CN110093128A - 环保型热熔压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：热塑性弹性体25‑35份、改性石油树脂28‑36份、天然增粘树脂6‑10份、增塑剂12‑20份、改性填料2‑3份、偶联剂0.2‑0.3份、抗氧剂0.2‑0.3份；本发明还公开了所述热熔压敏胶的制备方法。本发明通过采用热塑性弹性体作为热熔压敏胶的基体，改性石油树脂和天然增粘树脂作为增粘树脂，无需使用有机溶剂，原料安全环保；通过对石油树脂进行改性，不仅能够提高石油树脂与热塑性弹性体的相容性，还能提高热熔压敏胶的热稳定性；通过改性填料的增强作用，能够提高热熔压敏胶的初粘性、玻璃强度和热稳定性，制备得到一种环保型的、性能优异的热熔压敏胶。

Description

环保型热熔压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明属于热熔压敏胶技术领域，具体地，涉及一种环保型热熔压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶(pressuresensitiveadhesive，PSA)，是指一类对压力敏感、指压稍加压力即可与被粘物粘接，不需要使用溶剂或其他辅助手段的一类胶粘剂。热熔压敏胶是继溶剂型和乳液型压敏胶之后的第三代压敏胶产品，较之前两者，热熔型压敏胶无溶剂，更有利于环保和安全生产，生产效率高，生产成本相对低，所以目前世界各国正大力开发热熔型压敏胶。
热熔压敏胶对各类上光、磨光、压光、PP复合等PET、PP透明盒、薄膜、无纺布制品粘接、化妆品盒包装、食品盒包装、烟盒包装、利乐饮料包装等、组装家具封边、电子工业、汽车内饰密封、车灯制造、挡风玻璃装配等、无纺布卫生巾、尿片、纸尿裤、鞋垫、一次性生活用品、涂布复合商标纸，标签双面胶带，粘鼠板，粘蝇纸，木地板，地毯过胶，创可贴，医用透气胶带、彩盒包装、纸箱包装胶、背胶粘扣带等难粘材料均有较强的粘合力，热稳定性佳，无杂质、操作性好，优秀的耐候性，压敏热熔胶具有耐水、防水的特性。
近年来，人们对热熔压敏胶的极性修饰做了大量的研究，主要分为物理改性和化学改性，其中，化学改性是应用较多的方法，如接枝、磺化、溴化、环氧化等，通过将极性基团引入到SIS主链上，以改善SIS热熔压敏胶的极性及其与极性材料间的粘附性能。中国专利102580101A及中国专利ZL201210022935.0通过在SIS共聚物的二烯烃嵌段上引入极性基团改变压敏胶的亲脂性特点。专利CN101899276A采用SIS、C5树脂、矿物油、丙烯酸树脂、聚乙二醇和抗氧剂等制备两亲性热熔压敏胶。但是，无论是在二烯烃嵌段上引入极性基团还是在体系中添加亲水性成分，都显著削弱体系的相容性，影响热熔压敏胶的粘附性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型热熔压敏胶及其制备方法，通过采用热塑性弹性体作为热熔压敏胶的基体，改性石油树脂和天然增粘树脂作为增粘树脂，无需使用有机溶剂，原料安全环保；通过对石油树脂进行改性，不仅能够提高石油树脂与热塑性弹性体的相容性，还能提高热熔压敏胶的热稳定性；通过改性填料的增强作用，能够提高热熔压敏胶的初粘性、玻璃强度和热稳定性，制备得到一种环保型的、性能优异的热熔压敏胶。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
环保型热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：热塑性弹性体25-35份、改性石油树脂28-36份、天然增粘树脂6-10份、增塑剂12-20份、改性填料2-3份、偶联剂0.2-0.3份、抗氧剂0.2-0.3份；
所述环保型热熔胶由如下步骤制成：
步骤一、将热塑性弹性体和增塑剂混合均匀，静置2h；
步骤二、将上述混合物加热至熔化，加入改性石油树脂、天然增黏树脂和偶联剂，控制温度160-180℃，300r/min匀速搅拌30-40min；
步骤三、加入抗氧剂，继续搅拌10-12min后保温20min，趁热出料，冷却，制得所述环保型热熔压敏胶。
进一步地，所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯中的一种或多种的组合。
进一步地，所述天然增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、松香甘油酯、松香季戊四醇酯中的一种或几种的组合。
进一步地，所述增塑剂为液体石蜡和酞酸二丁酯按照质量之比为2:1复配而成的组合物。
