CN110093181A - 催化裂化油浆脱固的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油催化裂化领域，公开了一种催化裂化油浆脱固的方法，该方法包括以下步骤：(1)将催化裂化油浆、两性表面活性剂和稀释剂混合，将得到的稀释后油浆与水在纤维液膜接触器中进行接触，所述纤维液膜接触器包括装填有纤维丝的传质空间；(2)将步骤(1)得到的物料进行油、水、固三相分离。本发明的方法简单、耗时短，并且，在优选的情况下可获得灰分质量分数小于0.001％，水含量小于0.05％的脱固油浆。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域，具体涉及催化裂化油浆脱固的方法。
背景技术
催化裂化油浆主要是指催化裂化装置主分馏塔塔底没有裂化的烃类化合物，其沸点大于350℃，密度通常大于1000kg/m3。催化裂化油浆成分复杂，主要为长链饱和烃以及多环芳烃，具有侧链少且短，氢碳原子比低的特点。因此，催化裂化油浆既可作为生产炭黑、针状焦和橡胶填充剂等的原料，也可作为加氢裂化的进料。然而，催化裂化油浆中含有大量的固体粉末，直接加工易造成生产装置炉管堵塞、油品结焦以及设备磨损等，是制约催化裂化油浆综合利用的关键因素，因此，催化裂化油浆深加工前，必须进行油浆脱固处理。
催化裂化油浆中的固体粉末来源于催化剂床层，主要成分为分子筛催化剂粉尘。由于油浆组分主要为重质油，特别是油浆中大量胶质及沥青质的存在，造成油浆的密度和粘度较大，当催化剂粉末分散到油浆中，油浆几乎将粉末完全包裹，甚至会浸入粉末内部孔道，增大了油、固两相的分离难度。因此，如何脱除催化裂化油浆中的固体粉末，已成为油浆深加工领域中公认的难题。
目前，催化裂化油浆脱固的方法主要有自然沉降法、离心法、过滤法、添加沉降助剂和静电分离法等。
自然沉降法是通过重力作用对固液进行分离，虽然运行成本低，操作容易，但是，油浆脱固效果差，尤其是小于20μm的颗粒很难发生自然沉降，故实际生产中很少使用；离心分离法是利用离心力进行分离，可脱除大于10μm的颗粒，但该法存在流程复杂、投资大、设备维护难等问题；过滤分离法是利用某种过滤介质拦截油浆中的催化剂粉末，分离效率稳定，但由于油浆中沥青质的存在，很容易使过滤介质发生堵塞；添加沉降助剂法是通过沉降剂与催化剂颗粒形成的界面作用力，促使大量小颗粒凝聚成团，加速沉降，此法工艺简单，成本低，有较大的应用前景，但同样面临沉降时间长的问题；静电分离法是近年来新兴的固液分离技术，处理量大，可对脱除微米级及亚微米级颗粒，但此技术发展不成熟，设备投资大，尚未得到广泛应用。此外，近年来也有对超声脱固进行的研究，但仍存在脱除率低的问题。
现有技术存在的这些问题，限制了催化裂化油浆脱固的工业应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的催化裂化油浆脱固工艺复杂、耗时长、效果差的问题，提供一种催化裂化油浆脱固的方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种催化裂化油浆脱固的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将催化裂化油浆、两性表面活性剂和稀释剂混合，将得到的稀释后油浆与水在纤维液膜接触器中进行接触，所述纤维液膜接触器包括装填有纤维丝的传质空间；
(2)将步骤(1)得到的物料进行油、水、固三相分离。
本发明通过添加稀释剂对催化裂化油浆进行稀释，使其密度小于水的密度，以有利于后续油水分离，并且，稀释剂可以较大程度地有效溶解催化油浆中大量的胶质和沥青质，破坏油浆对催化剂粉末的包裹层和相互作用力，同时还可降低油浆的粘度；本发明通过两性表面活性剂带电基团与催化剂粉末的静电吸引作用，打破原有的油浆对催化剂粉末包裹油膜作用力的平衡，最终形成亲水性固体杂质包裹层，由于两性表面活性剂具有良好的亲水性，与催化剂粉末形成的包裹物很容易分散到水相中，和水一并被纤维丝捕获，从而充分实现催化油浆脱固。本发明的方法简单、耗时短，并且，优选情况下可获得灰分质量分数小于0.001％，水含量小于0.05％的脱固油浆。
附图说明
