CN110105541A - 一种水性环氧树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水性环氧树脂的制备方法，包括：步骤1，分别取1‑20重量份的含亲水基团的物质及1‑20重量份扩链剂混合，加热一段时间后，降温，再加入0‑20重量份扩链剂，继续加热一段时间，制得中间体；步骤2，取50‑95重量份环氧树脂，并向其中加入3‑45重量份上述制备的中间体，加热一段时间后，降温，即得到水性环氧树脂。本发明提供的水性环氧树脂的制备方法，通过扩链剂降低含亲水基团的物质的极性，以将其接枝到极性较低的环氧树脂上，不需要剪切设备对其进行剪切即可实现自乳化，另外，制备的环氧树脂中不含水，冻融稳定性好，便于储存和运输。

Description

一种水性环氧树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体而言，涉及一种水性环氧树脂的制备方法。
背景技术
环氧树脂实现水性化的方法主要有外加乳化剂的机械乳化法和自乳化法。其中自乳化环氧树脂是现在研究的热点，常见的自乳化环氧是在环氧树脂上引入聚乙二醇醚等亲水基团，实现水性化。因聚乙二醇醚的亲水性比较差，在水性化过程中，必须要经过高能耗的剪切设备来制备，剪切设备不但能耗大，成本高，也使生产工艺更加复杂，得到的成品稳定性差。同时，因为乳液中有水分的存在，冬季储存和运输过程中易结冰破坏乳液结构，在制备富锌涂料时，由于其中的水分会与锌粉发生反应，所以锌粉不能直接加在含水的环氧组分中制备富锌涂料。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种水性环氧树脂的制备方法，旨在解决现有环氧树脂的在水性化过程中设备投入成本高，能耗大且工艺复杂，同时，水性化后的环氧树脂储存稳定性差的问题。
本发明提供的水性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，分别取1-20重量份的含亲水基团的物质及1-20重量份第一扩链剂混合，加热一段时间后，降温，再加入0-20重量份第二扩链剂，继续加热一段时间，制得中间体。
具体而言，含亲水基团的物质选自对胺基苯甲酸、二羟甲基丙酸、二羟丁基丙酸、聚醚胺、间苯二甲酸-5-磺酸钠、对苯二酸-2-磺酸钠、偏苯三酸酐和苯酐中的一种或多种。优选为二羟甲基丙酸、二羟丁基丙酸、聚醚胺、间苯二甲酸-5-磺酸钠或对苯二酸-2-磺酸钠。
第一扩链剂选自双酚A、己二酸、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三醇和苯酐中的至少一种；第二扩链剂选自甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、丙二醇缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚中的一种或多种。优选为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三醇、苯酐、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
第一扩链剂的用量可以优选为1-15份，更优选为1-8份；第二扩链剂的用量可以优选为3-15份，更优选为5-10份。本实施例中，第一扩链剂和第二扩链剂的质量比例可以为1:（1-3），优选为1：2。
含亲水基团的物质与第一扩链剂的重量比可以为（0.2-1）：1；优选为（0.4-0.8）：1；更优选为0.6:1。
首先由于含亲水基团的物质与环氧树脂的极性相差较大，二者混合后会产生相分离，所以难以将亲水基团直接接到环氧基团上；其次，由于第二扩链剂上的活性基团可以与环氧基团反应，于是通过与亲水基团极性类似的第一扩链剂先对亲水基团进行扩链，再加入第二扩链剂即可将亲水基团接枝到环氧基团上。也就是分别加入极性不同的扩链剂，将亲水基团的极性逐步降低，以将亲水基团顺利接枝到环氧基团上，最终得到水性环氧树脂。
该步骤中，第一次加热的温度为120~250℃，优选为150~200℃；第一次加热后降温至50 ~130℃，以避免温度过高，当然也可以降低至更低的温度（例如常温）。该步骤中，第二次加热的温度为120~250℃，优选为150~230℃。
本实施例中，通过分别加入极性不同的扩链剂，将亲水基团的极性逐步降低，以将亲水基团顺利接枝到环氧基团上，最终得到水性环氧树脂。例如当含亲水基团的物质为对苯二酸-2-磺酸钠，第一扩链剂为丙二醇，第二扩链剂为己二酸时，通过含亲水基团的物质中的亲水基团-COOH与第一扩链剂中的-OH发生酯化反应得到两端含有-OH的中间体，该中间体与第二扩链剂中的羧基反应，由于第二扩链剂中的羧基过量，其还能与环氧基团反应，从而能将含亲水基团的物质接枝到环氧基团上。步骤2，取50-95重量份环氧树脂，并向其中加入3-45重量份上述制备的中间体，加热一段时间后，降温，即得到水性环氧树脂。
具体而言，环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、环氧F型环氧树脂和酚醛环氧树脂中的一种或多种。其中，本发明实施例中选用的各类环氧树脂的环氧值为可以为0.1-0.6，以保证最终制备的水性环氧树脂具有较好的分散性。环氧树脂与中间体的重量比可以优选为（50-80）：（1-40）；进一步优选为（60-70）：（1-14）；更优选为65:5。
该步骤中，加热的温度为120~180℃，优选为120~150℃。通过本实施例制备的水性环氧树脂易乳化且不含水，具有较好的储存稳定性，因其中不含水，不会与锌参与反应，所以由其制备的富锌涂料储存稳定性较好。
