CN110105563A - 一种功能性尼龙pa6原位聚合添加剂改性小试工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，包括以下步骤：己内酰胺存储和运输，物料动态混合，改性添加剂通过计量泵打入，分前聚和后聚进行聚合反应，聚合物溶体通过双螺杆挤出机挤出改性，铸带切片，经过预萃取和萃取塔进行连续萃取，萃取液蒸发回收，转鼓干燥和混料，称重包装。该功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，通过混合和挤出时的改性添加剂添加，便于在PA6生产的同时对添加剂改性生产调试进行灵活调整，方便添加剂改性小试的调配，同时连续萃取后，萃取液还可回收利用，有效减少原料浪费，降低工艺成本，有利于生产商研发和摸索到全新的生产工艺，通过对新产品的研发和投产改善产品结构。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料相关技术领域，具体为一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺。
背景技术
PA6是一种高分子尼龙材料，也被称为尼龙6或锦纶6，锦纶6工程塑料、锦纶6差别化纤维等产品是高性能锦纶6产品的发展方向，锦纶纤维用途广泛，可用于地毯和多种产业用领域，其中高性能轮胎和安全气囊对锦纶纤维的需求在不断增长，此外，锦纶6增韧、增强、阻燃等材料在高速铁轨、机械工业、齿轮等多方面有巨大的市场空间。
为了改善PA6的各种特性，经常会加入各种各样的改性剂，玻璃纤维就是一种常见的添加剂，对于没有添加剂的产品，PA6的收缩率1%到1.5%之间，加入玻璃纤维添加剂可以使其收缩率降低到0.3%，且实际的收缩率和玻璃纤维改性剂的添加构成函数关系，这使得在对PA6进行改性生产的过程中需要对不同的添加剂添加进行多次的PA6原位聚合添加剂改性小试，以便于达到一定的特性需求，而现有的PA6改性生产方式对添加剂在物料聚合成型前后的添加缺少适当的调配，不便于对添加剂改性生产调试进行灵活调整。
针对上述问题，在原有PA6改性生产工艺的基础上进行创新设计。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，以解决上述背景技术中提出PA6特性变化受添加剂改性影响较大，现有生产方式不便于对添加剂改性生产调试进行灵活调整的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，包括以下步骤：己内酰胺存储和运输→物料动态混合→分前聚和后聚进行聚合反应→聚合物溶体挤出改性→铸带切片→连续萃取→转鼓干燥和混料→称重包装；
（1）新建PA6原位聚合改性小试装置的原料液体己内酰胺由聚合车间循环泵送至中间储罐中；
（2）通过计量泵打入动态混合器内与改性物料充分地混合均匀；
（3）物料进入加压聚合器进行水解开环和部分加聚反应，后聚合反应器进一步完成加聚和链平衡反应，生成锦纶6聚合物熔体；
（4）聚合物熔体通过齿轮泵定量排至双螺杆挤出机中，并加入研发需要的各种添加剂；
（5）聚合物熔体在铸带头中铸成带条，带条在干切机的急冷槽内冷却、切粒形成锦纶6切片；
（6）切片在振动筛中分去超长切片及粉末后，落入预萃取水罐进行预萃取，然后切片和水一起用泥浆泵送至萃取塔进行连续萃取；
（7）湿切片经过真空抽吸系统吸入小转鼓进行干燥，干燥完成后放入下方的大转鼓内暂存并混合均匀；
（8）混合均匀后进行称重打包待检。
优选的，所述动态混合器内的改性物料中为由计量泵按比例往动态混合器内打入的水、苯甲酸和改性剂，且在动态混合器内充分的混合均匀后加入直接加压聚合器进行前聚。
优选的，所述加压聚合器内部为温度270℃，压力0.3MPa的升温加压工作环境，联苯蒸气夹套压力0.05MPa，从而进行进行水解开环和部分加聚反应，分子量约为13000，反应生成物用齿轮泵输送至后聚合反应器，温度为250℃的常压环境，联苯夹套压力0.6MPa，进行进一步加聚和链平衡反应，生成锦纶6聚合物熔体，分子量约为16000。
优选的，所述聚合物熔体从后聚合反应器出来后，可直接用齿轮泵定量排出至铸带头，而通过齿轮泵定量排至双螺杆挤出机中，可在双螺杆挤出机中加入研发需要的各种添加剂，方便聚合添加剂的改性小试，与聚合物熔体混合、分散均匀后再送至铸带头中即可进行后续的工艺流程。
优选的，所述萃取塔中切片自上而下，而热的脱盐水自下而上对切片逆流萃取，从而除去切片中所含单体和低聚物，萃取水从塔顶流出后继续流向预萃取水罐，在那里对切片进行预萃取，再溢流至萃取水罐，切片和水由切片水泥浆泵送至位于湿切片料仓上部的脱水机脱水后，进入湿切片料仓暂存。
