CN110092970A - 一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法 - Google Patents

一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，将硅烷偶联剂分散于乙醇溶液中，将芳纶纤维浸泡其中后，用去离子水洗，放入烘箱中干燥得到偶联剂改性处理的芳纶纤维；向去离子水中加入有机修饰改性的磷酸锆、正丁胺，在水浴中振荡后，加入羧甲基壳聚糖，在微波下恒温搅拌，用去离子水和乙醇洗涤，离心，真空干燥得改性磷酸锆；将再生高密度聚乙烯干燥后，投入混炼机中混炼熔融，加入抗氧剂、硅烷偶联剂改性聚磷酸铵及偶联剂改性处理的芳纶纤维、改性磷酸锆，最后加改性木粉进行均匀混炼，铺装在模具中，放入热压机中预热后开始热压，再放入冷压机中冷压，制得木塑装饰板材。

Description

一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法
技术领域
本发明属于塑料制品加工领域，具体涉及一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法。
背景技术
基于我国森林资源贫乏、防风固沙灌木得不到有效利用和废弃塑料污染严重等问题，促使利用木粉与塑料的有机结合制备木塑复合材料，木塑复合材料因其优异的耐湿、耐腐朽、独特的外观、环境友好和可循环利用等特性，在建筑、户外装饰、交通运输等领域应用广泛。
然而，木塑复合材料的强度较低、韧性差、蠕变等问题，木塑增强增韧常用的方法主要有改性塑料基体、添加增强体、改善界面相容性等，而本申请通过添加增强纤维可以有效改善复合材料的力学性能。
但是该木塑材料用于家居仍然存在抗菌、阻燃性差的缺点。为了改善木塑复合材料的性能、提高再生高密度聚乙烯的利用率及户外应用价值，本申请以再生高密度聚乙烯、木粉为原料，采用模压法制备木塑复合材料，并通过添加改性芳纶纤维、改性磷酸锆制备抗菌阻燃木塑装饰板材。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，依照该方法制备的木塑装饰板材具有优异的抗菌抑菌性能、阻燃性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）改性芳纶纤维的制备：
将0.05-0.1份硅烷偶联剂按体积比1:500分散于乙醇溶液中，将1-2份芳纶纤维浸泡其中1-2h后，用去离子水洗3-5次，放入60-65℃烘箱中干燥2-3h，得到偶联剂改性处理的芳纶纤维；
采用硅烷偶联剂改性处理芳纶纤维，芳纶纤维表面O/C、N/C值提高，氨基、羧基等活性基团引入纤维表面，芳纶纤维表面出现沟槽和凸起，增加了芳纶纤维的表面粗糙度，纤维束从基体中的拔出强度提高了，表面处理后的芳纶纤维与木塑复合材料的界面结合强度有所提高、界面相容性得到改善，能有效提高复合材料的力学性能，达到很好的增韧效果；
（2）改性磷酸锆的制备：
向300-400份去离子水中加入3-4份有机修饰改性的磷酸锆、0.72-0.96份正丁胺，在50-60℃水浴中振荡3-4h后，加入2-3份羧甲基壳聚糖，在800W的微波下恒温搅拌1-2h，用去离子水和乙醇洗涤3-5次，离心，在60-65℃下真空干燥2-4h得改性磷酸锆；
以磷酸锆为载体，通过微波辐射法，羧甲基壳聚糖与磷酸锆通过离子交换、氢键结合，将羧甲基壳聚糖成功地插层进入磷酸锆层间，制得羧甲基壳聚糖改性磷酸锆，改性磷酸锆对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有很好的抑菌效果；
采用氨基苯基硅油改性磷酸锆，并将其用于制备木塑复合材料，改性磷酸锆的加入有利于复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度的提高，并能提高复合材料的阻燃性；
（3）木塑装饰板材的制备：
将40-50份再生高密度聚乙烯在80-85℃干燥箱中干燥1-2h后，投入170-180℃混炼机中混炼熔融，加入0.18-0.22份抗氧剂1010、9-11份硅烷偶联剂改性聚磷酸铵及(1)、(2)中所得物料，最后加入40-50份改性木粉进行均匀混炼，铺装在模具中，放入180-190℃热压机中预热8-10min后开始热压7-9min，再放入冷压机中冷压9-11min，制得木塑装饰板材；
