CN110088239B - 费-托原料衍生的无混浊基础油馏分 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于将费‑托衍生的馏分的浊点降低至低于0℃的方法,其中所述方法包含使所述费‑托衍生的馏分经受浊点降低步骤,所述浊点降低步骤包含:将包含大于80wt.%的链烷烃和90wt.%的饱和物的所述费‑托衍生的馏分与溶剂混合物(16)混合,其中所述溶剂混合物(16)包含链烷烃石脑油馏分(7)和共溶剂(15);和使所述溶剂处理混合物(23)经受溶剂脱蜡步骤(17)。

Description

费-托原料衍生的无混浊基础油馏分
技术领域
本发明涉及一种用于降低费-托衍生的馏分的浊点的方法。
背景技术
在本领域中已知,含蜡烃馈料(包括从如CO和H2的气态组分合成的那些,如费-托蜡)适合于通过使这类含蜡馈料经受加氢异构化/加氢裂化而转化/处理为基础油,由此长链正链烷烃和轻度支化链烷烃被去除和/或重排/异构化为更重度支化的异链烷烃。通过转化/处理这种由气态组分(即由费-托原料)合成的含蜡烃馈料产生的基础油在下文称为“费-托衍生基础油”或简称为“FT基础油”。
在本领域中还已知如何制备所谓的“费-托残余物”(或“费-托底部物”)衍生的基础油,在下文中称为“FT残余物基础油”。通常从由至少部分异构化的费-托原料的蒸馏衍生的残余物(或底部物)馏分来获得这类FT残余物基础油。所述蒸馏步骤的残余物(或底部物)馏分可直接用作FT残余物基础油,或这类馏分可在用作FT残余物基础油之前,如通过使其经受另外的分馏步骤和/或脱蜡来进行进一步处理。WO02070627、WO2009080681和WO2005047439描述了用于制得这类FT残余物基础油的示例性工艺。
FT基础油由于其优异特性(如其有益的测粘特性和纯度),已经发现在许多润滑剂应用中使用。然而,在环境温度下,FT基础油,特别是FT残余物基础油可受到不期望地存在蜡状混浊的困扰。这类蜡状混浊通常归因于在未充分异构化(或裂化)的这类基础油中存在长碳链链烷烃。蜡状混浊的存在例如通过改变其粘度或通过阻塞硬件部件不利地影响FT基础油和FT残余物基础油的预期润滑功能。
可以多种方式,例如通过根据标准测试方法‘ASTM D4176-04’推断或测量蜡状混浊。虽然最初ASTM D4176-04是针对燃料建立的,但它也是通过提供混浊外观的数值等级可用于基础油的相关标准测试方法。通过ASTM D4176-04测试的样品符合所谓的‘澄清和明亮’标准。
为了符合‘澄清和明亮’标准,混浊的FT基础油和混浊的FT残余物基础油需要通过脱蜡工艺来降低其浊点。可通过用一种或多种溶剂处理混浊的基础油,或通过使混浊的基础油经受化学过程来实行脱蜡,其中造成混浊的不充分异构化的长碳链链烷烃被催化异构化/裂化以将它们转化为不产生任何混浊的分子。溶剂脱蜡具有优于催化脱蜡的优点,因为其实行起来不太复杂,为此可使用成本较低的硬件。WO02070627和WO2009080681描述了用于溶剂和催化脱蜡的示例性工艺。
溶剂脱蜡是本领域技术人员熟知的,并且涉及将一种或多种溶剂和/或蜡沉淀剂与基础油或基础油前体馏分掺和,以及将混合物冷却到在-10℃至-40℃的范围内、优选地在-20℃至-35℃的范围内的温度,以将蜡与油分离。然后,通常使含有蜡的油经历物理分离步骤(如过滤或离心),以从基础油或基础油前体馏分中去除沉淀的蜡晶体。作为最后的步骤,可通过如蒸馏的工艺将掺合物从基础油中去除。
可用于溶剂脱蜡工艺的溶剂的实例是C3-C6酮(例如甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮及其混合物)、C6-C10芳族烃(例如甲苯)、酮和芳族物的混合物(例如MEK和甲苯)、自动制冷的溶剂,如液化的通常为气态的C2-C4烃,如丙烷、丙烯、丁烷、丁烯及其混合物。通常优选MEK和甲苯的混合物,或MEK和甲基异丁基酮的混合物。MEK和甲苯的混合物是最优选的。这些和其它合适的溶剂脱蜡工艺的实例描述于“《润滑剂基础油和蜡处理》”,AvilinoSequeira,Jr,纽约马塞尔德克尔公司,1994,第7章(“Lubricant Base Oil and WaxProcessing”,Avilino Sequeira,Jr,Marcel Dekker Inc.,New York,1994,Chapter 7)。
