CN110079065A - 一种高韧性pla/pbat共混合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料共混合金领域，具体涉及到一种高韧性聚乳酸(PLA)/PBAT共混合金及其制备方法。以PLA、PBAT、PDLA‑PBAT‑PDLA三嵌段共聚物为原料，使用密炼机制备PLA/PBAT/PDLA‑PBAT‑PDLA共混合金，PDLA‑PBAT‑PDLA三嵌段聚合物在共混体系中的含量为1％‑10％。本发明制备的PLA/PBAT共混合金以PDLA‑PBAT‑PDLA三嵌段共聚物为相容剂，在熔融共混时PDLA链段可与PLA原位形成立构复合晶体(SC)，提高PLA与PBAT两相界面作用力，合金的机械性能明显提高。本发明工艺简单，设备普通，易实现工业化生产。

Description

一种高韧性PLA/PBAT共混合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高韧性PLA/PBAT共混合金及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是以农作物果实或者农作物秸秆为原料，从中提取、发酵后得到乳酸单体，再通过化学合成而得到的一种脂肪族聚酯，具有良好的生物相容性，可以在自然中完全降解，降解的最终产物为水和二氧化碳，不会对环境造成污染。同时具有较高的拉伸强度(>60MPa)，易加工成型，且价格相对PBAT便宜。
PBAT是一种芳香族-脂肪族共聚酯，兼具PBA和PBT的特性，既有较好的延展性和断裂伸长率，是一种良好的可生物降解弹性体；它易被自然界中的多种微生物或动植物体内的酶分解代谢，最终形成水和二氧化碳，不污染环境，可降解性则保证了PBAT是一种环境友好材料，可减缓目前塑料制品所带来的白色污染问题，因此PBAT制品的研究受到新型材料产业界的广泛关注。但其拉伸强度低，只有30MPa左右，限制了它在强度要求较高的环境的应用。
因此，将PBAT与PLA共混制备生物可降解材料，两种材料的优劣互补，该共混材料将具有较高的强度,同时具有良好的韧性。将聚乳酸(PLA)和右旋聚乳酸(PDLA)等比例与PBAT共混，在挤出机中原位形成聚乳酸立构复合晶体(SC)，作为一种物理交联点，将会进一步提升材料的强度。
中国专利(CN102702696A)公开了一种全降解生物材料及其制品，其中PBAT的含量为75-90％，剩余含量则为PLA。由于两种材料本身的相容性问题，该生物材料强度不够理想。而中国专利(CN103254597)通过PLA、PBAT和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)复合，同时，聚己内酯(PCL)、EVA与PLA接枝共聚物以及植物油多元醇改善体系的稳定性，相容性问题得到很好的解决，所制备的材料具有较好的拉伸强度和韧性，易于加工，但是体系的组成较多，配方复杂。
发明内容
本发明的目的是在现有技术上开发一种高韧性PLA/PBAT共混合金及其制备方法。
一种高韧性PLA/PBAT共混合金及其制备方法，其特征在于，原料及质量配比如下：
PLA质量分数:55％-84％。
PBAT质量分数:15％-35％。
PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物质量分数:1-10％。
PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物的制备方法如下：
(1)PBAT活化中间体的制备将1,6-己二酸、对苯二甲酸二甲酯、1,4-丁二醇加入反应瓶中，通N2保护，盐浴加热到160℃，待反应瓶中物料完全熔融后，将催化剂钛酸四丁酯加入反应瓶(分散在三氯甲烷中)，抽真空，梯度升温至230℃，恒温搅拌反应3-4h，产物用氯仿溶解，加入甲醇析出沉淀，将沉淀烘干，得到PBAT。其中1,6-己二酸、对苯二甲酸丁二醇酯、1,4-丁二醇单体摩尔比为2-3：2-3:10。
将PBAT、辛酸亚锡或氯化亚锡催化剂加入带有搅拌装置、冷凝装置、氮气保护装置的三口烧瓶中，打开冷凝水，通入N2，梯度升温至100℃，反应3-4h，即得到PBAT活化中间体；
(2)PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物的制备
将右旋丙交酯、PBAT活化中间体加入至带有搅拌、连通双排管的反应瓶中，升温至75℃，通N2，抽真空，反复三次，真空封管，梯度升温至140℃，反应3-4h，产物烘干，得到PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物；
(3)PLA/PBAT共混合金的制备
将PLA、PBAT、步骤二合成的PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物在真空干燥箱中70℃干燥2h。在密炼机中熔融混合5-8min，密炼机加热温度为180-195℃，转子转速为100-150转/分钟，得到PLA/PBAT共混合金。
