CN110076212A - 一种大尺寸tzm合金板材的制备工艺 - Google Patents

一种大尺寸tzm合金板材的制备工艺 Download PDF

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方宏
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    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon

Abstract

本发明公开了一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，包括以下步骤：（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；（2）包套焊接：将钢板焊接成包套，将TZM烧结板坯包覆于包套内，板坯与包套之间存在间隙；（3）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对包套和板坯加热，在1400‑1450℃温度下保温1.5‑2.5h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，总变形量为55%‑65%；（4）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1250℃‑1300℃温度下保温40‑60min；（5）检验即得。本发明所得大尺寸TZM合金板材力学性能优异，无明显表面及内部质量缺陷，适合耐热耐压环境下使用。

Description

一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺
技术领域
本发明属于合金板材轧制技术领域，具体涉及一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺。
背景技术
火箭喷管的性能直接影响发动机整体性能，在整个喷管中喉衬部位所要经受的温度和压力最大，制造材料的选择至关重要，TZM钼合金具有耐高温、耐烧蚀、耐热机械冲击等一系列优良性能，是喉衬的优选材料。市场对TZM合金板材的需求正向高性能、大尺寸方向发展，当作为火箭喷管喉衬的耐热耐压结构件时，整体大尺寸的板材由于组织连续，性能优于采用拼接方式（如焊接、铆接等）制作的板材性能。因此，大尺寸TZM合金板材的制备具有重要的意义。
由于TZM合金塑脆转变温度较高，低温塑性差，现有制备工艺轧制过程中温降快，为了保证终轧温度，必须遵循一火一道次轧制原则，导致频繁回炉补热且补热时间长，生产效率低下，且容易造成表面氧化严重，对板材最终质量有不利影响，补热次数多时间长也会造成最终晶粒尺寸粗大；另外温降快导致板材各部位间温度不均（如内外温差大），轧制时各部位产生不均匀变形，易发生开裂、分层、翘曲等各种缺陷，合格率低。而且轧制板材尺寸越大，温降越快，轧制时各部位越容易变形不均匀，产生缺陷机率越大。
公告号为CN101532108B的中国专利公开了一种钼合金及其制造方法，是通过以下步骤实现的：按配置 100KgTZM 粉末计算得出 C、Ti、Zr 的具体添加量：光学纯碳粉＝100×（0.01％-0.03％）＝10g-30g；TiH＝100×（0.4％-0.55％）＝400g-550g；ZrH＝100×（0.121％-0.2％）＝121g-200g；MoO2＝133.33Kg；二 氧 化 钼（MoO2）固-固掺杂法；合金钼粉还原工艺；合金钼粉合批工艺；TZM 粉末的等静压制；TZM压制品烧结；热锻造；热轧制；该发明的有益效果是：能制造出性能均匀高强度和高延性的TZM 板、棒、块原料。但是，该专利热轧制为传统的轧制方法，容易产生轧制缺陷，不适合大尺寸板材轧制。
公开号为CN105950932A的中国专利申请公开了一种具有涂层的钼合金板材的制备方法，该钼合金板材的钼合金基板由如下重量组分组成：0.5-2％的Mo5Si3/Y2O3；余量为平均粒径＜8μm的纯钼粉基体相。该方法制备的钼合金板材，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钼材料强度和韧性能达到完美的匹配，综合性能优良。但是，该专利钼合金板材的轧制方式为传统的轧制方式，不适合大尺寸TZM合金板材的轧制。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，所得TZM合金板材质量优异。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；
（2）包套焊接：将钢板焊接成包套，将TZM烧结板坯包覆于包套内，板坯与包套之间存在间隙；
（3）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对包套和板坯加热，在1400-1450℃温度下保温1.5-2.5h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，总变形量为55%-65%；
（4）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1250℃-1300℃温度下保温40-60min；
（5）检验：退火处理后去除包套，对板材进行超声波探伤，即得。
优选地，步骤（1）所述的烧结板坯的化学成分及质量百分比为：Zr 0.07-0.12%，Ti0.4-0.6%，C 0.01-0.04%，Si≤0.006%，Fe≤0.01%，Ni≤0.005%，N≤0.003%，O≤0.02%，余量为Mo。
优选地，步骤（1）所述的烧结板坯的尺寸长×宽×高为（580-620）mm×（430-440）mm×（90-110）mm。
优选地，步骤（2）所述的钢板为高熔点钢板。
优选地，所述的高熔点钢板为Q235、Q215或者45#钢。
优选地，步骤（2）所述的钢板的厚度为8-12mm。
优选地，步骤（2）所述的包套的尺寸长×宽×高为（590-640）mm×（440-460）mm×（100-120）mm。
优选地，步骤（3）所述的轧制完成后合金板坯的尺寸长×宽×高为（1390-1410）mm×（435-450）mm×（37-42）mm。
本发明的积极有益效果：
