CN110085876A - 一种廉价气体扩散电极及其制备方法和制备锌空气电池中的应用 - Google Patents

一种廉价气体扩散电极及其制备方法和制备锌空气电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种廉价气体扩散电极及其制备方法和制备锌空气电池中的应用。该制备方法包括如下步骤：S1：将粘结剂乳液分散于无水乙醇中，加入碳材料，搅拌得到面团状混合物；S2：在不锈钢网的一侧轧制面团状混合物，干燥，得防水透气层；S3：将粘结剂溶解，加入催化剂，搅拌得分散液；S4：在不锈钢网的另一侧涂覆分散液，干燥，得催化层，即得到所述廉价气体扩散电极。该方法原材料易得、储量丰富，成本低廉，工艺简单易于规模化生产；制备得到的气体扩散电极使用寿命长，同时具备OER性能和催化剂的催化特性，由其组装的锌空气电池仍保持可充电性，极大地降低了催化剂的设计难度，降低了电池成本，在碱性金属空气电池中具有巨大的应用潜力。

Description

一种廉价气体扩散电极及其制备方法和制备锌空气电池中的 应用
技术领域
本发明属于新能源电池技术领域，具体涉及一种廉价气体扩散电极及其制备方法和制备锌空气电池中的应用。
背景技术
能源与环境是本世纪的最重要的两大议题，随着人类社会日益增长的能源需求和全世界范围内兴起的可持续发展观念，寻找一种高效、清洁的能源存储与转换装置吸引了越来越多人的注意。金属空气电池具有容量大、比能量高、工作电压平稳、使用安全、价格低廉、无环境污染等优点，是一种理想的能源转换储存装置，备受国内外学者和企业的关注。
气体扩散电极是一种广泛地应用在燃料电池和金属空气电池中的电极。该电极是由多层结构组成的薄片，具备防水和透气的功能，并且是催化剂参与电池电极反应的场所。电池工作时，电极上需同时存在固液气三相，以使催化剂表面存在一层薄而均匀的电解液液膜，同时电解液液膜的另一侧存在空气。由此可见，气体扩散电极不仅是金属空气电池的主要组成部分，更是制约其性能的关键因素。
现今，气体扩散电极的发展主要集中在催化层材料的配比和制作方法以及生产工艺的开发和改进，而且气体扩散电极的制备工艺通常较繁杂，常牵涉到高温处理，不利于工业化生产。因此，开发一种廉价、长寿命、工艺简单且不需高温处理的气体扩散电极对金属空气电池的商业化生产具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中气体扩散电极制备工艺繁杂，需高温处理，不利于工业化生产的缺陷和不足，提供一种廉价气体扩散电极的制备方法。本发明利用粘结剂乳液在无水乙醇的作用下可破乳形成絮状物而具备粘性的特点，使得无需高温处理就可实现碳材料与不锈钢网的复合，同时保留了不锈钢网自身的OER性能和良好导电性的特点，不锈钢网和碳层在OER上发挥协同效应；该方法原材料易得、储量丰富，成本低廉，工艺简单易于规模化生产；制备得到的气体扩散电极使用寿命长，同时具备OER性能和催化剂的催化特性，由其组装的锌空气电池仍保持可充电性，极大地降低了催化剂的设计难度，降低了电池成本，在碱性金属空气电池中具有巨大的应用潜力。
本发明的另一目的在于提供一种廉价气体扩散电极。
本发明的另一目的在于提供上述廉价气体扩散电极在制备锌空气电池中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种廉价气体扩散电极的制备方法，包括如下步骤：
S1：将粘结剂乳液分散于无水乙醇中，加入碳材料，搅拌得到面团状混合物；
S2：在不锈钢网的一侧轧制面团状混合物，干燥，得防水透气层；
S3：将粘结剂溶解，加入催化剂，搅拌均匀得分散液；
S4：在不锈钢网的另一侧涂覆分散液，干燥，得催化层，即得到所述廉价气体扩散电极。
本发明的发明人研究发现不锈钢网本身具有OER性能，但常规制备工艺中将碳材料与不锈钢网进行复合时，一般会进行高温处理使得两者良好复合，但高温处理不止使得工艺步骤增多，增加了成本，不利于工业化生产；同时高温处理将使得不锈钢网和碳层之间丧失OER性能的协同效应。此时无疑增加了催化层中对催化剂性能的需求、成本及制作难度。