在不受任何一种理论束缚的情况下,例如,当使用MEK-甲苯混合物时,MEK被认为诱导蜡晶体形成,并且甲苯被认为降低溶剂-基础油混合物的粘度,因此可通过如过滤或离心的工艺来去除蜡晶体,所述工艺在低于溶剂-基础油混合物的浊点的温度下实行。然而,甲苯和其它芳族烃基本上不可溶于被转化为FT基础油和FT残余物基础油的费-托衍生的馏分,以及FT基础油和FT残余物基础油中,这很可能是由于这类馏分或基础油的几乎排他性的烷烃内含物引起的。因此,不可对费-托衍生的馏分、FT基础油和FT残余物基础油前体馏分进行MEK-甲苯溶剂脱蜡。单独使用MEK或其它已知的溶剂也是不适合于费-托衍生的馏分、FT基础油和FT残余物基础油的脱蜡。
因此,本发明的一个目的是提供用于降低费-托衍生的馏分的浊点,并且具体地将费-托衍生的馏分的浊点降低至低于0℃的方法。本发明的另外的目的是提供用于制备在0℃下保持‘澄清和明亮’的FT残余物基础油的方法。
发明内容
因此,本发明提供用于将费-托衍生的馏分的浊点降低至低于0℃的方法,其中所述方法包含使费-托衍生的馏分经受浊点降低步骤,所述浊点降低步骤包含:(a)将包含大于80wt.%的链烷烃和大于90wt.%的饱和物的费-托衍生的馏分与溶剂混合物一起添加以获得溶剂处理混合物,其中溶剂混合物包含链烷烃石脑油馏分和共溶剂;和(b)使溶剂处理混合物经受溶剂脱蜡步骤。
本方法的发明人已出人意料地发现,包含链烷烃石脑油馏分和共溶剂的溶剂混合物可溶于费-托衍生的馏分、FT基础油和FT残余物基础油,并且能够使它们相应的浊点降低至低于0℃。
附图说明
图1示出根据本发明的方法的实施例的简化示意图,其中费-托衍生的馏分是另外的底部物馏分。
图2示出根据本发明的方法的另一个实施例的简化示意图,其中费-托衍生的馏分是HVU底部物馏分。
具体实施方式
本发明涉及用于将费-托衍生的馏分的浊点降低至低于0℃的方法,其中所述方法包含使费-托衍生的馏分经受浊点降低步骤,所述浊点降低步骤包含:(a)将费-托衍生的馏分与溶剂混合物(16)一起添加以获得溶剂处理混合物(23),其中溶剂混合物(16)包含链烷烃石脑油馏分(7)和共溶剂(15);和(b)使溶剂处理混合物(23)经受溶剂脱蜡步骤(17)。
在本领域已知的是,费-托法使得能够通过以下由气态烃原料(1)制备链烷烃分子:首先将烃原料分解为一氧化碳和氢气(2),然后将它们构建成较大的链烷烃分子(3),之后使较大的链烷烃分子经受加氢异构化/加氢裂化(4),由此长链正链烷烃和轻度支化的链烷烃被去除和/或重排/异构化为更重度支化的异链烷烃(5)。有利地,更重度支化的异链烷烃(5)和从它们获得的任何另外的馏分无污染物如硫。
在本领域中还已知的是,可将更重度支化的异链烷烃(5)分馏(如通过常压蒸馏(6))为商业上有用的馏分,如煤油和柴油。另外可用的馏分是这类蒸馏步骤(6)的常压底部物馏分(8),通常可通过利用真空蒸馏步骤(9)分离常压底部物馏分(8)来由其产生FT基础油。通常,这类FT基础油的根据ASTM D445在100℃下的运动粘度在约2至约15mm2/s的范围内。
除了产生所述FT基础油之外,真空蒸馏步骤(9)还产生真空底部物馏分(10),在本领域中称为“HVU底部物”。
HVU底部物馏分可用作FT基础油而无需进一步处理,或可通过使HVU底部物馏分经受进一步处理(如催化脱蜡,然后进行真空蒸馏步骤)以获得另外的底部物馏分来由所述HVU底部物馏分产生其它可用的基础油。
衍生自这类另外的底部物馏分的基础油在本领域称为“超重基础油”,并且通常其根据ASTM D445在100℃下的运动粘度在约15至约35mm2/s范围内。
如先前所讨论的,在环境温度下,特别是在0℃和低于0℃下,FT残余物基础油及其馏分可受到不期望地存在蜡状混浊的困扰,并且本方法的发明人注意到,去混浊的常规工艺(不论是溶剂脱蜡还是催化脱蜡)都不能够去除蜡状混浊,并且从而不能够将FT残余物基础油及其馏分(如HVU底部物馏分(10)和另外的底部物馏分(14))的浊点降低至低于0℃。
