CN110102552A - 一种废弃刚果红玻璃小试管的回收再利用方法 - Google Patents

一种废弃刚果红玻璃小试管的回收再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学工程技术领域，涉及一种将废弃刚果红玻璃小试管回收处理后再次利用的方法。所述方法通过简单有效的处理，将使用过的刚果红小试管置于高温马弗炉中，经过马弗炉程序升温灼烧，在保证刚果红玻璃小试管不软化变形的前提下，使得粘附于小试管内壁的PVC制品完全降解、灰化，并易于清除，有效避免了因PVC制品分解产物去除不完全，造成刚果红玻璃小试管回收后实验结果准确度和稳定性差的问题，实现了刚果红玻璃小试管高回收率、多次回收使用的目的。

Description

一种废弃刚果红玻璃小试管的回收再利用方法
技术领域
本发明属于化学工程技术领域，涉及一种将废弃刚果红玻璃小试管回收处理后再次利用的技术应用。
背景技术
刚果红实验广泛应用于PVC相关行业，尤其对于从事PVC热稳定剂研发生产的单位，刚果红时间是一项衡量热稳定剂性能的重要指标，相关热稳定剂研发生产单位每日需消耗大量刚果红玻璃小试管，使用过的刚果红玻璃小试管由于管径较细，内壁粘附PVC制品高温分解产物，其化学性质稳定，难以通过一般方法去除。现有的刚果红玻璃小试管回收处理方法是通过物理方式将粘附于内壁的PVC制品分解产物去除后，用环己酮等有机溶剂进行浸泡，再用酸液进行清洗，水洗烘干后回收。但经上述步骤处理过的刚果红小试管再次使用时往往造成刚果红时间与标准结果不一致，同一试样刚果红时间相差较大的情况，对实验结果的准确度和稳定性造成很大干扰。
发明内容
本发明解决的技术问题是：在进行刚果红玻璃小试管回收过程中，由于粘附在小试管玻璃内壁的PVC制品分解产物化学性质稳定，难以通过物理或者化学的方法将其彻底去除，经过回收处理的刚果红小试管再次进行实验时，其实验结果的准确度和稳定性难以保证。为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：将使用过的刚果红小试管置于高温马弗炉中，经过马弗炉程序升温灼烧，在保证刚果红玻璃小试管不软化变形的前提下，使得粘附于小试管内壁的PVC制品完全降解、灰化，并易于清除，有效避免了因PVC制品分解产物去除不完全，造成刚果红玻璃小试管回收后实验结果准确度和稳定性差的问题，实现了刚果红玻璃小试管高回收率、多次回收使用的目的。
本发明提供一种废弃刚果红玻璃小试管的回收再利用的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)设置马弗炉升温程序：打开马弗炉电源开关，在控制面板上设置升温程序；
(2)高温降解刚果红玻璃小试管中PVC制品分解产物：将使用过的刚果红玻璃小试管放入坩埚中置于高温马弗炉内，开启马弗炉加热电源按钮，按已设置的程序升温，使得刚果红玻璃小试管中PVC制品分解产物在高温下完全降解；
(3)马弗炉程序升温结束后，关闭加热电源按钮，待马弗炉炉内温度冷却至室温后，取出刚果红玻璃小试管；
(4)用试管刷清理小试管内壁，去除刚果红玻璃小试管中PVC降解产物；
(5)降低玻璃小试管内壁表面张力：将小试管放入烧杯中，倒入1％的十二烷基磺酸钠水溶液浸没小试管，将烧杯放在超声波清洗机中，开启超声波清洗机，振动清洗5分钟，确保烷基磺酸钠水溶液进入小试管内充分清洗，再用蒸馏水冲洗；
(6)去除玻璃小试管内壁烧结的金属盐和金属氧化物：将冲洗过的小试管放入烧杯中，倒入1％的稀硝酸溶液浸没小试管，将烧杯放在超声波清洗机中，开启超声波清洗机，振动清洗5分钟，确保稀硝酸溶液充分进入小试管内，浸泡24小时；
(7)将稀硝酸浸泡过的小试管用蒸馏水反复冲洗至PH试纸显中性为止；
(8)将小试管放入强制对流烘箱中，设置烘箱温度110℃，烘干两小时后取出，放入干燥器中冷却至室温；
(9)将干燥冷却的小试管回收再利用。
在上述步骤(1)中，马弗炉升温程序如下表1所示
表1马弗炉升温程序
本发明具有如下有益效果：
1、有效解决了PVC制品分解产物粘附于刚果红玻璃小试管内壁难以去除的问题，避免了因残留的PVC制品分解产物而导致小试管回收后实验数据异常，对二次实验结果准确度和稳定性造成的干扰。
2、实现了刚果红玻璃小试管高回收率、多次回收使用的目的。
3、本发明所述回收方法简单有效。
附图说明
图1为本发明实施例1中所用PVC热稳定剂。
图2为本发明实施例1中制得样品。
图3为本发明实施例1中刚果红玻璃小试管。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将结合具体实施例和附图进行说明，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实例。
实施例1