采用硅烷偶联剂KH550无水条件下改性聚磷酸铵，能够明显降低木塑复合材料的热释放速率、总热释放、生烟速率等，不仅能够显著提高木塑复合材料的热稳定性，而且能够降低有毒有害气体的生成；
进一步的，步骤（1）中硅烷偶联剂为KH550，乙醇溶液浓度为90-95%。
进一步的，步骤（2）中磷酸锆的有机修饰改性方法：将1-2份磷酸锆1:5分散于无水乙醇中，再加入乙醇溶解的1-2份氨基苯基硅油，回流搅拌1-2h后，将乙醇旋转蒸干得有机修饰改性的磷酸锆。
进一步的，步骤（3）中硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备：向1.4-1.6份硅烷偶联剂KH550中加入5.6-6.4份乙醇，在50-55℃水浴中搅拌15-30min得KH550溶液；向9-11份聚磷酸铵中加入27-33份乙醇，在60-65℃下搅拌30-60min，加入7-8份KH550溶液，继续恒温搅拌30-60min，抽滤、在60-65℃下干燥2-3h得硅烷偶联剂改性聚磷酸铵。
进一步的，步骤（3）中将40-60目的木粉在100-105℃干燥箱中干燥1-2h，用5倍质量的无水乙醇将硅烷偶联剂KH550稀释后均匀的分散到木粉中，得到改性木粉；热压压力、冷压压力均为6-8MPa。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）采用硅烷偶联剂改性处理芳纶纤维，芳纶纤维表面O/C、N/C值提高，氨基、羧基等活性基团引入纤维表面，芳纶纤维表面出现沟槽和凸起，增加了芳纶纤维的表面粗糙度，纤维束从基体中的拔出强度提高了，表面处理后的芳纶纤维与木塑复合材料的界面结合强度有所提高、界面相容性得到改善，能有效提高复合材料的力学性能，达到很好的增韧效果。
（2）以磷酸锆为载体，通过微波辐射法，羧甲基壳聚糖与磷酸锆通过离子交换、氢键结合，将羧甲基壳聚糖成功地插层进入磷酸锆层间，制得羧甲基壳聚糖改性磷酸锆，改性磷酸锆对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有很好的抑菌效果；
采用氨基苯基硅油改性磷酸锆，并将其用于制备木塑复合材料，改性磷酸锆的加入有利于复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度的提高，并能提高复合材料的阻燃性；磷酸锆为含一分子结晶水的层状无机物，在加热时首先失去层板间的结晶水，这时吸收部分热量，当温度升高到240℃以上时层板上的羟基开始脱水而吸收热量，同时在燃烧时随着氨基苯基硅油量的增加，复合材料燃烧时的熔滴明显减少，形成的炭层越来越厚从而有效的减少了氧与材料的接触，达到阻燃的效果。
（3）采用硅烷偶联剂KH550无水条件下改性聚磷酸铵，添加硅烷偶联剂改性聚磷酸铵能够明显降低木塑复合材料的热释放速率、总热释放、生烟速率等，不仅能够显著提高木塑复合材料的热稳定性，而且能够降低有毒有害气体的生成。
具体实施方式
实施例1
一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）改性芳纶纤维的制备：
将0.05份硅烷偶联剂按体积比1:500分散于乙醇溶液中，将1份芳纶纤维浸泡其中1h后，用去离子水洗3次，放入60℃烘箱中干燥3h，得到偶联剂改性处理的芳纶纤维；
其中，硅烷偶联剂为KH550，乙醇溶液浓度为90%；
（2）改性磷酸锆的制备：
向300份去离子水中加入3份有机修饰改性的磷酸锆、0.72份正丁胺，在50℃水浴中振荡4h后，加入2份羧甲基壳聚糖，在800W的微波下恒温搅拌2h，用去离子水和乙醇洗涤3次，离心，在60℃下真空干燥4h得改性磷酸锆；
其中，磷酸锆的有机修饰改性方法：将1份磷酸锆1:5分散于无水乙醇中，再加入乙醇溶解的1份氨基苯基硅油，回流搅拌1h后，将乙醇旋转蒸干得有机修饰改性的磷酸锆；
（3）木塑装饰板材的制备：
将40份再生高密度聚乙烯在80℃干燥箱中干燥2h后，投入170℃混炼机中混炼熔融，加入0.18份抗氧剂1010、9份硅烷偶联剂改性聚磷酸铵及(1)、(2)中所得物料，最后加入40份改性木粉进行均匀混炼，铺装在模具中，放入180℃热压机中预热10min后开始热压9min，再放入冷压机中冷压11min，制得木塑装饰板材；
其中，硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备：向1.4份硅烷偶联剂KH550中加入5.6份乙醇，在50℃水浴中搅拌30min得KH550溶液；向9份聚磷酸铵中加入27份乙醇，在60℃下搅拌60min，加入7份KH550溶液，继续恒温搅拌30min，抽滤、在60℃下干燥3h得硅烷偶联剂改性聚磷酸铵；
