CN110085370A - 薄膜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明目的在于提供一种薄膜的制造方法，其代替现有技术的薄膜制造技术。本发明的薄膜的制造方法的特征在于，其包括：在所述成膜装置的第1槽中使含有微粒的分散液雾化的工序；将经雾化的分散液沿第1方向供给至第2槽顶部的入口中，并沿与第1方向相反的第2方向从第2槽顶部的出口排出经雾化的分散液，从而将经雾化的分散液经由所述成膜装置的第2槽搬送至第3槽的工序；将经雾化的所述分散液供给至第3槽中的基板上的工序；和使供给至所述基板上的所述分散液干燥的工序。

Description

薄膜的制造方法
本申请是分案申请，其原申请的国际申请号为PCT/JP2014/078064，国际申请日为2014年10月22日，中国国家申请号为201480052051.7，进入中国国家阶段的进入日为2016年03月22日，发明名称为“薄膜的制造方法、透明导电膜”。
技术领域
本发明涉及薄膜的形成方法、透明导电膜。本发明要求2013年10月30日申请的日本专利的申请号2013-225549的优先权，对于认可基于文献参照方式的编入的指定国，通过参照方式将该申请所述的内容编入本申请中。
背景技术
由氧化铟锡(ITO)、氧化锌(ZnO)等构成的透明导电膜作为液晶显示器、太阳能电池的透明电极被广泛使用。这些透明导电膜通常利用溅射法生成。
此外，作为溅射法以外的方法，例如专利文献1中公开了利用金属氧化膜的成膜装置进行金属氧化膜的成膜，“该成膜装置的特征在于，其具备加入有含有金属的材料溶液(10)的第一容器(5A)、加入有过氧化氢的第二容器(5B，18)、配置基板(2)且具有加热所述基板的加热器(3)的反应容器(1)、连接所述第一容器与所述反应容器，将所述材料溶液从所述第一容器供给至所述反应容器的第一路径(L1)、连接所述第二容器与所述反应容器，将所述过氧化氢从所述第二容器供给至所述反应容器的第二路径(L2)”。在专利文献1中记载的成膜装置中，使含有金属的材料溶液与过氧化氢在加热后的基板上反应，进行金属氧化膜的成膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2011/151889号
发明内容
发明要解决的课题
本发明目的在于提供一种代替上述现有技术的新方法作为得到薄膜的技术。
用于解决课题的手段
本发明方式是为了实现上述目的而完成的，本发明的薄膜的制造方法的特征在于，其具有使含有微粒的分散液雾化的雾化工序；将经雾化的分散液供给至基板的供给工序；使供给至所述基板上的所述分散液干燥的干燥工序。
此外，本发明方式的薄膜的制造方法的特征还在于，所述经雾化的分散液中所含有的微粒的粒径为100nm以下。
此外，特征还在于本发明方式的薄膜的制造方法中的所述基板含有树脂，具有可挠性。
此外，特征还在于本发明方式的薄膜的制造方法中的所述干燥工序在低于所述基板的软化点的温度下进行。
此外，特征还在于本发明方式的薄膜的制造方法中的所述干燥工序在10℃以上40℃以下的温度下进行。
此外，本发明方式的薄膜的制造方法的特征还在于，其具备在所述基板上形成由亲水部与斥水部构成的图案的亲斥水图案形成工序，对利用所述亲斥水图案形成工序形成有所述亲斥水图案的基板进行所述供给工序。
此外，本发明方式的薄膜的制造方法的特征还在于，在所述干燥工序之后，具备对所述基板照射紫外线的紫外线照射工序，对经所述紫外线照射工序照射紫外线的所述基板再次进行供给工序。
此外，本发明方式的薄膜的制造方法的特征还在于，在所述供给工序中，所述紫外线照射工序前供给的所述雾中所含的所述微粒与所述紫外线照射工序后供给的所述雾中所含的所述微粒不同。
此外，特征还在于在本发明方式的薄膜的制造方法中的所述紫外线照射工序照射的紫外线至少包含200nm以下的波长。
此外，本发明方式的薄膜的制造方法的特征还在于，在所述供给工序中，所述基板相对于水平面倾斜。
此外，本发明方式的薄膜的制造方法的特征还在于，在所述供给工序中，所述基板相对于与所述供给方向正交的面倾斜。
此外，特征还在于本发明方式的薄膜的制造方法中的所述微粒为含有铟、锌、锡和钛的任一种的金属氧化物微粒。
此外，本发明方式的透明导电膜的特征在于，其由上述的薄膜的制造方法制得。
发明效果
本发明能够提供一种代替现有技术的新方法作为得到薄膜的技术。
附图说明
图1为用于说明本实施方式的金属氧化物膜的成膜方法的一例的截面图。
图2为示出本实施方式中的成膜装置的一例的图。
