CN110078862A - 一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法 - Google Patents

一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110078862A
CN110078862A CN201910409319.2A CN201910409319A CN110078862A CN 110078862 A CN110078862 A CN 110078862A CN 201910409319 A CN201910409319 A CN 201910409319A CN 110078862 A CN110078862 A CN 110078862A
Authority
CN
China
Prior art keywords
free radical
hydrogel coating
radical polymerization
precious metal
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910409319.2A
Other languages
English (en)
Inventor
马晓燕
马鹏程
闫龙
牛肇淇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Shenzhen Institute of Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Shenzhen Institute of Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University, Shenzhen Institute of Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN201910409319.2A priority Critical patent/CN110078862A/zh
Publication of CN110078862A publication Critical patent/CN110078862A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/20—Esters of polyhydric alcohols or phenols, e.g. 2-hydroxyethyl (meth)acrylate or glycerol mono-(meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F4/00—Polymerisation catalysts
    • C08F4/40—Redox systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09D133/14—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D133/24—Homopolymers or copolymers of amides or imides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D133/24—Homopolymers or copolymers of amides or imides
    • C09D133/26—Homopolymers or copolymers of acrylamide or methacrylamide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明涉及一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，利用非贵金属与S2O8 2‑之间的直接氧化还原反应，在室温甚至低温条件下快速生成初级自由基，进而引发自由基聚合反应在非贵金属基材上形成功能性聚合物水凝胶涂层。这种通过非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的新方法简单、快速、低成本、实验条件温和。同时，该方法可以很好地调节水凝胶的化学组成，厚度和网络结构以及生长动力学，这使得它可以用于平面、曲面甚至3D复杂结构，而这些通过传统的水凝胶聚合方法往往难以实现。总之，本发明的一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的新方法将在表面/界面和生物工程领域中产生许多重要的应用，特别是用于新功能表面、材料和器件的开发。