本发明利用粘结剂乳液在无水乙醇的作用下可破乳形成絮状物而具备粘性的特点，使得无需高温处理就可实现碳材料与不锈钢网的复合，同时保留了不锈钢网自身的OER性能和良好导电性的特点，不锈钢网和碳层在OER上发挥协同效应。后续催化剂的选取上即可选取现有常用的催化剂种类(如具有氧还原ORR和氧析出OER能力的双功能催化剂)，也可选用仅具有ORR能力的单功能催化剂，减小了催化剂性能的需求、成本及制作难度。
本发明提供的制备方法原材料易得、储量丰富，成本低廉，工艺简单易于规模化生产；制备得到的气体扩散电极使用寿命长，同时具备OER性能和催化剂的催化特性，由其组装的锌空气电池仍保持可充电性，极大地降低了催化剂的设计难度，降低了电池成本，在碱性金属空气电池中具有巨大的应用潜力。
优选地，S1中粘结剂乳液为聚四氟乙烯PTFE乳液、聚偏氟乙烯PVDF乳液或氟化乙烯丙烯共聚物FEP乳液中的一种或几种。
优选地，所述粘结剂乳液的固含量为50～80％。
本领域常规的碳材料均可用于本发明中。
优选地，S1中碳材料为石墨、导电炭黑或乙炔黑中的一种或几种。
优选地，S1中碳材料和粘结剂乳液中固体的质量比为1:0.25～4。
在该配比条件下可实现碳材料与不锈钢网的较好复合。
优选地，S2中所述防水透气层的厚度为0.05～1mm。
更为优选地，S2中所述防水透气层的厚度为0.1～0.8mm。
一般情况下，如防水透气层厚度过小，其可能会渗水，影响防水性能；如防水透气层厚度过大，其透气性能将变差。
优选地，S2中利用对辊机进行轧制。
优选地，S2中轧制的过程为：将不锈钢置于基底上，将面团置于不锈钢网上，然后轧制即可。
优选地，所述基底为纸质品。
更为优选地，所述纸制品为打印纸、滤纸或印刷纸。
不锈钢网的目数可参考现有技术中的设计。
优选地，S2中不锈钢网的目数为100～500目。
优选地，S2中干燥的温度为50～100℃，干燥的时间为1～8h。
优选地，S2中干燥的方式为鼓风干燥。
优选地，S3中所述粘结剂为Nafion或聚偏氟乙烯PVDF中的一种或几种。
粘结剂的用量以实现催化剂良好粘结即可。
溶解粘结剂的溶剂可根据粘结剂的属性进行选取。
优选地，S3中所述粘结剂溶解于水、无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮NMP及其任意几种的混合溶液中。
一般情况下，Nafion溶解于水和无水乙醇的混合溶液，聚偏氟乙烯PVDF溶解于N-甲基吡咯烷酮NMP。
优选地，S4中催化剂的负载量为0.4～4mg·cm-2。
更为优选地，S4中催化剂的负载量为0.5～2.0mg·cm-2。
优选地，S4中催化剂为具有ORR能力的单功能催化剂或具备氧还原ORR和氧析出OER能力的双功能催化剂。
更为优选地，所述单功能催化剂为Pt/C或MnO2；所述双功能催化剂为Co3O4。
优选地，S4中干燥的温度为50～100℃，干燥的时间为1～8h。
优选地，S4中干燥的方式为鼓风干燥。
一种廉价气体扩散电极，通过上述方法制备得到。
上述廉价气体扩散电极在制备锌空气电池中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明利用粘结剂乳液在无水乙醇的作用下可破乳形成絮状物而具备粘性的特点，使得无需高温处理就可实现碳材料与不锈钢网的复合，同时保留了不锈钢网自身的OER性能和良好导电性的特点，不锈钢网和碳层在OER上发挥协同效应；该方法原材料易得、储量丰富，成本低廉，工艺简单易于规模化生产；制备得到的气体扩散电极使用寿命长，同时具备OER性能和催化剂的催化特性，由其组装的锌空气电池仍保持可充电性，极大地降低了催化剂的设计难度，降低了电池成本，在碱性金属空气电池中具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明制备的复合层的正面(a)和反面(b)照片；
图2为本发明实施例1提供的气体扩散电极作为正极的锌空气电池的充放电循环图，其中所用催化剂为Pt/C；
图3为以本发明实施例1提供的不锈钢网/C复合层、在空气中400℃煅烧30min的不锈钢网/C复合层和涂有Pt/C催化剂的本发明气体扩散电极为正极的锌空气电池在10mA·cm-2下的长时间充电曲线；以及以不锈钢网为正极，6mol/L KOH和0.2mol/L醋酸锌为电解液，锌片为负极所组成电池在10mA·cm-2下的长时间充电曲线；
图4为图3中以不锈钢网为正极的电池在充电前后不锈钢网的照片；
图5为图3中以不锈钢网为正极的电池充电后电解液的照片；
图6为图3中以不锈钢网为正极的电池在充电时的照片；