图1是本发明优选的一种催化裂化油浆脱固的方法。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种催化裂化油浆脱固的方法，如图1所示，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将催化裂化油浆、两性表面活性剂和稀释剂混合，将得到的稀释后油浆与水在纤维液膜接触器中进行接触，所述纤维液膜接触器包括装填有纤维丝的传质空间；
(2)将步骤(1)得到的物料进行油、水、固三相分离。
本发明中，优选地，所述两性表面活性剂为氨基酸型两性表面活性剂、甜菜碱型两性表面活性剂和咪唑啉型两性表面活性剂中的至少一种；进一步优选地，所述两性表面活性剂为月桂亚氨基二丙酸钠、月桂基甜菜碱和月桂酸咪唑啉季铵盐中的至少一种。
本发明中，通过添加稀释剂对催化裂化油浆进行稀释，使其密度小于水的密度，以有利于后续油水分离，并且，稀释剂可以较大程度地有效溶解催化油浆中大量的胶质和沥青质，破坏油浆对催化剂粉末的包裹层和相互作用力，同时还可降低油浆的粘度。优选地，所述稀释剂为烃类溶剂和酯类溶剂的混合溶液。
本发明中，为了进一步提高稀释剂的上述效果，优选地，所述烃类溶剂与所述酯类溶剂的体积比为2-20：1，进一步优选为5-10：1。
本发明中，为了使所述稀释剂与油浆混合后得到的混合液的密度小于水的密度，优选地，所述稀释剂的密度小于0.95g/cm3。
本发明中，所述烃类溶剂可以为本领域能够用来稀释油浆的烃类化合物，优选地，所述烃类溶剂为常压柴油、常压加氢后柴油、焦化柴油、催化柴油、加氢后焦化柴油、加氢后催化柴油以及焦化重蜡油、催化澄清油、催化回炼油和减粘轻油加氢后分馏所得到的柴油馏分中的至少一种，进一步优选为常压柴油、催化柴油以及催化回炼油加氢后分馏所得到的柴油馏分中的至少一种；
本发明中，所述酯类溶剂可以为本领域能够用来稀释油浆的酯类化合物，优选地，所述酯类溶剂为碳原子数2-12脂肪酸以及碳原子数1-12脂肪醇酯化反应后生成的酯类中的至少一种，进一步优选为乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、月桂酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸己酯和乙酸月桂酯中的至少一种；更优选为乙酸乙酯、月桂酸乙酯和乙酸正丁酯中的至少一种。
本发明中，所述两性表面活性剂与稀释剂的用量可以根据油浆的处理量进行选择，但是，为了达到更好的油浆脱固效果，优选情况下，步骤(1)中，所述催化裂化油浆、两性表面活性剂与稀释剂的用量的重量比为1：0.00005-0.0005：0.2-3，进一步优选为1：0.0001-0.0003：0.5-2。
本发明中，所述稀释后油浆与水纤维液膜接触器中接触后，油浆中的固体粉末在具有亲水性质的两性表面活性剂的作用下进入到水中，从而达到油浆脱固的效果。优选地，步骤(1)中，所述稀释后油浆与水的用量的重量比为1：0.02-0.3，优选为1：0.1-0.2。
本发明中，为了进一步提高油浆脱固的效果，优选地，步骤(1)中，所述接触的条件包括：温度为80-200℃，优选为100-150℃；压力为0.2-3.5MPa，优选为0.5-1.5MPa。所述温度也即纤维液膜接触器的操作温度，所述压力也即纤维液膜接触器的工作压力，所述压力为表压。
根据本发明的一种优选实施方式，如图1所示，将所述稀释后油浆预热后再与水混合。对稀释后油浆进行预热可以使油浆进一步完全溶于稀释剂，从而提高稀释后油浆与水的接触脱固效果。所述预热的温度优选为50-150℃，优选为60-100℃。
本发明中，所述纤维丝具有良好的亲水性，可以同时捕获两性表面活性与催化剂粉末形成的包裹物以及水，从而充分实现催化裂化油浆脱固。
具体地，本发明的两性表面活性剂同时带有正电荷和负电荷，具有等电点，当两性表面活性剂分散到带水的纤维丝上后，油相中的电子富集体胶质及沥青质不易在纤维丝上聚集，避免发生堵塞，含催化剂粉末的液膜沿着纤维丝运动，不断聚结形成大液滴，在自身重力作用下脱落，最终，通过油、水、固三相分离，得到脱固后的油浆。
本发明中，所述纤维液膜接触器可以为各种形状，只要能够达到通过纤维丝脱固的效果即可，优选情况下，所述纤维液膜接触器为圆筒体。圆筒体的纤维液膜接触器可以充分利用物流走向以及液滴自身重量的作用进行脱固。
本发明中，优选地，所述传质空间的长径比为5-80：1，所述纤维丝在所述传质空间内的装填率为2-30体积％；进一步优选地，所述传质空间的长径比为20-60：1，所述纤维丝在所述传质空间内的装填率为5-15体积％。