本方法的发明人出人意料地发现,可从常压蒸馏步骤(6)(这类蒸馏步骤常规地用于将更重度支化的异链烷烃(5)分馏为商业上可用的馏分,如煤油和柴油)获得石脑油馏分(7),并且这类石脑油馏分(7)可成功地用于上述FT残余物基础油及其馏分的溶剂脱蜡中。
如本文所用,提及“链烷烃”是指烷烃,并且提及“饱和物”是指无碳-碳双键和碳-碳三键的碳化合物。
合适地,石脑油馏分(7)包含在环境大气压力下沸点小于200℃的链烷烃分子。优选地,较低沸点馏分包含沸点在35℃与200℃之间、更优选地沸点在40℃与200℃之间、并且甚至更优选地沸点在70℃与170℃之间的链烷烃分子,所有沸点均是在大约环境大气压力下的沸点。
优选地,根据ASTM D6839,根据本发明的链烷烃石脑油馏分包含小于5wt.%的芳族物和大于90wt.%的链烷烃含量。更优选地,链烷烃馏分包含至少90wt.%的链烷烃、至多5wt.%的芳族物和至多1wt.%的烯烃。甚至更优选地,链烷烃石脑油馏分包含在40至50wt.%范围内的正链烷烃、在50至60wt.%范围内的异链烷烃、在2至3wt.%范围内的环烷烃、和在0至0.1wt.%范围内的芳族物。
合适地,石脑油馏分(7)包含碳链长度为至多11的链烷烃分子。
优选地,石脑油馏分(7)包含碳链长度在5至11范围内的链烷烃分子,更优选地石脑油馏分(7)包含碳链长度为6至10的链烷烃分子,甚至更优选地,石脑油馏分(7)包含碳链长度为6至9的链烷烃分子,并且最优选地石脑油馏分(7)包含碳链长度为6至8的链烷烃分子。任选地,石脑油馏分(7)可以是碳链长度为7的链烷烃分子,如庚烷。
进一步合适地,石脑油馏分(7)包含碳链长度为6、7和8的链烷烃分子。
合适地,石脑油馏分(7)包含碳链长度为5、或6、或7、或8、或9、或10、或11的链烷烃分子。
合适地,石脑油馏分(7)包含碳链长度为5、或6、或7、或8、或9、或10、或11的链烷烃分子的任何组合的混合物。
石脑油馏分(7)(碳链长度为5、或6、或7、或8、或9、或10、或11的链烷烃分子的任何组合的混合物)的实例可以是例如,在至少包含碳链长度为6、或7、或8、或9、或10、或11的链烷烃分子的混合物中的碳链长度为5的链烷烃分子;或在至少包含碳链长度为5、或7、或8、或9、或10、或11的链烷烃分子的混合物中的碳链长度为6的烷烃;或在至少包含碳链长度为5、或6、或8、或9、或10、或11的链烷烃分子的混合物中的碳链长度为7的烷烃;或在至少包含碳链长度为5、或6、或7、或9、或10、或11的链烷烃分子的混合物中的碳链长度为8的烷烃;或在至少包含碳链长度为5、或6、或7、或8、或10、或11的链烷烃分子的混合物中的碳链长度为9的烷烃;或在至少包含碳链长度为5、或6、或7、或8、或9、或11的链烷烃分子的混合物中的碳链长度为10的烷烃;或在至少包含碳链长度为5、或6、或7、或8、或9、或10的链烷烃分子的混合物中的碳链长度为11的烷烃。
在本发明的方法中,费-托衍生的馏分的浊点被降低至低于0℃。
费-托衍生的馏分可以是HVU底部物馏分(10)、另外的底部物馏分(14)或衍生自HVU底部物馏分(10)的任何其它馏分,只要这类馏分包含费-托法衍生的链烷烃。合适地,可在使费-托衍生的馏分经受浊点降低步骤之前使其经受催化脱蜡步骤,并且进一步合适地,可从这类催化脱蜡步骤获得底部物馏分,并且其产物可用作费-托衍生的馏分。优选地,费-托衍生的馏分在100℃下的运动粘度在15与35mm2/s之间。
在一个实施例中,费-托衍生的馏分可以是通过常压底部物馏分(8)的真空蒸馏(9)获得的HVU底部物馏分(10)。在这类实施例中,费-托衍生的馏分包含沸点高于540℃的烷烃。优选地,在约0.004MPa的压力下执行真空蒸馏步骤(9)。
在另一个实施例中,费-托衍生的馏分可以是另外的底部物馏分(14)。可通过使HVU底部物馏分(10)经受另外的真空蒸馏步骤(13)以将可能存在于HVU底部物馏分(10)中的较小分子从另外的底部物馏分(14)中蒸馏除去来获得另外的底部物馏分(14)。在这类实施例中,费-托衍生的馏分包含沸点高于480℃的链烷烃分子。优选地,在约0.004MPa的压力下执行真空蒸馏步骤(9)。
