CN110078981B - 磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法 - Google Patents

磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法，其特点是首先将磁性金属氧化物负载在碳材料表面上，然后通过胶乳法得到稳定的胶乳/磁性碳材料复合乳液，乳液经过破乳、凝聚、干燥后可得到橡胶/磁性碳材料复合母料。将干燥后的橡胶/磁性碳材料复合母料以及各种助剂按一定比例加入到橡胶基体中，进一步通过混合、硫化，得到具有良好性能的磁性碳材料/橡胶泡沫。

Description

磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法，属于聚合物的制备领域。
背景技术
二十一世纪是信息的时代，信息的产生、传递、接收、处理和储存均需要依赖电子设备和无线通信设备作为载体。电子设备和无线通信设备的广泛应用，在给我们的生活带来便利的同时，产生的电磁波辐射污染也不容忽视。充斥在周围环境中的电磁辐射会影响设备的正常运转。电磁辐射还会引起信息泄漏，对经济、军事、政治等方面的信息安全造成威胁。因此，为了提高设备的精确运转，加强国防安全和减少人类疾病的发生，商业界，军工界和医疗卫生领域迫切需要开发新型高效的电磁屏蔽材料。传统的金属材料以反射为主，不能从根本上彻底消除电磁辐射污染。因此，高吸收、低反射的碳材料/聚合物基柔性电磁屏蔽材料的设计和开发迫在眉睫。常用的碳材料主要为具有优秀导电性能的碳纳米管，石墨烯等。除了导电性能，填料的磁性也是影响聚合物基电磁屏蔽材料的关键因素。目前，已经有磁性石墨烯/橡胶电磁屏蔽性能的报道（Chemical Engineering Journal, 2018,344,184-193）。但是磁性金属氧化物的加入必然导致材料密度增加。发泡工艺是降低材料密度最好的方法（CN201510571579.1，CN201410414514.1，Nanoscale, 2019, 11, 1011-1020）。但由于磁性碳材料易于聚集，到目前为止，未有磁性碳材料/橡胶电磁屏蔽材料的相关报道。需要解决的关键问题是磁性碳材料在橡胶基体中的分散问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法，其特点是首先将磁性金属氧化物负载在碳材料表面上，然后通过胶乳法得到稳定的胶乳/磁性碳材料复合乳液，乳液经过破乳、凝聚、干燥后可得到橡胶/磁性碳材料复合母料。将干燥后的橡胶/磁性碳材料复合母料以及各种助剂按一定比例加入到橡胶基体中，进一步通过混合、硫化，得到具有良好性能的磁性碳材料/橡胶泡沫。
本发明的目的是由以下技术措施实现的，其中所述原料分数除特殊说明外，均为重量份数。
（1）磁性碳材料的制备
将碳材料0.01~10重量份和水 100~3000重量份加入容器中，在超声功率为10~50000 W，频率为10~100000 Hz，温度20~200 ℃，超声分散时间5分钟~5小时，获得碳材料溶液，加入金属盐0.5~300重量份，继续超声分散5分钟~5小时，加入碱性溶液0.01~100份，调节pH值至碱性，继续超声分散5分钟~10小时，转移到高压反应釜中，温度为20~200℃，反应5分钟~5小时，水洗至中性，获得稳定的磁性碳材料溶液；
其中，碳材料为氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米管、炭黑、石墨烯、富勒烯中的至少一种；金属盐为氯化铁，氯化亚铁，硫酸铁，硫酸亚铁，硝酸镍，硝酸锰，硫酸钴中的至少一种；碱溶液为浓度为0.01 mol/L~10 mol/L的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化铵溶液中的至少一种；
（2）磁性碳材料/橡胶复合母料的制备
将橡胶乳液加入到上述磁性碳材料溶液，在超声功率为10~50000 W，频率为10~100000 Hz，温度20~200 ℃，超声分散时间5分钟~5小时，获得的磁性碳材料/橡胶复合乳液，抽滤获得的产物在真空度0.1~0.01 MPa，温度10~200 ℃下烘干至恒重，获得磁性碳材料/橡胶复合母料；