1. 本发明采用包套轧制方法对TZM合金板材轧制，外附包套可以在轧制过程中起到保温作用，避免轧制间隙TZM板坯温降过快、各部位温度不均匀（板坯表面和内部温差过大）造成变形不均，降低了开裂、分层及内部质量缺陷发生机率，大幅提升大尺寸板材轧制成品率；另外，相比于传统一火只能进行一道次轧制的方法，本发明外附包套后，有效保证终轧温度，可以进行一火三道次轧制，避免传统轧制方法频繁回炉补热且补热时间长导致的质量缺陷，本发明减少了加热次数和保温时间，可以有效提高生产效率，减少板坯表面氧化，同时减小晶粒尺寸，改善轧制加工困难问题，产品合格率达100%。本发明制备的大尺寸TZM合金板材室温下抗拉强度≥708MPa，屈服强度≥612MPa，延伸率≥9%，力学性能优异，TZM合金板材无明显表面及内部质量缺陷，高于美标ASTMB386-2003要求，适合耐热耐压环境下使用。
2. 本发明合金板坯的化学成分中杂质含量低，TZM合金板材性能优异。所述的钢板为高熔点钢板，高熔点钢板在TZM合金板材轧制过程中不会熔化，对内部板材起到良好的保温作用。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；
（2）包套焊接：将钢板焊接成包套，将TZM烧结板坯包覆于包套内，板坯与包套之间存在间隙；
（3）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对包套和板坯加热，在1400℃温度下保温2h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，总变形量为63%；
（4）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1250℃温度下保温55min；
（5）检验：退火处理后去除包套，对板材进行超声波探伤，无明显表面及内部质量缺陷，即得。
步骤（1）所述的烧结板坯的化学成分及质量百分比为：Zr 0.12%，Ti 0.53%，C0.04%，Si 0.005%，Fe 0.004%，Ni 0.002%，N 0.003%，O 0.01%，余量为Mo。
步骤（1）所述的烧结板坯的尺寸长×宽×高为580mm×430mm×100mm。
步骤（2）所述的钢板为高熔点钢板，所述的高熔点钢板为Q215。
步骤（2）所述的钢板的厚度为8mm。
步骤（2）所述的包套的尺寸长×宽×高为590mm×440mm×120mm。
步骤（3）所述的轧制完成后合金板坯的尺寸长×宽×高为1390mm×435mm×37mm。
实施例2
一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；
（2）包套焊接：将钢板焊接成包套，将TZM烧结板坯包覆于包套内，板坯与包套之间存在间隙；
（3）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对包套和板坯加热，在1420℃温度下保温2.5h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，总变形量为55%；
（4）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1280℃温度下保温40min；
（5）检验：退火处理后去除包套，对板材进行超声波探伤，无明显表面及内部质量缺陷，即得。
步骤（1）所述的烧结板坯的化学成分及质量百分比为：Zr 0.09%，Ti 0.4%，C0.03%，Si 0.003%，Fe 0.01%，Ni 0.004%，N 0.002%，O 0.003%，余量为Mo。
步骤（1）所述的烧结板坯的尺寸长×宽×高为590mm×435mm×90mm。
步骤（2）所述的钢板为高熔点钢板，所述的高熔点钢板为45#钢。
步骤（2）所述的钢板的厚度为10mm。
步骤（2）所述的包套的尺寸长×宽×高为600mm×450mm×100mm。
步骤（3）所述的轧制完成后合金板坯的尺寸长×宽×高为1390mm×440mm×40mm。
实施例3
一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；
（2）包套焊接：将钢板焊接成包套，将TZM烧结板坯包覆于包套内，板坯与包套之间存在间隙；
（3）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对包套和板坯加热，在1410℃温度下保温2h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，总变形量为61%；
（4）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1250℃温度下保温60min；
（5）检验：退火处理后去除包套，对板材进行超声波探伤，无明显表面及内部质量缺陷，即得。
步骤（1）所述的烧结板坯的化学成分及质量百分比为：Zr 0.11%，Ti 0.46%，C0.035%，Si 0.004%，Fe 0.005%，Ni 0.001%，N 0.001%，O 0.01%，余量为Mo。
步骤（1）所述的烧结板坯的尺寸长×宽×高为600mm×445mm×100mm。
步骤（2）所述的钢板为高熔点钢板，所述的高熔点钢板为Q235。
步骤（2）所述的钢板的厚度为10mm。
步骤（2）所述的包套的尺寸长×宽×高为620mm×450mm×110mm。
步骤（3）所述的轧制完成后合金板坯的尺寸长×宽×高为1400mm×440mm×39mm。
实施例4
一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；
（2）包套焊接：将钢板焊接成包套，将TZM烧结板坯包覆于包套内，板坯与包套之间存在间隙；
（3）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对包套和板坯加热，在1430℃温度下保温1.5h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，总变形量为60%；
（4）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1300℃温度下保温50min；