可在使费-托衍生的馏分经受浊点降低步骤之前使其经受催化脱蜡步骤。举例来说,可通过以下来获得费-托衍生的馏分:作为第一步骤,以本领域中已知的方式使HVU底部物馏分(10)经受催化脱蜡步骤(11),然后使催化脱蜡的馏分(12)经受所述另外的真空蒸馏步骤(13),以再次蒸馏除去在所述催化脱蜡步骤(11)中可产生的较小分子。在这类实例中,费-托衍生的馏分包含沸点高于480℃的链烷烃分子。优选地,在约0.004MPa的压力下执行真空蒸馏步骤(9)。
在另外的实施例中,费-托衍生的馏分可以是包含HVU底部物馏分(10)和另外的底部物馏分(14)的混合物的混合物。
本发明的方法包含以下步骤:使费-托衍生的馏分经受浊点降低步骤,所述浊点降低步骤包含将费-托衍生的馏分与溶剂混合物混合,其中溶剂混合物包含石脑油馏分和共溶剂;和使溶剂处理混合物经受溶剂脱蜡步骤。
合适地,共溶剂是甲基乙基酮。合适地,共溶剂也可以是甲基异丁基酮或甲基丁基酮或甲基丙基酮或甲基异丙基酮。
在本发明的方法中,合适地,溶剂混合物中石脑油馏分与共溶剂的重量比相应地在70:30wt.%至30:70wt.%的范围内。优选地,溶剂混合物中石脑油馏分与共溶剂的重量比可相应地在60:40wt%至40:60wt.%的范围内,并且更优选地,溶剂混合物中石脑油馏分与共溶剂的重量比可相应地为50:50wt.%。
在本发明的方法中,合适地,将费-托衍生的馏分与溶剂混合物以相应地在1:3至1:6范围内的重量比、在20℃至150℃范围内的温度下混合,以提供溶剂处理混合物。
优选地,费-托衍生的馏分与溶剂混合物混合的重量比相应地为1:4。
合适地,费-托衍生的馏分与溶剂混合物(16)混合的温度可在30℃至150℃的范围内。
合适地,费-托衍生的馏分与溶剂混合物(16)混合的温度也可在40℃至120℃的范围内。
在将费-托衍生的馏分与溶剂混合物(16)混合之后,合适地,将溶剂处理混合物(23)冷却到至少低于0℃,以获得蜡馏分(18)和包含费-托衍生的馏分和溶剂混合物的脱蜡的馏分(19)。
优选地,将溶剂处理混合物(23)冷却至低于-20℃,以使得能够形成并且去除蜡馏分(18)。
合适地,通过使溶剂处理混合物(23)经受本领域中已知的机械处理(17)(如通过使用旋转鼓以进行过滤过程),可从溶剂处理混合物(23)中去除蜡晶体(18)。
一旦将蜡晶体(18)从溶剂处理混合物(23)中去除,就留存包含费-托衍生的馏分和溶剂混合物的脱蜡的馏分(19)。
合适地,通过蒸馏步骤(20)将溶剂混合物从脱蜡的馏分中去除作为已使用的溶剂混合物物流(21),以获得浊点低于0℃的费-托衍生的基础油。
附图详细描述
图1示出根据本发明的方法的实施例的简化示意图。
使馈入物流(如天然气(1))经受费-托缩合工艺(2)以产生一氧化碳和氢气,然后将所述一氧化碳和氢气馈入费-托缩合工艺(3)中以产生衍生自费-托法的碳链大约为约2至约200的烃馈料。然后使这类馈料经受加氢裂化/加氢异构化步骤(4),以获得至少部分异构化的产物(5)。合适的加氢裂化/加氢异构化工艺和合适的催化剂的实例描述于WO200014179、EP0532118、EP666894和EP776959中。
使至少部分异构化的产物(5)经受常压蒸馏步骤(6),以获得石脑油馏分(7)和常压底部物馏分(8)。
通过将石脑油馏分(7)与共溶剂(15)混合来制备溶剂混合物(16)。
在此描绘的实施例中,费-托衍生的馏分是另外的底部物馏分(14),通过以下衍生所述另外的底部物馏分(14):使常压底部物馏分(8)经受真空蒸馏步骤(9)以获得HVU底部物(10)馏分,然后使所述HVU底部物(10)馏分经受催化脱蜡步骤(11),之后经受另外的真空蒸馏步骤(13),以获得另外的底部物馏分(14)。
在步骤(17)中,将另外的底部物馏分(14)与溶剂混合物(16)混合以提供溶剂处理混合物(23),并实行溶剂脱蜡工艺(17),这产生蜡馏分(18)和脱蜡的馏分(19)。通过蒸馏(20)将溶剂混合物从脱蜡的馏分(19)中去除作为已使用的溶剂混合物物流(21),以产生浊点低于0℃的费-托衍生的馏分(22)。
图2示出根据本发明的方法的另一个实施例的简化示意图,其中费-托衍生的馏分是HVU底部物馏分(10)。在此描绘的实施例中,除了此实施例由于将HVU底部物馏分(10)与溶剂混合物(16)混合以提供溶剂处理混合物(23)而不具有步骤(11)和(13)以及馏分(12)和(14)之外,编号的步骤和馏分由与图1中相同的数字标识。