图3为用于说明本变形例的导电膜的制造方法的一例的截面图(其1)。
图4为用于说明本变形例的导电膜的制造方法的一例的截面图(其2)。
图5为示出Roll to Roll(卷对卷)方式制造装置的概要的图。
图6为示出不同加热干燥温度的薄层电阻的图。
图7为得到的ITO膜的SEM图像。
图8为示出得到的金属氧化物膜的不同加热干燥温度的薄层电阻的图。
图9为基于SEM图像的表面观察结果。
图10为示出得到的GZO膜的表面电阻值和可见光透过率的图。
图11为得到的GZO膜的SEM图像。
图12为示出得到的GZO膜基于EDX的分析结果的图。
图13为得到的膜GZO膜的SEM图像。
图14为示出成膜时的基板温度与表面电阻的关系的图。
图15为斥水图案化基板上的ITO膜的SEM图像。
图16为斥水图案化基板上的GZO膜的SEM图像。
图17为加热至60℃的基板的SEM图像。
图18为加热至80℃的基板的SEM图像。
图19为得到的ITO膜的SEM图像。
具体实施方式
以下，参照附图，对于本发明实施方式的一例进行说明。
图1为用于说明本实施方式的薄膜的形成方法的一例的截面图。
(第1工序)
首先，准备基板10。基板10可以使用通常所用的基板材料。可以使用例如玻璃、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚醚砜(PES)、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚芳酯、聚酰亚胺、聚碳酸酯(PC)、三乙酸纤维素(TAC)、乙酸丙酸纤维素(CAP)等。
并且，根据需要对基板10进行清洗。对于清洗方法，可以使用超声波清洗等常规方法。之后，对于基板10照射UV(ultraviolet：紫外线)。对于UV的照射，使用常规UV照射装置，期望照射200nm以下(例如10nm～200nm)波长的紫外线。通过照射UV，来去除基板10表面的杂质，从而能够亲水化。
(第2工序)
接着，对于基板10，喷雾由含有微粒的分散液构成的雾，进行金属氧化物膜2的成膜。
图2为示出本实施方式中的成膜装置的一例的图。成膜装置具有产生含有微粒的雾的第1槽、作为使雾均匀化的雾收集器的第2槽、对基板10进行雾的喷雾的第3槽。
第1槽中收容有原料溶液5，该原料溶液5为微粒分散在分散剂中的分散液。微粒可以使用铟、锌、锡或钛等具有导电性的金属微粒、含有其中至少一种的金属氧化物微粒。它们可以单独使用，也可以任意组合2种以上使用。微粒为粒径为1～100nm的纳米微粒。需要说明的是，作为粒径，可以使用例如根据SEM图像求出的微粒的长轴与短轴的平均值。需要说明的是，在本实施方式中，以使用金属氧化物微粒作为微粒的方式进行说明。
分散剂只要可以分散微粒即可，可以使用水、异丙醇(IPA)、乙醇等醇和它们的混合物。需要说明的是，在第1槽中流入空气22，用于形成雾的流路。
此外，第1槽中收容有超声波振子21。利用该超声波振子21，使含有金属氧化物微粒的分散液雾化。雾的粒径期望为10μm以下(例如1～10μm)。在第1槽中生成的雾经由设置在第1槽的管，搬送至第2槽。在第2槽中，过量的雾积存在槽的下部，粒径均匀化的雾经由设置在第2槽的管，搬送至第3槽。对于从第2槽至第3槽，期望构成为搬送5μm以下(例如1～5μm)的粒径的雾。
在第3槽中，配置基板10，从第2槽搬送的雾被喷雾至基板。在第3槽中，以规定时间对于基板10进行雾的喷雾。并且，通过附着在基板10的雾的分散剂汽化，从而在基板10表面形成金属氧化物膜。需要说明的是，喷雾后经过一定时间后，在雾发生汽化前，新的雾附着在基板10上，由此液滴化的分散液流下来，在基板10上无法形成均匀的金属氧化物膜。对于基板10停止雾的喷雾的时间可以为含有金属氧化物微粒的雾发生液化而从基板10流下来的时刻，也可以为在基板10上形成所希望的膜厚的金属氧化物膜的时刻。
在第3槽中，过度加热基板10时，基板10有可能由于软化而变形。因此，在第3槽中，期望在低于基板的软化点的温度下进行雾的喷雾，来形成金属氧化物膜。此外，雾的喷雾时，将基板10加热至规定温度以上时，附着在基板10的金属氧化物微粒凝集，形成的金属氧化物膜具有高电阻值。因此，进一步期望构成为在40℃以下(例如10℃～40℃)的温度下进行雾的喷雾，来形成金属氧化物膜。
需要说明的是，此处，软化点是指：加热基板时，基板软化，开始产生变形的温度。其可以利用例如根据JIS K7207(A法)的试验方法求出。