本实施例中采用的仪器包括：Plasmec牌涡轮搅拌机(TRL-10/FV/R)；VowerkThermomix TM-31小型搅拌；Dr.collin双辊混炼机，型号W 150E*400；Dr.collin单螺杆挤出机，型号E 30M，Hychtech牌气压切片机，型号RS-8021B，Liebish刚果红恒温器，型号S-210，Mettler Toleto分析天平，型号MS 204S，得力NO.8012裁纸刀，不锈钢小药勺，不锈钢容器，剪刀。
本实施例中的原材料包括：台塑PVC粉牌号S-70，中泰PVC粉牌号S-65，中泰PVC粉牌号S-60，增塑剂DOTP，加工助剂MBS(山东鲁山)，10F(Baerlocher)，氯化法二氧化钛粉(锦州尤克)，碳酸钙粉(安徽富华)，ADC发泡剂(河北联众)，碳酸氢钠(山东海天)，1％的十二烷基磺酸钠溶液，1％的硝酸溶液以及PVC热稳定剂-A、PVC热稳定剂-B、PVC热稳定剂-C、PVC热稳定剂-D。
本实施例中验证废弃刚果红玻璃试管的回收再利用方法包括如下步骤：
(1)制备样品-1
按下表2配方准确称取各种物料置于不锈钢容器中，用小药勺充分搅拌均匀后，将搅拌均匀的样品投入双辊开始混炼，5分钟后取下薄片，铺平冷却至常温，其中，双辊混炼机的前辊温度为175℃，后辊温度为170℃，前辊转速为20r/min，后辊转速为18r/min，两辊间距0.4mm，混炼时间为5min。将冷却好的薄片用裁刀切成30cm x 20cm的尺寸，得到样品-1。
表2实施例1中样品-1配方
(2)制备样品-2
按下表3配方准确称取各种物料置于Vowerk TM-31搅拌机内，以750r/min搅拌2.5min，搅拌结束后取出，称取120g物料投入双辊开始混炼，5分钟后取下薄片，铺平冷却至常温，其中，双辊混炼机的前辊温度为185℃，后辊温度为180℃，前辊转速为26r/min，后辊转速为24r/min，两辊间距0.1mm，混炼时间为5min。将冷却好的薄片用裁刀切成30cm x20cm的尺寸，得到样品-2。
表3实施例1中样品-2配方
(3)制备样品-3
按下表4配方准确称取各种物料置于Plasmec牌涡轮搅拌机内，在手动模式下，以600r/min搅拌2min后，提高转速至1500r/min，搅拌至物料温度升至60℃，切换至自动模式，涡轮搅拌机转速升至3000r/min，物料温度升至120℃后，转速降低至600r/min，通循环水冷却物料至60℃后放出，将放出的物料倒入Dr.collin单螺杆挤出机中挤出样条，挤出的样条放在Hychtech牌气压切片机上压平，冷却至常温，其中单螺杆挤出机从入料口至射嘴各加热段温度分别为170℃/175℃/190℃/205℃/205℃/205℃，螺杆转速40r/min。将冷却好的样条剪切成10cmx 3cm的尺寸，得到样品-3。
表4实施例1中样品-3配方
(4)制备样品-4
按下表5配方准确称取各种物料置于Plasmec牌涡轮搅拌机内，在手动模式下，以600r/min搅拌2min后，提高转速至1500r/min，搅拌至物料温度升至60℃，切换至自动模式，涡轮搅拌机转速升至3000r/min，物料温度升至120℃后，转速降低至600r/min，通循环水冷却物料至60℃后放出，将放出的物料倒入Dr.collin单螺杆挤出机中挤出样条，挤出的样条放在Hychtech牌气压切片机上压平，冷却至常温，其中单螺杆挤出机从入料口至射嘴各加热段温度分别为160℃/165℃/185℃/190℃/185℃/185℃，螺杆转速30r/min。将冷却好的样条剪切成10cmx 3cm的尺寸，得到样品-4。
表5实施例1中样品-4配方
(5)测试样品标准刚果红时间
打开Liebish刚果红恒温器加热电源按钮，待机器温度升至200℃后，恒温半小时稳定。用Mettler Toleto分析天平分别称取样品0.05±0.005g至全新的刚果红玻璃小试管中，每个样品称取3份，剪取20mm长3mm宽的刚果红试纸对折后悬挂在玻璃管的上端，待温度稳定后把准备好的玻璃管依次放入仪器内，按下秒表，开始计时，待红色的刚果红试纸逐渐变成蓝色，记录变蓝时的时间，如下表6所示。
表6实施例1中全新刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间
(6)刚果红玻璃小试管一次回收
按表1设置马弗炉升温程序，将使用过的刚果红玻璃小试管放入坩埚中置于马弗炉内，开启马弗炉加热电源按钮，加热程序结束后，关闭加热电源按钮，待马弗炉内温度冷却至室温后，取出刚果红玻璃小试管，用试管刷清理小试管内壁，清理过的小试管放入盛有1％十二烷基磺酸钠溶液的烧杯中，放在超声波清洗机中振动清洗5min，取出后用蒸馏水冲洗干净，将洗净的小试管放入盛有1％稀硝酸溶液的烧杯中，放在超声波清洗机中振动清洗5min，确保溶液充分清洗试管内壁，浸泡24h后取出小试管，用蒸馏水冲洗小试管至PH试纸显中性，将小试管放入强制对流烘箱中，设置烘箱温度110℃，烘干2小时后取出，放入干燥器中冷却至室温，得到一次回收的刚果红玻璃小试管。
(7)一次回收的刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间