实例
实例1
将HVU底部物馏分(10)(其在150℃下的密度为760.8kg/m3,根据ASTM D445在150℃下的运动粘度为21.7cSt,根据ASTM D97的倾点为102℃,并且根据ASTM D2500的浊点为104℃)与用于形成溶剂混合物(16)的50/50wt.%的庚烷和甲基乙基酮,以4重量份的溶剂混合物(16)比1重量份的HVU底部物馏分(10)的比率混合。将所得溶剂处理混合物(23)加热以溶解其蜡内含物,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。沉淀的微晶蜡馏分(18)留存在滤纸上,而脱蜡的馏分(19)通过过滤器。在减压下在温度范围设定为约135℃至约160℃的实验室旋转蒸发装置中,将脱蜡的馏分(19)的溶剂混合物(16)组分从脱蜡的馏分(19)中闪蒸出来。
发现溶剂脱蜡的FT基础油(22)在0℃的温度下持续7个小时的时间段为澄清和明亮的;其在100℃下的运动粘度为21.2cSt,其倾点经测量为-6℃,并且其浊点为-2℃。
实例2
将HVU底部物馏分(10)(其在150℃下的密度为760.8kg/m3,根据ASTM D445在150℃下的运动粘度为21.7cSt,根据ASTM D97的倾点为102℃,并且根据ASTM D2500的浊点为104℃)与用于形成溶剂混合物(16)的50/50wt.%的石脑油馏分(7)和甲基乙基酮,以4重量份的溶剂混合物(16)比1重量份的HVU底部物馏分(10)的比率混合。将所得溶剂处理混合物(23)加热以溶解其蜡内含物,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。沉淀的微晶蜡馏分(18)留存在过滤器上,而脱蜡的馏分(19)通过过滤器。在减压下在温度范围设定为约135℃至约160℃的实验室旋转蒸发装置中,将脱蜡的馏分(19)的溶剂混合物(16)组分从HVU底部物馏分中闪蒸出来。
发现溶剂脱蜡的FT基础油(22)在0℃的温度下持续7个小时的时间段为澄清和明亮的;其在100℃下的运动粘度经测量为21.1cSt,其倾点经测量为-6℃,并且其浊点为-1℃。
实例3
将HVU底部物馏分(10)(其根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为26.0cSt,根据ASTM D97的倾点为-12℃,并且根据ASTM D2500的浊点为90℃)与用于形成溶剂混合物(16)的50/50wt.%的庚烷和甲基乙基酮,以3重量份的溶剂混合物(16)比1重量份的HVU底部物馏分(10)的比率混合。将所得溶剂处理混合物(23)加热以溶解其蜡内含物,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。沉淀的微晶蜡馏分(18)留存在过滤器上,而脱蜡的馏分(19)通过过滤器。在减压下在温度范围设定为约135℃至约160℃的实验室旋转蒸发装置中,将脱蜡的馏分(19)的溶剂混合物(16)组分从HVU底部物馏分中闪蒸出来。
发现溶剂脱蜡的FT基础油(22)在0℃的温度下持续7个小时的时间段为澄清和明亮的,其在100℃下的运动粘度经测量为21.9cSt,其倾点经测量为-15℃,并且其浊点为-7℃。
实例4
将另外的底部物馏分(14)(其密度70/4为0.805,根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为21.2cSt,根据ASTM D97的倾点为-24℃,并且根据ASTM D2500的浊点为41℃)与用于形成溶剂混合物(16)的50/50 50wt.%的庚烷和甲基乙基酮,以3重量份的溶剂混合物(16)比1重量份的另外的底部物馏分(14)的比率混合。将所得溶剂处理混合物(23)加热以溶解其蜡内含物,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。沉淀的微晶蜡馏分(18)留存在过滤器上,而脱蜡的馏分(19)通过过滤器。在减压下在温度范围设定为约135℃至约160℃的实验室旋转蒸发装置中,将脱蜡的馏分(19)的溶剂混合物(16)组分从HVU底部物馏分中闪蒸出来。
