CN110105712A - 一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，本发明涉及电绝缘材料制备方法领域。本发明要解决现有电绝缘材料表面电阻率高，表面电气强度低的技术问题。本方法首先预处理TiO2纳米颗粒、环氧树脂及固化剂，再将环氧树脂与固化剂混合后加入稀释剂，机械搅拌，加入TiO2搅拌，将混合液浇入涂覆有一层脱模剂的、预热好的模具中，保温，再抽真空，固化，即可得到电绝缘材料。本发明以双酚A型环氧树脂作为基体，通过半导体TiO2纳米粒子改性，获得了表面电阻率低，表面电气强度高的新型的TiO2改性环氧树脂复合物电绝缘材料。本发明制备的电绝缘材料应用于超高压或特高压产品中。
Description
技术领域
本发明涉及电绝缘材料制备方法领域。
背景技术
随着我国能源战略西移，能源输送的规模越来越大，在传统的铁路、公路、航运、管道等运输方式的基础上，提高电网输送能力，是缓解运输压力的一种选择。但是其输电距离长达2000～3000公里，因此，迫切需要远距离、大容量的低损耗输电技术。与交流输电相比，高压直流输电由于输电能力强，线路损耗小，两侧交流无需同步运行，故障损失小等优点而用于长距离(大于600km)大容量输电技术中。绝缘技术作为直流输变电技术中的重要一环，相对于交流而言，设备在直流电压下将产生一些特殊现象，其中之一就是绝缘子的表面电荷积聚现象。在气体绝缘设备中，绝缘子是绝缘强度最为薄弱的环节，绝大部分击穿都发生在绝缘子表面的气固交界面处。而在直流电压下，绝缘子表面会积聚大量电荷。这些电荷的存在会使绝缘子在某些情况下的闪络电压大大下降。可见，研究直流电压下可抑制闪络电压降低的电绝缘材料具有重要的科学意义和广阔的应用前景。
发明内容
本发明要解决现有电绝缘材料表面电阻率高，表面电气强度低的技术问题，而提供一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法。
一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将TiO2颗粒加热至90～100℃，保持30～50min，环氧树脂加热至80～90℃，保持2～3h，固化剂加热至80～90℃，保持2～3h；
二、将步骤一处理后的环氧树脂与固化剂混合，加入稀释剂，机械搅拌均匀，然后加入步骤一处理后的TiO2颗粒，搅拌均匀，得到混合液；
三、将模具表面涂覆一层脱模剂，放在烘箱中，控制温度为50～60℃，预热2～3h，然后浇入步骤二得到的混合液，再控制温度为50～60℃，保温30～50min，放入真空干燥箱中，抽真空至混合液表面没有气泡为止；然后升温至90～100℃，保温6～7h，固化；得到所述抑制闪络电压降低的电绝缘材料。
进一步的，步骤一中环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
进一步的，步骤一中固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐。
进一步的，步骤一中环氧树脂与固化剂的质量比为2∶1。
进一步的，步骤一中TiO2颗粒的加入量为环氧树脂、固化剂和稀释剂总质量的15～60％。
进一步的，步骤二中稀释剂为丙酮。
进一步的，步骤二中稀释剂与环氧树脂的质量比为1∶6。
进一步的，步骤三中模具为不锈钢开口式模具，该模具的内径为100mm。
进一步的，步骤三中脱模剂为真空高绝缘硅脂。
该电绝缘材料为TiO2改性环氧树脂复合物。
本发明的有益效果是：
本发明的电绝缘材料由双酚A型环氧树脂、甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、丙酮稀释剂和TiO2组合而成，不含有现有电绝缘材料中所含有的硬化剂及促进剂，避免了硬化剂及促进剂中含有的-OH基团在反应体系中形成的H2O等小分子对体系电绝缘性能的影响。
本发明在制备过程初期通过对TiO2进行热处理能够使其达到活化效果，对环氧树脂及固化剂等原材料进行热处理可增强其流动性从而使反应顺利进行。制备方法简单、易操作，适用于大规模生产应用。
本发明以双酚A型环氧树脂作为基体，通过禁带宽度大约在3.0-3.2ev的半导体TiO2纳米粒子改性，获得了表面电阻率低，表面电气强度高的新型的TiO2改性环氧树脂复合物电绝缘材料。
本发明得到的TiO2改性环氧树脂复合物电绝缘材料的表面电阻率可达到5.3×1013Ω，表面电气强度可达到27.64kv/mm，可作为超高压或特高压产品。
本发明制备的电绝缘材料应用于超高压或特高压产品中。
附图说明
图1为对比实验制备的电绝缘材料断面的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例一制备的抑制闪络电压降低的电绝缘材料断面的SEM图；
