CN110105510B - 一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂、制备及应用 - Google Patents

一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂、制备及应用 Download PDF

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Abstract

一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂、制备及应用，属于复合高分子材料技术领域。采用有机光扩散剂包覆无机光扩散剂的复合方法制备，所述光扩散剂解决了有机‑无机材料的界面之间形成缺陷降低光扩散板的透光率问题，多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂具有有机‑无机材料的性能，当光线经过所述光扩散剂时，不仅在微球多孔上发生折射、反射，还在SiO2微球上发生折射、反射，提高了PC光扩散板的光扩散性能，使PC光扩散板具有优异的光学性能，满足PC光扩散板的实际应用。

Description

一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂、制备及应用
技术领域
本发明涉及一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂及其光学性能研究，属于复合高分子材料技术领域。
背景技术
LED灯为点光源灯，与传统的白炽灯、节能灯相比，LED灯发出的光比较集中、强烈，与周围的环境会形成强烈的反差，造成亮度不均匀的现象，从而造成眩光的现象，眩光是由于眼的视野中光的亮度分布均匀或光的强度较强与周围的环境形成强烈的对比，从而造成眼部的不舒适感，严重者会造成视力下降的现象。眩光对人体的危害很大，会引发头痛、流泪、眼睛疲劳和灼烧感，严重时会造成视力的下降，甚至会引发一系列的眼部疾病例如白内障、近视、眼角膜并发症等。因此在LED灯应用的过程中解决眩光问题是很重要的。
目前常用的无机光扩散剂，有BaSO4、CaCO3、Al2O3、TiO2、SiO2等粒子，SiO2粒子作为常用的无机光扩散剂能够大大的提高光扩散板的雾度，这主要因为SiO2粒子的折射率与有机树脂的折射率相差较大，但SiO2粒子在有机树脂中分散性较差，易在有机-无机材料的界面之间形成缺陷降低了光扩散板的透光率。因此在利用SiO2粒子作为光扩散剂的时候需要对其进行改性，有机高分子材料包覆无机SiO2粒子材料不仅改善了粒子在有机树脂材料中的分散和相容性而且还保留了无机SiO2粒子提高光扩散板的扩散能力。
聚苯乙烯微球是常用的有机光扩散剂，对于有机光扩散剂来说，当光照射时，光线可以透过光扩散剂的内部，光的损失较小，作为光扩散剂加入到PC光扩散板时具有较好的透光率，达到90％以上，但光扩散能力较低。当引入多孔结构时，多孔聚苯乙烯微球可以有效地提高PC光扩散板的雾度。根据之前的研究，将多孔聚苯乙烯包覆在纳米SiO2微球的表面，不仅解决了纳米SiO2微球在PC树脂中的分散问题，而且还充分发挥了无机SiO2微球的扩散能力，提高PC光扩散板的雾度，且具有较高的光效，满足PC光扩散板的实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂及其光学器件的应用，以解决无机光扩散剂SiO2粒子在有机树脂基体中的团聚问题，从而解决LED灯发出的光比较集中、强烈，与周围的环境会形成强烈的反差，造成亮度不均匀造成眩光的现象，使LED灯由点光源转化为面光源，降低LED灯的眩光问题对眼睛的危害，提高LED灯应用性。
一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂，其特征在于，所述的微球光扩散剂是由纳米SiO2颗粒均匀分散到PS微球中形成的多核壳结构，且PS(聚苯乙烯)微球中均匀分散有多孔结构。
本发明的一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)改性纳米SiO2种子微球的制备