其中，橡胶乳液为固含量为10%~85%的天然胶乳、丁苯胶乳、丁二烯胶乳、异戊胶乳、丁腈胶乳、丁基胶乳、硅橡胶乳液中的至少一种；
（3）磁性碳材料/橡胶泡沫的制备
将橡胶0.01~100重量份，磁性碳材料/橡胶复合母料0.01~100重量份和硫0.01~20重量份、氧化锌0.01~20重量份、硬脂酸0.01~30重量份、抗氧化剂0.01~10重量份、发泡剂0.01~40重量份和硫化促进剂0.01~40重量份加入密炼机或双辊开炼机中，于温度10~100℃熔融共混1~60分钟，模压成型，获得磁性碳材料/橡胶泡沫复合材料。
橡胶为天然橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、异戊橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶中的至少一种。
抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和亚磷酸三（2，4-二叔丁基）酯中的至少一种。
硫化促进剂为硫醇基苯并噻唑、二硫化苯并噻唑、N-环己基2-苯并噻唑次磺酰胺、一硫化四甲基秋兰姆、二甲基二硫代氨基甲酸锌、二苯胍和亚乙基硫脲中的至少一种。
发泡剂为偶氮二甲酰胺、二苯磺酰肼醚和二偶氮氨基苯中的至少一种。
磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法制备密度为0.001~0.9 g/cm3、电磁屏蔽效能为10~70 dB的磁性碳材料/橡胶泡沫。
磁性碳材料/橡胶泡沫可用于电磁屏蔽，导电材料，减震材料领域。
抗氧剂、硫化促进剂和发泡剂，这些助剂是本领域已知的技术，其前提条件是这些添加剂的加入不与实现本发明的目的以及取得本发明的优良效果产生不利影响。
本发明的优势为：
（1）本发明生产过程中只用水做溶剂，对环境友好；
（2）制备工艺简单，反应温度较低，易于控制，能耗低；
（3）本发明制备的材料具有导电性和磁性，可用于电磁屏蔽领域。
附图说明
图1为磁性碳材料/橡胶泡沫的图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将碳纳米管2 kg和水 1000 kg加入容器中，在超声功率为1000 W，频率为10000Hz，温度40 ℃，超声分散时间0.5小时，获得碳纳米管溶液，加入氯化铁1kg、氯化亚铁1kg，超声0.5小时，加入1mol/L氢氧化钠溶液10 kg，调节pH值至碱性，继续超声分散0.5小时，转移到高压反应釜中，温度为100℃，反应3小时，水洗至中性，获得稳定的磁性碳纳米管溶液；
将60%的天然乳液加入到上述磁性碳纳米管溶液中，在超声功率为10000 W，频率为10000 Hz，温度40 ℃，超声分散时间0.5小时，获得的磁性碳纳米管/天然橡胶复合乳液，抽滤获得的产物在真空度0.01 MPa，温度60 ℃下烘干至恒重，获得磁性碳纳米管/天然橡胶复合母料；
将天然橡胶50kg，磁性碳纳米管/天然橡胶复合母料50kg和硫4kg、氧化锌5kg、硬脂酸3kg、四[β-（3，5-二叔丁基4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯3kg、偶氮二甲酰胺10kg和二硫化苯并噻唑5kg加入双辊开炼机中，于温度30 ℃熔融共混10分钟，模压成型，获得密度为0.01 g/cm3、电磁屏蔽效能为40 dB的磁性碳纳米管/天然橡胶泡沫复合材料。
实施例2
将石墨烯4 kg和水 1500 kg加入容器中，在超声功率为10000 W，频率为80000Hz，温度90 ℃，超声分散时间1.5小时，获得氧化石墨烯溶液，加入硝酸钴3kg，超声1.5小时，加入3mol/L氢氧化钾溶液5 kg，调节pH值至碱性，继续超声分散1小时，转移到高压反应釜中，温度为130℃，反应1小时，水洗至中性，获得稳定的磁性石墨烯溶液；
将40%的丁腈乳液加入到上述磁性石墨烯溶液中，在超声功率为3000 W，频率为1000 Hz，温度60 ℃，超声分散时间3.5小时，获得的磁性石墨烯/丁腈橡胶复合乳液，抽滤获得的产物在真空度0.01 MPa，温度70 ℃下烘干至恒重，获得磁性石墨烯/丁腈橡胶复合母料；