本发明中，所述纤维丝可以为现有的具有亲水性的纤维材料，优选地，所述纤维丝为不锈钢丝、碳钢丝、玻璃纤维丝、聚酰胺纤维丝和聚酯纤维丝中的至少一种；进一步优选地，所述纤维丝为不锈钢丝、玻璃纤维丝和聚酯纤维丝中的至少一种。所述纤维丝可以为工业生产的产品，例如，所述纤维丝可以为市售的316系列不锈钢丝，0.05毫米玻璃纤维丝和聚酯纤维丝。
本发明中，为了进一步提高油浆脱固效果，优选地，所述纤维丝的直径为0.05-0.5mm。
本发明中，即使所述稀释后油浆和水向所述纤维液膜接触器中进料的速率可以在较大范围内变化，但是，为了提高稀释后油浆和水的接触效果，优选地，步骤(1)中，以纤维丝的体积为基准，所述稀释后油浆进料的体积空速为5-60h-1，优选为10-25h-1。
本发明中，步骤(2)中，所述油、水、固三相分离的过程可以使用本领域常规的操作方式，例如，步骤(2)中，所述油、水、固三相分离的过程通过沉降和过滤的方式进行。具体地，沉降的过程可以为将稀释后油浆和水接触后得到的混合物在油水分离罐中静置，静置后，上层为油相，下层为含有固体杂质的水，将下层排出，经沉淀、过滤，得到水相和固相。
本发明中，所述沉降的时间可以根据实际混合液油水层分离的效果进行选择，优选地，所述沉降的时间为0.2-4h，进一步优选为0.5-2h。
根据本发明的一种优选实施方式，如图1所示，所述方法还包括：将步骤(2)中所述油、水、固三相分离得到的水相返回步骤(1)中；对步骤(2)中所述油、水、固三相分离得到的油相中的稀释剂进行分馏，并将得到的稀释剂返回步骤(1)中。在该优选实施方式中，可以实现水资源和稀释剂的循环利用，降低成本。同时，分离出来的固相(即催化剂粉末)也可以回收利用。
本发明中，所述油相中稀释剂的分馏可以在分馏塔中进行常压蒸馏实现，本发明的方法还可以包括将分馏后得到的稀释剂和脱固油浆冷却。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
油浆的密度通过GB/T 1884-2000方法测定；
油浆的灰分含量通过GB/T 508-85方法测定；
油浆的水含量通过GB/T 260-88方法测定。
实施例1
(1)将1#催化裂化油浆(密度1127kg/m3，灰分质量分数0.33％)、月桂亚氨基二丙酸钠与稀释剂(常压柴油与乙酸乙酯体积比为5：1，密度为0.86g/cm3)按质量比0.5：0.0001：1混合稀释后，预热至60℃。在纤维液膜接触器的传质空间筒体中的纤维丝为316系列不锈钢丝(直径为0.05mm)，圆筒体传质空间的长径比为20：1，筒体的装填率为5体积％，纤维液膜接触器体积为2L。将预热后的稀释后油浆按进料量为2kg/h、液时体积空速为10h-1注入纤维液膜接触器，同时将水按照进料量为0.2kg/h注入纤维液膜接触器；纤维液膜接触器中的接触温度为100℃，接触压力为0.5MPa。
(2)稀释后油浆和水的混合相在油水分离罐中静置沉降0.5h后，油水两相分离。
(3)上层油相经常压蒸馏，回收稀释剂后，得到脱固油浆，将回收的稀释剂重新用作催化裂化油浆脱固的稀释剂，下层水相经沉淀、过滤后，重复注入纤维液膜接触器循环使用，并回收催化剂固体粉末。
实施例2
(1)将2#催化裂化油浆(密度1105kg/m3，灰分质量分数0.42％)、月桂亚氨基二丙酸钠与稀释剂(催化柴油与月桂酸乙酯体积比为7：1，密度为0.93g/cm3)按质量比1：0.0002：1混合稀释后，预热至70℃。在纤维液膜接触器的传质空间筒体中的纤维丝为玻璃纤维丝(直径为0.08mm)，圆筒体传质空间的长径比为30：1，筒体的装填率为7体积％，纤维液膜接触器体积为2L。将预热后的稀释后油浆按照进料量为2.1kg/h、液时体积空速为15h-1注入纤维液膜接触器，同时将水按照进料量为0.3kg/h注入纤维液膜接触器；纤维液膜接触器中的接触温度为110℃，接触压力为0.7MPa。
(2)稀释后油浆和水的混合相在油水分离罐中静置沉降1h后，油水两相分离。
(3)上层油相经常压蒸馏，回收稀释剂后，得到脱固油浆，将回收的稀释剂重新用作催化裂化油浆脱固的稀释剂，下层水相经沉淀、过滤后，重复注入纤维液膜接触器循环使用，并回收催化剂粉末。
实施例3