本发明提供的水性环氧树脂的制备方法，通过两种极性不同的扩链剂逐步降低含亲水基团的物质的极性，以将其接枝到极性较低的环氧树脂上，制备的环氧树脂不需要剪切设备对其进行剪切即可实现自乳化，另外，制备过程中不需要加入水，使得制备的水性环氧树脂具有较好的冻融稳定性，便于储存和运输。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。实施例1
称取5份聚醚胺和5份聚乙二醇缩水甘油醚放入反应器中，边搅拌边升温到120℃保温2h，制备得到中间体，降温至50℃备用；
称取95份双酚A型环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入5份上述制备的中间体，边搅拌边升温到120℃保温3h，即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：100%；粘度：20mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，树脂的物理化学性质未改变；在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为65nm；可将锌粉直接加入到该环氧树脂中制备富锌涂料，制备的富锌涂料储存稳定性好，制备的涂膜耐盐雾性能优异。
实施例2
称取18份聚醚胺和18份聚乙二醇缩水甘油醚放入反应器中，边搅拌边升温到150℃保温2h，制备得到中间体，降温至80℃备用；
称取95份双酚F型环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入40份上述制备的中间体，边搅拌边升温到130℃保温3h，即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：99%；粘度：10mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，树脂的技术指标无变化；在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为70nm；可将锌粉直接加入到环氧树脂中制备富锌涂料，其制备的富锌涂料储存稳定性好，制备的涂膜耐盐雾优异。
实施例3
称取18份聚醚胺和5份聚丙二醇缩水甘油醚放入反应器中，边搅拌边升温到180℃保温2h，制备得到中间体，降温至130℃备用；
称取80份酚醛环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入20份上述制备的中间体，边搅拌边升温到200℃保温3h，即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：100%；粘度：5mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，乳液稳定不分层、不破乳；平均粒径：在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为80nm；可将锌粉直接加入到环氧树脂中制备富锌涂料，其制备的富锌涂料储存稳定性好，制备的涂膜耐盐雾优异，涂膜23±3μm后，在恒温恒湿环境中耐冲击50厘米。
实施例4
称取3份间苯二甲酸-5-磺酸钠和4份丙二醇放入反应器中，边搅拌边升温到200℃保温3h，降温至120℃，再加入7份己二酸，继续升温到200℃保温4h，制备得到中间体，降低温度后备用；
称取88份双酚A型环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入12份上述制备的中间体，边搅拌边升温到170℃保温2h，降至室温即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：100%；粘度：5mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，乳液稳定不分层、不破乳；平均粒径：在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为50nm；可将锌粉直接加入到环氧树脂中制备富锌涂料，其制备的富锌涂料储存稳定性好，制备的涂膜耐盐雾优异，涂膜23±3μm，在恒温恒湿环境中耐冲击50厘米。
实施例5
称取1份二羟甲基丙酸和1份异佛尔酮二异氰酸酯放入反应器中，边搅拌边升温到250℃保温2h，制备得到中间体，降温至150℃，再加入20份甲苯二异氰酸酯，继续升温到230℃保温4h，制备得到中间体，降低温度后备用；
称取50份双酚A型环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入3份上述制备的中间体，边搅拌边升温到160℃保温3h，降至室温后即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：99%；粘度：10mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，树脂的技术指标无变化；在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为70nm；可将锌粉直接加入到环氧树脂中制备富锌涂料，其制备的富锌涂料储存稳定性好，制备的涂膜耐盐雾优异。
实施例6
称取20份对苯二酸-2-磺酸钠和20份苯酐放入反应器中，边搅拌边升温到80℃保温2h，制备得到中间体，降温至60℃，再加入20份苯酐，继续升温到80℃保温4h，制备得到中间体，降至常温后备用；