进一步地，所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或N，N-二丁基氨基二硫代甲酸锌。
进一步地，所述改性石油树脂由如下方法制备：
1)将间戊二烯、环戊烯、异戊烷、C6烃、甲基丙烯醛按照质量之比为70-72：18.5-19.5：3-4：2：10-12混合均匀，得到混合原料，备用；
2)在干燥的反应釜中加入二甲苯，加热，150r/min匀速搅拌，待升温至40-45℃后将AlCl3用氮气吹入反应釜；
3)采用恒压加料器将步骤1)的混合原料均匀加入反应釜中，加料期间控制反应釜温度56-60℃，混合原料加完后，继续保温搅拌30min；
4)用6％的NaOH溶液对上述反应液进行碱洗，温度控制56-60℃，碱洗完毕后静置30min，放出底部的水相，再加入60℃的去离子水进行水洗，温度控制56-60℃，直至水相中的氯离子含量小于100mg/kg，碱洗和水洗的过程中均加入100mg/kg浓度的破乳剂；
5)水洗完成后，降温冷却至常温放出树脂液，对树脂液先进行常压蒸馏，再升温至190℃，进行减压蒸馏，待温度升到220℃时，恒温40min，最后常温冷却，制得改性树脂；
其中，混合原料、二甲苯和AlCl3所用的质量之比为10:2-3:0.1-0.15。
进一步地，所述改性填料由如下方法制备：
1)将55g填料和180mL二甲基硅油倒入圆底烧瓶中，加入0.05g氯化亚锡，将圆底烧瓶置于110℃油浴锅中，150r/min机械搅拌下恒温反应4h；
2)然后往圆底烧瓶中加入200mL甲苯，震荡摇匀，在通风橱内静置6h，再真空抽滤圆底烧瓶内的反应物，并用无水乙醇洗涤产物5-6次，再置于90℃烘箱中干燥20h，取出研磨，得到粉末；
3)称取42g上述粉末倒入圆底烧瓶中，同时添加415mL二甲基亚砜和40mL去离子水，将烧瓶置于66℃超声恒温水浴槽内，在超声的同时150r/min机械搅拌反应3.5h；
4)将烧瓶内反应液进行真空抽滤，并用去离子水洗涤产物5-6次，再置于90℃烘箱中干燥20h，最后研磨过200目筛，制得改性填料；
其中，填料为蒙脱石、高岭石、绿泥石或伊利石中的一种或几种的组合物。
环保型热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将热塑性弹性体和增塑剂混合均匀，静置2h；
步骤二、将上述混合物加热至熔化，加入改性石油树脂、天然增黏树脂和偶联剂，控制温度160-180℃，300r/min匀速搅拌30-40min；
步骤三、加入抗氧剂，继续搅拌10-12min后保温20min，趁热出料，冷却，制得所述环保型热熔压敏胶。
本发明的有益效果：
本发明采用改性石油树脂作为增粘树脂，通过甲基丙烯醛对树脂合成过程中进行改性，甲基丙烯醛因其具有叔碳原子，在与间戊二烯反应时可以使其烷基化而终止链增长，可以得到分子量均匀、溶解度性好、蜡雾点低的石油树脂，树脂蜡雾点越低，弹性体与树脂、蜡体系之间的相容性越好，提高改性石油树脂与热塑性弹性体(SIS、SBS等)的相容性；在聚合前将AlCl3溶于二甲苯中，可以得到分子量分布狭窄且可溶解的树脂石油；经测试，制得的改性石油树脂的软化点为90℃，蜡雾点为75℃；同时，甲基丙烯醛的加入会使得聚合反应变得平缓，减少了因爆聚而产生凝胶的量且有效的控制了分子中的不饱和键，也就降低了树脂的色度；再者，聚合反应体系中甲基丙烯醛的加入，可降低双键的含量，提高间戊二烯树脂的热稳定性；
本发明在热熔压敏胶的原料中加入了改性填料，通过二甲基硅油对填料进行改性，其中，填料为层状硅酸盐黏土矿物，二甲基硅油的端基环氧基团与填料片层表面的羟基反应，使二甲基硅油接枝到片层表面以降低填料的亲水性，然后利用小分子二甲基亚砜插入层间，破坏层间氢键以减弱片层之间的相互作用，增大层间距，制备得到了改性填料；因为接枝了二甲基硅油的高岭土片层表面与热塑性弹性体基体分子之间存在相互作用，片层表面吸附有弹性体分子链，填料片层在剪切力作用下容易取向，从而在压敏胶中会形成局部有序结构，分子链运动阻力相对更小，能更好地润湿表面，有利于改善热熔压敏胶的初黏性；经二甲基亚砜插层后的填料片层间距增大，层间氢键被破坏，黏土颗粒片层之间的相互作用减弱，此外接枝了二甲基硅油的填料土片层表面与热塑性弹性体分子间有良好的相容性，有利于改性后的高岭土片层更均匀地分散在热塑性弹性体中作为物理交联点，与热塑性弹性体分子相互作用形成物理交联网络，从而提高体系的结构稳定性，并且改性填料充当物理交联点，能够提高热熔压敏胶的剥离强度；再者，改性填料片层具有良好的阻隔性，能抑制氧气的渗入和热量的传导，同时能抑制基体聚合物分子链的热运动，提高压敏胶的热稳定性；