发现溶剂脱蜡的FT基础油(22)在0℃的温度下持续7个小时的时间段为澄清和明亮的,其在100℃下的运动粘度经测量为19.8cSt,其倾点经测量为-30℃,并且其浊点为-16℃。
实例5
将另外的底部物馏分(14)(其密度70/4为0.805,根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为21.2cSt,根据ASTM D97的倾点为-24℃,并且根据ASTM D2500的浊点为41℃)与用于形成溶剂混合物(16)的50/50 50wt.%的庚烷/甲基乙基酮,以3重量份的溶剂混合物(16)比1重量份的另外的底部物馏分(14)的比率混合。将所得溶剂处理混合物(23)加热以溶解其蜡内含物,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。沉淀的微晶蜡馏分(18)留存在过滤器上,而脱蜡的馏分(19)通过过滤器。在减压下在温度范围设定为约135℃至约160℃的实验室旋转蒸发装置中,将脱蜡的馏分(19)的溶剂混合物(16)组分从HVU底部物馏分中闪蒸出来。
发现溶剂脱蜡的FT基础油(22)在0℃的温度下持续7个小时的时间段为澄清和明亮的;其在100℃下的运动粘度经测量为19.8cSt,其倾点经测量为-30℃,并且其浊点为-9℃。
实例6
将另外的底部物馏分(14)(其密度70/4为0.805,根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为21.2cSt,根据ASTM D97的倾点为-24℃,并且根据ASTM D2500的浊点为41℃)与用于形成溶剂混合物(16)的50/50wt.%的石脑油馏分(7)和甲基乙基酮,以3重量份的溶剂混合物(16)比1重量份的另外的底部物馏分(14)的比率混合。将所得溶剂处理混合物(23)加热以溶解其蜡内含物,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。沉淀的微晶蜡馏分(18)留存在过滤器上,而脱蜡的馏分(19)通过过滤器。在减压下在温度范围设定为约135℃至约160℃的实验室旋转蒸发装置中,将脱蜡的馏分(19)的溶剂混合物(16)组分从HVU底部物馏分中闪蒸出来。
发现溶剂脱蜡的FT基础油(22)在0℃的温度下持续7个小时的时间段为澄清和明亮的;其在100℃下的运动粘度经测量为19.7cSt,其倾点经测量为-33℃,并且其浊点为-9℃。
实例7
将另外的底部物馏分(14)(其密度70/4为0.805,根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为21.3cSt,根据ASTM D97的倾点PP=-39℃,并且根据ASTM D2500的浊点CP=39℃)与用于形成溶剂混合物(16)的50/50wt.%的石油溶剂油40-65/甲基乙基酮,以3重量份的溶剂混合物(16)比1重量份的另外的底部物馏分(14)的比率混合。将所得溶剂处理混合物(23)加热以溶解其蜡内含物,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。沉淀的微晶蜡馏分(18)留存在过滤器上,而脱蜡的馏分(19)通过过滤器。在减压下在温度范围设定为约135℃至约160℃的实验室旋转蒸发装置中,将脱蜡的馏分(19)的溶剂混合物(16)组分从HVU底部物馏分中闪蒸出来。
发现溶剂脱蜡的FT基础油(22)在0℃的温度下持续7个小时的时间段为澄清和明亮的;其在100℃下的运动粘度经测量为19.8cSt,其倾点经测量为-36℃,并且其浊点为-12℃。
实例8