将丁腈橡胶20kg、天然橡胶60kg、磁性石墨烯/天然橡胶复合母料20kg和硫4kg、氧化锌4kg、硬脂酸4kg、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺3kg、二偶氮氨基苯5kg和二硫化苯并噻唑5kg加入双辊开炼机中，于温度40 ℃熔融共混20分钟，模压成型，获得密度为0.05 g/cm3、电磁屏蔽效能为35 dB的磁性石墨烯/丁腈橡胶/天然橡胶泡沫复合材料。
实施例3
将氧化石墨烯1 kg和水 2000 kg加入容器中，在超声功率为3000 W，频率为50000Hz，温度50 ℃，超声分散时间3小时，获得氧化石墨烯溶液，加入氯化铁3kg，硫酸锰3kg，超声2.5小时，加入2mol/L氢氧化铵溶液50 kg，调节pH值至碱性，继续超声分散2小时，转移到高压反应釜中，温度为150℃，反应4小时，水洗至中性，获得稳定的磁性氧化石墨烯溶液；
将20%的天然乳液加入到上述磁性氧化石墨烯溶液中，在超声功率为40000 W，频率为1000 Hz，温度50 ℃，超声分散时间3.5小时，获得的磁性氧化石墨烯/天然橡胶复合乳液，抽滤获得的产物在真空度0.01 MPa，温度100 ℃下烘干至恒重，获得磁性氧化石墨烯/天然橡胶复合母料；
将天然橡胶70kg、磁性氧化石墨烯/天然橡胶复合母料30kg和硫5kg、氧化锌5kg、硬脂酸5kg、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺3kg、二苯磺酰肼醚2kg和二硫化苯并噻唑2kg加入双辊开炼机中，于温度40 ℃熔融共混20分钟，模压成型，获得密度为0.005 g/cm3、电磁屏蔽效能为60 dB的磁性氧化石墨烯/天然橡胶泡沫复合材料。
实施例4
将石墨烯4 kg和水 3000 kg加入容器中，在超声功率为5000 W，频率为80000 Hz，温度90 ℃，超声分散时间1.5小时，获得氧化石墨烯溶液，加入硝酸钴3kg，超声1.5小时，加入3mol/L氢氧化钠溶液5 kg，调节pH值至碱性，继续超声分散1小时，转移到高压反应釜中，温度为130℃，反应1小时，水洗至中性，获得稳定的磁性石墨烯溶液；
将40%的异戊乳液加入到上述磁性石墨烯溶液中，在超声功率为4000 W，频率为5000 Hz，温度70 ℃，超声分散时间3.5小时，获得的磁性石墨烯/异戊橡胶复合乳液，抽滤获得的产物在真空度0.01 MPa，温度70 ℃下烘干至恒重，获得磁性石墨烯/异戊橡胶复合母料；
将异戊橡胶70kg、磁性石墨烯/异戊橡胶复合母料30kg和硫4kg、氧化锌4kg、硬脂酸4kg、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺3kg、二偶氮氨基苯5kg和二硫化苯并噻唑5kg加入双辊开炼机中，于温度40 ℃熔融共混20分钟，模压成型，获得密度为0.03 g/cm3、电磁屏蔽效能为40 dB的磁性石墨烯/异戊橡胶泡沫复合材料。
实施例5
将石墨烯1 kg、碳纳米管1kg和水 1000 kg加入容器中，在超声功率为10000 W，频率为50000 Hz，温度70 ℃，超声分散时间3.5小时，获得石墨烯/碳纳米管溶液，加入氯化铁1kg，硫酸亚铁2kg、超声2.5小时，加入2mol/L氢氧化钠溶液7 kg，调节pH值至碱性，继续超声分散2小时，转移到高压反应釜中，温度为40℃，反应1小时，水洗至中性，获得稳定的磁性石墨烯/碳纳米管溶液；
将60%的天然乳液加入到上述磁性石墨烯/碳纳米管溶液中，在超声功率为5000W，频率为6000 Hz，温度80 ℃，超声分散时间3.5小时，获得的磁性石墨烯/碳纳米管/天然橡胶复合乳液，抽滤获得的产物在真空度0.02 MPa，温度60 ℃下烘干至恒重，获得磁性石墨烯/碳纳米管/天然橡胶复合母料；
将天然橡胶50kg、磁性石墨烯/碳纳米管/天然橡胶复合母料50kg和硫6kg、氧化锌5kg、硬脂酸3kg、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺2kg、二偶氮氨基苯2kg和二硫化苯并噻唑1kg加入双辊开炼机中，于温度50 ℃熔融共混10分钟，模压成型，获得密度为0.003 g/cm3、电磁屏蔽效能为60 dB的磁性石墨烯/碳纳米管/天然橡胶泡沫复合材料。