进一步，PBAT分子量可控，PBAT分子量为10000-35000。
进一步，PDLA链段数均分子量为10000-15000。
当分子量低于10000时，PLA/PBAT共混合金的拉伸强度及断裂伸长率下降严重。分子量过高时，PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物粘度过大，分子链缠结严重，PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物在PLA/PBAT共混合金中难以分散均匀，使得PLA/PBAT共混合金的机械性能受到影响。
进一步，辛酸亚锡或氯化亚锡催化剂添加量为丙交酯添加量的5‰-8‰。
进一步，使用的原料1,6-己二酸、对苯二甲酸二甲酯、1,4-丁二醇来源广泛，对环境友好，适用于大规模生产。
通过本发明使用的方法制备PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物，加入到PLA/PBAT共混体系中，PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物在共混体系中添加量为1％-10％。
本发明的有益效果：本发明提供一种高韧性PLA/PBAT共混合金及其制备方法。将PLA、PBAT和PDLA-PBAT-PDLA共聚物熔融共混，PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物添加至PLA/PBAT共混合金中，改善PLA与PBAT相容性。PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物的PDLA链段与PLA中的PLLA链段在熔融共混时形成SC晶体，提高PLA与PBAT两相间界面粘合力，从而提高PLA与PBAT间的相容性。所制备的PLA/PBAT合金既有PLA的高强度，又有PBAT的较好的延展性、断裂伸长率。PLA和PBAT都是环境友好型塑料，两者都具有优异的生物相容性和生物降解性，所以PLA/PBAT共混合金在一次性包装领域有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的PLA/PBAT共混合金通过SEM观测到的3000倍放大下的电子显微镜照片。
图2为本发明对比例1中制备的PLA/PBAT共混合金通过SEM观测到的3000倍放大下的电子显微镜照片。
图3为本发明对比例3中制备的PLA/PBAT共混合金通过SEM观测到的3000倍放大下的电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对上述方案做进一步说明。以下事实案例仅用于本发明所使用的方法，具体实施条件可根据厂家需求和条件进行调整。
PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物的制备：
(1)将1,6-己二酸、对苯二甲酸二甲酯、1,4-丁二醇加入反应瓶中，通N2保护，盐浴加热到160℃，待反应瓶中物料完全熔融后，将催化剂钛酸四丁酯加入反应瓶(分散在三氯甲烷中)，抽真空，梯度升温至230℃，恒温搅拌反应3-4h，产物用氯仿溶解，加入甲醇析出沉淀，将沉淀烘干，得到PBAT。其中1,6-己二酸、对苯二甲酸丁二醇酯、1,4-丁二醇单体摩尔比为2-3：2-3:10。
将PBAT、辛酸亚锡或氯化亚锡加入带有搅拌装置、冷凝装置、氮气保护装置的250ml三口烧瓶中，打开冷凝水，通入N2，梯度升温至100℃，反应3-4h，即得到PBAT活化中间体；
(2)PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物的制备
将右旋丙交酯，PBAT活化中间体加入至带有搅拌、连通双排管的反应瓶，升温至75℃，通N2，抽真空，反复三次，真空封管，梯度升温至140℃，反应3-4h，产物烘干，得到PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物。
实施例1
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，原料及组分配比如下：
PLA质量分数:84g。
PBAT质量分数:15g。
PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物质量分数:1g。
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，制备过程如下：
将PLA、PBAT、步骤二合成的PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物放在真空干燥箱中70℃干燥2h。将干燥过的PLA、PBAT、步骤二合成的PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物加入密炼机，在密炼机中熔融混合5min，转子转速为100转/分钟，密炼机加热温度为180℃，得到PLA/PBAT共混合金。
