CN110104642A - 一种2D+2D的MoS2-Ag-rGO纳米复合物及其制备方法 - Google Patents

一种2D+2D的MoS2-Ag-rGO纳米复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种2D+2D的MoS2‑Ag‑rGO纳米复合物及其制备方法，属于纳米复合材料技术领域。本发明的目的是提供一种提高半导体衬底的SERS活性的方法，本发明中的复合物由鳞片状MoS2纳米片均匀地修饰在Ag‑rGO纳米片的表面形成，在发明中，调节反应时间从而改变MoS2‑Ag‑rGO复合结构中MoS2纳米片的含量与性能，并利用材料的本征拉曼光谱对其变化进行验证；并通过SERS活性检测，说明这种MoS2‑Ag‑rGO结构既能够明显改善单纯的MoS2的SERS性能又能够有效抑制其荧光背景信号。

Description

一种2D+2D的MoS2-Ag-rGO纳米复合物及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料合成技术领域。
背景技术
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种超灵敏的分析技术，能够通过独特的振动指纹图谱检测和识别具有单分子量级的化学和生物化合物，为国土安全、法医、医学诊断等广泛应用开辟了道路。传统的SERS检测通常以贵金属作为基底，但贵金属作为基底存在一些缺点，如成本高、均匀性差、稳定性差、由于金属的催化作用，吸附剂不具有生物相容性等副作用，严重制约了SERS底物在实际应用中。相比之下，半导体作为SERS衬底不仅具有更高的SERS均匀性，而且具有更好的化学稳定性和生物相容性。遗憾的是，与贵金属相比，半导体SERS衬底的增强因子(EF)和检测限(LOD)普遍较低，通常仅在10-2和10-3M之间，对于各种化学和生物检测的要求相差甚远。因此，探索新的策略以提高半导体衬底的SERS活性已成为研究者们急需解决的问题。
过渡金属二硫化物(TMD)是一类具有式MX2的材料，其中M是过渡金属(Mo或W)，X是硫属元素(S或Se)。作为典型的分层TMD材料，二硫化钼(MoS2)受到了极大的关注，并且最近被广泛用作HER催化剂，其通过弱的范德华相互作用显示出几个S-Mo-S层。研究表明，MoS2在SERS中也有优异的表现，通过调节MoS2结构的缺陷，即结构中的氧空位能够显著提高材料在SERS中的表现。然而，多层的MoS2在SERS检测中容易产生很强的荧光背景信号，较强的荧光背景峰会掩盖分子的真实信号，使分子信号失真，影响研究过程中的结果分析。研究表明，MoS2的层数能够影响背景荧光信号，单层1T-MoS2与多层2H-MoS2相比，抑制R6G探针分子的荧光背景。但是单层的MoS2合成工艺复杂，所以需要一种新的策略来抑制材料的荧光背景信号。
发明内容
本发明针对半导体SERS活性弱、荧光背景强等问题，根据贵金属半导体间的协同效应以及2D碳基材料超大比表面积的特性，设计了2D+2D的MoS2-Ag-rGO纳米复合异质结构，采取2D+2D这种方式进行复合不仅能够有效增大比表面积，为材料在SERS检测中提供更多的活性位点，也能明显改善单纯的MoS2的SERS性能并且有效的抑制荧光背景信号。
首先采用两步氧化法对石墨粉进行氧化，得到超薄片状GO；然后利用溶胶-凝胶法在GO表面修饰均匀的Ag NPs(直径为15-20nm)；最后采用水热法，以先前制备的2D Ag-rGO为衬底在其表面生长鳞片状的MoS2纳米片(宽度为280～320nm)，并命名为MoS2-Ag-rGO。
本结构制备方法的具体步骤如下：
1)采用两步氧化石墨粉的方法制备2D GO；
2)利用改进的银溶胶的制备方法在GO表面修饰Ag NPs；
3)通过半胱氨酸还原钼酸钠在Ag-rGO表面生长2D多层鳞片状MoS2，从而得到MoS2-Ag-rGO 2D复合结构。
步骤1)2D GO的具体制备步骤如下：
(1)预氧化阶段。首先将2.5mg的K2S2O8和2.5mg的P2O5投放到容量为50mL的锥形瓶中，并将12.5mL的H2SO4注入到锥形瓶中，并进行搅拌以将粉末完全溶解。然后将3mg的石墨粉溶解在此锥形瓶中，将锥形瓶置于80℃恒温水浴中，机械搅拌并冷凝回流保持5小时；将锥形瓶内的溶液抽滤成滤饼；最后，将滤饼放入培养皿中，在室温条件下进行干燥，然后将样品粉碎。
(2)深度氧化阶段。将40mL的H3PO4放入500mL容量的锥形瓶中，向此锥形瓶中加入360mL的浓硫酸，将制备的预备氧化的样品放入锥形瓶，搅拌1h，将锥形瓶放入含有冰袋的水浴锅中，在30min内缓慢加入18g的高锰酸钾。然后，将样品进行水浴加热，温度为50℃，并搅拌12h。样品冷却至室温，继续机械搅拌5天。最后，向2000mL容量的烧杯中加入400ml冰水，用玻璃棒将锥形瓶内液体转移至烧杯中，缓慢加入12ml浓度为30wt％H2O2溶液，溶液由棕黄色变正黄色。再将烧杯中的样品磁力搅拌2h；将混合溶液离心清洗从而获得GO样品。
步骤2)在GO表面修饰Ag NPs的具体制备步骤如下：