将40目的木粉在100℃干燥箱中干燥2h，用5倍质量的无水乙醇将硅烷偶联剂KH550稀释后均匀的分散到木粉中，得到改性木粉；
热压压力、冷压压力均为6MPa。
实施例2
一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）改性芳纶纤维的制备：
将0.1份硅烷偶联剂按体积比1:500分散于乙醇溶液中，将2份芳纶纤维浸泡其中2h后，用去离子水洗5次，放入65℃烘箱中干燥2h，得到偶联剂改性处理的芳纶纤维；
其中，硅烷偶联剂为KH550，乙醇溶液浓度为95%；
（2）改性磷酸锆的制备：
向400份去离子水中加入4份有机修饰改性的磷酸锆、0.96份正丁胺，在60℃水浴中振荡3h后，加入3份羧甲基壳聚糖，在800W的微波下恒温搅拌2h，用去离子水和乙醇洗涤5次，离心，在65℃下真空干燥2h得改性磷酸锆；
其中，磷酸锆的有机修饰改性方法：将2份磷酸锆1:5分散于无水乙醇中，再加入乙醇溶解的2份氨基苯基硅油，回流搅拌2h后，将乙醇旋转蒸干得有机修饰改性的磷酸锆；
（3）木塑装饰板材的制备：
将50份再生高密度聚乙烯在85℃干燥箱中干燥1h后，投入180℃混炼机中混炼熔融，加入0.22份抗氧剂1010、11份硅烷偶联剂改性聚磷酸铵及(1)、(2)中所得物料，最后加入50份改性木粉进行均匀混炼，铺装在模具中，放入190℃热压机中预热8-min后开始热压7min，再放入冷压机中冷压9min，制得木塑装饰板材；
其中，硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备：向1.6份硅烷偶联剂KH550中加入6.4份乙醇，在55℃水浴中搅拌15min得KH550溶液；向11份聚磷酸铵中加入33份乙醇，在65℃下搅拌30min，加入8份KH550溶液，继续恒温搅拌30min，抽滤、在65℃下干燥2h得硅烷偶联剂改性聚磷酸铵；
将60目的木粉在105℃干燥箱中干燥1h，用5倍质量的无水乙醇将硅烷偶联剂KH550稀释后均匀的分散到木粉中，得到改性木粉；
热压压力、冷压压力均为8MPa。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（2）中未采用氨基苯基硅油对磷酸锆进行改性，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（2）中未添加羧甲基壳聚糖对磷酸锆进行改性，除此外的方法步骤均相同。
对照组 用再生高密度聚乙烯、木粉制成的板材
为了对比本发明制备的木塑装饰板材的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的木塑装饰板材，以及对照组对应的板材，按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
静曲强度和弹性模量的测试：按照GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能测试方法》的要求对木塑复合材料进行静曲强度和弹性模量的测定；
拉伸强度的测试：按照GB/T1040-2006《塑料标准大全》的要求对木塑复合材料进行拉伸强度的测定；
冲击强度的测试：按照GB/T1043.1-2008《塑料简支梁冲击性能的测定》的要求对木塑复合材料进行缺口冲击强度的测定；
氧指数测试：按照GB/T2406-1993《塑料燃烧性能验方法》的要求评价木塑复合材料的可燃性或阻燃性；
抗菌抑菌性能测试：选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌分别作为革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的代表菌种，对木塑装饰板材的抗菌抑菌性能进行测试；
表1
按照本发明实施例的方法制备木塑装饰板材具有优异的力学性能、阻燃性能和抗菌抑菌性能，静曲强度为69MPa、弹性模量为2138MPa、拉伸强度为38MPa、冲击强度为24MPa，该板材的力学性能可达到GB/T24137-2009的要求；
在对比实施例1中未采用氨基苯基硅油对磷酸锆进行改性，导致木塑装饰板材的极限氧指数降低，但是仍然优于对照组的阻燃性能；在对比实施例2中未添加羧甲基壳聚糖对磷酸锆进行改性，导致木塑装饰板材的抗菌抑菌率降低，但是仍然优于对照组的抗菌抑菌性能。

