CN110078510B - 一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片及其制造方法。该荧光陶瓷平片沿平面方向，距离平面中心越远，其发光中心的浓度越高。由于发光中心浓度的差异，会导致荧光陶瓷沿平面方向，距离平面中心越远，其折射率越大。当激光照射到荧光陶瓷上时，利用荧光陶瓷折射率不均匀的特性，即可实现对激光的有效散射，提高了光斑的均匀性；同时荧光陶瓷是平整形状，容易加工使用。

Description

一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片及其制造方法
技术领域
本发明涉及激光照明领域，尤其是涉及一种基于自透镜技术的激光照明用荧光陶瓷平片及其制造方法。
背景技术
首先，激光照明是继LED照明之后兴起的一种新型照明技术，其优点在于效率更好，流明输出大，同时能实现超大功率的白光照明。
激光照明技术目前最为可行的方式是采用蓝光激光激发荧光材料，通过荧光材料的光转换，实现白光输出。可用于激光照明的荧光材料有：①.荧光粉(缺点在于大多数荧光粉高温热猝灭性能差，随着工作温度的不断提高，其显色指数和发光效率明显下降)；②.荧光玻璃(缺点是玻璃的热导率较低，导热性能差，在大功率激光辐照下会产生严重的热猝灭现象甚至发生碳化)；③.单晶(缺点是单晶的高度透明性，对入射光的吸收效率较低以及高昂的制造成本太高)；④.荧光陶瓷。
荧光陶瓷的优点在于成本较低，致密度高，较荧光粉和荧光玻璃比，发光强度更高，能承受更高的激光功率密度，且不容易发生老化。这为白光激光照明提供了可行、可靠且质量高的解决方案。因此一般的激光照明，都采用蓝光激光激发荧光陶瓷特别是黄色荧光陶瓷以实现。
其次，激光照明也存在一定的缺点。激光的特点是准直性高，穿透力强，低散射。这意味着当激光照射到荧光陶瓷上时，由于陶瓷的厚度有限，同时也需要部分的蓝光激光透射，这样才能获得白光(白光光谱中本身是需要蓝光的)。但是为了保证白光器件的高效率，陶瓷要尽可能地薄，这样蓝光激光激发后，荧光陶瓷中的发光被吸收的较少，效率较高。因此激光照明器件目前存在的一个重要问题是，所得白光的光斑均匀性极差，光斑中间部分包含极其多的蓝光成分，但是稍微远离激光光斑落射在荧光陶瓷上的位置上时，其蓝光成分迅速减少，光斑颜色从白光改变为黄光或其他光色。所以通常情况下，为了避免上述问题，一般是采用光学透镜将激光光斑打散之后再照射荧光陶瓷，或者在荧光陶瓷内部设计很多的气孔或散射粒子，以增强激光在荧光陶瓷中的散射，提高光斑白光的均匀性。由于增加了光学透镜使得激光照明器件的复杂性增加，可靠性降低；而在荧光陶瓷中内部设计很多的气孔或散射粒子，虽然能在一定程度上增加激光的散射，但同时由于气孔分布和散射粒子的存在会降低陶瓷的热导率和机械强度，光线的散射方向不可控制，相当多的激光会被散射到与激光入射方向相同的方向，即出射，这显然会降低激光照明器件的效率。
也有将荧光陶瓷做成凸透镜的形状，直接利用荧光陶瓷透镜的性质实现对激光的散射。但是这样的设计，需要对荧光陶瓷进行精密的光学加工，显然会显著提高成本。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的，提供一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片及其制造方法。该荧光陶瓷平片其沿平面方向，距离平面中心越远，其发光中心的浓度越高。由于发光中心浓度的差异，会导致荧光陶瓷沿平面方向，距离平面中心越远，其折射率越大。当激光照射到荧光陶瓷上时，利用荧光陶瓷折射率不均匀的特性，即可实现对激光的有效散射，提高了光斑的均匀性；同时荧光陶瓷是平整形状，加工使用容易。
该荧光陶瓷平片在制造过程中，利用离心力的作用，实现了发光中心非均匀分布。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法,所述荧光陶瓷的化学成分包含：Y2.9Ce0.1Al5O12，其发光中心包含，Ce3+，所述陶瓷平片沿平面方向，距离平面中心越远，其发光中心的浓度越高；
所述制造方法包含如下步骤：
A)将Y前驱体、Al前驱体、Ce前驱体按照化学计量比称取后，然后放入模具内；