图3为实施例二制备的抑制闪络电压降低的电绝缘材料断面的SEM图；
图4为实施例三制备的抑制闪络电压降低的电绝缘材料断面的SEM图；
图5为实施例四制备的抑制闪络电压降低的电绝缘材料断面的SEM图；
图6为对比实验和实施例制备的电绝缘材料的红外光谱(IR)图；其中a代表对比实验，b代表实施例一，c代表实施例二，d代表实施例三，e代表实施例四；
图7为对比实验和实施例制备的电绝缘材料的拉曼(Raman)光谱图；其中a代表对比实验，b代表实施例一，c代表实施例二，d代表实施例三，e代表实施例四；
图8为对比实验和实施例制备的电绝缘材料的表面电阻率柱状图；其中a代表对比实验，b代表实施例一，c代表实施例二，d代表实施例三，e代表实施例四；
图9为对比实验和实施例制备的电绝缘材料的表面电气强度柱状图；其中a代表对比实验，b代表实施例一，c代表实施例二，d代表实施例三，e代表实施例四。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将TiO2颗粒加热至90～100℃，保持30～50min，环氧树脂加热至80～90℃，保持2～3h，固化剂加热至80～90℃，保持2～3h；
二、将步骤一处理后的环氧树脂与固化剂混合，加入稀释剂，机械搅拌均匀，然后加入步骤一处理后的TiO2颗粒，搅拌均匀，得到混合液；
三、将模具表面涂覆一层脱模剂，放在烘箱中，控制温度为50～60℃，预热2～3h，然后浇入步骤二得到的混合液，再控制温度为50～60℃，保温30～50min，放入真空干燥箱中，抽真空至混合液表面没有气泡为止；然后升温至90～100℃，保温6～7h，固化；得到所述抑制闪络电压降低的电绝缘材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中环氧树脂为双酚A型环氧树脂。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中环氧树脂与固化剂的质量比为2∶1。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中TiO2颗粒的加入量为环氧树脂、固化剂和稀释剂总质量的15～60％。。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中稀释剂为丙酮。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中稀释剂与环氧树脂质量的比为1∶6。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中模具为不锈钢开口式模具，该模具的内径为100mm。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中脱模剂为真空高绝缘硅脂。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中在烘箱中预热。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将15g TiO2颗粒加热至90℃，保持50min，60g双酚A型环氧树脂加热至90℃，保持2h，30g固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐加热至90℃，保持2h；
二、将步骤一处理后的双酚A型环氧树脂与固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐混合，加入10g稀释剂丙酮，机械搅拌4h，然后加入步骤一处理后的TiO2颗粒，搅拌4h，得到混合液；
三、将模具表面涂覆一层脱模剂真空高绝缘硅脂，放在烘箱中，控制温度为60℃，预热2h，然后浇入步骤二得到的混合液，再控制温度为60℃，保温30min，放入真空干燥箱中，抽真空至混合液表面没有气泡为止；然后升温至90℃，保温6h，固化；得到所述抑制闪络电压降低的电绝缘材料。
实施例二：
本实施例一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将30g TiO2颗粒加热至90℃，保持50min，60g双酚A型环氧树脂加热至90℃，保持2h，30g固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐加热至90℃，保持2h；
二、将步骤一处理后的双酚A型环氧树脂与固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐混合，加入10g稀释剂丙酮，机械搅拌4h，然后加入步骤一处理后的TiO2颗粒，搅拌4h，得到混合液；