将纳米SiO2加入甲苯中，常温超声分散，将硅烷偶联剂逐步滴加到混合液中，继续超声混合均匀；后将混合溶液转移到带有冷凝装置的反应瓶中进行反应，将所得浆液离心，将沉淀物用乙醇清洗3-5 次，干燥，用玛瑙研磨成粉末得到改性纳米SiO2种子；
(2)多孔核壳SiO2/PS微球的制备
将步骤(1)所得改性纳米SiO2种子、乳化剂及去离子水加入到反应瓶中，在冰浴条件下搅拌均匀，使种子乳化得到水相混合液；将单体苯乙烯、交联剂二乙烯基苯、引发剂加入另一反应瓶中超声，使其混合均匀，后将共致孔剂加入上述得到的单体混合液中超声分散，得到油相混合液；将油相混合液置于恒压漏斗中，不断滴加到水相混合液中，同时水相混合液进行搅拌，如搅拌速率为600r/min，当滴加完后继续搅拌，优选进一步调高搅拌速率如1000r/min，使种子微球充分溶胀单体混合液(种子微球在乳化剂的作用下形成胶束，当滴加油性单体时，在搅拌的作用下单体进入种子微球的胶束中，使胶束增大，单体包裹在种子微球的表面)，得到稳定的样品乳液，将样品乳液进行固化如置于一定温度的真空烘箱中固化2h，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤，最后将样品鼓风烘箱中干燥，得到多孔核壳SiO2/PS微球。
进一步地，改性硅烷偶联剂为甲基丙烯酸(3-三甲氧基硅烷基) 丙酯(MPS)。
进一步地，纳米SiO2微球与硅烷偶联剂甲基丙烯酸(3-三甲氧基硅烷基)丙酯的质量比为1:1～1:4。
进一步地，纳米SiO2微球的粒径分布为7～14nm。
进一步地，单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯基苯，苯乙烯与二乙烯基苯均采用质量分数为5％的NaOH水溶液进行洗涤三次，再经过去离子水洗涤去除其中含有的阻聚剂，优选苯乙烯与二乙烯基苯的质量比为4:1、3:2、2:3，优选3:2。
进一步地，引发剂为BPO，BPO先溶于氯仿，再用甲醇沉淀、过滤、干燥精炼后使用，其中引发剂的BPO的量为单体总质量的1％～4％。
进一步地，所述的共致孔剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和液体石蜡的复合，共致孔剂占油相单体总体积的50％，其中DBP占共致孔剂的体积比为20％～50％。
进一步地，纳米SiO2与乳化剂的质量比为1:2～4:5。
进一步地，乳化剂为十二烷基磺酸钠，十二烷基磺酸钠与去离子水的质量比为0.4:1～1:1。
进一步地，步骤(2)水相混合液加热温度为60～90℃即步骤 (2)进行聚合的温度为60～90℃，聚合时间为6～1.5h。
步骤(2)中改性纳米SiO2种子与苯乙烯的质量比为0.04:1～ 0.15:1。
进一步地，多孔核壳SiO2/PS微球的粒径分布为4～6μm。
进一步地，多孔核壳SiO2/PS微球的比表面积分布为150～ 200m2/g。
进一步地，抽提洗涤剂为二氯甲烷。
本发明的反应式涉及如下：
Figure GDA0002771243260000041
(其中二乙烯基苯为异构混合物)。
所述的PC光扩散板，采用上述光扩散剂，特征在于，光扩散板的组成及质量百分含量为：PC(聚碳酸酯):96％～99％，光扩散剂 1％～4％。
所述的PC光扩散板的具体制备步骤如下：
PC与光扩散剂在120℃温度下干燥2h，待用。将PC与光扩散剂加入高速混合机中，搅拌5min，将混合料加入双螺杆挤出机中，在 230～245℃下挤出造粒，后加入注塑成型机中，在255～265℃下经熔融，冷却成型，得到PC光扩散板。
本发明所制备的PC光扩散板采用多孔核壳SiO2/PS微球作为光扩散剂。该光扩散剂的优点主要体现在：
1.本发明合成的多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂，主要运用的是有机材料包裹无机材料的方法制备了一种无机-有机复合微球，解决了无机SiO2微球因与有机树脂相容性较差造成的光扩散板透光率较低的问题。