B)将模具放入离心机内，在一定转速下进行离心操作；
C)离心完毕后，将模具取出，放入冷等静压设备内，在一定压力下进行压制成型；
D)将模具从冷等静压机中取出，然后将压制成型的荧光陶瓷片坯体从模具中取出；
E)在温度为1600℃～1700℃的范围内，还原气氛下，对荧光陶瓷片坯体进行烧结，得到荧光陶瓷；
F)将烧结后的荧光陶瓷进行双面抛光处理，即获得荧光陶瓷平片。
优选的，该步骤A)中，Y前驱体的平均粒径为1微米、粒径离散度大于1.5小于2.5；Al前驱体的平均粒径为1微米、粒径离散度大于1.5小于2.5；Ce前驱体的平均粒径为1微米、粒径离散度大于1.5小于25。
优选的，该步骤B)中，离心机的转速为3000转至9000转，离心时间为30分钟至300分钟。
优选的，该步骤C)中，冷等静压的压力为150MPa至200MPa，压制时间为5分钟至15分钟。
优选的，该步骤E)中，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
优选的，该Y前驱体、Al前驱体和Ce前驱体的纯度均不低于99.5％。
优选的，该Y前驱体选自Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐、Y的硝酸盐中的至少一种；所述Al前驱体可选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐、Al的硝酸盐中的至少一种；所述Ce前驱体可选自Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的草酸盐、Ce的硝酸盐中的至少一种。
有益效果
本发明提供了一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片及其制造方法。该荧光陶瓷平片的化学成分包含Y2.9Ce0.1Al5O12。该荧光陶瓷在制造时，利用离心力的作用，实现了发光中心非均匀分布。这样，荧光陶瓷平片沿平面方向，距离平面中心越远，其发光中心Ce3+的浓度越高。由于发光中心浓度的差异，会导致荧光陶瓷沿平面方向，距离平面中心越远，其折射率越大。当激光照射到荧光陶瓷上时，利用荧光陶瓷折射率不均匀的特性，即可实现对激光的有效散射，提高了光斑的均匀性；同时荧光陶瓷是平整形状，加工使用容易。
附图说明
图1为本发明对比例1中得到的光斑中蓝光强度的分布；
图2为本发明实施例1中得到的光斑中蓝光强度的分布；
图3为本发明实施例1中所使用的模具示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本申请提供一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片，该荧光陶瓷的化学成分为Y2.9Ce0.1Al5O12，发光中心为Ce3+，所得陶瓷平片沿平面方向，距离平面中心越远，其发光中心的浓度越高。
本申请一实施方式还提供一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法的具体步骤如下：
A)将Y前驱体、Al前驱体和Ce前驱体按照化学计量比称取后，然后放入模具内；
上述Y前驱体为本领域熟知的包含Y的化合物即可，并无特殊的限制，本发明中优选为Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐、Y的硝酸盐中的的至少一种，更优选为Y的氧化物，即氧化钇；所述Al前驱体为Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐与Al的硝酸盐中的至少一种，更优选为Al的氧化物，即氧化铝；所述Ce前驱体为Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的草酸盐与Ce的硝酸盐中的至少一种，更优选为Ce的氧化物，即二氧化铈。
上述Y前驱体的平均粒径为1微米、粒径离散度大于1.5小于2.5，本发明中优选为中优选为粒径离散度为2；Al前驱体的平均粒径为1微米、粒径离散度大于1.5小于2.5，本发明中优选为中优选为粒径离散度为2；Ce前驱体的平均粒径为1微米、粒径离散度大于1.5小于25，本发明中优选为中优选为粒径离散度为20。