三、将模具表面涂覆一层脱模剂真空高绝缘硅脂，放在烘箱中，控制温度为60℃，预热2h，然后浇入步骤二得到的混合液，再控制温度为60℃，保温30min，放入真空干燥箱中，抽真空至混合液表面没有气泡为止；然后升温至90℃，保温6h，固化；得到所述抑制闪络电压降低的电绝缘材料。
实施例三：
本实施例一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将45g TiO2颗粒加热至90℃，保持50min，60g双酚A型环氧树脂加热至90℃，保持2h，30g固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐加热至90℃，保持2h；
二、将步骤一处理后的双酚A型环氧树脂与固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐混合，加入10g稀释剂丙酮，机械搅拌4h，然后加入步骤一处理后的TiO2颗粒，搅拌4h，得到混合液；
三、将模具表面涂覆一层脱模剂真空高绝缘硅脂，放在烘箱中，控制温度为60℃，预热2h，然后浇入步骤二得到的混合液，再控制温度为60℃，保温30min，放入真空干燥箱中，抽真空至混合液表面没有气泡为止；然后升温至90℃，保温6h，固化；得到所述抑制闪络电压降低的电绝缘材料。
实施例四：
本实施例一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将60g TiO2颗粒加热至90℃，保持50min，60g双酚A型环氧树脂加热至90℃，保持2h，30g固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐加热至90℃，保持2h；
二、将步骤一处理后的双酚A型环氧树脂与固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐混合，加入10g稀释剂丙酮，机械搅拌4h，然后加入步骤一处理后的TiO2颗粒，搅拌4h，得到混合液；
三、将模具表面涂覆一层脱模剂真空高绝缘硅脂，放在烘箱中，控制温度为60℃，预热2h，然后浇入步骤二得到的混合液，再控制温度为60℃，保温30min，放入真空干燥箱中，抽真空至混合液表面没有气泡为止；然后升温至90℃，保温6h，固化；得到所述抑制闪络电压降低的电绝缘材料。
对比实验：
该制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将60g双酚A型环氧树脂加热至90℃，保持2h，30g固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐加热至90℃，保持2h；
二、将步骤一处理后的双酚A型环氧树脂与固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐混合，加入10g稀释剂丙酮，机械搅拌4h，得到混合液；
三、将模具表面涂覆一层脱模剂真空高绝缘硅脂，放在烘箱中，控制温度为60℃，预热2h，然后浇入步骤二得到的混合液，再控制温度为60℃，保温30min，放入真空干燥箱中，抽真空至混合液表面没有气泡为止；然后升温至90℃，保温6h，固化；得到电绝缘材料断。
图1为对比实验制备的电绝缘材料断面的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例一制备的抑制闪络电压降低的电绝缘材料断面的SEM图；
图3为实施例二制备的抑制闪络电压降低的电绝缘材料断面的SEM图；
图4为实施例三制备的抑制闪络电压降低的电绝缘材料断面的SEM图；
图5为实施例四制备的抑制闪络电压降低的电绝缘材料断面的SEM图；
图6为对比实验和实施例制备的电绝缘材料的红外光谱(IR)图；其中a代表对比实验，b代表实施例一，c代表实施例二，d代表实施例三，e代表实施例四；
图7为对比实验和实施例制备的电绝缘材料的拉曼(Raman)光谱图；其中a代表对比实验，b代表实施例一，c代表实施例二，d代表实施例三，e代表实施例四；
图8为对比实验和实施例制备的电绝缘材料的表面电阻率柱状图；其中a代表对比实验，b代表实施例一，c代表实施例二，d代表实施例三，e代表实施例四；
图9为对比实验和实施例制备的电绝缘材料的表面电气强度柱状图；其中a代表对比实验，b代表实施例一，c代表实施例二，d代表实施例三，e代表实施例四。