实施例2
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，原料及组分配比如下：
PLA:80g。；
PBAT:17g。
PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物:3g。
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，PLA/PBAT共混合金的制备：
将PLA、PBAT、PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物放在真空干燥箱中70℃干燥2h。将干燥过的PLA、PBAT、步骤二合成的PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物加入密炼机，在密炼机中熔融混合5min，转子转速为100转/分钟，密炼机加热温度为180℃，得到PLA/PBAT共混合金。
实施例3
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，原料及组分配比如下：
PLA质量分数:75g。
PBAT质量分数:20g。
PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物质量分数:5g。
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，PLA/PBAT共混合金的制备：
将PLA、PBAT、PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物放在真空干燥箱中70℃干燥2h。将干燥过的PLA、PBAT、步骤二合成的PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物加入密炼机，在密炼机中熔融混合5min，转子转速为100r/min，密炼机加热温度为180℃，得到PLA/PBAT共混合金。
实施例4
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，原料及组分配比如下：
PLA质量分数:70g。
PBAT质量分数:23g。
PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物质量分数:7g。
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，PLA/PBAT共混合金的制备：
将PLA、PBAT、PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物放在真空干燥箱中70℃干燥2h。将干燥过的PLA、PBAT、步骤二合成的PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物加入密炼机，在密炼机中熔融混合5min，转子转速为100转/分钟，密炼机加热温度为180℃，得到PLA/PBAT共混合金。
实施例5
原料及组分配比如下：
PLA质量分数:55g。
PBAT质量分数:35g。
PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物质量分数:10g。
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，PLA/PBAT共混合金的制备：
将PLA、PBAT、PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物置于真空干燥箱中70℃干燥2h。将干燥过的PLA、PBAT、步骤二合成的PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物加入密炼机，在密炼机中熔融混合5min，转子转速为100转/分钟，密炼机加热温度为180℃，得到PLA/PBAT共混合金。
为验证PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物对PLA/PBAT共混合金的增容效果，分别制备了PLA/PBAT共混物、PLA/PBAT/PLLA-PBAT-PLLA共混物，下面结合对比例对方案效果做进一步对比说明。
对比例1
原料及组分配比如下：
PLA质量分数:65g。
PBAT质量分数:35g。
PLA/PBAT共混合金的制备：
将PLA、PBAT置于真空干燥箱中70℃干燥2h。将干燥过的PLA、PBAT、加入密炼机，在密炼机中熔融混合5min，转子转速为100转/分钟，密炼机加热温度为180℃，得到PLA/PBAT共混合金。
PLLA-PBAT-PLLA三嵌段共聚物的制备：
(1)将1,6-己二酸、对苯二甲酸二甲酯、1,4-丁二醇加入反应瓶中，通N2保护，盐浴加热到160℃，待反应瓶中物料完全熔融后，将催化剂钛酸四丁酯加入反应瓶(分散在三氯甲烷中)，抽真空，梯度升温至230℃，恒温搅拌反应3-4h，产物用氯仿溶解，加入甲醇析出沉淀，将沉淀烘干，得到PBAT。其中1,6-己二酸、对苯二甲酸丁二醇酯、1,4-丁二醇单体摩尔比为2-3：2-3:10。