上述Y前驱体、Al前驱体和Ce前驱体的纯度优选各自独立地不低于99.5％，纯度越高，得到的发光材料的杂质越少。
B)将模具放入离心机内，启动离心机，在一定转速下进行离心操作。该步骤用于实现不同前驱体的混合，且使得二氧化铈由于粒径离散度差异较大，在离心力的作用下，会沿模具中心点开始呈现非均匀分布，具体而言，离模具中心点越近，二氧化铈的粗颗粒越多；离模具中心点越远，二氧化铈的细颗粒越多。因此，离模具中心点越近，二氧化铈的浓度越低，离模具中心点越远，二氧化铈的浓度越高。
该离心机的转速为3000转至9000转，本实施方式中，优选转速为6000转；离心时间为30分钟至300分钟，本发明中优选离心时间为150分钟。
C)离心完毕后，将模具取出，放入冷等静压设备内，在一定压力下进行压制成型；
所述冷等静压的压力为150MPa至200MPa，本发明中优选压力为180MPa；压制时间为5分钟至15分钟，本发明中优选压制时间为10分钟。
D)将模具从冷等静压机中取出，然后将压制成型的荧光陶瓷片坯体从模具中取出；
E)在温度为1600℃～1700℃的范围内，还原气氛下，对荧光陶瓷片坯体进行烧结，得到荧光陶瓷；
荧光陶瓷在还原气氛中进行高温固相反应；所述还原气氛为本领域技术人员熟知的干燥气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氨气；所述高温固相反应的温度优选为1600～1700℃，在本发明提供的一些实施例中，所述高温固相反应的温度优选为1650℃。
上述高温固相反应的时间优选为4～10h，更优选为5～8h；在本发明提供的一些实施例中，上述高温固相反应的时间优选为6h。上述高温固相反应优选在高温炉内进行；高温固相反应后，随炉冷却至室温。
F)将烧结后的荧光陶瓷进行双面抛光处理，即可获得一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片。
本申请提出的实施方式采用高温固相反应，制造一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法进行详细描述。
以下对比例和实施方式中所用的试剂均为市售。
对比例1
原料为Y2O3(分析纯)、CeO2(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为1.45︰0.1︰2.5，Y2O3平均粒径为1微米、粒径离散度为2；CeO2的平均粒径为1微米、粒径离散度为20；Al2O3的平均粒径为1微米、粒径离散度为2。将上述原料放入混料机中混料150分钟，然后放入模具内，在180MPa的压力下冷等静压10分钟，取出后，氨气还原气氛下，在高温炉内，1650℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到荧光陶瓷片，然后将陶瓷片两面抛光处理。
利用蓝光激光从一面照射荧光陶瓷片的中心位置，然后在另外一面收集不同位置的光谱。如图1所示。可以看出，当位置远离荧光陶瓷片中心(即激光入射位置时)，所得光谱中蓝光的相对比例迅速减少。这说明对比例1中所得荧光陶瓷对蓝光激光的散射能力较差。
实施例1
原料为Y2O3(分析纯)、CeO2(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为1.45︰0.1︰2.5，Y2O3平均粒径为1微米、粒径离散度为2；CeO2的平均粒径为1微米、粒径离散度为20；Al2O3的平均粒径为1微米、粒径离散度为2。将上述原料放入模具中，然后将模具放入离心机中，离心机的转速为6000转，离心150分钟后，然后将模具放入冷等静压机内，在180MPa的压力下冷等静压10分钟，取出后，氨气还原气氛下，在高温炉内，1650℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到荧光陶瓷片，然后将陶瓷片两面抛光处理。
利用蓝光激光从一面照射荧光陶瓷片的中心位置，然后在另外一面收集不同位置的光谱。如图2所示，可以看出，当位置远离荧光陶瓷片中心(即激光入射位置时)，所得光谱中蓝光的相对比例虽然也会减少，但减少幅度极小。这说明本发明的荧光陶瓷平片能有效地将入射蓝光激光散射，提高出射白光的光斑均匀性。