详细内容将在下文叙述，对于基板10选择性形成金属氧化膜的情况下，通过预先对于基板10选择性形成斥水膜，使雾附着在亲水部。此时，若基板10水平配置，则附着在斥水部的分散液不能被斥水，无法选择性形成金属氧化膜。因此，在第3槽中，期望对于相对于水平面倾斜的基板10进行雾的喷雾。
同样地，在第3槽中，期望对于相对于与雾的喷雾方向正交的面倾斜的基板10进行雾的喷雾。这是为了用雾的喷雾的冲力去除附着在斥水部的过量的金属氧化物微粒。
需要说明的是，成膜装置可以省略第2槽的雾收集器。于是，能够用更简便的装置对基板进行金属氧化物膜的成膜。
此外，对于雾的产生方法，除了使用上述超声波振子21使其产生之外，还可以使用：对将液滴喷雾的细管直接施加电压来产生雾的静电式；通过使施加压力而增加流速的气体与液体碰撞，从而使产生的雾飞散的加压式；在高速旋转的盘上滴注液滴，使产生的雾在离心力作用下飞散的转盘式；在具有微尺寸孔的节流孔板上流通液滴，此时通过利用压电元件等施加振动来切断液滴，由此产生微尺寸液滴的节流孔振动式等。对于雾的产生方法，根据成本、性能等，适当选择这些方法。当然也可以组合两种以上的方法来产生雾。
(第3工序)
返回图1进行说明。之后，对于形成有金属氧化物膜2的基板10，进行加热以使其干燥。与上述示例同样地，期望此时的加热温度在低于基板10的软化点的温度下。加热可以在30Pa左右的低真空下进行，也可以在Ar气气氛下进行。对于热状况，根据成膜的状况等，适当区别使用。需要说明的是，在本工序中，并非必须利用加热进行干燥。例如可以在常温下，以规定时间设置基板10，由此来进行干燥。
需要说明的是，上述第1工序并非为必要的工序。其是作为前处理而进行的工序，为了在第2工序中使雾附着在基板10上，因此只要雾附着在基板10上即可，不限方法。
通过以上处理，在基板10上形成金属氧化物膜，可以根据需要，通过再次进行从第1工序至第3工序的处理，来得到第2层金属氧化物膜。该情况下，可以省略第1工序的基板清洗。需要说明的是，通过使第1层的雾中所含的金属氧化物微粒与第2层的金属氧化物微粒为相同的材料，能够得到充分膜厚的金属氧化物膜。或者通过使第1层的金属氧化物膜与第2层的金属氧化物膜为不同的物质，能够根据用途、目的而区别使用导电膜。
以上，在本实施方式中，在薄膜的形成工序中，进行成膜时未对基板进行加热。因此，能够得到电阻值低的金属氧化物膜。此外，即使对于不耐热的基板，也能够有效地进行成膜。
(变形例)
接着，对于本实施方式的变形例进行说明。
图3为用于说明本变形例的导电膜的制造方法的一例的截面图。在本变形例中，使用利用上述实施方式形成的金属氧化物膜制造导电膜。制造的导电膜作为静电容量开关用于触摸板等。
(第1工序)
首先，对于基板10照射UV。UV照射进行的目的在于去除基板10上的杂质。需要说明的是，可以省略第1工序。
(第2工序)
接着，在基板10上涂布抗蚀剂11。抗蚀剂11为用于光致抗蚀剂的常规感光性材料，对于涂布，可以使用公知的涂布方法，例如旋涂法、浸涂法、喷涂法等涂布方法。
(第3工序)
接着，使基板10选择性曝光。具体而言，使用预先施加有所需图案的光掩模，使基板10上的抗蚀剂11的一部分选择性曝光。之后，通过使基板10显影，得到图案化为所需形状的抗蚀剂11。需要说明的是，此处为了方便说明，对于使用光掩模遮蔽基板10的x方向(图3的左右方向)后选择性曝光的方式进行说明。
(第4工序)
接着，在基板10上形成斥水膜3。对于斥水膜3，使用氟系斥水剂等现有的材料。例如对于斥水膜3，可以使用3MTMNоvecTMEGC-1720(住友3M株式会社制)。对于斥水膜3的成膜方法，与上述抗蚀剂11的涂布同样，使用现有的成膜方法进行成膜。
(第5工序)
接着，剥离基板10上的抗蚀剂11。对于抗蚀剂11的剥离，使用现有的剥离液进行，例如使用丙酮等进行。通过剥离抗蚀剂11，能够连同形成在抗蚀剂11上的斥水膜一起剥离。由此，能够得到形成所需图案的斥水膜3。
(第6工序)
接着，对于基板10，使含有金属氧化物微粒的分散液雾化并喷雾，进行金属氧化物膜2的成膜。具体而言，使用图2所示的成膜装置，通过雾的喷雾来进行成膜。在基板10上选择性形成有斥水膜3，因此液化的分散液附着在基板10上未形成斥水膜3的部分，即附着在亲水部分，从而选择性形成金属氧化物膜2。需要说明的是，一时附着在斥水部分的分散液由于基板10的倾斜而从斥水部分流下来，附着在相邻的亲水部分，或从基板10流下来，蓄积在第3槽的底部。之后对在基板10上形成的金属氧化物膜2进行加热干燥。
(第7工序)
