋蒸获得脂质薄膜，将植物甾醇溶解在磷酸盐缓冲液中，冲洗所述脂质薄膜获得植物甾醇的脂质体悬浮液，冷冻干燥得脂质体冻干粉末。

进一步地，所述植物甾醇选自β-谷甾醇、菜油甾醇、豆固醇、谷甾烷醇、菜籽甾醇、鳄梨甾醇、菜油甾烷醇、燕麦甾醇、麦角甾醇、禾本甾醇、柠檬甾二烯醇、洛飞烯醇、环木菠萝醇、环木菠萝烯醇和2,4-亚甲基环木菠萝醇中的一种或多种，优选β-谷甾醇、菜籽甾醇、鳄梨甾醇；更优选的，所述植物甾醇中，含有β-谷甾醇55％、菜籽甾醇40％、鳄梨甾醇5％。

进一步地，所述水溶性原料包括透明质酸钠、水解胶原蛋白、海藻糖、甘油、1,3-丁二醇、黄原胶中的任意几种。

优选地，水溶性原料包括透明质酸钠0.5％-3％，水解胶原蛋白1％-3％，海藻糖3％-5％，甘油2％-3％，1,3-丁二醇5％-8％，黄原胶0.2％-0.5％。

另一方面，本发明还提供了一种修护霜，采用上述方法制备获得，包括以下组分：植物甾醇脂质体5％-6％，乳木果油4％-6％，橄榄油2％-4％，硬脂酸2％，十八醇4％-5％，寡肽-1 0.5％-2％，寡肽-2 0.8％-1.5％，龙血竭3％-6％，马脂5％-8％，透明质酸钠0.5％-3％，水解胶原蛋白1％-3％，海藻糖3％-5％，甘油2％-3％，1,3-丁二醇5％-8％，黄原胶0.2％-0.5％，氢化卵磷脂0.8％-1.2％，单硬脂酸甘油酯2％-3％，蔗糖脂肪酸酯1％-2％，余量为去离子水。

在一种实施方式中，上述修护霜中还可以包括其他水溶性或脂溶性原料，如：具有抗氧化功效的成分，包括茶多酚、葡萄萃取物、迷迭香、叶黄素、维生素A、维生素C、生育三烯醇；具有抗敏功效的成分，包括洋甘菊萃取物、牛蒡根、芦荟提取物、甘草酸、柳叶素；增稠组分选自卡波姆、黄原胶、氢化蓖麻油中；相应地，在上述乳化工艺中，还可以添加上述原料后再混合乳化。

另一方面，本发明还提供了上述修护霜的乳化工艺在提升修护霜感官品质中的应用。优选的，所述修护霜的感官品质为外观、稠度和在皮肤上的涂布性。

通过本发明提供的乳化工艺能够带来如下有益效果：

本发明提供的修护霜的乳化工艺，通过优化油相原料及其组分配比、乳化组分及其含量，无需再进行其他改性或操作，即可获得物理稳定性好的含有植物甾醇脂质体的抗皱修护霜，提高植物甾醇在修护霜中的分散度和生物利用率，从而提升修护霜的抗氧化、平复细纹以及抗皱等效果，还通过进一步优化乳化温度和乳化时间，获得了外观性状均匀、细腻、光泽度好，稠度适中，在皮肤上的涂布性好的修护霜，工艺稳定可行，还可以提高修护霜的感官质量。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本申请更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本申请可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本申请发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

如未特殊说明，以下实施例中的原料等级均为化妆品级，且均可通过商业途径购得。

在实施例中，氢化卵磷脂(CAS：92128-87-5)，蔗糖脂肪酸酯(CAS：37318-31-3)，单硬脂酸甘油酯(CAS：123-94-4)由湖北广奥生物科技有限公司提供；植物甾醇由西安海斯夫生物科技有限公司提供；乳木果油，橄榄油由南京邦诺生物科技有限公司提供；硬脂酸，CAS：27-11-4；十八醇，CAS：112-92-5；甘油，CAS：56-81-5；丁二醇，CAS：107-88-0；透明质酸钠，CAS：9067-32-7；水解胶原蛋白，CAS：92113-31-0-58；柠檬酸，CAS：77-92-9；均质乳化机为广州市联合自动化机械科技有限公司提供的型号为VME-300L的真空均质乳化机。

本发明提供了一种修护霜的乳化工艺，具体包括以下步骤：

S1，按质量百分比称取乳木果油、橄榄油、硬脂酸和十八醇于乳化锅中混合，于60℃-75℃搅拌60min熔融获得油相组分；

S2，按质量百分比称取透明质酸钠、水解胶原蛋白、海藻糖、甘油、丁二醇、黄原胶溶解于去离子水中，再加入乳化组分，于70℃-85℃加热搅拌60min溶解获得水相混合物；