2.本发明合成的多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂，即具有有机光扩散剂多孔聚苯乙烯微球的特点，又具有无机光扩散剂SiO2微球的特征，多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂即解决了有机光扩散剂光散射性能低的问题，又解决了无机光扩散剂透光性差的问题，使光扩散板具有良好的光扩散性能，提高了光扩散板的雾度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为不同改性纳米SiO2含量的多孔SiO2/PS微球的SEM形貌图；
图2为HF酸刻蚀前后的多孔SiO2/PS微球的红外光谱图；
图3为HF酸刻蚀前(a)和后(b)的多孔SiO2/PS微球的EDS谱图。
图4为本发明多孔核壳SiO2/PS微球切面示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
1.多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂的制备：
实施例1
称取改性纳米SiO2种子的质量为0.2g，真空烘箱烘干。
改性纳米SiO2种子的制备：将一定量的纳米SiO2加入甲苯中，常温超声分散半小时，将硅烷偶联剂MPS逐步滴加到混合液中，继续超声混合均匀。后将混合溶液转移到带有冷凝装置的三口烧瓶中在一定温度下反应，将所得浆液离心，将沉淀物用乙醇清洗3-5次，干燥，用玛瑙研磨成粉末得到改性纳米SiO2。
多孔核壳SiO2/PS微球的制备：将0.2g的种子改性纳米SiO2、乳化剂(0.4g)及去离子水(10ml)加入到三口烧瓶中，在冰浴条件下机械搅拌均匀，将苯乙烯(5.454g)、二乙烯基苯(3.676g)、引发剂 (0.356g)加入烧杯中超声，使其混合均匀，后将共致孔剂(5ml邻苯二甲酸二丁酯，5ml液体石蜡)加入单体混合液中超声分散，得到单体混合油相。将单体混合油相逐步滴加到三口烧瓶中，搅拌速率为 600r/min，当滴加完后调节搅拌速率为1000r/min，得到稳定的样品乳液，在一定温度下固化，研磨，使用二氯甲烷进行抽提洗涤，最后将样品鼓风烘箱中干燥，得到多孔核壳SiO2/PS微球。
实施例2
称取改性纳米SiO2种子微球的质量为0.4g，真空烘箱烘干。
改性纳米SiO2种子微球的制备：将一定量的纳米SiO2微球加入甲苯中，常温超声分散半小时，将硅烷偶联剂MPS逐步滴加到混合液中，继续超声混合均匀。后将混合溶液转移到带有冷凝装置的三口烧瓶中在一定温度下反应，将所得浆液离心，将沉淀物用乙醇清洗3-5次，干燥，用玛瑙研磨成粉末得到改性纳米SiO2微球。
多孔核壳SiO2/PS微球的制备：将0.4g的种子改性纳米SiO2、乳化剂(0.6g)及去离子水(10ml)加入到三口烧瓶中，在冰浴条件下机械搅拌均匀，将苯乙烯(5.454g)、二乙烯基苯(3.676g)、引发剂 (0.356g)加入烧杯中超声，使其混合均匀，后将共致孔剂(5ml邻苯二甲酸二丁酯，5ml液体石蜡)加入单体混合液中超声分散，得到单体混合油相。将单体混合油相逐步滴加到三口烧瓶中，搅拌速率为600r/min，当滴加完后调节搅拌速率为1000r/min，得到稳定的样品乳液，在一定温度下固化，研磨，使用二氯甲烷进行抽提洗涤，最后将样品鼓风烘箱中干燥，得到多孔核壳SiO2/PS微球。
实施例3
称取改性纳米SiO2种子微球的质量为0.6g，真空烘箱烘干。
改性纳米SiO2种子微球的制备：将一定量的纳米SiO2微球加入甲苯中，常温超声分散半小时，将硅烷偶联剂MPS逐步滴加到混合液中，继续超声混合均匀。后将混合溶液转移到带有冷凝装置的三口烧瓶中在一定温度下反应，将所得浆液离心，将沉淀物用乙醇清洗3-5次，干燥，用玛瑙研磨成粉末得到改性纳米SiO2微球。
多孔核壳SiO2/PS微球的制备：将0.6g的种子改性纳米SiO2、乳化剂(0.8g)及去离子水(10ml)加入到三口烧瓶中，在冰浴条件下机械搅拌均匀，将苯乙烯(5.454g)、二乙烯基苯(3.676g)、引发剂 (0.356g)加入烧杯中超声，使其混合均匀，后将共致孔剂(5ml邻苯二甲酸二丁酯，5ml液体石蜡)加入单体混合液中超声分散，得到单体混合油相。将单体混合油相逐步滴加到三口烧瓶中，搅拌速率为 600r/min，当滴加完后调节搅拌速率为1000r/min，得到稳定的样品乳液，在一定温度下固化，研磨，使用二氯甲烷进行抽提洗涤，最后将样品鼓风烘箱中干燥，得到多孔核壳SiO2/PS微球。
