CN110105221A - 一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺 - Google Patents

一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺 Download PDF

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王英东
查燕技
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/54—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by rearrangement reactions

Abstract

本发明公开了一种3,3’‑二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其步骤为：将2,2'‑二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液通过计量泵加入管式反应器；将稀硫酸用计量泵通入上述管式反应器，于15‑20℃下进行连续化反应；反应液升温到40‑45℃，停留保温1‑2小时，获得3,3’‑二氯联苯胺硫酸盐。本发明采用管式反应装置替代传统釜式反应装置进行DCB的转位合成，能够实现各项参数精确可控，降低副产物的产生，大幅度减少反应时间，减小设备占地面积，提高设备产能。

Description

一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺
技术领域
本发明涉及一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，属于有机颜料中间体制备领域。
背景技术
3,3’-二氯联苯胺盐酸盐简称DCB,是一种重要的颜料中间体，目前用于中高档双芳胺类偶氮颜料，在油墨，塑料，橡胶，涂料，染料等行业有广泛用途，另外DCB还能制造性能优良的直接染料和药物，是颜料行业难以替代的品种。
3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的生产是以邻硝基氯苯为原料，在碱性条件下还原，生成2,2'－二氯氢化偶氮苯（DHB），然后2,2’－二氯氢化偶氮苯在酸性介质中进行转位而得3,3’－二氯联苯胺。转位工艺有硫酸转位和盐酸转位两种，但转位工艺为传统的间歇式釜式合成反应，存在着设备能耗高，人力成本高，变量因素不可控、合成效率低等诸多弊端。
发明内容
本发明的目的是提供一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，以降低人工成本，提高设备产能，提高产品品质。
实现本发明目的的解决方案是：一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，包括如下步骤：
步骤1，将2,2'-二氯氢化偶氮苯（DHB）甲苯溶液通过计量泵加入管式反应器；
步骤2， 将稀硫酸用计量泵通入所述管式反应器，于15-20℃进行连续化反应；
步骤3，反应液经夹套热水快速升温到40-45℃，继续停留保温1-2小时，反应器的出口物料获得3,3’-二氯联苯胺硫酸盐。
优选地，所述的管式反应器为单管或多管串联式反应器，长1-100m，直径为1-30cm。
优选地，所述步骤1中，2,2'-二氯氢化偶氮苯的质量分数为30-40％。
优选地，所述2,2'-二氯氢化偶氮苯与硫酸的进料流速比为1:2-2.5。
优选地，所述步骤2中，连续化反应的时间为2-4小时。
相对于现有技术，本发明的优点如下，
(1)采用管式反应装置替代传统釜式反应装置进行DCB的转位合成，能够实现各项参数精确可控，降低副产物的产生，大幅度减少反应时间，减小设备占地面积，提高设备产能。
(2)采用管式反应器，反应体系内环境较为均衡，反应比较温和，相较于间歇式反应釜的滴加方式，物料浓度从小到大，导致副反应的增加，管式反应器的转化率比间歇式反应釜高2-3%。
(3)采用连续化生产方式，大大降低劳动成本，也为实现连续化、智能化生产奠定了基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
本发明所述3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的合成路线如下。
该工艺通过2,2’－二氯氢化偶氮苯在酸性介质中进行转位而得3,3’－二氯联苯胺。
实施例1：
采用长3m，直径1.5cm的管式反应器，14段串联形成反应器，将质量浓度为30％的2,2'-二氯氢化偶氮苯甲苯溶液，预先加热到30-40℃，浓硫酸配成质量分数为55%稀硫酸溶液，分别用两台计量泵泵入有机物和稀硫酸，速度分别为10g/min、25g/min。反应停留时间为2h，反应温度为20℃，反应液经冷凝器快速升温到45℃，继续停留2h，取样口检测3,3’-二氯联苯胺盐酸盐转化率为87.33%。
实施例2：
采用长3m，直径1.5cm的管式反应器，14根串联形成反应器，将质量浓度为40％的2,2'-二氯氢化偶氮苯甲苯溶液，预先加热到30-40℃，浓硫酸配成质量分数为55%稀硫酸溶液，分别用两台计量泵泵入有机物和稀硫酸，速度分别为10g/min、20g/min。反应停留时间为2h，反应温度为20℃，反应液经冷凝器快速升温到45℃，继续停留2h，取样口检测3,3’-二氯联苯胺盐酸盐转化率为86.54%。
实施例3：
采用长3m，直径1.5cm的管式反应器，8根串联形成反应器，将质量浓度为30％的2,2'-二氯氢化偶氮苯甲苯溶液，预先加热到30-40℃，浓硫酸配成质量分数为55%稀硫酸溶液，分别用两台计量泵泵入有机物和稀硫酸，速度分别为5g/min、12g/min。反应停留时间为2h，反应温度为20℃，反应液经冷凝器快速升温到45℃，继续停留2h，取样口检测3,3’-二氯联苯胺盐酸盐转化率为87%。
实施例4：
采用长3m，直径1.5cm的管式反应器，8根串联形成反应器，将质量浓度为30％的2,2'-二氯氢化偶氮苯甲苯溶液，预先加热到30-40℃，浓硫酸配成质量分数为55%稀硫酸溶液，分别用两台计量泵泵入有机物和稀硫酸，速度分别为10g/min、20g/min。反应停留时间为1h，反应温度为20℃，反应液经冷凝器快速升温到45℃，继续停留1h，取样口检测3,3’-二氯联苯胺盐酸盐转化率为84.34%。

Claims (5)

1.一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将2,2'-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液通过计量泵加入管式反应器；
步骤2， 将稀硫酸用计量泵通入上述管式反应器，于15-20℃下进行连续化反应；
步骤3，反应液升温到40-45℃，停留保温1-2小时，获得3,3’-二氯联苯胺硫酸盐。
2.如权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，所述的管式反应器为单管或多管串联式反应器，长1-100m，直径为1-30cm。
3.如权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，步骤1中，2,2'-二氯氢化偶氮苯的质量分数为30-40％。
4.如权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，2,2'-二氯氢化偶氮苯与稀硫酸的流速比为1:2-2.5。
5.如权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，连续化反应的时间为2-4小时。
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