利用Ag纳米颗粒(NP)对GO纳米片的表面进行修饰。首先，将1mg的GO分散在30mL的去离子水中，并将该溶液超声处理1h以获得均匀分散的GO水溶液。将GO溶液和170mL去离子水混合倒入三颈烧瓶中。然后，将36mg的AgNO3加入到三颈烧瓶中并在90℃下磁力搅拌至微沸。最后，将4mL柠檬酸钠二水合物(C6H5-Na3O7·2H2O，1wt％)溶液快速加入烧瓶中，并将温度调至85℃，保温30min直至溶液变为深绿色。
步骤3)在在Ag-rGO表面生长2D多层鳞片状MoS2的具体制备步骤如下：
将先前制备的40mL的Ag-rGO溶胶溶液,逐滴滴加到0.484g钼酸钠和0.485g半胱氨酸混合的20mL水溶液中，然后将混合溶液超声分散30min，转移到容积为100mL的反应釜中在200℃下加热8～24h。待其冷却至室温后，将样品分别用水和乙醇进行清洗，然后将溶液离心后放入60℃的真空干燥箱干燥12h后得到MoS2-Ag-rGO纳米复合结构。
本发明的有益效果：
1.采取2D+2D这种方式进行复合能够有效增大比表面积，为材料在应用中提供更多的活性位点。
2.在样品制备过程中精确调控反应时间能够实现对衬底表面的MoS2纳米片含量的调控并通过材料的本征拉曼光谱研证明底表面片状MoS2的结构与性能。
3.这种复合结构与单纯的MoS2纳米球的SERS性能能进行对比能够明显改善单纯的MoS2的SERS性能并且能够有效的抑制荧光背景信号。
附图说明
图1是花状MoS2微球
图2～图4依次分别为加热时间8h、16h、20h的MoS2-Ag-rGO复合结构的SEM形貌图。
图5是花状MoS2微球和不同加热时间(8h、16h、24h)的MoS2-Ag-rGO复合结构的拉曼光谱。
图6是R6G分子吸附在花状MoS2微球和不同加热时间的MoS2-Ag-rGO复合结构的SERS光谱。
图7为Ag-rGO结构的SEM图
具体实施方式
首先采用改进的Hummer's和Offeman's的方法制备2D氧化石墨烯，具体步骤如下：(1)首先将2.5mg的K2S2O8和2.5mg的P2O5投放到容量为50mL的锥形瓶中，并将12.5mL的H2SO4注入到锥形瓶中，并进行磁力搅拌以将粉末完全溶解。然后将3mg的石墨粉溶解在此锥形瓶中，将锥形瓶置于80℃恒温水浴中，机械搅拌并冷凝回流保持5小时。将锥形瓶内的溶液完全倒入1000mL的烧杯中，并将烧杯溶液抽滤成2个滤饼。最后，将滤饼放入培养皿中，在室温条件下进行干燥，样品收集在250mL的烧杯中，然后用药匙将样品搅碎。(2)将40mL的H3PO4放入500mL容量的锥形瓶中，用玻璃棒引流向此锥形瓶中加入360mL的浓硫酸，将制备的预备氧化的样品放入锥形瓶，磁力搅拌1h，将锥形瓶放入含有冰袋的水浴锅中，缓慢加入18g的高锰酸钾，在30min添加完成。然后，将样品进行水浴加热，温度为50℃，并机械搅拌12h。样品冷却至室温，继续机械搅拌5天。最后，向2000mL容量的烧杯中加入400ml冰水，用玻璃棒将锥形瓶内液体引流倒入烧杯中，缓慢加入12ml浓度为30wt％H2O2溶液，溶液由棕黄色变正黄色。再将烧杯中的样品磁力搅拌2h。将混合溶液离心清洗从而获得GO样品。
然后利用改进的银溶胶的制备方法在GO表面修饰Ag Nps，具体步骤如下:利用Ag纳米颗粒(NP)对GO纳米片的表面进行修饰。首先，将1mg的GO分散在30mL的去离子水中，并将该溶液超声处理1h以获得均匀分散的GO水溶液。将GO溶液和170mL去离子水混合倒入三颈烧瓶中。然后，将36mg的AgNO3加入到三颈烧瓶中并在90℃下磁力搅至拌微沸。最后，将4mL柠檬酸钠二水合物(C6H5-Na3O7·2H2O，1wt％)溶液快速加入烧瓶中，并将温度调至85℃，温育30min直至溶液变为深绿色。
最后在Ag-rGO表面生长2D多层鳞片状MoS2，具体步骤如下:将先前制备的40mL的Ag-rGO溶胶溶液,逐滴滴加到0.484g钼酸钠和0.485g半胱氨酸混合的20mL水溶液中，然后将混合溶液超生30min，转移到容积为100mL的反应釜中在200℃下加热16h。待其冷却至室温后，将样品分别用水和乙醇进行清洗，然后将溶液离心后放入60℃的真空干燥箱干燥12h后得到MoS2-Ag-rGO纳米复合结构。调节加热时间，分别加热8、16和24h，从而得到不同的MoS2-Ag-rGO纳米复合结构，其形貌图如图2-4所示。
材料的本征拉曼光谱可以根据两种特征振动模式E2g和A1g的位置和频率差来评估二维MoS2的结晶度和层厚度。如图5所示，E2g和A1g的波数差的略微改变，说明在Ag-rGO衬底上生长的MoS2的层数增加，也就是说Ag-rGO结构上有利于多层结构MoS2的生长；两种结构的E2g振动模式明显的位置变化，说明Ag-rGO衬底也能够调节其表面生长的2D MoS2的曲率。采取2D+2D方式复合，能够有效的增大比表面积，为材料在SERS检测中提供更多的活性位点。在样品制备过程中精确调控反应时间从而实现对衬底表面的MoS2纳米片含量的调控，然后通过材料的本征拉曼光谱研究衬底表面片状MoS2的结构与性能。将这种复合结构与单纯的MoS2纳米球的SERS性能进行对比，如图6所示，结果表明这种结构相比于单纯的MoS2，其SERS性能明显改善并且能够有效的抑制MoS2的荧光背景信号。