(1)将3#催化裂化油浆(密度1087kg/m3，灰分质量分数0.3％)、月桂亚氨基二丙酸钠与稀释剂(催化回炼油加氢后分馏所得柴油馏分与乙酸正丁酯体积比为8：1，密度为0.94g/cm3)按质量比1.5：0.0003：1混合稀释后，预热至80℃。在纤维液膜接触器的传质空间筒体中的纤维丝为聚酯纤维丝(直径为0.1mm)，圆筒体传质空间的长径比为40：1，筒体的装填率为10体积％，纤维液膜接触器体积为2L。将预热后的稀释后油浆按照进料量为3.6kg/h、液时体积空速为18h-1注入接触器，同时将水按照进料量为0.6kg/h注入接触器；纤维液膜接触器中的接触温度为120℃，接触压力为1.0MPa。
(2)稀释后油浆和水的混合相在油水分离罐中静置沉降1.5h后，油水两相分离。
(3)上层油相经常压蒸馏，回收稀释剂后，得到脱固油浆，将回收的稀释剂重新用作催化裂化油浆脱固的稀释剂，下层水相经沉淀、过滤后，重复注入纤维液膜接触器循环使用，并回收催化剂粉末。
实施例4
(1)将4#催化裂化油浆(密度1035kg/m3，灰分质量分数0.35％)、月桂基甜菜碱与稀释剂(常压柴油与月桂酸乙酯体积比为10：1，密度为0.90g/cm3)按质量比2：0.0003：1混合稀释后，预热至90℃。在纤维液膜接触器的传质空间筒体中的纤维丝为316系列不锈钢丝(直径为0.2mm)，圆筒体传质空间的长径比为50：1，筒体的装填率为12体积％，纤维液膜接触器体积为2L。将预热后的稀释后油浆按照进料量为4.8kg/h、液时体积空速为20h-1注入纤维液膜接触器，同时将水按照进料量为0.9kg/h注入纤维液膜接触器；纤维液膜接触器中的接触温度为140℃，接触压力为1.2MPa。
(2)稀释后油浆和水的混合相在油水分离罐中静置沉降1.5h后，油水两相分离。
(3)上层油相经常压蒸馏，回收稀释剂后，得到脱固油浆，将回收的稀释剂重新用作催化裂化油浆脱固的稀释剂，下层水相经沉淀、过滤后，重复注入纤维液膜接触器循环使用，并回收催化剂粉末。
实施例5
(1)将5#催化裂化油浆(密度1008kg/m3，灰分质量分数0.28％)、月桂酸咪唑啉季铵盐与稀释剂(催化柴油与乙酸正丁酯体积比为10：1，密度为0.92g/cm3)按质量比1.5：0.0003：1混合稀释后，预热至100℃。在纤维液膜接触器的传质空间筒体中的纤维丝为316系列不锈钢丝(直径为0.3mm)，圆筒体传质空间的长径比为60：1，筒体的装填率为15体积％，纤维液膜接触器体积为2L。将预热后的稀释后油浆按照进料量为7.5kg/h、液时体积空速为25h-1注入纤维液膜接触器，同时将水按照进料量为1.5kg/h注入纤维液膜接触器；纤维液膜接触器中的接触温度为150℃，接触压力为1.5MPa。
(2)稀释后油浆和水的混合相在油水分离罐中静置沉降2h后，油水两相分离。
(3)上层油相经常压蒸馏，回收稀释剂后，得到脱固油浆，将回收的稀释剂重新用作催化裂化油浆脱固的稀释剂，下层水相经沉淀、过滤后，重复注入纤维液膜接触器循环使用，并回收催化剂粉末。
实施例6
按照实施例1的方法进行催化裂化油浆脱固，不同的是，1#催化裂化油浆、月桂亚氨基二丙酸钠与稀释剂按质量比1：0.00005：0.2混合稀释。
实施例7
按照实施例1的方法进行催化裂化油浆脱固，不同的是，水按照进料量为0.04kg/h注入纤维液膜接触器。
实施例8
按照实施例1的方法进行催化裂化油浆脱固，不同的是，纤维液膜接触器传质空间的长径比为5：1，装填率为2体积％。
对比例1
按照实施例1的方法进行催化裂化油浆脱固，不同的是，采用相同重量的十二烷基苯磺酸钠(阴离子表面活性剂)代替月桂亚氨基二丙酸钠。
对比例2
按照实施例1的方法进行催化裂化油浆脱固，不同的是，采用相同重量的十六烷基三甲基溴化铵(阳离子表面活性剂)代替月桂亚氨基二丙酸钠。
对比例3
按照实施例1的方法进行催化裂化油浆脱固，不同的是，不加入月桂亚氨基二丙酸钠。
对比例4
按照实施例1的方法进行催化裂化油浆脱固，不同的是，不加入稀释剂。
对比例5
按照实施例1的方法进行催化裂化油浆脱固，不同的是，稀释后油浆与水的接触过程不是在纤维液膜接触器中进行，只是在搅拌条件下、在反应容器中进行接触。
测试例
对实施例1-8和对比例1-5得到的脱固油浆的密度、灰分质量分数和水含量进行测定，结果如表1所示。
表1