将另外的底部物馏分(14)(其密度70/4为0.805,根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为21.3cSt,根据ASTM D97的倾点为-39℃,并且根据ASTM D2500的浊点为39℃)与用于形成溶剂混合物(16)的50/50wt.%的戊烷/甲基乙基酮,以3重量份的溶剂混合物(16)比1重量份的另外的底部物馏分(14)的比率混合。将所得溶剂处理混合物(23)加热以溶解其蜡内含物,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。沉淀的微晶蜡馏分(18)留存在过滤器上,而脱蜡的馏分(19)通过过滤器。在减压下在温度范围设定为约135℃至约160℃的实验室旋转蒸发装置中,将脱蜡的馏分(19)的溶剂混合物(16)组分从HVU底部物馏分中闪蒸出来。
发现溶剂脱蜡的FT基础油(22)在0℃的温度下持续7个小时的时间段为澄清和明亮的;其在100℃下的运动粘度经测量为19.8cSt,其倾点经测量为-36℃,并且其浊点为-10℃。
实例9
将18%w的HVU底部物馏分(10)(特性如实例1中所述)和82%w的另外的底部物馏分(14)(特性如实例7中所述)的混合物与用于形成溶剂混合物(16)的50/50wt.%的庚烷/甲基乙基酮,以4重量份的溶剂混合物(16)比1重量份的HVU底部物(10)/另外的底部物馏分(14)混合物的比率混合。将所得溶剂处理混合物(23)(即,稀释的HVU底部物馏分(10)/另外的底部物馏分(14)混合物)加热以溶解其蜡内含物,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。沉淀的微晶蜡馏分(18)留存在过滤器上,而脱蜡的馏分(19)通过过滤器。在减压下在温度范围设定为约135℃至约160℃的实验室旋转蒸发装置中,将脱蜡的馏分(19)的溶剂混合物(16)组分从HVU底部物馏分中闪蒸出来。
发现溶剂脱蜡的FT基础油(22)在0℃的温度下持续7个小时的时间段为澄清和明亮的;其在100℃下的运动粘度经测量为19.8cSt,其倾点经测量为-30℃,并且其浊点为-7℃。
比较实例
实例10
将另外的底部物馏分(14)(其密度70/4为0.805,根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为21.3cSt,根据ASTM D97的倾点为-39℃,并且根据ASTM D2500的浊点为39℃)与稀释剂石油溶剂油40-65,以2重量份的稀释剂比1重量份的另外的底部物馏分(14)的比率混合。将溶剂处理混合物(23)加热以溶解蜡,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-20℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。在减压下在温度范围为135℃-160℃的实验室旋转蒸发装置中,将稀释剂从溶剂处理混合物(23)中闪蒸出来。
发现获得的FT残余物基础油馏分(22)在0℃的温度下是混浊的。在100℃下的运动粘度为21.0cSt,倾点经测量为-30℃,并且浊点为26℃。
实例11
将另外的底部物馏分(14)(其密度70/4为0.805,根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为21.3cSt,根据ASTM D97的倾点为-39℃,并且根据ASTM D2500的浊点为39℃)与稀释剂庚烷,以4重量份的稀释剂比1重量份的另外的底部物馏分(14)的比率混合。将稀释的超重基础油馏分加热以溶解蜡,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。在减压下在温度范围为135℃-160℃的实验室旋转蒸发装置中,将稀释剂从溶剂处理混合物(23)中闪蒸出来。
发现获得的FT残余物基础油馏分(22)在0℃的温度下是混浊的。在100℃下的运动粘度为20.6cSt,倾点经测量为-30℃,并且浊点为19℃。
实例12
将另外的底部物馏分(14)(其密度70/4为0.805,根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为21.2cSt,根据ASTM D97的倾点为-24℃,并且根据ASTM D2500的浊点为41℃)与50/50重量%的甲苯/甲基乙基酮,以4重量份的稀释剂比1重量份的另外的底部物馏分(14)的比率混合。将稀释的溶剂处理混合物(23)加热以溶解蜡,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-20℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。