优选的，所述萃取水中含有一定量的己内酰胺单体，经萃取水泵送至聚合车间浓缩液回收系统经蒸发浓缩后变为回收己内酰胺浓缩液，由聚合车间进行回用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，
1、通过在聚合前由计量泵按比例往动态混合器内打入研发所需改性添加剂，且混合均匀，同时在定型切片前，通过双螺杆挤出机进行挤出，在双螺杆挤出机中加入研发需要的各种添加剂，与聚合物熔体混合、分散均匀，从而便于在PA6生产的同时对添加剂改性生产调试进行灵活调整，产品品质良好，有利于添加剂改性小试的调配；
2、通过改性添加剂的灵活调配改性，可以方便生产商研发成功或摸索到全新的生产工艺，通过对新产品的研发和投产，培育自己的核心竞争力，对公司的产品结构及发展具有重大的意义；
3、设置有萃取塔、预萃取水罐和萃取水罐，在装置的使用过程中预萃取水罐和萃取水罐可以对切片进行连续萃取，方便除去切片中所含单体和低聚物，同时萃取水是自下而上对切片逆流萃取，从塔顶流出后继续流向预萃取水罐对切片进行预萃取，再溢流至萃取水罐，经车间浓缩液回收系统蒸发浓缩后变为回收己内酰胺浓缩液由聚合车间进行回用可有效减少原料浪费，降低工艺成本。
附图说明
图1为本发明主要整体流程示意图；
图2为本发明聚合物熔体挤出添加改性剂时主要流程示意图；
图3为本发明聚合反应流程示意图；
图4为本发明连续萃取流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，包括以下步骤：己内酰胺存储和运输→物料动态混合→分前聚和后聚进行聚合反应→聚合物溶体挤出改性→铸带切片→连续萃取→转鼓干燥和混料→称重包装；
（1）新建PA6原位聚合改性小试装置的原料液体己内酰胺由聚合车间循环泵送至中间储罐中；
（2）通过计量泵将水、苯甲酸和单丝直径为13～14 微米的无碱玻璃纤维入动态混合器内充分地混合均匀；
（3）物料进入加压聚合器进行水解开环和部分加聚反应，后聚合反应器进一步完成加聚和链平衡反应，生成锦纶6聚合物熔体；
（4）聚合物熔体在铸带头中铸成带条，带条在干切机的急冷槽内冷却、切粒形成锦纶6切片；
（5）切片在振动筛中分去超长切片及粉末后，落入预萃取水罐进行预萃取，然后切片和水一起用泥浆泵送至萃取塔进行连续萃取；
（6）湿切片经过真空抽吸系统吸入小转鼓进行干燥，干燥完成后放入下方的大转鼓内暂存并混合均匀；
（7）混合均匀后进行称重打包待检。
动态混合器内的改性物料中为由计量泵按比例往动态混合器内打入的水、苯甲酸和单丝直径为13～14 微米的无碱玻璃纤维，且在动态混合器内充分的混合均匀后加入直接加压聚合器进行前聚。
加压聚合器内部为温度270℃，压力0.3MPa的升温加压工作环境，联苯蒸气夹套压力0.05MPa，从而进行进行水解开环和部分加聚反应，分子量约为13000，反应生成物用齿轮泵输送至后聚合反应器，温度为250℃的常压环境，联苯夹套压力0.6MPa，进行进一步加聚和链平衡反应，生成锦纶6聚合物熔体，分子量约为16000。
萃取塔中切片自上而下，而热的脱盐水自下而上对切片逆流萃取，从而除去切片中所含单体和低聚物，萃取水从塔顶流出后继续流向预萃取水罐，在那里对切片进行预萃取，再溢流至萃取水罐，切片和水由切片水泥浆泵送至位于湿切片料仓上部的脱水机脱水后，进入湿切片料仓暂存。
萃取水中含有一定量的己内酰胺单体，经萃取水泵送至聚合车间浓缩液回收系统经蒸发浓缩后变为回收己内酰胺浓缩液，由聚合车间进行回用。
实施例2
一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，包括以下步骤：己内酰胺存储和运输→物料动态混合→分前聚和后聚进行聚合反应→聚合物溶体挤出改性→铸带切片→连续萃取→转鼓干燥和混料→称重包装；
（1）新建PA6原位聚合改性小试装置的原料液体己内酰胺由聚合车间循环泵送至中间储罐中；
（2）通过计量泵打入动态混合器内与改性物料充分地混合均匀；
（3）物料进入加压聚合器进行水解开环和部分加聚反应，后聚合反应器进一步完成加聚和链平衡反应，生成锦纶6聚合物熔体；
（4）聚合物熔体通过齿轮泵定量排至双螺杆挤出机中，并加入氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、胍盐及双氰胺盐等阻燃添加剂；
（5）聚合物熔体在铸带头中铸成带条，带条在干切机的急冷槽内冷却、切粒形成锦纶6切片；
（6）切片在振动筛中分去超长切片及粉末后，落入预萃取水罐进行预萃取，然后切片和水一起用泥浆泵送至萃取塔进行连续萃取；
（7）湿切片经过真空抽吸系统吸入小转鼓进行干燥，干燥完成后放入下方的大转鼓内暂存并混合均匀；