将PBAT、辛酸亚锡或氯化亚锡加入带有搅拌装置、冷凝装置、氮气保护装置的250ml三口烧瓶中，打开冷凝水，通入N2，梯度升温至100℃，反应3-4h，即得到PBAT活化中间体；
(2)PLLA-PBAT-PLLA三嵌段共聚物的制备
将左旋丙交酯，PBAT活化中间体加入至带有搅拌、连通双排管的反应瓶，升温至75℃，通N2，抽真空，反复三次，真空封管，梯度升温至140℃，反应3-4h，产物烘干，得到PLLA-PBAT-PLLA三嵌段聚合物；
对比例2
制备PLA/PBAT共混物，原料及组分配比如下：
PLA质量分数:84g。
PBAT质量分数:15g。
PLLA-PBAT-PLLA三嵌段共聚物质量分数:1g。
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，制备过程如下：
将PLA、PBAT、步骤二合成的PLLA-PBAT-PLLA三嵌段聚合物放在真空干燥箱中70℃干燥2h。将干燥过的PLA、PBAT、步骤二合成的PLLA-PBAT-PLLA三嵌段聚合物加入密炼机，在密炼机中熔融混合5min，转子转速为100转/分钟，密炼机加热温度为180℃，得到PLA/PBAT共混合金。
对比例3
制备PLA/PBAT/PLLA-PCL-PLLA共混物，原料及组分配比如下：
PLA质量分数:55g。
PBAT质量分数:35g。
PLLA-PBAT-PLLA三嵌段共聚物质量分数:10g。
一种高韧性PLA/PBAT共混合金，制备过程如下：
将PLA、PBAT、步骤二合成的PLLA-PBAT-PLLA三嵌段聚合物放在真空干燥箱中70℃干燥2h。将干燥过的PLA、PBAT、步骤二合成的PLLA-PBAT-PLLA三嵌段聚合物加入密炼机，在密炼机中熔融混合5min，转子转速为100转/分钟，密炼机加热温度为180℃，得到PLA/PBAT共混合金。
表1

Claims (6)

1.一种高韧性PLA/PBAT共混合金，其特征在于，所述共混合金的原料按质量配比如下：
PLA质量分数:55％-84％；
PBAT质量分数:15％-35％；
PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物质量分数:1-10％。
2.根据权利要求1所述的高韧性PLA/PBAT共混合金，其特征在于：所述的PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物的制备方法如下：
(1)PBAT活化中间体的制备：
将1,6-己二酸、对苯二甲酸二甲酯、1,4-丁二醇加入反应瓶中，通N2保护，盐浴加热到160℃，待反应瓶中物料完全熔融后，将催化剂钛酸四丁酯分散在三氯甲烷中后加入反应瓶中，抽真空，梯度升温至230℃，恒温搅拌反应3-4h，产物用氯仿溶解，加入甲醇析出沉淀，将沉淀烘干，得到PBAT；
将PBAT、辛酸亚锡或氯化亚锡加入带有搅拌装置、冷凝装置、氮气保护装置的三口烧瓶中，打开冷凝水，通入N2，梯度升温至100℃，反应3-4h，即得到PBAT活化中间体；
(2)PDLA-PBAT-PDLA三嵌段共聚物的制备
将右旋丙交酯，PBAT活化中间体加入至带有搅拌、连通双排管的反应瓶，升温至75℃，通N2，抽真空，反复三次，真空封管，梯度升温至140℃，反应3-4h，产物烘干，得到PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物。
3.根据权利要求2所述的高韧性PLA/PBAT共混合金，其特征在于：所述PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物中，PBAT重均分子量达到10000-25000；PDLA链段数均分子量为10000-15000。
4.根据权利要求2所述高韧性PLA/PBAT共混合金，其特征在于：步骤(1)中1,6-己二酸、1,4-丁二醇、对苯二甲酸二甲酯单体摩尔比为2-3：2-3:10。
5.根据权利要求2所述的高韧性PLA/PBAT共混合金，其特征在于：所述辛酸亚锡或氯化亚锡添加量为丙交酯添加量的5‰-8‰。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的高韧性PLA/PBAT共混合金的制备方法，其特征在于：PLA/PBAT共混合金的制备方法如下：
(1)将PLA、PBAT、PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物放在真空干燥箱中70℃干燥2h；
(2)将干燥过的PLA、PBAT、PDLA-PBAT-PDLA三嵌段聚合物加入密炼机，在密炼机中熔融混合5-8min，密炼机加热温度为180-195℃，转子转速为100-150转/分钟，得到PLA/PBAT共混合金。
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