接着，对于基板10，形成绝缘膜4。需要说明的是，可以在形成绝缘膜4之前，对基板进行UV照射。这是因为通过对斥水膜3进行UV照射，斥水性降低，从而有助于绝缘膜4的形成。但是，使用有机材料等粘度高的材料形成绝缘膜4的情况等，无需考虑斥水膜3的斥水性的影响，因此可以不照射UV。考虑绝缘膜4的材料等，根据需要进行UV照射后，在基板10上形成绝缘膜4。
绝缘膜4形成在斥水膜3和金属氧化物膜2上。对于绝缘膜4，使用例如SnO2等非导电性材料。对于绝缘膜4的形成方法，通过使用旋涂法、棒涂法、浸涂法等现有的方法，将规定的材料涂布在整个面上来进行成膜。
图4为用于说明本变形例的触摸板的制造方法的一例的截面图(其2)。
(第8工序)
接着，对于基板10照射UV。照射UV是为了在绝缘膜4上容易形成第2层金属氧化物膜。
(第9工序)
接着，对于基板10，涂布抗蚀剂11。对于抗蚀剂11的涂布，以与第2工序同样的顺序进行。
(第10工序)
接着，对基板10进行选择性曝光并显影。在第3工序中，使用光掩模对基板10的x方向掩蔽后选择性进行了曝光，但在本工序中，对于使用光掩模遮蔽基板10的y方向(与图4的左右方向正交的方向)后选择性进行曝光的方式进行说明。对于曝光和显影，以与第3工序同样的顺序进行。
(第11、12工序)
接着，对于基板10，涂布斥水膜3。之后，连同形成在抗蚀剂11的斥水膜3一起，剥离残留在基板10的抗蚀剂11。第11工序和第12工序以与第4工序和第5工序同样的顺序进行。
(第13工序)
接着，对于基板10，形成第2层金属氧化物膜2。对于金属氧化物膜2的成膜，与第6工序同样，使用图2所示的成膜装置。之后，对金属氧化物膜2进行干燥。需要说明的是，在本图中，对于第2层来说，在基板10的y方向选择性形成了金属氧化物膜2，因此，在基板10的截面图的记载中，在基板10的整体上形成了第2层金属氧化物膜2。
(第14工序)
接着，对于基板10，形成绝缘膜4。绝缘膜4形成在第13工序中进行成膜的金属氧化物膜2的上部。对于绝缘膜4的形成，以与第7工序同样的成膜方法，使用同样的材料进行。
如上所述，在本实施方式中，通过形成具有图案化形状的金属氧化物膜，且在最表面形成基于绝缘膜的保护层，能够生成根据静电容量的变化而动作的触摸板。此外，通过使用上述成膜装置进行金属氧化物膜的成膜，与通常的金属氧化物膜相比，能够得到电阻值低、透明度高的金属氧化物膜。
图5为示出Roll to Roll方式制造装置的概要的图。在本制造装置中，将呈辊状形成的膜20设置在装置的一端时，形成有金属氧化物膜的膜20从装置的另一端排出。需要说明的是，膜20用作上述实施方式中的基板，其含有树脂，具有可挠性。
(工序1：清洗)
首先，清洗膜20。对于清洗方法，使用超声波清洗等常规方法。
(工序2：UV照射)
接着，对于膜20照射UV。如上所述，对于UV的照射，使用常规UV照射装置，期望照射200nm以下波长的紫外线。
(工序3：雾的喷雾)
接着，对于膜20，喷雾从分散有金属氧化物微粒的分散液产生的雾。在工序3中使用的成膜装置为图2中说明的成膜装置。需要说明的是，如上所述，在成膜装置中，在低于膜20的软化点的温度下，进行金属氧化物膜的成膜。通过本工序，能够得到附着有金属氧化物膜的膜20。
(工序4：加热)
接着，对膜20进行加热，使在工序3中附着在膜20的金属氧化物膜干燥。需要说明的是，如上所述，用于加热的温度低于膜20的软化点。
(工序5：缓冷)
接着，使膜20缓慢冷却。在本工序中，可以使用冷却装置对膜20进行冷却。
(工序6：UV照射)
在本制造装置中，在生成的金属氧化物膜上进行第2层金属氧化物膜的成膜。因此，在本工序中，对于膜20进行UV照射，去除杂质，并提高亲水性。需要说明的是，使金属氧化物膜的成膜以1层结束的情况下，省略本工序以后的工序。
(工序7：雾的喷雾)
接着，对于膜20进行雾的喷雾。在本工序中，与工序3同样地，使用图2所示的成膜装置，对于膜20，形成金属氧化物膜。通过本工序，在工序3中形成的第1层金属氧化物膜上进行第2层金属氧化物膜的成膜。
(工序8：加热)
接着，对膜20进行加热，使在工序8中附着在膜20的金属氧化物膜干燥。
(工序9：缓冷)
接着，使膜20缓慢冷却。
如上所述，通过使用Roll to Roll方式制造装置，能够在呈辊状形成的基板上连续形成金属氧化物膜。此外，对于含有树脂，具备可挠性的基板，使用低于软化点的温度，能够进行性能高的金属氧化物膜的成膜。
以下，示出实施例，对本发明方式更具体地进行说明。其中，本发明并不限于这些实施例。
<实施例1>