Claims (5)

1.一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）改性芳纶纤维的制备：
将0.05-0.1份硅烷偶联剂按体积比1:500分散于乙醇溶液中，将1-2份芳纶纤维浸泡其中1-2h后，用去离子水洗3-5次，放入60-65℃烘箱中干燥2-3h，得到偶联剂改性处理的芳纶纤维；
（2）改性磷酸锆的制备：
向300-400份去离子水中加入3-4份有机修饰改性的磷酸锆、0.72-0.96份正丁胺，在50-60℃水浴中振荡3-4h后，加入2-3份羧甲基壳聚糖，在800W的微波下恒温搅拌1-2h，用去离子水和乙醇洗涤3-5次，离心，在60-65℃下真空干燥2-4h得改性磷酸锆；
（3）木塑装饰板材的制备：
将40-50份再生高密度聚乙烯在80-85℃干燥箱中干燥1-2h后，投入170-180℃混炼机中混炼熔融，加入0.18-0.22份抗氧剂1010、9-11份硅烷偶联剂改性聚磷酸铵及(1)、(2)中所得物料，最后加入40-50份改性木粉进行均匀混炼，铺装在模具中，放入180-190℃热压机中预热8-10min后开始热压7-9min，再放入冷压机中冷压9-11min，制得木塑装饰板材。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，其特征在于，步骤（1）中硅烷偶联剂为KH550，乙醇溶液浓度为90-95%。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，其特征在于，步骤（2）中磷酸锆的有机修饰改性方法：
将1-2份磷酸锆1:5分散于无水乙醇中，再加入乙醇溶解的1-2份氨基苯基硅油，回流搅拌1-2h后，将乙醇旋转蒸干得有机修饰改性的磷酸锆。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，其特征在于，步骤（3）中硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备：
向1.4-1.6份硅烷偶联剂KH550中加入5.6-6.4份乙醇，在50-55℃水浴中搅拌15-30min得KH550溶液；向9-11份聚磷酸铵中加入27-33份乙醇，在60-65℃下搅拌30-60min，加入7-8份KH550溶液，继续恒温搅拌30-60min，抽滤、在60-65℃下干燥2-3h得硅烷偶联剂改性聚磷酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强改性木塑装饰板材的方法，其特征在于，步骤（3）中将40-60目的木粉在100-105℃干燥箱中干燥1-2h，用5倍质量的无水乙醇将硅烷偶联剂KH550稀释后均匀的分散到木粉中，得到改性木粉；热压压力、冷压压力均为6-8MPa。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114030051A (zh) * 2021-11-29 2022-02-11 南京林业大学 一种微波预处理木粉制备无胶自结合环保人造板的方法

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CN114030051A (zh) * 2021-11-29 2022-02-11 南京林业大学 一种微波预处理木粉制备无胶自结合环保人造板的方法

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