过滤被证明是很麻烦的;形成了堵塞过滤器的凝胶型滤饼。在延长的过滤时间(超过8个小时)之后,收集混浊的稀释的FT残余物油馏分。未进行进一步的操作。
实例13
将另外的底部物馏分(14)(其密度70/4为0.805,根据ASTM D445在100℃下的运动粘度为21.3cSt,根据ASTM D97的倾点为-39℃,并且根据ASTM D2500的浊点为39℃)与50/50重量%的直馏石脑油/甲基乙基酮,以4重量份的稀释剂比1重量份的另外的底部物馏分(14)的比率混合。直馏石脑油获自Beryl原油(北海)(Beryl crude(North Sea)),并且包含58.9%的链烷烃、26.8%的环烷烃(合起来85.7%的饱和物)和14.3%的芳族物(重量%)。将稀释的溶剂处理混合物(23)加热以溶解蜡,并且随后将其以1℃/分钟的速率冷却至-25℃的温度。利用Whatman滤纸(等级41和42)的堆叠过滤经过冷却的溶剂处理混合物(23)。
过滤被证明是很麻烦的;形成了堵塞过滤器的凝胶型滤饼。在延长的过滤时间(超过4个小时)之后,仅收集有限量的稀释的FT残余物油馏分。由于收率低,所以未进行进一步的操作。

Claims (8)

1.一种用于将费-托衍生的馏分的浊点降低至低于0℃的方法,所述方法包括:
(a)将包含大于80%的链烷烃和90%的饱和物的费-托衍生的馏分与溶剂混合物(16)以1:3至1:6范围内的重量比混合以获得溶剂处理混合物(23),其中所述溶剂混合物(16)包含链烷烃石脑油馏分(7)和共溶剂(15),其中所述链烷烃石脑油馏分(7)与所述共溶剂(15)的重量比在70:30至30:70的范围内,其中所述链烷烃石脑油馏分(7)包含小于5wt%的芳族物和大于90wt%的链烷烃,和所述共溶剂(15)是甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基丁基酮、甲基丙基酮或甲基异丙基酮;
(b)使所述溶剂处理混合物(23)冷却到低于-20℃的温度,以获得蜡晶体(18)和包含费-托衍生的馏分和溶剂混合物的脱蜡的馏分(19);
(c)将蜡晶体(18)从溶剂处理混合物(23)中去除,得到包含费-托衍生的馏分和溶剂混合物的脱蜡的馏分(19);和
(d)通过蒸馏步骤将溶剂混合物从脱蜡的馏分(19)中去除,以获得浊点低于0℃的费-托衍生的基础油。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述链烷烃石脑油馏分(7)包含碳链长度在5至11范围内的链烷烃分子。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述链烷烃石脑油馏分(7)包含碳链长度为6、7和8的链烷烃分子的任何组合。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述链烷烃石脑油馏分(7)包含碳链长度为5、或6、或7、或8、或9、或10、或11的链烷烃分子的任何组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述共溶剂(15)是甲基乙基酮。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述溶剂混合物(16)中所述链烷烃石脑油馏分(7)与所述共溶剂(15)的重量比在60:40至40:60的范围内。
7.根据权利要求1所述的方法,其中将所述费-托衍生的馏分与所述溶剂混合物(16)以1:4的重量比在20℃至150℃范围内的温度下混合以提供溶剂处理混合物(23)。
8.根据权利要求1所述的方法,其中在使所述费-托衍生的馏分在与所述溶剂混合物(16)混合之前经受催化脱蜡步骤(11)。
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