本发明采用热塑性弹性体作为热熔压敏胶的基体，改性石油树脂和天然增粘树脂作为增粘树脂，无需使用有机溶剂，原料安全环保；通过对石油树脂进行改性，不仅能够提高石油树脂与热塑性弹性体的相容性，还能提高热熔压敏胶的热稳定性；通过改性填料的增强作用，能够提高热熔压敏胶的初粘性、玻璃强度和热稳定性，制备得到一种环保型的、性能优异的热熔压敏胶。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
环保型热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：热塑性弹性体25-35份、改性石油树脂28-36份、天然增粘树脂6-10份、增塑剂12-20份、改性填料2-3份、偶联剂0.2-0.3份、抗氧剂0.2-0.3份；
所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEPS)中的一种或多种的组合；
所述天然增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、松香甘油酯、松香季戊四醇酯中的一种或几种的组合；
所述增塑剂为液体石蜡和酞酸二丁酯按照质量之比为2:1复配而成的组合物；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；
所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或N，N-二丁基氨基二硫代甲酸锌；
所述改性石油树脂由如下方法制备：
1)将间戊二烯、环戊烯、异戊烷、C6烃、甲基丙烯醛按照质量之比为70-72：18.5-19.5：3-4：2：10-12混合均匀，得到混合原料，备用；
2)在干燥的反应釜中加入二甲苯，加热，150r/min匀速搅拌，待升温至40-45℃后将AlCl3用氮气吹入反应釜；
3)采用恒压加料器将步骤1)的混合原料均匀加入反应釜中，加料期间控制反应釜温度56-60℃，混合原料加完后，继续保温搅拌30min；
4)用6％的NaOH溶液对上述反应液进行碱洗，温度控制56-60℃，碱洗完毕后静置30min，放出底部的水相，再加入60℃的去离子水进行水洗，温度控制56-60℃，直至水相中的氯离子含量小于100mg/kg，碱洗和水洗的过程中均加入100mg/kg浓度的破乳剂；
5)水洗完成后，降温冷却至常温放出树脂液，对树脂液先进行常压蒸馏，脱去未反应的溶剂，再升温至190℃，进行减压蒸馏，待温度升到220℃时，恒温40min，最后常温冷却，制得改性石油树脂；
其中，混合原料、二甲苯和AlCl3所用的质量之比为10:2-3:0.1-0.15；
甲基丙烯醛因其具有叔碳原子，在与间戊二烯反应时可以使其烷基化而终止链增长，可以得到分子量均匀、溶解度性好、蜡雾点低的石油树脂，树脂蜡雾点越低，弹性体与树脂、蜡体系之间的相容性越好，提高改性石油树脂与热塑性弹性体(SIS、SBS等)的相容性；在聚合前将AlCl3溶于二甲苯中，可以得到分子量分布狭窄且可溶解的树脂石油；经测试，制得的改性石油树脂的软化点为90℃，蜡雾点为75℃；同时，甲基丙烯醛的加入会使得聚合反应变得平缓，减少了因爆聚而产生凝胶的量且有效的控制了分子中的不饱和键，也就降低了树脂的色度；再者，聚合反应体系中甲基丙烯醛的加入，可降低双键的含量，提高间戊二烯树脂的热稳定性；
所述改性填料由如下方法制备：
1)将55g填料和180mL二甲基硅油倒入圆底烧瓶中，加入0.05g氯化亚锡，将圆底烧瓶置于110℃油浴锅中，150r/min机械搅拌下恒温反应4h；
2)然后往圆底烧瓶中加入200mL甲苯，震荡摇匀，在通风橱内静置6h使反应残留的二甲基硅油充分溶解于甲苯中，再真空抽滤圆底烧瓶内的反应物，并用无水乙醇洗涤产物5-6次，再置于90℃烘箱中干燥20h，取出研磨，得到粉末；
3)称取42g上述粉末倒入圆底烧瓶中，同时添加415mL二甲基亚砜和40mL去离子水，将烧瓶置于66℃超声恒温水浴槽内，在超声的同时150r/min机械搅拌反应3.5h；
4)将烧瓶内反应液进行真空抽滤，并用去离子水洗涤产物5-6次，再置于90℃烘箱中干燥20h，最后研磨过200目筛，制得改性填料；
其中，填料为蒙脱石、高岭石、绿泥石或伊利石中的一种或几种的组合物；