按步骤(5)中的测试方法，使用一次回收的刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间，如下表7所示。
表7实施例1中一次回收的刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间
(8)刚果红玻璃小试管二次回收
按步骤(6)中的回收方法，得到二次回收的刚果红玻璃小试管。
(9)二次回收的刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间
按步骤(5)中的测试方法，使用二次回收的刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间，如下表8所示。
表8实施例1中二次回收的刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间
(10)刚果红玻璃小试管三次回收
按步骤(6)中的回收方法，得到三次回收的刚果红玻璃小试管
(11)三次回收的刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间
按步骤(5)中的测试方法，使用三次回收的刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间，如下表9所示。
表9实施例1中三次回收的刚果红玻璃小试管测试样品刚果红时间
(11)判定结果
以全新小试管测得刚果红时间的平均值作为真值，与回收一次、回收二次，以及回收三次的小试管测得刚果红时间作对比，计算相对标准偏差，保留两位有效数字，如下表10所示。可见上述实验结果充分验证了本方案实现了刚果红玻璃小试管多次回收使用的目的。
表10实施例1中刚果红时间相对标准偏差值
综上所述，本发明的方法通过简单有效的处理，将使用过的刚果红小试管置于高温马弗炉中，经过马弗炉程序升温灼烧，在保证刚果红玻璃小试管不软化变形的前提下，使得粘附于小试管内壁的PVC制品完全降解、灰化，并易于清除，有效避免了因PVC制品分解产物去除不完全，造成刚果红玻璃小试管回收后实验结果准确度和稳定性差的问题，实现了刚果红玻璃小试管高回收率、多次回收使用的目的。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种废弃刚果红玻璃小试管的回收再利用方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)设置马弗炉升温程序；
(2)高温降解刚果红玻璃小试管中PVC制品分解产物：将使用过的刚果红玻璃小试管放入坩埚中置于高温马弗炉内，开启马弗炉加热电源按钮，按已设置的程序升温，使得刚果红玻璃小试管中PVC制品分解产物在高温下完全降解；
(3)马弗炉程序升温结束后，关闭加热电源按钮，待马弗炉炉内温度冷却至室温后，取出刚果红玻璃小试管；
(4)清理小试管内壁，去除刚果红玻璃小试管中PVC降解产物；
(5)降低玻璃小试管内壁表面张力：将小试管放入烧杯中，倒入十二烷基磺酸钠水溶液浸没小试管，将烧杯放在超声波清洗机中清洗，再用蒸馏水冲洗干净；
(6)去除玻璃小试管内壁烧结的金属盐和金属氧化物：将冲洗过的小试管放入烧杯中，倒入稀硝酸溶液浸没小试管，将烧杯放在超声波清洗机中清洗，浸泡；
(7)将稀硝酸浸泡过的小试管用蒸馏水反复冲洗至PH试纸显中性为止；
(8)将小试管烘干后取出，放入干燥器中冷却至室温；
(9)将干燥冷却的小试管回收再利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将小试管放入烧杯中，倒入1％的十二烷基磺酸钠水溶液浸没小试管，将烧杯放在超声波清洗机中，开启超声波清洗机，振动清洗5分钟，确保烷基磺酸钠水溶液进入小试管内充分清洗，再用蒸馏水冲洗干净。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，将冲洗过的小试管放入烧杯中，倒入1％的稀硝酸溶液浸没小试管，将烧杯放在超声波清洗机中，开启超声波清洗机，振动清洗5分钟，确保稀硝酸溶液充分进入小试管内，浸泡24小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(8)中，将小试管放入强制对流烘箱中，设置烘箱温度110℃，烘干两小时后取出，放入干燥器中冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，马弗炉升温程序包括：
程序一：初始温度为常温，最终温度为300℃，升温时间为20min，保持时间为15min；
程序二：初始温度为300℃，最终温度为500℃，升温时间为20min，保持时间为15min；
程序三：初始温度为500℃，最终温度为620℃，升温时间为20min，保持时间为60min。
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