（5）检验：退火处理后去除包套，对板材进行超声波探伤，无明显表面及内部质量缺陷，即得。
步骤（1）所述的烧结板坯的化学成分及质量百分比为：Zr 0.1%，Ti 0.5%，C0.03%，Si 0.003%，Fe 0.01%，Ni 0.002%，N 0.002%，O 0.01%，余量为Mo。
步骤（1）所述的烧结板坯的尺寸长×宽×高为600mm×440mm×100mm。
步骤（2）所述的钢板为高熔点钢板，所述的高熔点钢板为Q235。
步骤（2）所述的钢板的厚度为12mm。
步骤（2）所述的包套的尺寸长×宽×高为610mm×460mm×110mm。
步骤（3）所述的轧制完成后合金板坯的尺寸长×宽×高为1410mm×445mm×40mm。
实施例5
一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；
（2）包套焊接：将钢板焊接成包套，将TZM烧结板坯包覆于包套内，板坯与包套之间存在间隙；
（3）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对包套和板坯加热，在1450℃温度下保温1.5h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，总变形量为65%；
（4）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1260℃温度下保温45min；
（5）检验：退火处理后去除包套，对板材进行超声波探伤，无明显表面及内部质量缺陷，即得。
步骤（1）所述的烧结板坯的化学成分及质量百分比为：Zr 0.07%，Ti 0.6%，C0.02%，Si 0.006%，Fe 0.01%，Ni 0.003%，N 0.003%，O 0.02%，余量为Mo。
步骤（1）所述的烧结板坯的尺寸长×宽×高为610mm×440mm×110mm。
步骤（2）所述的钢板为高熔点钢板，所述的高熔点钢板为Q215。
步骤（2）所述的钢板的厚度为9mm。
步骤（2）所述的包套的尺寸长×宽×高为630mm×450mm×120mm。
步骤（3）所述的轧制完成后合金板坯的尺寸长×宽×高为1400mm×445mm×39mm。
实施例6
一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；
（2）包套焊接：将钢板焊接成包套，将TZM烧结板坯包覆于包套内，板坯与包套之间存在间隙；
（3）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对包套和板坯加热，在1440℃温度下保温2h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，总变形量为58%；
（4）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1280℃温度下保温55min；
（5）检验：退火处理后去除包套，对板材进行超声波探伤，无明显表面及内部质量缺陷，即得。
步骤（1）所述的烧结板坯的化学成分及质量百分比为：Zr 0.08%，Ti 0.44%，C0.01%，Si 0.005%，Fe 0.003%，Ni 0.005%，N 0.001%，O 0.02%，余量为Mo。
步骤（1）所述的烧结板坯的尺寸长×宽×高为620mm×440mm×100mm。
步骤（2）所述的钢板为高熔点钢板，所述的高熔点钢板为45#钢。
步骤（2）所述的钢板的厚度为10mm。
步骤（2）所述的包套的尺寸长×宽×高为640mm×450mm×120mm。
步骤（3）所述的轧制完成后合金板坯的尺寸长×宽×高为1410mm×450mm×42mm。
对比实施例
一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；
（2）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对板坯加热，在1450℃温度下保温2h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，道次间回炉补热1h，总变形量为62%；
（3）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1250℃温度下保温60min；
（4）检验：退火处理后去除包套，对板材进行超声波探伤，即得。
步骤（1）所述的烧结板坯的化学成分及质量百分比为：Zr 0.11%，Ti 0.46%，C0.035%，Si 0.004%，Fe 0.005%，Ni 0.001%，N 0.001%，O 0.01%，余量为Mo。
步骤（1）所述的烧结板坯的尺寸长×宽×高为600mm×445mm×100mm。
步骤（2）所述的轧制完成后合金板坯的尺寸长×宽×高为1400mm×440mm×38mm。
本发明实施例1-6以及对比实施例大尺寸TZM合金板材步骤（1）所述的TZM烧结板坯的制备方法为：将Mo粉（3-8μm）、TiH2粉（5-20μm）、ZrH2粉（5-20μm）和石墨粉（300-500目）混合均匀，得到TZM合金粗粉；然后在真空或者氩气环境下球磨3-5h，球料比为1:0.8-1.2，接着干燥，得到TZM合金细粉；最后将TZM合金细粉采用粉末冶金方法（即冷等静压、烧结的方法）制成TZM烧结板坯；所述的TZM合金粗粉中各组分重量百分含量为：TiH2粉0.3-0.6%，ZrH2粉0.05-0.1%，石墨粉0.02-0.05%，余量为Mo粉；所述的TZM合金细粉的粒度为50-150nm。
根据《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》（GB/T 228.1-2010）标准，对本发明实施例1-6以及对比实施例的大尺寸TZM合金板材进行力学性能检测，检测结果见表1。
表1 本发明大尺寸TZM合金板材的性能检测结果
由表1可知，对比实施例采用常规轧制方法，省略包套焊接步骤，道次间需回炉补热，所得TZM合金板材力学性能下降明显，质量较差；本发明实施例1-6制备的大尺寸TZM合金板材室温下抗拉强度≥708MPa，屈服强度≥612MPa，延伸率≥9%，力学性能优异，TZM合金板材无明显表面及内部质量缺陷，产品合格率高达100%，高于美标ASTMB386-2003要求。