通过二甲基硅油对填料进行改性，其中，填料为层状硅酸盐黏土矿物，二甲基硅油的端基环氧基团与填料片层表面的羟基反应，使二甲基硅油接枝到片层表面以降低填料的亲水性，然后利用小分子二甲基亚砜插入层间，破坏层间氢键以减弱片层之间的相互作用，增大层间距，制备得到了改性填料；因为接枝了二甲基硅油的高岭土片层表面与热塑性弹性体基体分子之间存在相互作用，片层表面吸附有弹性体分子链，填料片层在剪切力作用下容易取向，从而在压敏胶中会形成局部有序结构，分子链运动阻力相对更小，能更好地润湿表面，有利于改善热熔压敏胶的初黏性；经二甲基亚砜插层后的填料片层间距增大，层间氢键被破坏，黏土颗粒片层之间的相互作用减弱，此外接枝了二甲基硅油的填料土片层表面与热塑性弹性体分子间有良好的相容性，有利于改性后的高岭土片层更均匀地分散在热塑性弹性体中作为物理交联点，与热塑性弹性体分子相互作用形成物理交联网络，从而提高体系的结构稳定性，并且改性填料充当物理交联点，能够提高热熔压敏胶的剥离强度；再者，改性填料片层具有良好的阻隔性，能抑制氧气的渗入和热量的传导，同时能抑制基体聚合物分子链的热运动，提高压敏胶的热稳定性；
所述环保型热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将热塑性弹性体和增塑剂混合均匀，静置2h；
步骤二、将上述混合物加热至熔化，加入改性石油树脂、天然增黏树脂和偶联剂，控制温度160-180℃，300r/min匀速搅拌30-40min；
步骤三、加入抗氧剂，继续搅拌10-12min后保温20min，趁热出料，冷却，制得热熔压敏胶。
实施例1
环保型热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯25份、改性石油树脂28份、松香树脂6份、增塑剂12份、改性填料2份、硅烷偶联剂0.2份、2，6-二叔丁基对甲酚0.2份；
所述增塑剂为液体石蜡和酞酸二丁酯按照质量之比为2:1复配而成的组合物。
对比例1
热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯25份、石油树脂34份、硅烷偶联剂0.2份、2，6-二叔丁基对甲酚0.2份。
实施例2
环保型热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯28份、改性石油树脂31份、萜烯树脂7.5份、增塑剂15份、改性填料2.3份、硅烷偶联剂0.24份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.23份；
所述增塑剂为液体石蜡和酞酸二丁酯按照质量之比为2:1复配而成的组合物。
对比例2
热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯28份、石油树脂38.5份、硅烷偶联剂0.24份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.23份；
实施例3
环保型热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯32份、改性石油树脂34份、松香甘油酯8.5份、增塑剂17份、改性填料2.8份、硅烷偶联剂0.27份、N，N-二丁基氨基二硫代甲酸锌0.28份；
所述增塑剂为液体石蜡和酞酸二丁酯按照质量之比为2:1复配而成的组合物。
对比例3
热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯32份、石油树脂42.5份、硅烷偶联剂0.27份、N，N-二丁基氨基二硫代甲酸锌0.28份。
实施例4
环保型热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯35份、改性石油树脂36份、松香季戊四醇酯10份、增塑剂20份、改性填料3份、硅烷偶联剂0.3份、2，6-二叔丁基对甲酚0.3份；
所述增塑剂为液体石蜡和酞酸二丁酯按照质量之比为2:1复配而成的组合物。
对比例4
热熔压敏胶，由如下重量份的原料制成：苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯35份、石油树脂46份、硅烷偶联剂0.3份、2，6-二叔丁基对甲酚0.3份；
对实施例1-4和对比例1-4制备得到的热熔压敏胶进行如下性能测试：
按GB/T2794-2013胶粘剂粘度的测定(单圆通旋转粘度计法)测定熔融黏度(160℃，Pa·S)；按GB/T4507-2014沥青软化点测定法(环球法)测定软化点(℃)；按GB/T4852-2002压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)测定初粘性；按GB/T4851-2014胶粘带持粘性的试验方法测定持粘性(h)；按GB/T2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法测定180°剥离强度(N·cm-1)；测试结果如下表：