图7为本发明气体扩散电极的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种气体扩散电极，其制备过程如下。
将适量(如5ml)无水乙醇和5g PTFE乳液(固含量60％)混合均匀于研钵中，得到分散溶液；随后向分散液中缓慢加入7g导电炭黑，在室温下搅拌去除多余的无水乙醇并得到均匀的面团。
用对辊机将400目不锈钢网辊压平整，并将不锈钢网放于A4纸上，同时将所得的面团置于不锈钢网上，用对辊机进行轧制成膜，60℃鼓风干燥4h，得到厚为0.3mm的防水透气层(复合层)。
将40μL Nafion溶液、480μL无水乙醇和480μL去离子水混合于玻璃瓶中形成混合液，随后将4mg Pt/C催化剂分散于混合液中室温下搅拌形成分散液，然后将分散液涂布到复合层的不锈钢网上，最后60℃鼓风干燥4h，得到催化剂载量为1.0mg·cm-1的气体扩散电极。
实施例2
本实施例提供一种气体扩散电极，其制备过程如下。
将适量(4mL)无水乙醇和5g PVDF乳液(固含量60％)混合均匀于研钵中，得到分散溶液；随后向分散液中缓慢加入5g石墨，在室温下搅拌去除多余的无水乙醇并得到均匀的面团。
用对辊机将300目不锈钢网辊压平整，并将不锈钢网放于A4纸上，同时将所得的面团置于不锈钢网上，用对辊机进行轧制成膜，60℃鼓风干燥4h，得到厚为0.1mm的防水透气层(复合层)。
将40μL Nafion溶液、480μL无水乙醇和480μL去离子水混合于玻璃瓶中形成混合液，随后将3mg Pt/C催化剂分散于混合液中室温下搅拌形成分散液，然后将分散液涂布到复合层的不锈钢网上，最后60℃鼓风干燥4h，得到催化剂载量为0.5mg·cm-1的气体扩散电极。
实施例3
本实施例提供一种气体扩散电极，其制备过程如下。
将7mL无水乙醇和5g FEP乳液(固含量60％)混合均匀于研钵中，得到分散溶液；随后向分散液中缓慢加入12g乙炔黑，在室温下搅拌去除多余的无水乙醇并得到均匀的面团。
用对辊机将300目不锈钢网辊压平整，并将不锈钢网放于A4纸上，同时将所得的面团置于不锈钢网上，用对辊机进行轧制成膜，60℃鼓风干燥4h，得到厚为0.8mm的防水透气层(复合层)。
将40μL Nafion溶液和960μL无水乙醇混合于玻璃瓶中形成混合液，随后将4mgMnO2催化剂分散于混合液中室温下搅拌形成分散液，然后将分散液涂布到复合层的不锈钢网上，最后60℃鼓风干燥4h，得到催化剂载量为2.0mg·cm-1的气体扩散电极。
以实施例1所制备的廉价可充电气体扩散电极为例，可采用以下方式进行表征其结果：
采用蓝电电池测试系统对以本发明气体扩散电极为正极的锌空气电池进行充放电循环和长时间充电稳定性表征。
1.图1所示，为本发明实施例1制备的复合层的正面(a)和反面(b)照片。从图1的(a)可以看出，所制备复合层的防水透气层只在不锈钢网集流体的一侧而没有将不锈钢网完全包裹，这有利于不锈钢网与电解液的接触，以便充放发挥不锈钢的OER性能。同时此种结构，使得催化层能与与不锈钢网紧密接触，利于电子的传导，减少催化反应的阻碍。
2.图2所示，为使用本发明气体扩散电极作为正极的锌空气电池的循环充放电曲线，其中所使用的催化剂为商业20％Pt/C催化剂。该电池以锌片为负极，6mol/L KOH和0.2mol/L醋酸锌为电解液，充放电电流密度为10mA·cm-2。从图2可以看出，本发明气体扩散电极在锌空气电池中稳定工作，充放电循环120h充电电压平台基本没变，而且都是低于2V，这证明本发明气体扩散电极具有良好的防水透气性。众所周知，商业Pt/C催化剂具有优异的ORR性能，但是基本不具备OER性能，然而从图中可以看出，即使本发明气体扩散电极上的催化剂为Pt/C，所组成的锌空气电池仍然具备可充电性，从而说明本发明气体扩散电极具有优异的OER性能。