如图3所示，为上述实施方式利用的模具结构示意图，该模具包括不锈钢腔体和橡胶顶盖。在一较佳的实施方式中，不锈钢腔体为一中空有底的结构。外直径为4厘米，外高为4厘米，内直径为3.6厘米，内高为3.6厘米。橡胶顶盖为一凸台结构。凸台顶的直径为3.6厘米，高为3.4厘米，凸台顶直径为4厘米，高度为0.4厘米。本实施方式中，模具在制作过程中，将原料放入不锈钢腔体，然后将橡胶顶盖轻轻塞入腔体。然后将模具整体放入离心机，开始离心。待离心结束后。将模具取出。将橡胶盖用力压下，然后将橡胶顶盖和腔体之间密封，然后将密封的模具放入冷等静压机，施加压力。待冷等静压结束后，取下橡胶顶盖，反转腔体，荧光陶瓷坯体即可自动取出。
上述的实施例仅用来举例说明本发明的实施方式，以及阐释本发明的技术特征，并非用来限制本发明的保护范围。任何熟悉此技术者可轻易完成的改变或等同性的安排均属于本发明所主张的范围，本发明的权利保护范围应以权利要求为准。

Claims (7)

1.一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法，荧光陶瓷的化学成分包含，Y2.9Ce0.1Al5O12，所述荧光陶瓷平片沿平面方向，距离平面中心越远，其发光中心的浓度越高，所述发光中心包含，Ce3+，其特征在于，
所述方法包含如下步骤：
A)将Y前驱体、Al前驱体和Ce前驱体按照化学计量称取后，然后放入模具内；
B)将模具放入离心机内，启动离心机，在一定转速下进行离心操作；
C)离心完毕后，将模具取出，放入冷等静压设备内，在一定压力下进行压制成型；
D)将模具从冷等静压机中取出，然后将压制成型的荧光陶瓷片坯体从模具中取出；
E)在温度为1600℃～1700℃的范围内，还原气氛下，对荧光陶瓷片坯体进行烧结，得到荧光陶瓷；
F)将烧结后的荧光陶瓷进行双面抛光处理，即可获得一种自透镜激光照明用荧光陶瓷平片。
2.如权利要求1所述的自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法，其特征在于，
步骤A)中，所述Y前驱体的平均粒径为1微米、粒径离散度大于1.5小于2.5；Al前驱体的平均粒径为1微米、粒径离散度大于1.5小于2.5；Ce前驱体的平均粒径为1微米、粒径离散度大于1.5小于25。
3.如权利要求1所述的自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法，其特征在于步骤B)中，所述离心机的转速为3000转至9000转，离心时间为30分钟至300分钟。
4.如权利要求1所述的自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法，其特征在于，步骤C)中，所述冷等静压的压力介于150MPa至200MPa，压制时间介于5分钟至15分钟。
5.如权利要求1所述的自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法，其特征在于，步骤E)中，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
6.如权利要求1所述的自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法，其特征在于所述Y前驱体、Al前驱体和Ce前驱体的纯度均不低于99.5％。
7.如权利要求1所述的自透镜激光照明用荧光陶瓷平片的制造方法，其特征在于所述Y前驱体选自Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐、Y的硝酸盐中的至少一种；所述Al前驱体可选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐、Al的硝酸盐中的至少一种；所述Ce前驱体可选自Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的草酸盐、Ce的硝酸盐中的至少一种。
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