可知，实施例1-4制备得到的热熔压敏胶的熔融黏度达到257.02-267.1Pa·S，具有较高的熔融黏度；软化点达到90.0-94.5℃，具有较高的软化点；初粘性均达到6级；持粘性大于62h，具有较高的保持粘性的性能；剥离强度为6.83-7.08N·cm-1，说明具有较高的剥离强度；以上数据说明本发明制备得到的热熔压敏胶综合性能优异。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.环保型热熔压敏胶，其特征在于，由如下重量份的原料制成：热塑性弹性体25-35份、改性石油树脂28-36份、天然增粘树脂6-10份、增塑剂12-20份、改性填料2-3份、偶联剂0.2-0.3份、抗氧剂0.2-0.3份；
所述环保型热熔胶由如下步骤制成：
步骤一、将热塑性弹性体和增塑剂混合均匀，静置2h；
步骤二、将上述混合物加热至熔化，加入改性石油树脂、天然增黏树脂和偶联剂，控制温度160-180℃，300r/min匀速搅拌30-40min；
步骤三、加入抗氧剂，继续搅拌10-12min后保温20min，趁热出料，冷却，制得所述环保型热熔压敏胶。
2.根据权利要求1所述的环保型热熔压敏胶，其特征在于，所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的环保型热熔压敏胶，其特征在于，所述天然增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、松香甘油酯、松香季戊四醇酯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的环保型热熔压敏胶，其特征在于，所述增塑剂为液体石蜡和酞酸二丁酯按照质量之比为2:1复配而成的组合物。
5.根据权利要求1所述的环保型热熔压敏胶，其特征在于，所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或N，N-二丁基氨基二硫代甲酸锌。
6.根据权利要求1所述的环保型热熔压敏胶，其特征在于，所述改性石油树脂由如下方法制备：
1)将间戊二烯、环戊烯、异戊烷、C6烃、甲基丙烯醛按照质量之比为70-72：18.5-19.5：3-4：2：10-12混合均匀，得到混合原料，备用；
2)在干燥的反应釜中加入二甲苯，加热，150r/min匀速搅拌，待升温至40-45℃后将AlCl3用氮气吹入反应釜；
3)采用恒压加料器将步骤1)的混合原料均匀加入反应釜中，加料期间控制反应釜温度56-60℃，混合原料加完后，继续保温搅拌30min；
4)用6％的NaOH溶液对上述反应液进行碱洗，温度控制56-60℃，碱洗完毕后静置30min，放出底部的水相，再加入60℃的去离子水进行水洗，温度控制56-60℃，直至水相中的氯离子含量小于100mg/kg，碱洗和水洗的过程中均加入100mg/kg浓度的破乳剂；
5)水洗完成后，降温冷却至常温放出树脂液，对树脂液先进行常压蒸馏，再升温至190℃，进行减压蒸馏，待温度升到220℃时，恒温40min，最后常温冷却，制得改性树脂；
其中，混合原料、二甲苯和AlCl3所用的质量之比为10:2-3:0.1-0.15。
7.根据权利要求1所述的环保型热熔压敏胶，其特征在于，所述改性填料由如下方法制备：
1)将55g填料和180mL二甲基硅油倒入圆底烧瓶中，加入0.05g氯化亚锡，将圆底烧瓶置于110℃油浴锅中，150r/min机械搅拌下恒温反应4h；
2)然后往圆底烧瓶中加入200mL甲苯，震荡摇匀，在通风橱内静置6h，再真空抽滤圆底烧瓶内的反应物，并用无水乙醇洗涤产物5-6次，再置于90℃烘箱中干燥20h，取出研磨，得到粉末；
3)称取42g上述粉末倒入圆底烧瓶中，同时添加415mL二甲基亚砜和40mL去离子水，将烧瓶置于66℃超声恒温水浴槽内，在超声的同时150r/min机械搅拌反应3.5h；
4)将烧瓶内反应液进行真空抽滤，并用去离子水洗涤产物5-6次，再置于90℃烘箱中干燥20h，最后研磨过200目筛，制得改性填料；
其中，填料为蒙脱石、高岭石、绿泥石或伊利石中的一种或几种的组合物。
8.环保型热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将热塑性弹性体和增塑剂混合均匀，静置2h；
步骤二、将上述混合物加热至熔化，加入改性石油树脂、天然增黏树脂和偶联剂，控制温度160-180℃，300r/min匀速搅拌30-40min；
步骤三、加入抗氧剂，继续搅拌10-12min后保温20min，趁热出料，冷却，制得所述环保型热熔压敏胶。
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