首先，准备含有ITO微粒的水分散液(NanoTek Slurry：C.I.KASEI制)。ITO微粒的粒径为10～50nm，平均粒径为30nm。以下其他实施例中所用的ITO微粒的材料和粒径与本实施例同样。此外，分散液中的金属氧化物微粒的浓度为15wt.％。将准备的分散液加入至上述成膜装置的第1槽中，利用超声波振子(本多电子制)施加2.4MHz的电压，来产生雾。通过将空气流入第1槽中，从而将得到的雾搬送至第2槽的基板附近。需要说明的是，本实施例中所用的成膜装置省略了作为雾收集器的第2槽。因此，雾对于基板的喷雾在第2槽中进行。需要说明的是，使用碱石灰玻璃基板作为基板。
在第2槽中，以使基板相对于水平面倾斜的状态和使基板相对于与雾的喷雾方向正交的面倾斜45度的状态配置基板，持续5分钟雾的喷雾。此时，不加热基板，在室温下进行喷雾。
对于基板进行雾的喷雾后，使用红外线灯加热装置，以100℃～200℃的不同模式进行加热。加热在使用真空泵形成的30Pa左右的低真空或在惰性气体(Ar)气氛下进行10分钟。
之后，对干燥的ITO膜的表面照射UV(254nm、185nm混合)。之后继续，与上述同样地将基板配置在成膜装置的第2槽，在室温下，持续5分钟雾的喷雾。之后，通过与上述同样地利用红外线灯加热装置加热10分钟，使基板干燥。
(评价)
图6为示出不同加热干燥温度的薄层电阻的图。需要说明的是，此处所示的薄层电阻利用四探针法进行测定。参照图6所示的数据时可知，在构成基板的膜的耐热温度，即200℃以下的低温区域中，得到了100Ω/平方单位的薄层电阻。
此外，对基于惰性气体(Ar)气氛下的大气压中的处理和30Pa左右的低真空处理进行研究时可知，低真空处理时，在150℃以上的温度范围表现出更低的电阻。
需要说明的是，对于得到的试样，使用分光光度计，对波长550nm中的透过率进行测定，结果是图6所示的所有试样均示出了80％以上的可见光透过率。
图7为得到的ITO膜的SEM图像。本图为使用扫描型电子显微镜(SEM)观察干燥时的加热温度为200℃的试样的表面得到的图。表面未观察到凹凸，能够确认平滑性。
如上所述，明确了使用雾进行成膜的金属氧化物膜表现出了低薄层电阻。此外可知，能够成膜出具有平滑性的金属氧化物膜，不损坏透光性。
<实施例2>
将含有ITO微粒的水分散液加入至不具有雾收集器的上述成膜装置的第1槽中，利用超声波振子(本多电子制)施加2.4MHz的电压，来产生雾。通过将空气流入第1槽中，从而将得到的雾搬送至第2槽的基板附近。需要说明的是，使用碱石灰玻璃基板作为基板。
在第2槽中，以使基板相对于水平面倾斜的状态和使基板相对于与雾的喷雾方向正交的面倾斜的状态配置基板，持续5分钟雾的喷雾。此时，分别设置将基板温度设定为20℃至200℃的基板。之后，在室温下使基板干燥。
利用四探针法，对此处得到的、成膜时的基板的温度不同的金属氧化物膜的薄层电阻进行测量。
图8为示出得到的金属氧化物膜的不同加热干燥温度的薄层电阻的图。对于成膜时的基板温度高于室温的试样，确认到薄层电阻的增加，即电导率的下降。此外，对于将基板加热至80℃以上的温度的试样，对于各个试样，超出薄层电阻的检测限，因此无法测量。需要说明的是，本测量的检测限为4GΩ/sq.。
如上所述，成膜时的基板的温度为60℃以下的情况下，能够得到具有导电性的金属氧化物膜。此外，基板的温度为接近室温的25度的情况下，能够得到电导率最高的金属氧化物膜。
<比较例1>
利用旋涂法以500rpm将含有ITO微粒的水分散液涂布在基板10上。涂布在室温下进行。涂布后，采用30Pa左右的低真空，在200℃的温度下，进行10分钟左右的加热干燥。之后，对膜表面照射UV(254nm、185nm混合)。接着，利用旋涂法以500rpm，在室温下将含有ITO微粒的水分散液涂布在基板上。涂布后，采用30Pa左右的低真空，在200℃的温度下，进行10分钟左右的加热干燥。需要说明的是，使用碱石灰玻璃基板作为基板。
对于得到的ITO膜，使用分光光度计，对波长550nm中的透过率进行测定，结果为68％的可见光透过率。此外，利用四探针法对得到的ITO膜的薄层电阻进行测量，结果为800MΩ/sq.。
图9为基于SEM图像的表面观察结果。与图7基于雾进行成膜时的SEM图像相比，可确认使用旋涂法进行成膜的情况下的表面粗糙。此外，与基于雾进行成膜的情况相比，表面电阻值增高3个数量级左右，作为透明电极，难以说其处于实用水准。
此外，利用触针式膜厚计，进行表面粗糙度的测定，在实施例1中，在与本比较例同样地进行200℃加热干燥的试样中，表面粗糙度Ra为15nm。与此相对，在本比较例中得到的膜的表面粗糙度Ra为80nm。