实施例4
称取改性纳米SiO2种子微球的质量为0.8g，真空烘箱烘干。
改性纳米SiO2种子微球的制备：将一定量的纳米SiO2微球加入甲苯中，常温超声分散半小时，将硅烷偶联剂MPS逐步滴加到混合液中，继续超声混合均匀。后将混合溶液转移到带有冷凝装置的三口烧瓶中在一定温度下反应，将所得浆液离心，将沉淀物用乙醇清洗3-5次，干燥，用玛瑙研磨成粉末得到改性纳米SiO2微球。
多孔核壳SiO2/PS微球的制备：将0.8g的种子改性纳米SiO2、乳化剂(1g)及去离子水(10ml)加入到三口烧瓶中，在冰浴条件下机械搅拌均匀，将苯乙烯(5.454g)、二乙烯基苯(3.676g)、引发剂 (0.356g)加入烧杯中超声，使其混合均匀，后将共致孔剂(5ml邻苯二甲酸二丁酯，5ml液体石蜡)加入单体混合液中超声分散，得到单体混合油相。将单体混合油相逐步滴加到三口烧瓶中，搅拌速率为 600r/min，当滴加完后调节搅拌速率为1000r/min，得到稳定的样品乳液，在一定温度下固化，研磨，使用二氯甲烷进行抽提洗涤，最后将样品鼓风烘箱中干燥，得到多孔核壳SiO2/PS微球。
2.PC光扩散板的制备：
为了与多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂形成对比，分别采用无机 SiO2微球、多孔PS微球、多孔核壳SiO2/PS微球三种类型微球作为光扩散剂制备PC光扩散板。
实施例5(即对比例)
PC与无机SiO2微球光扩散剂在120℃温度下干燥2h，待用。将 97份的PC与3份的无机SiO2微球加入高速混合机中，搅拌5min，将混合料加入双螺杆挤出机中，在230～245℃下挤出造粒，后加入注塑成型机中，在255～265℃下经熔融，冷却成型，得到PC光扩散板。
实施例6(即对比例)
PC与多孔PS微球光扩散剂在120℃温度下干燥2h，待用。将97 份的PC与3份的无机SiO2微球加入高速混合机中，搅拌5min，将混合料加入双螺杆挤出机中，在230～245℃下挤出造粒，后加入注塑成型机中，在255～265℃下经熔融，冷却成型，得到PC光扩散板。
实施例7
PC与多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂(实施例2的)在120℃温度下干燥2h，待用。将97份的PC与3份的无机SiO2微球加入高速混合机中，搅拌5min，将混合料加入双螺杆挤出机中，在230～245℃下挤出造粒，后加入注塑成型机中，在255～265℃下经熔融，冷却成型，得到PC光扩散板。
3.性能测试
红外光谱分析：对实施例2中制得的多孔核壳SiO2/PS微球进行 HF酸刻蚀，并对刻蚀前后的微球进行红外光谱分析，如附图中的图2 所示，从谱图中可以看出：未经HF酸刻蚀的微球在1107cm-1、 801cm-1、471cm-1处出现了SiO2的典型特征峰，经HF酸刻蚀后的微球在1106cm-1、801cm-1处的Si-O键的吸收峰减弱甚至消失，在 471cm-1处的Si-O-Si键的吸收峰基本消失，证明成功合成了多孔 SiO2/PS微球。
X射线能谱分析：对实施例2中制得的多孔核壳SiO2/PS微球进行HF酸刻蚀，并对刻蚀前后的微球进行X射线能谱分析，如附图中的图3所示，从谱图中可以看出，未经HF酸刻蚀的多孔SiO2/PS微球在1.73Kev处出现了Si元素，Si含量为1.66Wt％，而经过HF酸刻蚀的多孔SiO2/PS微球在1.73Kev处Si元素的峰值明显降低，Si含量仅为0.35Wt％，进一步证明成功合成了多孔SiO2/PS微球。
透光率及雾度测试：采用透光率雾度测试仪对上述实施例5-7中制得的PC光扩散板的透光率及雾度进行测试，测试结果见下表所示：
实施例5 实施例6 实施例7
透光率(100％) 36.9 83.2 82.1
雾度(100％) 99.8 89.7 98.4