由图1可见未经TiO2改性的环氧树脂复合物材料断面平整，说明环氧树脂复合物的内部交联状态较好。由图2～图5可见，通过TiO2改性后的环氧树脂复合物材料的断面略微粗糙，说明了由于硬度较高的TiO2纳米颗粒的引入，使得环氧树脂复合物在断裂过程中受到了明显的阻碍。此外，在TiO2改性后的环氧树脂复合物材料的断面未发现TiO2纳米颗粒，表明了纳米TiO2粒子均匀嵌入到环氧树脂基体中并未发生团聚，且在拉伸断裂时仍然能够保持其嵌入状态而未与基体发生分离，进一步说明了纳米TiO2粒子与环氧树脂基体接触良好。
由图6可见，未经TiO2改性的环氧树脂复合物材料及通过TiO2改性后的环氧树脂复合物材料均在IR光谱图中波数在3460cm-1、1800cm-1、1700cm-1、1500cm-1和910cm-1处有明显的吸收峰。波数在3460cm-1的特征吸收峰对应于环氧树脂分子链中的羟基，此峰是其参与固化交联反应的官能团。波数在1800cm-1和1700cm-1的特征吸收峰对应于酸酐固化剂中的羰基，波数在1500cm-1和910cm-1处的特征吸收峰对应于环氧树脂分子链中的苯环及环氧基团的特征吸收峰。相比于未经TiO2改性的环氧树脂复合物材料，改性后的环氧树脂复合物材料中波数在3460cm-1处的特征吸收峰强度增加且宽化，此峰为缔合羟基峰，这是由于环氧树脂分子链中存在的羟基可与TiO2表面的氧缔合形成氢键，形成氢键的这种羟基又继续参与交联反应，使环氧树脂分子链与TiO2纳米颗粒间的相互作用加强。
由图7可见，相比于未经TiO2改性的环氧树脂复合物材料，改性后的环氧树脂复合物材料在Raman光谱中的143cm-1、232cm-1、446cm-1、515cm-1和612cm-1处存在强的吸收峰，这些吸收峰与锐钛矿的Raman吸收峰完全吻合，进一步说明了纳米TiO2粒子已成功嵌入到环氧树脂复合物基体中。
由图8与图9可见，环氧树脂复合物材料经纳米TiO2粒子改性后表面电阻率下降，表面电气强度增加。这可能是由于纳米TiO2粒子与环氧树脂复合组分基体之间形成的界面可使环氧树脂本体的结构和局部电荷分布情况发生改变，从而影响其表面电阻率及表面电气强度。当改性后的环氧树脂复合物材料中TiO2纳米粒子掺杂量为30g时，材料的表面电阻率达到最小值，表面电气强度达到最大值，这可能是由于在该填充量下，TiO2纳米粒子跟基体形成交界面多(可由图3看出)，界面层互相交叠，或者界面层吸附了一定量的水，使得相距较近的界面层之间形成了导电通路，进而导致材料的表面电阻率下降，表面电气强度增加。因此，纳米TiO2粒子在环氧树脂复合物材料中的添加量为30g时，材料的技术参数达到了设计要求。
Claims (10)
1.一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、将TiO2颗粒加热至90～100℃，保持30～50min，环氧树脂加热至80～90℃，保持2～3h，固化剂加热至80～90℃，保持2～3h；
二、将步骤一处理后的环氧树脂与固化剂混合，加入稀释剂，机械搅拌均匀，然后加入步骤一处理后的TiO2颗粒，搅拌均匀，得到混合液；
三、将模具表面涂覆一层脱模剂，放在烘箱中，控制温度为50～60℃，预热2～3h，然后浇入步骤二得到的混合液，再控制温度为50～60℃，保温30～50min，放入真空干燥箱中，抽真空至混合液表面没有气泡为止；然后升温至90～100℃，保温6～7h，固化；得到所述抑制闪络电压降低的电绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中环氧树脂与固化剂的质量比为2∶1。
5.根据权利要求1所述的一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中TiO2颗粒的加入量为环氧树脂、固化剂和稀释剂总质量的15～60％。
6.根据权利要求1所述的一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤二中稀释剂为丙酮。
7.根据权利要求1所述的一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤二中稀释剂与环氧树脂的质量比为1∶6。
8.根据权利要求1所述的一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤三中模具为不锈钢开口式模具，该模具的内径为100mm。
9.根据权利要求1所述的一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤三中脱模剂为真空高绝缘硅脂。
10.根据权利要求1所述的一种抑制闪络电压降低的电绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤三中在烘箱中预热。
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