根据以上可知，与通过使含有金属氧化物微粒的分散液雾化，喷雾至基板而形成的膜相比，通过利用旋涂法涂布分散液而形成的膜的表面粗糙，电阻值高，可见光透过率降低。
<实施例3>
首先，准备含有GZO微粒的水分散液(NanoTek Slurry：C.I.KASEI制)。GZO微粒的粒径为10～50nm，平均粒径为30nm。以下其他实施例中所用的GZO微粒的材料和粒径与本实施例同样。此外，分散液中的金属氧化物微粒的浓度为15wt.％。
将准备的分散液加入至上述没有雾收集器的成膜装置的第1槽中，利用超声波振子(本多电子制)施加2.4MHz的电压，来产生雾。通过将空气流入第1槽中，从而将得到的雾搬送至第2槽的基板附近。需要说明的是，使用碱石灰玻璃基板作为基板。
在第2槽中，以使基板相对于水平面倾斜的状态和使基板相对于与雾的喷雾方向正交的面倾斜的状态配置基板，持续5分钟雾的喷雾。此时，不加热基板，在室温下进行喷雾。
对于基板进行雾的喷雾后，使用红外线灯加热装置，分别以150℃、175℃、200℃进行基板的加热。加热各自以30Pa左右的低真空进行10分钟左右。
之后，对干燥的GZO膜的表面照射UV(254nm、185nm混合)。之后继续，与上述同样地将基板配置在成膜装置的第2槽，在室温下持续5分钟雾的喷雾。之后，与上述同样地通过利用红外线灯加热装置加热10分钟，使基板干燥。
图10为示出得到的GZO膜的表面电阻值和可见光透过率的图。可知在干燥温度为150℃、175℃和200℃任一温度的情况下，得到的透明导电膜在可见光区域中均表现出80％以上的透过率。此外，任一温度的情况下，薄层电阻均为20MΩ/sq.以下。
根据以上可知，金属氧化物微粒使用GZO微粒的情况下，也可得到适当的金属氧化物膜。
<实施例4>
首先，准备含有GZO微粒的IPA分散液(NanoTek Slurry：C.I.KASEI制)。GZO的粒径和金属氧化物颗粒的浓度与实施例3同样。将准备的分散液加入至上述没有雾收集器的成膜装置的第1槽中，利用超声波振子(本多电子制)施加2.4MHz的电压，来产生雾。通过将空气流入第1槽中，从而将得到的雾搬送至第2槽的基板附近。
对于基板进行雾的喷雾后，使用红外线灯加热装置，在200℃的温度下，以30Pa左右的低真空进行10分钟的加热干燥。之后，对干燥的GZO膜的表面照射UV(254nm、185nm混合)。之后继续，与上述同样地将基板配置在成膜装置的第2槽，在室温下持续5分钟雾的喷雾。之后，与上述同样地通过利用红外线灯加热装置加热10分钟，使基板干燥。需要说明的是，使用碱石灰玻璃基板作为基板。
得到的膜的薄层电阻为10MΩ/sq.，可见光区域中的透过率为80％以上。
图11为得到的GZO膜的SEM图像。根据SEM图像的结果可知，形成平坦的膜。
图12为示出得到的GZO膜基于EDX的分析结果的图。具体而言，对于得到的GZO膜，进行基于能量分散型X射线分析(Energy dispersive X-ray spectrometry：EDX)的行扫描。根据本图可知，Zn和O出现显著的峰，得到的膜是以ZnO形成的。
<实施例5>
与实施例3同样地准备含有GZO微粒的水分散液(NanoTek Slurry：C.I.KASEI制)。将准备的分散液加入至上述没有雾收集器的成膜装置的第1槽中，利用超声波振子(本多电子制)施加2.4MHz的电压，来产生雾。通过将空气流入第1槽中，从而将得到的雾搬送至第2槽的基板附近。
在第2槽中，以使基板相对于水平面倾斜的状态和使基板相对于与雾的喷雾方向正交的面倾斜的状态配置基板，持续5分钟雾的喷雾。此时，一个基板加热至60℃进行喷雾，另一基板加热至80℃进行喷雾。需要说明的是，使用碱石灰玻璃基板作为基板。
之后，使用红外线灯加热装置，在200℃的温度下对基板进行加热。加热在30Pa左右的低真空下实施10分钟。接着，对GZO膜的表面照射UV(254nm、185nm混合)后，与上述同样地将基板配置在成膜装置的第2槽，同样地一边加热基板，一边持续5分钟雾的喷雾。之后，与上述同样地通过利用红外线灯加热装置加热10分钟，使基板干燥。
图13为得到的GZO膜的SEM图像。使用SEM图像观察表面形态时，对于形成在加热后的基板的GZO膜，确认到其失去了表面的平滑性。
图14为示出成膜时的基板温度与表面电阻的关系的图。随着成膜时的加热温度上升，表面电阻值显著上升。需要说明的是，成膜时的加热温度为80℃的情况下，表面电阻值超出检测限，因此无法测量。
<实施例6>