Description

一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法
技术领域
本发明属于聚合方法和材料表界面聚合技术领域，涉及一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法。
背景技术
水凝胶涂层在调节材料表面的物理化学性质使其功能化的许多前沿领域具有广阔的应用前景，例如：智能响应表面，致动器，蛋白质固定/细胞粘附，微电子器件。因此，水凝胶涂层制备方法和借助水凝胶涂层进行材料表面改性技术的不断创新具有重要意义。到目前为止，已经开发了许多用于材料表面水凝胶涂层制备的方法，包括基于偶联反应的表面化学接枝、表面自组装、表面引发聚合等，其中表面引发聚合(SIPs)因其聚合过程可控和可聚合单体种类多的优势，使其成为相对通用的聚合策略，其常见的制备方法主要有:表面引发原子转移自由基聚合、表面引发可逆加成-断裂链转移聚合、表面引发氮氧自由基调控聚合、表面引发光聚合、表面引发开环易位聚合等。但是，这些方法仍有许多不足和局限性。例如，需要在特定的引发剂和特定的基质表面下引发聚合；引发剂需要在基材表面上自组装或接枝；聚合过程复杂需要惰性气体保护、辅助加热、电、紫外线等特殊条件。因此，如何开发一种通用、简单、快速和低成本的制备水凝胶涂层的方法来修饰广泛的材料已成为材料表面改性领域的热点。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，制成的水凝胶涂层可用于材料表面改性。
技术方案
一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将非贵金属在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗2～5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干；
步骤2：配置浓度为0.75～1.50mol/L乙烯基单体水溶液，其中含有5～10mmol/LN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5～10mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5～10min后密封；
步骤3：将步骤1处理的非贵金属，浸泡在步骤2的乙烯基单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：1～20min，聚合温度：10～30℃，聚合结束后将非贵金属用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
所述非贵金属铁、铜或镍。
所述非贵金属的含量为99.00％～99.99％。
所述乙烯基单体是：丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸2-羟乙酯或甲基丙烯酰胺。
所述的过硫酸盐是：过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。
所述超纯水的电阻为18.0MΩcm。
有益效果
本发明提出的一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，利用非贵金属与S2O8 2-之间的直接氧化还原反应，在室温甚至低温条件下快速生成初级自由基，进而引发自由基聚合反应在非贵金属基材上形成功能性聚合物水凝胶涂层。这种通过非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的新方法简单、快速、低成本、实验条件温和。同时，该方法可以很好地调节水凝胶的化学组成，厚度和网络结构以及生长动力学，这使得它可以用于平面、曲面甚至3D复杂结构，而这些通过传统的水凝胶聚合方法往往难以实现。总之，本发明的一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的新方法将在表面/界面和生物工程领域中产生许多重要的应用，特别是用于新功能表面、材料和器件的开发。
该制备水凝胶涂层的方法与其他制备工艺相比，具有简单、快速、低成本，实验条件温和等优点。且该方法在国内外均未见报道。同时，该方法可以很好地调节水凝胶的化学组成，厚度和网络结构以及生长动力学，这使得它可以用于平面，曲面甚至3D复杂结构，而这些通过传统的水凝胶聚合方法往往难以实现。总之，本发明的一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的新方法将在表面/界面和生物工程领域中产生许多重要的应用，特别是用于新功能表面，材料和器件的开发。
附图说明
图1：一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层新方法流程示意图；
图2：一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层新方法的过程和原理示意图；
图3：一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层新方法实例图；
图4：一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层新方法实例EDX图；
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
沉积了铜纳米颗粒的碳纸电极可以在常温或者低温条件下催化乙烯基单体进行自由基聚合，并且反应快速高效。其主要的原理是非贵金属铜与过硫酸盐发生氧化还原反应，使得初级自由基的产生变得容易，进而可以快速的引发自由基聚合。为此本发明提出了一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的新方法。即采用不同的非贵金属与过硫酸盐形成氧化还原电对，进而快速产生初级自由基去引发多种乙烯基单体自由基聚合。
实施实例1：制备流程图如图1所示。
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm铁棒，将铁棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为1.50mol/L N-异丙基丙烯酰胺单体水溶液100mL，其中含有5mmol/L N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的铁棒，浸泡在步骤2制备的N-异丙基丙烯酰胺单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：5min，聚合温度：15℃，聚合结束后将铁棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例2：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm铁棒，将铁棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为0.75mol/L丙烯酰胺单体水溶液100mL，其中含有5mmol/LN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的铁棒，浸泡在步骤2制备的丙烯酰胺单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：15min，聚合温度：20℃，聚合结束后将铁棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例3：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm铁棒，将铁棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为0.75mol/L甲基丙烯酸2-羟乙酯单体水溶液100mL，其中含有5mmol/L N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的铁棒，浸泡在步骤2制备的甲基丙烯酸2-羟乙酯单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：20min，聚合温度：20℃，聚合结束后将铁棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例4：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm铁棒，将铁棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为1.50mol/L甲基丙烯酰胺单体水溶液100mL，其中含有5mmol/LN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的铁棒，浸泡在步骤2制备的甲基丙烯酰胺单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：15min，聚合温度：30℃，聚合结束后将铁棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例5：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm铜棒，将铜棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为1.50mol/L N-异丙基丙烯酰胺单体水溶液100mL，其中含有5mmol/L N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的铜棒，浸泡在步骤2制备的N-异丙基丙烯酰胺单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：5min，聚合温度：15℃，聚合结束后将铜棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例6：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm铜棒，将铜棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为0.75mol/L丙烯酰胺单体水溶液100mL，其中含有5mmol/LN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的铜棒，浸泡在步骤2制备的丙烯酰胺单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：15min，聚合温度：20℃，聚合结束后将铜棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例7：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm铜棒，将铜棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为0.75mol/L甲基丙烯酸2-羟乙酯单体水溶液100mL，其中含有5mmol/L N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的铜棒，浸泡在步骤2制备的甲基丙烯酸2-羟乙酯单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：20min，聚合温度：20℃，聚合结束后将铜棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例8：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm铜棒，将铜棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为1.50mol/L甲基丙烯酰胺单体水溶液100mL，其中含有5mmol/LN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的铜棒，浸泡在步骤2制备的甲基丙烯酰胺单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：15min，聚合温度：30℃，聚合结束后将铜棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例9：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm镍棒，将镍棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为1.50mol/L N-异丙基丙烯酰胺单体水溶液100mL，其中含有5mmol/L N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的镍棒，浸泡在步骤2制备的N-异丙基丙烯酰胺单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：5min，聚合温度：15℃，聚合结束后将铜棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例10：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm镍棒，将镍棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为0.75mol/L丙烯酰胺单体水溶液100mL，其中含有5mmol/LN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的镍棒，浸泡在步骤2制备的丙烯酰胺单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：15min，聚合温度：20℃，聚合结束后将镍棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例11：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm镍棒，将镍棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为0.75mol/L甲基丙烯酸2-羟乙酯单体水溶液100mL，其中含有5mmol/L N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的镍棒，浸泡在步骤2制备的甲基丙烯酸2-羟乙酯单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：20min，聚合温度：20℃，聚合结束后将镍棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
实施实例12：
步骤1：选用含量为99.00％～99.99％的φ＝2*20mm镍棒，将镍棒在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干，备用；
步骤2：配置浓度为1.50mol/L甲基丙烯酰胺单体水溶液100mL，其中含有5mmol/LN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5min后密封保存，备用；
步骤3：取预处理后的镍棒，浸泡在步骤2制备的甲基丙烯酰胺单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：15min，聚合温度：30℃，聚合结束后将镍棒用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。