S3，将水相混合物缓慢加入油相组分中，于60℃-95℃恒温乳化5-35min，并阶梯降温至35℃-40℃，加入5％-6％植物甾醇脂质体干粉，高剪切均质处理4-8min，再加入寡肽-1、寡肽-2、龙血竭、马脂并均质处理3-5min，并加入适量柠檬酸将pH调节至5.8-6.5，即可获得修护霜。

其中，植物甾醇脂质体干粉采用以下方法制备：取适量磷脂、胆固醇和维生素E溶解于二氯甲烷中，利用旋转蒸发仪将有机溶剂蒸发，使得上述脂质在容器壁上形成均匀的脂质薄膜；将植物甾醇粉末(含β-谷甾醇55％、菜籽甾醇40％、鳄梨甾醇5％)溶解在pH＝7.4的磷酸盐缓冲液中，然后用其清洗上述脂质薄膜，即水化洗膜，得到植物甾醇的脂质体悬浮液，经冷冻干燥得植物甾醇脂质体冻干粉末。

采用上述方法制备的修护霜，按质量百分比计，包含以下组分：

植物甾醇脂质体5％-6％，乳木果油4％-6％，橄榄油2％-4％，硬脂酸2％，十八醇4％-5％，寡肽-1 0.5％-2％，寡肽-2 0.8％-1.5％，龙血竭3％-6％，马脂5％-8％，透明质酸钠0.5％-3％，水解胶原蛋白1％-3％，海藻糖3％-5％，甘油2％-3％，1,3-丁二醇5％-8％，黄原胶0.2％-0.5％，乳化组分3％-7％，余量为去离子水。

为获得制备上述修护霜的优化工艺，参考GB/T29665-2013中的感官和理化指标对下述实施例修护霜的外观性状、稠度与涂布性以及物理稳定性指标进行评价，方法及标准如下：

外观性状：基质应均匀、无油水分离；取适量涂抹于皮肤上，无颗粒感；再取适量涂布于表面光洁的玻璃板上，对着日光观察，细腻有光泽，无肉眼可见单独颗粒或气泡。

稠度与涂布性：本品应稠度适中，易涂布于皮肤上。

物理稳定性：取本品适量置具塞试管中，于55℃下放置6天和-15℃下放置60天，观察应无发硬、破乳、发泡、植物甾醇析出等现象；取本品置于10mL离心管中，2500r/min离心30min应无破乳或植物甾醇析出现象。

实施例1-4

实施例1-4均采用上述制备工艺获得了一种修护霜，区别在于，各示例采用的油相原料组成不同，其余组分及条件均相同，其中，乳化组分选用1.2％的氢化卵磷脂。具体原料的选择以及评价结果见表1。

表1油相原料组成对修护霜乳化工艺的影响

由表1可知，不同的油相原料组成对修护霜乳化工艺的影响较大。相较于对比例中使用的其他油相原料组分，实施例选用的油相原料乳木果油、橄榄油、硬脂酸、十八醇的混合获得的修护霜在外观上更加均匀细腻，特别是实施例1和实施例2还具有适中的稠度和很好的涂布性，由此可知，配比为2-3:1-2:1:4-5的乳木果油、橄榄油、硬脂酸、十八醇作为油相原料制备获得的修护霜具有更好的乳化效果，即配方组分中含有乳木果油4％-6％，橄榄油2％-4％，硬脂酸2％，十八醇4％-5％。

实施例5-10

上述实施例中修护霜的物理稳定性较差，植物甾醇在离心后易出现析出现象，由此，以下以实施例1的油相原料为优选方案，改进其乳化组分，制备实施例5-10，以提升其物理稳定性。具体乳化组分的选择及结果见表2。

表2乳化组分对修护霜乳化工艺的影响

由表2可知，乳化组分的选择对修护霜的乳化工艺，尤其是修护霜的物理稳定性存在较大影响。相较于使用单一乳化组分的实施例5，使用两种及以上乳化组分的实施例6-9显示出了很好的物理稳定性，于55℃或-15℃放置或2500r/min离心30min后均未出现破乳或植物甾醇析出的现象。特别是当乳化组分为氢化卵磷脂0.8％-1.2％、单硬脂酸甘油酯2％-3％、蔗糖脂肪酸酯1％-2％时，所得修护霜的外观性状、稠度、涂布性以及物理稳定性均达到了最佳，是该乳化工艺中最优选的乳化组分。

由上述可得，当油相原料组成用量比为乳木果油：橄榄油：硬脂酸：十八醇＝2-3:1-2:1:4-5，且乳化组分为氢化卵磷脂0.8％-1.2％、单硬脂酸甘油酯2％-3％、蔗糖脂肪酸酯1％-2％时，所制得的含有植物甾醇脂质体的修护霜的外观均匀细腻，光泽度好，稠度适中，在皮肤上非常易于涂布，且具有很好的稳定性。

实施例11-16

以下针对含有上述组分及配比的修护霜，对乳化工艺中油相和水相进行恒温乳化的乳化条件进一步优化，结果见表3和表4。

表3乳化温度对修护霜乳化工艺的影响

表4乳化时间对修护霜乳化工艺的影响

由表3和表4可知，在加入植物甾醇脂质体前，将油相和水相混合后乳化的乳化温度和乳化时间对最终获得的修护霜的外观、稠度和涂布性存在一定影响。并且，当乳化温度为82℃、乳化时间为20min时，获得的修护霜的乳化效果最好。