使用旋涂机，在基板上均匀地涂布抗蚀剂，进行基于i射线的曝光，形成线与间隙为100μm的图案。之后，使用浸涂机将作为斥水剂的3MTMNоvecTMEGC-1720(住友3M株式会社制)涂布在基板上，通过剥离抗蚀液，得到形成有所需斥水图案的基板。需要说明的是，使用PET基板作为基板。
接着，与实施例1同样地，将含有ITO微粒的水分散液加入至上述没有雾收集器的成膜装置的第1槽中，利用超声波振子(本多电子制)施加2.4MHz的电压，来产生雾。通过将空气流入第1槽中，从而将得到的雾搬送至第2槽的基板附近。
在第2槽中，以使基板相对于水平面倾斜的状态和使基板相对于与雾的喷雾方向正交的面倾斜的状态配置基板，持续5分钟雾的喷雾。此时，基板不进行加热处理，在室温下进行雾的喷雾。
之后，使用红外线灯加热装置，在150℃的温度下，对基板进行加热。加热在30Pa左右的低真空下实施10分钟。接着，对在基板上生成的膜表面照射UV(254nm、185nm混合)后，与上述同样地将基板配置在成膜装置的第2槽，持续5分钟雾的喷雾。之后，与上述同样地通过利用红外线灯加热装置加热10分钟，使基板干燥。
图15为斥水图案化基板上的ITO膜的SEM图像。ITO膜以避开斥水部分的方式形成在亲水部分。
根据以上，通过使含有ITO微粒的分散液雾化并进行喷雾，由此形成金属氧化物膜的情况下，通过使用斥水图案，能够选择性形成预期的图案的金属氧化物膜。
<实施例7>
使用旋涂机，在基板上均匀地涂布抗蚀剂，进行基于i射线的曝光，形成线与间隙为100μm的图案。之后，使用浸涂机将作为斥水剂的3MTMNоvecTMEGC-1720(住友3M株式会社制)涂布在基板上，通过剥离抗蚀液，得到形成有所需斥水图案的基板。需要说明的是，使用PET基板作为基板。
接着，与实施例3同样地，准备含有GZO微粒的水分散液，并加入至上述没有雾收集器的成膜装置的第1槽中，利用超声波振子(本多电子制)施加2.4MHz的电压，来产生雾。通过将空气流入第1槽中，从而将得到的雾搬送至第2槽的基板附近。在第2槽中，以使基板相对于水平面倾斜的状态和使基板相对于与雾的喷雾方向正交的面倾斜的状态配置基板，持续5分钟雾的喷雾。此时，基板不进行加热，在室温下进行雾的喷雾。
之后，使用红外线灯加热装置，在150℃的温度下对基板进行加热。加热在30Pa左右的低真空下实施10分钟。接着，对在基板上生成的膜表面照射UV(254nm、185nm混合)后，与上述同样地将基板配置在成膜装置的第2槽，持续5分钟雾的喷雾。之后，与上述同样地通过利用红外线灯加热装置加热10分钟，使基板干燥。
图16为斥水图案化基板上的GZO膜的SEM图像。能够确认到在基于斥水涂布的斥水部分与斥水部分以外的亲水部分的状态不同。
<比较例2>
使用旋涂机，在基板上均匀地涂布抗蚀剂，进行基于i射线的曝光，形成线与间隙为100μm的图案。之后，使用浸涂机将作为斥水剂的3MTMNоvecTMEGC-1720(住友3M株式会社制)涂布在基板上，通过剥离抗蚀液，得到形成有所需斥水图案的基板。需要说明的是，使用PET基板作为基板。
与实施例1同样地，准备含有ITO微粒的水分散液(NanoTek Slurry：C.I.KASEI制)，加入至没有雾收集器的上述成膜装置的第1槽中，利用超声波振子(本多电子制)施加2.4MHz的电压，来产生雾。通过将空气流入第1槽中，从而将得到的雾搬送至第2槽的基板附近。
在第2槽中，设置加热至60℃的基板和加热至80℃的基板，对于各个基板，持续5分钟雾的喷雾。此时，以使基板相对于水平面倾斜的状态和使基板相对于与雾的喷雾方向正交的面倾斜45度的状态，配置各个基板。之后，使用红外线灯加热装置，在150℃的温度下加热基板。加热在30Pa左右的低真空下实施10分钟。
图17为加热至60℃的基板的SEM图像。认为由于含有金属氧化物微粒的分散液在加热后的基板上的蒸发速度极快，因此附着在斥水部分的分散液未被斥水而是发生了蒸发。因此，在斥水部分也能够确认到微量的金属氧化物膜的成膜。
图18为加热至80℃的基板的SEM图像。能够确认到亲水部分与斥水部分没有区别，全面地进行了金属氧化物膜的成膜。最终无法得到线上的图案化。
<比较例3>
使用旋涂机，在基板上均匀地涂布抗蚀剂，进行基于i射线的曝光，形成线与间隙为100μm的图案。之后，使用浸涂机将作为斥水剂的3MTMNоvecTMEGC-1720(住友3M株式会社制)涂布在基板上，通过剥离抗蚀液，得到形成有所需斥水图案的基板。需要说明的是，使用PET基板作为基板。