Claims (6)

1.一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将非贵金属在N2气氛下依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水里于超声波清洗器中分别超声清洗2～5分钟，取出后经过超纯水冲洗，在N2气氛下吹干；
步骤2：配置浓度为0.75～1.50mol/L乙烯基单体水溶液，其中含有5～10mmol/L N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和5～10mmol/L过硫酸盐，将配置好的溶液通入N2气氛5～10min后密封；
步骤3：将步骤1处理的非贵金属，浸泡在步骤2的乙烯基单体水溶液进行自由基聚合，聚合时间：1～20min，聚合温度：10～30℃，聚合结束后将非贵金属用超纯水冲洗后，即在金属表面形成功能性聚合物水凝胶涂层。
2.根据权利要求1所述非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，其特征在于：所述非贵金属铁、铜或镍。
3.根据权利要求1或2所述非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，其特征在于：所述非贵金属的含量为99.00％～99.99％。
4.根据权利要求1所述非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，其特征在于：所述乙烯基单体是：丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸2-羟乙酯或甲基丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，其特征在于：所述的过硫酸盐是：过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。
6.根据权利要求1所述非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法，其特征在于：所述超纯水的电阻为18.0MΩcm。
CN201910409319.2A 2019-05-16 2019-05-16 一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法 Pending CN110078862A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910409319.2A CN110078862A (zh) 2019-05-16 2019-05-16 一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910409319.2A CN110078862A (zh) 2019-05-16 2019-05-16 一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110078862A true CN110078862A (zh) 2019-08-02