所述光扩散剂解决了有机-无机材料的界面之间形成缺陷降低光扩散板的透光率问题，多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂具有有机-无机材料的性能，当光线经过所述光扩散剂时，不仅在微球多孔上发生折射、反射，还在SiO2微球上发生折射、反射，提高了PC光扩散板的光扩散性能，使PC光扩散板具有优异的光学性能，满足PC光扩散板的实际应用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂，其特征在于，所述的微球光扩散剂是由纳米SiO2颗粒均匀分散到PS微球中形成的多核壳结构，且PS(聚苯乙烯)微球中均匀分散有多孔结构，其制备方法包括以下步骤：
(1)改性纳米SiO2种子微球的制备
将纳米SiO2加入甲苯中，常温超声分散，将硅烷偶联剂逐步滴加到混合液中，继续超声混合均匀；后将混合溶液转移到带有冷凝装置的反应瓶中进行反应，将所得浆液离心，将沉淀物用乙醇清洗3-5次，干燥，用玛瑙研磨成粉末得到改性纳米SiO2种子；
(2)多孔核壳SiO2/PS微球的制备
将步骤(1)所得改性纳米SiO2种子、乳化剂及去离子水加入到反应瓶中，在冰浴条件下搅拌均匀，使种子乳化得到水相混合液；将单体苯乙烯、交联剂二乙烯基苯、引发剂加入另一反应瓶中超声，使其混合均匀，后将共致孔剂加入上述得到的单体混合液中超声分散，得到油相混合液；将油相混合液置于恒压漏斗中，不断滴加到水相混合液中，同时水相混合液进行搅拌，当滴加完后继续搅拌，使种子微球充分溶胀单体混合液，得到稳定的样品乳液，将样品乳液进行固化，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤，最后将样品在鼓风烘箱中干燥，得到多孔核壳SiO2/PS微球；
改性硅烷偶联剂为甲基丙烯酸(3-三甲氧基硅烷基)丙酯(MPS)；纳米SiO2微球与硅烷偶联剂甲基丙烯酸(3-三甲氧基硅烷基)丙酯的质量比为1:1～1:4；纳米SiO2微球的粒径分布为7～14nm；苯乙烯与二乙烯基苯的质量比为4:1、3:2、2:3；共致孔剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和液体石蜡的复合，共致孔剂占油相单体总体积的50％，其中DBP占共致孔剂的体积比为20％～50％；
纳米SiO2与乳化剂的质量比为1:2～4:5；乳化剂为十二烷基磺酸钠，十二烷基磺酸钠与去离子水的质量比为0.4:1～1:1；步骤(2)中改性纳米SiO2种子与苯乙烯的质量比为0.04:1～0.15:1。
2.按照权利要求1所述的一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂，其特征在于，单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯基苯，苯乙烯与二乙烯基苯均采用质量分数为5％的NaOH水溶液进行洗涤三次，再经过去离子水洗涤去除其中含有的阻聚剂。
3.按照权利要求1所述一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂，其特征在于，引发剂为BPO，BPO先溶于氯仿，再用甲醇沉淀、过滤、干燥精炼后使用，其中引发剂的BPO的量为单体总质量的1％～4％。
4.按照权利要求1所述的一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂，其特征在于，步骤(2)水相混合液加热温度为60～90℃即步骤(2)进行聚合的温度为60～90℃，聚合时间为6～1.5h。
5.按照权利要求1所述的一种多孔核壳SiO2/PS微球光扩散剂，其特征在于，多孔核壳SiO2/PS微球的粒径分布为4～6μm。
6.一种PC光扩散板，特征在于，采用权利要求1所述的光扩散剂，光扩散板的组成及质量百分含量为：PC(聚碳酸酯):96％～99％，光扩散剂1％～4％；
所述的PC光扩散板的具体制备步骤如下：
PC与光扩散剂在120℃温度下干燥2h，待用；将PC与光扩散剂加入高速混合机中，搅拌5min，将混合料加入双螺杆挤出机中，在230～245℃下挤出造粒，后加入注塑成型机中，在255～265℃下经熔融，冷却成型，得到PC光扩散板。
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