Claims (8)

1.一种大尺寸TZM合金板材的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备烧结板坯：采用粉末冶金方法制成TZM烧结板坯；
（2）包套焊接：将钢板焊接成包套，将TZM烧结板坯包覆于包套内，板坯与包套之间存在间隙；
（3）轧制：在氢气气氛下用硅钼棒炉对包套和板坯加热，在1400-1450℃温度下保温1.5-2.5h，接着在四辊可逆轧机进行三道次轧制，总变形量为55%-65%；
（4）退火：轧制完成后放入硅钼棒加热炉中，在氢气气氛条件下，在1250℃-1300℃温度下保温40-60min；
（5）检验：退火处理后去除包套，对板材进行超声波探伤，即得。
2.根据权利要求1所述的大尺寸TZM合金板材的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述的烧结板坯的化学成分及质量百分比为：Zr 0.07-0.12%，Ti 0.4-0.6%，C 0.01-0.04%，Si≤0.006%，Fe≤0.01%，Ni≤0.005%，N≤0.003%，O≤0.02%，余量为Mo。
3.根据权利要求1所述的大尺寸TZM合金板材的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述的烧结板坯的尺寸长×宽×高为（580-620）mm×（430-440）mm×（90-110）mm。
4.根据权利要求1所述的大尺寸TZM合金板材的制备工艺，其特征在于，步骤（2）所述的钢板为高熔点钢板。
5.根据权利要求4所述的大尺寸TZM合金板材的制备工艺，其特征在于，所述的高熔点钢板为Q235、Q215或者45#钢。
6.根据权利要求1所述的大尺寸TZM合金板材的制备工艺，其特征在于，步骤（2）所述的钢板的厚度为8-12mm。
7.根据权利要求1所述的大尺寸TZM合金板材的制备工艺，其特征在于，步骤（2）所述的包套的尺寸长×宽×高为（590-640）mm×（440-460）mm×（100-120）mm。
8.根据权利要求1所述的大尺寸TZM合金板材的制备工艺，其特征在于，步骤（3）所述的轧制完成后合金板坯的尺寸长×宽×高为（1390-1410）mm×（435-450）mm×（37-42）mm。
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