Claims (3)

1.一种2D+2D的MoS2-Ag-rGO纳米复合物，其特征在于，该复合物由MoS2、Ag纳米颗粒和还原氧化石墨烯复合而成，其中所述的Ag纳米颗粒负载在片状的还原氧化石墨烯表面，形成2D的Ag-rGO结构，MoS2纳米片以鳞片状负载在Ag-rGO表面，形成2D+2D的复合结构，MoS2纳米片片层宽度为280～320nm，Ag纳米颗粒粒径为15-20nm。
2.一种如权利要求1所述的2D+2D的MoS2-Ag-rGO纳米复合物的制备方法，具体步骤如下：
1)采用两步氧化石墨粉的方法制备2D GO；
2)利用改进的银溶胶的制备方法在GO表面修饰Ag NPs；
3)通过半胱氨酸还原钼酸钠在Ag-rGO表面生长2D多层鳞片状MoS2，从而得到MoS2-Ag-rGO 2D复合结构；
其中，步骤2)在GO表面修饰Ag NPs的具体制备步骤如下：利用Ag NPs对GO纳米片的表面进行修饰；首先，将1mg的GO分散在30mL的去离子水中，并将该溶液超声处理1h以获得均匀分散的GO水溶液；将GO溶液和170mL去离子水混合倒入三颈烧瓶中；然后，将36mg的AgNO3加入到三颈烧瓶中并在90℃下磁力搅拌至微沸；最后，将4mL 1wt％柠檬酸钠二水合物溶液快速加入烧瓶中，并将温度调至85℃，保温30min直至溶液变为深绿色；
步骤3)在Ag-rGO表面生长2D多层鳞片状MoS2的具体制备步骤如下：
1)将40mL的Ag-rGO溶胶溶液,逐滴滴加到0.484g钼酸钠和0.485g半胱氨酸混合的20mL水溶液中，然后将混合溶液超声分散30min，转移到容积为100mL的反应釜中在200℃下加热8～24h；待其冷却至室温后，将样品分别用水和乙醇进行清洗，然后将溶液离心后放入60℃的真空干燥箱干燥12h后得到MoS2-Ag-rGO纳米复合结构。
3.根据权利要求2所述的2D+2D的MoS2-Ag-rGO纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤1)2D GO的具体制备步骤如下：
(1)预氧化阶段；首先将2.5mg的K2S2O8和2.5mg的P2O5投放到容量为50mL的锥形瓶中，并将12.5mL的H2SO4注入到锥形瓶中，并进行搅拌以将粉末完全溶解；然后将3mg的石墨粉溶解在此锥形瓶中，将锥形瓶置于80℃恒温水浴中，机械搅拌并冷凝回流保持5小时；将锥形瓶内的溶液抽滤成滤饼；最后，将滤饼放入培养皿中，在室温条件下进行干燥，然后将样品粉碎；
(2)深度氧化阶段；将40mL的H3PO4放入500mL容量的锥形瓶中，向此锥形瓶中加入360mL的浓硫酸，将制备的预备氧化的样品放入锥形瓶，搅拌1h，将锥形瓶放入含有冰袋的水浴锅中，在30min内缓慢加入18g的高锰酸钾；然后，将样品进行水浴加热，温度为50℃，并搅拌12h；样品冷却至室温，继续机械搅拌5天；最后，向2000mL容量的烧杯中加入400ml冰水，用玻璃棒将锥形瓶内液体转移至烧杯中，缓慢加入12ml浓度为30wt％H2O2溶液，溶液由棕黄色变正黄色；再将烧杯中的样品磁力搅拌2h；将混合溶液离心清洗从而获得GO样品。
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