由图1可以看出通过本发明制备的磁性碳材料/橡胶泡沫可以被磁铁吸附。
本发明得到山东省自然科学基金（ZR2019QEM009）的支持。

Claims (7)

1.磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）磁性碳材料的制备
将碳材料0.01~10重量份和水 100~3000重量份加入容器中，在超声功率为10~50000W，频率为10~100000 Hz，温度20~200 ℃，超声分散时间5分钟~5小时，获得碳材料溶液，加入金属盐5~300重量份，继续超声分散5分钟~5小时，加入碱性溶液0.01~100份，调节pH值至碱性，继续超声分散5分钟~10小时，转移到高压反应釜中，温度为20~200℃，反应5分钟~5小时，水洗至中性，获得稳定的磁性碳材料溶液；
其中，碳材料为氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米管、炭黑、富勒烯中的至少一种；金属盐为氯化铁，氯化亚铁，硫酸铁，硫酸亚铁，硝酸镍，硝酸锰，硫酸钴中的至少一种；碱溶液为浓度为0.01 mol/L~10 mol/L的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化铵溶液中的至少一种；
（2）磁性碳材料/橡胶复合母料的制备
将橡胶乳液加入到上述磁性碳材料溶液，在超声功率为10~50000 W，频率为10~100000Hz，温度20~200 ℃，超声分散时间5分钟~5小时，获得的磁性碳材料/橡胶复合乳液，抽滤获得的产物在真空度0.1~0.01 MPa，温度10~200 ℃下烘干至恒重，获得磁性碳材料/橡胶复合母料；
其中，橡胶乳液为固含量为10%~85%的天然胶乳、丁苯胶乳、丁二烯胶乳、异戊胶乳、丁腈胶乳、丁基胶乳、硅橡胶乳液中的至少一种；
（3）磁性碳材料/橡胶泡沫的制备
将橡胶0.01~100重量份，磁性碳材料/橡胶复合母料0.01~100重量份和硫0.01~20重量份、氧化锌0.01~20重量份、硬脂酸0.01~30重量份、抗氧化剂0.01~10重量份、发泡剂0.01~40重量份和硫化促进剂0.01~40重量份加入密炼机或双辊开炼机中，于温度10~100 ℃熔融共混1~60分钟，模压成型，获得磁性碳材料/橡胶泡沫复合材料。
2.如权利要求1所述磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法，其特征在于橡胶为天然橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、异戊橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶中的至少一种。
3.如权利要求1所述磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法，其特征在于抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和亚磷酸三（2，4-二叔丁基）酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法，其特征在于硫化促进剂为硫醇基苯并噻唑、二硫化苯并噻唑、N-环己基2-苯并噻唑次磺酰胺、一硫化四甲基秋兰姆、二甲基二硫代氨基甲酸锌、二苯胍和亚乙基硫脲中的至少一种。
5.如权利要求1所述磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法，其特征在于发泡剂为偶氮二甲酰胺、二苯磺酰肼醚和二偶氮氨基苯中的至少一种。
6.按照权利要求1所述磁性碳材料/橡胶泡沫的制备方法制备密度为0.001~0.9 g/cm3、电磁屏蔽效能为10~70 dB的磁性碳材料/橡胶泡沫。
7.按照权利要求6所述磁性碳材料/橡胶泡沫在电磁屏蔽，导电材料，减震材料领域中的应用。
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