与实施例1同样地，准备含有ITO微粒的水分散液(NanoTek Slurry：C.I.KASEI制)，加入至有雾收集器的上述成膜装置的第1槽中，利用超声波振子(本多电子制)施加2.4MHz的电压，来产生雾。通过将空气流入第1槽中，从而将得到的雾搬送至第3槽的基板附近。
在第3槽中以相对于水平面为平行，且相对于与雾的喷雾方向正交的面平行的方式配置基板，持续5分钟雾的喷雾。此时，不加热基板，在室温下进行喷雾。
之后，使用红外线灯加热装置，在200℃的温度下加热基板。加热在30Pa左右的低真空下实施10分钟。接着，对在基板上生成的膜表面照射UV(254nm、185nm混合)后，与上述同样地，将基板配置在成膜装置的第3槽。需要说明的是，基板以相对于水平面平行且相对于与雾的喷雾方向正交的面平行的方式配置。对于基板，持续5分钟雾的喷雾后，与上述同样地，通过利用红外线灯加热装置加热10分钟，使基板干燥。
图19为得到的ITO膜的SEM图像。亲水部分与斥水部分几乎没有区别，对于基板整体，成膜出金属氧化物膜。据认为这是因为附着在斥水部分的含有金属氧化物微粒的分散液未被斥水而是发生了蒸发。最终无法得到实施例6中看到那样的线上的图案化。
对<实施例2>和<比较例1>的结果进行考察。可知与利用旋涂法在基板上涂布含有金属氧化物微粒的分散液的情况相比，利用使用雾的成膜装置进行成膜的情况下，可见光透过率高，薄层电阻低。此外可知，成膜时的基板温度为40℃以下时，可得到薄层电阻低且适当的金属氧化物膜。
此外，对<实施例1>、<实施例3>和<实施例4>的结果进行考察，金属氧化物微粒为ITO、GZO任一种情况下，均可得到适当的金属氧化物膜。此外，分散剂为水、IPA任一种均能够得到适当的金属氧化物膜。
对<实施例6>、<比较例2>和<比较例3>的结果进行考察。由于斥水膜的形成，使用基于雾的成膜装置能够得到适当进行图案化的金属氧化物膜。此时，将基板加热至60℃以上时，在基板整体上形成金属氧化物膜，难以形成图案化。此外可知，成膜时相对于水平面倾斜且相对于与喷雾方向正交的面倾斜配置基板，由此可得到适当进行图案化的金属氧化物膜。
符号说明
2：金属氧化物膜、3：斥水膜、4：绝缘膜、5：原料溶液、10：基板、11：抗蚀剂、21：超声波振子、22：空气。

Claims (12)

1.一种利用成膜装置制造薄膜的方法，其中，所述方法包括：
在成膜装置的第1槽中使含有微粒的分散液雾化的工序；
将经雾化的分散液沿第1方向供给至所述成膜装置的第2槽顶部的入口中，并沿与第1方向相反的第2方向从第2槽顶部的出口排出经雾化的分散液，从而将经雾化的分散液经由第2槽搬送至第3槽的工序；
将经雾化的所述分散液供给至第3槽中的基板上的工序；和
使供给至所述基板上的所述分散液干燥的工序。
2.如权利要求1所述的制造薄膜的方法，其中，所述经雾化的分散液中所含有的微粒的粒径均为100nm以下。
3.如权利要求1或2所述的制造薄膜的方法，其中，所述基板含有树脂，并且具有可挠性。
4.如权利要求1或2所述的制造薄膜的方法，其中，所述干燥工序在低于所述基板的软化点的温度下进行。
5.如权利要求1或2所述的制造薄膜的方法，其中，所述干燥工序在10℃以上40℃以下的温度下进行。
6.如权利要求1或2所述的制造薄膜的方法，其中，所述方法还包括：
在所述基板上形成由亲水部与斥水部构成的亲斥水图案的工序，
其中，对于在形成所述亲斥水图案的工序中其上形成有所述亲斥水图案的基板，进行所述经雾化的分散液的供给。
7.如权利要求1或2所述的制造薄膜的方法，其中，所述方法还包括：
在干燥所述分散液之后，对于所述基板照射紫外线的工序，
其中，对于在所述紫外线照射中经紫外线照射的所述基板，再次进行所述经雾化的分散液的供给。
8.如权利要求7所述的制造薄膜的方法，其中，
在所述经雾化的分散液向基板上的供给中，所述紫外线照射工序前供给的所述经雾化的分散液中所含的所述微粒与所述紫外线照射工序后供给的所述经雾化的分散液中所含的所述微粒不同。
9.如权利要求7所述的制造薄膜的方法，其中，
在所述紫外线照射工序照射的紫外线至少包含200nm以下的波长。
10.如权利要求1或2所述的制造薄膜的方法，其中，
在所述经雾化的分散液的供给工序中，所述基板相对于水平面倾斜。
11.如权利要求1或2所述的制造薄膜的方法，其中，
在所述经雾化的分散液的供给工序中，所述基板相对于与所述供给方向正交的面倾斜。
12.如权利要求1或2所述的制造薄膜的方法，其中，所述微粒包含含有铟、锌、锡和钛的任一种的金属氧化物微粒。
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