3.图3所示，为分别以本发明不锈钢网/C复合层和涂有Pt/C催化剂的本发明气体扩散电极为正极的锌空气电池在10mA·cm-2下的长时间充电曲线以及用不锈钢网作为正极的电池在10mA·cm-2下的长时间充电曲线。从图中可以看出3种含有不同正极的电池均能进行长时间充电，而且在10mA·cm-2电流密度下充电20h，电压没有发生明显改变，证明3种电极的OER性能都很稳定而且本发明气体扩散电极的OER性能主要来自于不锈钢网。图3中，以不锈钢网为正极的电池平均充电电压为2.03V，本发明中的不锈钢网/C复合层平均充电电压为1.96V，本发明气体扩散电极的平均充电电压为1.99V。从中可以看出，本发明气体扩散电极中的不锈钢网/C复合层OER性能优于纯不锈钢网，证明本发明的防水透气层和不锈钢网的复合，在OER性能上具有协同作用。即使复合层负载催化剂后构成本发明气体扩散电极，其充电过电位仍然低于不锈钢网。同时，从图中可以看出，不锈钢网/C复合层在空气中400℃煅烧30min后，所组装的锌空电池充电过电位升高(平均充电电压为2.02V)，略低于单独不锈钢网的充电过电位，不锈钢网和碳层在OER上失去协同效应，复合层OER性能恶化。这些说明本发明气体扩散电极无需高温煅烧的特点既有利于工业化生产工艺的简化、成本的降低，同时可以提高不锈钢网的OER性能，利于电池性能的提升。
4.图4和图5所示，分别为图3所述以不锈钢网为正极的电池在充电前后不锈钢网的照片和该电池充电后电解液的照片。从图4可以看出，电池在充电前后，不锈钢网电极未发生任何变化。而图5所示，电解液在电池充电后仍然保持透明无色。这些进一步证明本发明气体扩散电极所具有的OER性能主要来自于不锈钢网，而不是不锈钢网在电解液中腐蚀反应。而且从侧面反应出不锈钢网能在锌空气电池中稳定存在，这一性能也为本发明气体扩散电极提供长的使用寿命。
5.图6所示，为图3所述以不锈钢网为正极的电池在充电时的照片。从图中可以看出，锌空气电池中的不锈钢网在充电电流下产生大量气泡，这里再一次证明本发明气体扩散电极的OER性能主要由不锈钢网提供，而不是不锈钢网自身的腐蚀反应。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种廉价气体扩散电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将粘结剂乳液分散于无水乙醇中，加入碳材料，搅拌得到面团状混合物；
S2：在不锈钢网的一侧轧制面团状混合物，干燥，得防水透气层；
S3：将粘结剂溶解，加入催化剂，搅拌均匀得分散液；
S4：在不锈钢网的另一侧涂覆分散液，干燥，得催化层，即得到所述廉价气体扩散电极。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中粘结剂乳液为聚四氟乙烯PTFE乳液、聚偏氟乙烯PVDF乳液或氟化乙烯丙烯共聚物FEP乳液中的一种或几种；所述粘结剂乳液的固含量为50～80％。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中碳材料为石墨、导电炭黑或乙炔黑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中碳材料和粘结剂乳液中固体的质量比为1:0.25～4。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述防水透气层的厚度为0.05～1mm。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中所述粘结剂为Nafion或聚偏氟乙烯PVDF中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S4中催化剂的负载量为0.4～4mg·cm-2。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S4中催化剂为具有ORR能力的单功能催化剂或具备氧还原ORR和氧析出OER能力的双功能催化剂。
9.一种廉价气体扩散电极，其特征在于，通过权利要求1～8任一所述方法制备得到。
10.权利要求9所述廉价气体扩散电极在制备锌空气电池中的应用。
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CN111362365A (zh) * 2020-01-17 2020-07-03 华中科技大学 一种无动力脱氮除磷原电池及其制备方法与应用
CN111362365B (zh) * 2020-01-17 2021-03-26 华中科技大学 一种无动力脱氮除磷原电池及其制备方法与应用

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