称取80份双酚A型环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入25份上述制备的中间体，边搅拌边升温到180℃保温3h，降至室温后即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：99%；粘度：10mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，乳液稳定不分层、不破乳；在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为60nm。
实施例7
称取20份二羟甲基丙酸和20份双酚A放入反应器中，边搅拌边升温到150℃保温2h，制备得到中间体，降温至100℃，再加入10份双酚A，继续升温到150℃保温4h，制备得到中间体，降低温度后备用；
称取80份双酚A型环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入30份上述制备的中间体，边搅拌边升温到170℃保温3h，降至室温后即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：98%；粘度：6mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，乳液稳定不分层、不破乳；在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为60nm。
实施例8
称取10份偏苯三酸酐和10份苯酐放入反应器中，边搅拌边升温到170℃保温2h，制备得到中间体，降温至90℃，再加入5份苯酐，继续升温到170℃保温4h，制备得到中间体，降低温度后备用；
称取60份双酚A型环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入45份上述制备的中间体，边搅拌边升温到170℃保温3h，降至室温后即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：95%；粘度：12mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，乳液稳定不分层、不破乳；在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为90nm。
实施例9
称取5份对胺基苯甲酸和8份聚乙二醇缩水甘油醚放入反应器中，边搅拌边升温到220℃保温2h，制备得到中间体，降温至150℃，再加入10份丙三醇，继续升温到220℃保温4h，制备得到中间体，降低温度后备用；
称取90份双酚A型环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入45份上述制备的中间体，边搅拌边升温到180℃保温3h，降至室温，即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：96%；粘度：10mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，乳液稳定不分层、不破乳；在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为100nm。
实施例10
称取2份聚醚胺和5份乙二醇放入反应器中，边搅拌边升温到130℃保温2h，制备得到中间体，降温至80℃，再加入15份乙二醇，继续升温到130℃保温4h，制备得到中间体，降至常温后备用；
称取70份双酚A型环氧树脂放入另一反应器中，向其中加入15份上述制备的中间体，边搅拌边升温到140℃保温3h，降至室温即得到水性环氧树脂。
本实施例制备的水性环氧树脂的性能如下：
固含量：96%；粘度：8mcp.s；配合固化剂制备涂层分别浸泡到酸液（0.5mol/L硫酸）或碱液（0.5mol/L氢氧化钠）中240小时不起泡，不脱落；冻融稳定性：在-30℃下冷冻24h，室温放置8h，如此重复6次，乳液稳定不分层、不破乳；在不用剪切设备，加入固化剂后，仅用玻璃棒搅拌的条件下，平均粒径为95nm。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，分别取1-20重量份的含亲水基团的物质及1-20重量份第一扩链剂混合，加热一段时间后，降温，再加入0-20重量份第二扩链剂，继续加热一段时间，制得中间体；
步骤2，取50-95重量份环氧树脂，并向其中加入3-45重量份上述制备的中间体，加热一段时间后，降温，即得到水性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，第一次加热的温度为120~250℃，第一次加热后降温至50~130℃；第二次加热的温度为120~250℃。
3.根据权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加热的温度为120~180℃。
4.根据权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述含亲水基团的物质选自对胺基苯甲酸、二羟甲基丙酸、二羟丁基丙酸、聚醚胺、间苯二甲酸-5-磺酸钠、对苯二酸-2-磺酸钠、偏苯三酸酐和苯酐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述第一扩链剂选自双酚A、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三醇和苯酐中的一种或多种；所述第二扩链剂选自己二酸、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、丙二醇缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、环氧F型环氧树脂和酚醛环氧树脂中的一种或多种。
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