Family

ID=67420500

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910409319.2A Pending CN110078862A (zh) 2019-05-16 2019-05-16 一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110078862A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115558131A (zh) * 2022-09-30 2023-01-03 郑州轻工业大学 一种在材料表面生成水凝胶层的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2362220A1 (en) * 2010-02-25 2011-08-31 Corning Incorporated Affinity hydrogel and label independent detection methods thereof
CN103526203A (zh) * 2013-10-14 2014-01-22 天津大学 一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜及制备方法
CN104610494A (zh) * 2015-02-05 2015-05-13 中国科学院兰州化学物理研究所 一种人造导管的制备方法
CN108117662A (zh) * 2017-11-30 2018-06-05 中国科学院兰州化学物理研究所 一种在材料表面制备亲水润滑涂层的方法
CN109137036A (zh) * 2018-11-26 2019-01-04 南京理工大学 一种钛合金表面陶瓷层接枝水凝胶的复合涂层及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2362220A1 (en) * 2010-02-25 2011-08-31 Corning Incorporated Affinity hydrogel and label independent detection methods thereof
CN103526203A (zh) * 2013-10-14 2014-01-22 天津大学 一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜及制备方法
CN104610494A (zh) * 2015-02-05 2015-05-13 中国科学院兰州化学物理研究所 一种人造导管的制备方法
CN108117662A (zh) * 2017-11-30 2018-06-05 中国科学院兰州化学物理研究所 一种在材料表面制备亲水润滑涂层的方法
CN109137036A (zh) * 2018-11-26 2019-01-04 南京理工大学 一种钛合金表面陶瓷层接枝水凝胶的复合涂层及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115558131A (zh) * 2022-09-30 2023-01-03 郑州轻工业大学 一种在材料表面生成水凝胶层的方法
CN115558131B (zh) * 2022-09-30 2024-05-03 郑州轻工业大学 一种在材料表面生成水凝胶层的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108129885B (zh) 羟基石墨烯改性镀层封闭剂及其制备方法
CN113999476B (zh) 一种双重刺激响应性导电复合水凝胶及其制备方法和应用
CN108395547B (zh) 一种基于石墨烯/纤维素基的微型聚丙烯酰胺水凝胶及其制备方法
CN105949364A (zh) 一种新型光热诱导自修复贵金属纳米复合水凝胶及其制备方法
CN105524288A (zh) 掺杂量子点的聚离子液-聚丙烯酰胺互穿网络水凝胶及其制备方法
CN103130969A (zh) 含氟聚合物微球
CN107141407A (zh) 一种可自发驱动的聚两性电解质水凝胶驱动器及其制备方法与驱动方式
CN110229286A (zh) 一种利用粘度差一步制备不对称结构水凝胶的方法及其产品和应用
CN107151289A (zh) 一种光引发体系制备阳离子聚丙烯酰胺的方法
CN105536869A (zh) 一种负载纳米银杂化微凝胶催化剂及其制备方法与应用
CN110078862A (zh) 一种非贵金属催化自由基聚合制备水凝胶涂层的制备方法
CN106916260A (zh) 一种核壳型多孔高吸水微球的制备方法
CN101709103B (zh) 不同波长光源制备含偶氮单体的光响应水凝胶的方法
CN103102453B (zh) 一种吸附重金属离子的聚合物水凝胶及其制备方法
CN101716482B (zh) 一种聚合物/贵金属纳米粒子杂化空心智能微球及其制备方法
CN109734948B (zh) 一种纳米限域光催化水凝胶的制备方法及其应用
CN106633110B (zh) 一种基于水性atrp聚合法的复合型水凝胶
CN111889137A (zh) 全太阳光谱响应型双网络水凝胶基光催化剂及其制备方法
CN105251483A (zh) 一种可控制备Ag修饰TiO2纳米花光催化剂的方法
CN104211856B (zh) 黄土基聚丙烯酰胺吸附剂的制备方法
CN107964318A (zh) 一种基于多巴胺的温敏性表面涂层产品的制备方法
CN105085766B (zh) 一种分离膜表面亲水改性剂的制备方法和应用
CN110066787B (zh) 一种可温度调控微藻细胞吸附的改性基底及制备方法
CN108047861B (zh) 一种具有温度和pH双重响应性表面涂层产品的制备方法
CN107513699A (zh) 一种基于银纳米线的导电涂层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190802