按照上述优选的组分配比及工艺条件，按10倍处方量平行制备3批样品，对上述优选方案进行工艺验证试验，并参考GBT29665-2013中的感官和理化指标进行评价，结果见表5。由表5的结果表明，本发明提供的修护霜的制备工艺是稳定、可行的。

表5工艺验证试验

修护效果评价

对采用上述优化方法制备获得的含有植物甾醇脂质体的修护霜进行修护效果评价，方法如下：选择50名年龄18-43岁的志愿者(其中女性45名)，身体健康，生活规律，无皮肤病。志愿者清洁脸部皮肤后，擦干，用手将2g修护霜涂抹在左侧脸部一块2cm×2cm的正方形实验区域上，右侧脸部皮肤不涂抹，作为测试对比区，连续使用30天查看使用效果，并填写调查问卷。结果如表6所示。

表6修护效果评价

项目	感受明显/人	感受一般/人	没有效果/人
				皮肤水润有弹性	40	10	0
平复细纹、干纹或皱纹	42	8	0
				改善肤色暗沉	46	4	0
改善晒斑、晒后损伤	43	7	0
				保湿、渗透性好	48	2	0

由表6可知，在使用了采用本方法制备获得的修护霜后，绝大多数人的皮肤状况有所改善，志愿者反馈的评价为渗透性好，易吸收，使用后肌肤清爽不粘腻，有效平复细纹，减少干纹和皱纹，减缓皮肤衰老，且有效改善干燥、松弛现象，使皮肤水润光滑，富有弹性，对晒斑以及晒后损伤具有一定修复功效。同时全部受试者中未有人出现过敏现象，也均未出现皮肤瘙痒、刺痛、红肿等状况。因此，采用本方法制备获得的修护霜可充分发挥修护活性成分的功效，温和安全，可长期使用。

综上可得，本发明提供的修护霜的乳化工艺，通过优化油相原料及其组分配比、乳化组分及其含量，可以获得物理稳定性好的含有植物甾醇脂质体的抗皱修护霜，提高植物甾醇在修护霜中的分散度和生物利用率，从而提升修护霜的抗氧化、平复细纹以及抗皱等效果，还通过进一步优化乳化温度和乳化时间，获得了外观性状均匀、细腻、光泽度好，稠度适中，在皮肤上的涂布性好的修护霜，工艺稳定可行，还可以提高修护霜的感官质量。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (5)

1.一种修护霜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将乳木果油、橄榄油、硬脂酸和十八醇混合，加热搅拌获得油相组分，其中乳木果油、橄榄油、硬脂酸和十八醇的质量配比为(2～3):(1～2):1:(4～5)，加热搅拌的温度为60℃～75℃，时间为40～60min；

2)将水溶性原料溶解于去离子水中，再加入乳化组分，并加热搅拌获得水相混合物，其中所述水溶性原料包括透明质酸钠、水解胶原蛋白、海藻糖、甘油、1,3-丁二醇、黄原胶，所述乳化组分由0.8％～1.2％的氢化卵磷脂，2％～3％的单硬脂酸甘油酯以及1％～2％的蔗糖脂肪酸酯组成，其中乳化组分的百分含量为占修护霜总质量的百分比；加热搅拌的温度为70℃～85℃，时间为40～60min；

3)将水相混合物加入所述油相组分中，恒温乳化，其中恒温乳化的乳化温度为80℃～85℃，乳化时间20～25min，并阶梯降温至35～40℃，加入植物甾醇脂质体干粉，按质量百分比计，所述植物甾醇脂质体干粉的添加量为5％～6％，高剪切均质处理4～8min，再加入寡肽-1、寡肽-2、龙血竭、马脂并均质处理3～5min，均质处理完成后用柠檬酸将pH调至5.8～6.5。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中阶梯降温的降温梯度为8℃～15℃，每次降温后恒温保持2～3min。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述植物甾醇脂质体干粉采用以下方法制备：取磷脂、胆固醇和维生素E溶解于二氯甲烷中，旋蒸获得脂质薄膜，将植物甾醇溶解在磷酸盐缓冲液中，冲洗所述脂质薄膜获得植物甾醇的脂质体悬浮液，冷冻干燥得植物甾醇脂质体冻干粉末。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述植物甾醇选自β-谷甾醇、菜油甾醇、豆固醇、谷甾烷醇、菜籽甾醇、鳄梨甾醇、菜油甾烷醇、燕麦甾醇、麦角甾醇、禾本甾醇、柠檬甾二烯醇、洛飞烯醇、环木菠萝醇、环木菠萝烯醇和2,4-亚甲基环木菠萝醇中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述植物甾醇为β-谷甾醇、菜籽甾醇和鳄梨甾醇。