（8）混合均匀后进行称重打包待检。
动态混合器内的改性物料中为由计量泵按比例往动态混合器内打入的水、苯甲酸，且在动态混合器内充分的混合均匀后加入直接加压聚合器进行前聚。
加压聚合器内部为温度270℃，压力0.3MPa的升温加压工作环境，联苯蒸气夹套压力0.05MPa，从而进行进行水解开环和部分加聚反应，分子量约为13000，反应生成物用齿轮泵输送至后聚合反应器，温度为250℃的常压环境，联苯夹套压力0.6MPa，进行进一步加聚和链平衡反应，生成锦纶6聚合物熔体，分子量约为16000。
聚合物熔体从后聚合反应器出来后，通过齿轮泵定量排至双螺杆挤出机中，可在双螺杆挤出机中加入氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、胍盐及双氰胺盐等阻燃添加剂，方便聚合添加剂的改性小试，与聚合物熔体混合、分散均匀后再送至铸带头中即可进行后续的工艺流程。
萃取塔中切片自上而下，而热的脱盐水自下而上对切片逆流萃取，从而除去切片中所含单体和低聚物，萃取水从塔顶流出后继续流向预萃取水罐，在那里对切片进行预萃取，再溢流至萃取水罐，切片和水由切片水泥浆泵送至位于湿切片料仓上部的脱水机脱水后，进入湿切片料仓暂存。
萃取水中含有一定量的己内酰胺单体，经萃取水泵送至聚合车间浓缩液回收系统经蒸发浓缩后变为回收己内酰胺浓缩液，由聚合车间进行回用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，其特征在于，包括以下步骤：己内酰胺存储和运输→物料动态混合→分前聚和后聚进行聚合反应→聚合物溶体挤出改性→铸带切片→连续萃取→转鼓干燥和混料→称重包装；
（1）新建PA6原位聚合改性小试装置的原料液体己内酰胺由聚合车间循环泵送至中间储罐中；
（2）通过计量泵打入动态混合器内与改性物料充分地混合均匀；
（3）物料进入加压聚合器进行水解开环和部分加聚反应，后聚合反应器进一步完成加聚和链平衡反应，生成锦纶6聚合物熔体；
（4）聚合物熔体通过齿轮泵定量排至双螺杆挤出机中，并加入研发需要的各种添加剂；
（5）聚合物熔体在铸带头中铸成带条，带条在干切机的急冷槽内冷却、切粒形成锦纶6切片；
（6）切片在振动筛中分去超长切片及粉末后，落入预萃取水罐进行预萃取，然后切片和水一起用泥浆泵送至萃取塔进行连续萃取；
（7）湿切片经过真空抽吸系统吸入小转鼓进行干燥，干燥完成后放入下方的大转鼓内暂存并混合均匀；
（8）混合均匀后进行称重打包待检。
2.根据权利要求1所述的一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，其特征在于：所述动态混合器内的改性物料中为由计量泵按比例往动态混合器内打入的水、苯甲酸和改性剂，且在动态混合器内充分的混合均匀后加入直接加压聚合器进行前聚。
3.根据权利要求1所述的一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，其特征在于：所述加压聚合器内部为温度270℃，压力0.3MPa的升温加压工作环境，联苯蒸气夹套压力0.05MPa，从而进行进行水解开环和部分加聚反应，分子量约为13000，反应生成物用齿轮泵输送至后聚合反应器，温度为250℃的常压环境，联苯夹套压力0.6MPa，进行进一步加聚和链平衡反应，生成锦纶6聚合物熔体，分子量约为16000。
4.根据权利要求1所述的一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，其特征在于：所述聚合物熔体从后聚合反应器出来后，可直接用齿轮泵定量排出至铸带头，而通过齿轮泵定量排至双螺杆挤出机中，可在双螺杆挤出机中加入研发需要的各种添加剂，方便聚合添加剂的改性小试，与聚合物熔体混合、分散均匀后再送至铸带头中即可进行后续的工艺流程。
5.根据权利要求1所述的一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，其特征在于：所述萃取塔中切片自上而下，而热的脱盐水自下而上对切片逆流萃取，从而除去切片中所含单体和低聚物，萃取水从塔顶流出后继续流向预萃取水罐，在那里对切片进行预萃取，再溢流至萃取水罐，切片和水由切片水泥浆泵送至位于湿切片料仓上部的脱水机脱水后，进入湿切片料仓暂存。
6.根据权利要求5所述的一种功能性尼龙PA6原位聚合添加剂改性小试工艺，其特征在于：所述萃取水中含有一定量的己内酰胺单体，经萃取水泵送至聚合车间浓缩液回收系统经蒸发浓缩后变为回收己内酰胺浓缩液，由聚合车间进行回用。
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