通过表1的结果可以看出，采用本发明的方法得到的脱固油浆的灰分质量分数和含水率均较低，达到了较好的脱固效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种催化裂化油浆脱固的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将催化裂化油浆、两性表面活性剂和稀释剂混合，将得到的稀释后油浆与水在纤维液膜接触器中进行接触，所述纤维液膜接触器包括装填有纤维丝的传质空间；
(2)将步骤(1)得到的物料进行油、水、固三相分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述两性表面活性剂为氨基酸型两性表面活性剂、甜菜碱型两性表面活性剂和咪唑啉型两性表面活性剂中的至少一种；
优选地，所述两性表面活性剂为月桂亚氨基二丙酸钠、月桂基甜菜碱和月桂酸咪唑啉季铵盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述稀释剂为烃类溶剂和酯类溶剂的混合溶液；
优选地，所述烃类溶剂与所述酯类溶剂的体积比为2-20：1，进一步优选为5-10：1；
优选地，所述稀释剂的密度小于0.95g/cm3；
优选地，所述烃类溶剂为常压柴油、常压加氢后柴油、焦化柴油、催化柴油、加氢后焦化柴油、加氢后催化柴油以及焦化重蜡油、催化澄清油、催化回炼油和减粘轻油加氢后分馏所得到的柴油馏分中的至少一种，进一步优选为常压柴油、催化柴油以及催化回炼油加氢后分馏所得到的柴油馏分中的至少一种；
优选地，所述酯类溶剂为碳原子数2-12脂肪酸以及碳原子数1-12脂肪醇酯化反应后生成的酯类中的至少一种，进一步优选为乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、月桂酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸己酯和乙酸月桂酯中的至少一种；更优选为乙酸乙酯、月桂酸乙酯和乙酸正丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述催化裂化油浆、两性表面活性剂与稀释剂的用量的重量比为1：0.00005-0.0005：0.2-3，优选为1：0.0001-0.0003：0.5-2。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述稀释后油浆与水的用量的重量比为1：0.02-0.3，优选为1：0.1-0.2；
优选地，步骤(1)中，所述接触的条件包括：温度为80-200℃，优选为100-150℃；压力为0.2-3.5MPa，优选为0.5-1.5MPa；
优选地，将所述稀释后油浆预热后再与水混合；
优选地，所述预热的温度为50-150℃。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述纤维液膜接触器为圆筒体；
优选地，所述传质空间的长径比为5-80：1，所述纤维丝在所述传质空间内的装填率为2-30体积％；
优选地，所述传质空间的长径比为20-60：1，所述纤维丝在所述传质空间内的装填率为5-15体积％。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述纤维丝为不锈钢丝、碳钢丝、玻璃纤维丝、聚酰胺纤维丝和聚酯纤维丝中的至少一种；
优选地，所述纤维丝为不锈钢丝、玻璃纤维丝和聚酯纤维丝中的至少一种；
优选地，所述纤维丝的直径为0.05-0.5mm。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，以纤维丝的体积为基准，所述稀释后油浆进料的体积空速为5-60h-1，优选为10-25h-1。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述油、水、固三相分离的过程通过沉降和过滤的方式进行；
优选地，所述沉降的时间为0.2-4h。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述方法还包括：将步骤(2)中所述油、水、固三相分离得到的水相返回步骤(1)中；对步骤(2)中所述油、水、固三相分离得到的油相中的稀释剂进行分馏，并将得到的稀释剂返回步骤(1)中。
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