CN102259182B - 一种熔炼法制备高性能钼饼材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钼饼材领域，具体为一种熔炼法制备高性能钼饼材的方法，它是采用电子束熔炼制备高纯钼铸锭，通过压力加工手段制备直径的钼饼材的方法，该饼材适用于制备高温发动机旋转部件。原材料钼条或钼合金条经过至少二次电子束熔炼，铸锭坯料进行挤压开坯，挤压比为3～7，挤压成棒材，棒材定尺下料后在1000～1200℃轴向模锻变形制成饼材，加工变形量为65～70％，经过回火后，沿径向和轴向换方向旋锻，变形量分别在50～60％，再经过回火后，加热模锻最终成型饼材，变形量在65～70％；饼材最后经再结晶退火热处理：800～1000℃、30～50分钟，炉冷。本发明克服横纵向性能不平衡的缺陷，针对零件工作应力分布状态，制备出周向、径向性能优异的饼材，大大提高了零件的工作寿命。
Description
技术领域
本发明涉及钼饼材领域，具体为一种熔炼法制备高性能钼饼材的方法，它是采用电子束熔炼制备高纯钼铸锭，通过压力加工手段制备直径
的钼饼材的方法，该饼材适用于制备高温发动机旋转部件。
背景技术
钼饼材用于制备高温发动机的阀体及喷管等关键部件，该类型部件在工作过程中高速旋转，同时承受内部高温气流冲刷和外部冷却介质的频繁的冷热交替作用，部件内部存在很大温度梯度(100～850℃)，要求材料的室温和高温强度、塑性、热疲劳等指标比较苛刻。现有的钼饼材制品为粉末烧结制备，由于固有工艺特点容易形成轴向裂纹，导致部件开裂，不能满足零件寿命要求。
发明内容
本发明的的目的在于提供一种熔炼法制备高性能钼饼材的方法，针对以往零件产生的缺陷并结合零件工作状况，通过电子束熔炼制备高洁净无夹杂钼锭，利用热加工手段强化特定方向性能，获得具有封闭环状流线的高性能钼饼材，克服了以往粉末冶金材料内部存在的横纵向性能不平衡的缺陷。
本发明的技术方案是：
一种熔炼法制备高性能钼饼材的方法，其制备流程为：熔炼→坯料挤压→轴向模锻→径向、轴向换向旋锻→径向模锻→退火热处理。具体工艺步骤如下：
第一步：两次电子束熔炼
根据合金成分、选择预合金化钼条，钼条用钼丝牢固捆扎成钼棒，用氩弧焊机在氩气气氛保护把钼棒焊制成电极，并经过表面修整，要保证可靠的电接触和机械强度，钼或钼合金铸锭至少要经过两次电子束熔炼。
第二步：坯料挤压
挤压筒要预热到250～400℃，纯钼要加热到1250～1350℃，钼合金根据要求加热温度在1400～1600℃之间，铸锭坯料进行挤压开坯，挤压比为3～7；保温时间按照每毫米厚度加热需8～10秒计算，挤压前滚涂玻璃润滑剂。
第三步：坯料锻造
挤压棒材锻造温度为1000～1200℃，第一次液压机上轴向模锻加工变形后经过1000～1200℃、20～40分钟回火处理，然后沿径向和轴向换方向旋锻，变形量分别在50～60％，再经过1000～1200℃、20～40分钟回火后，加热模锻最终成型饼材，变形量在65～70％。
液压机上轴向模锻一次变形量要在30％以上，模锻时液压机的上下垫片要预热到800～850℃。换向旋锻中间要经过1000～1200℃、20～40分钟回火处理，变形量分别在50～60％，再回火加热模锻最终成型饼材，变形量在65～70％。
第四步：坯料热处理
钼合金饼材最终热处理为部分再结晶退火热处理，具体制度为800～1000℃、30～50分钟，炉冷。
本发明的有益效果是：
1、本发明的方法针对钼铸锭性能各向异性，采用低温挤压开坯变形方式，经过后续多火次换方向锻造，形成具有环向纤维结构的饼材，最后采用再结晶热处理方式，制备出高性能的钼饼材。通过此种方法得到的饼材克服了以往粉末冶金材料内部存在的横纵向性能不平衡的缺陷，针对零件工作应力分布状态，制备出周向、径向性能优异的饼材，大大提高了零件的工作寿命。
2、本发明利用电子束熔炼、热压力加工变形制备高性能的钼饼材，适用于对综合机械性能要求较高的部件。
附图说明
图1钼饼材的横截面低倍形貌。
图2钼饼材的纵面低倍形貌。
图3钼饼材的横截面显微组织。
图4钼饼材的纵面显微组织。
具体实施方式
原材料钼条(Mo1)首先利用两次电子束熔炼手段得到高纯度钼(纯度≥99.99％)铸锭，直径
铸锭坯料感应加热到1250～1350℃，保温10～20分钟挤压变形，挤压比为3～7；挤压棒材为
挤压棒定尺下料后在1000～1200℃轴向模锻变形制成直径的饼材，加工变形量为65～70％，经过1000～1200℃/20～40分钟回火后沿径向和轴向换方向旋锻，变形量分别在50～60％，径向和轴向换方向旋锻中间进行回火处理1000～1200℃/20～40分钟，换方向旋锻后，再经过1000～1200℃/20～40分钟回火加热模锻成型饼材，变形量在65～70％。饼材最终经过再结晶退火热处理，热处理制度为800～1000℃/30～50分钟炉冷。
实施例1
原材料Mo1钼条(符合GBT3462-2007)利用两次电子束熔炼手段得到高纯度钼铸锭
铸锭坯料感应加热到1280℃，保温15分钟挤压变形，挤压比为4；挤压棒材为
挤压棒定尺下料后在1100℃轴向模锻变形制成直径
的饼材，加工变形量为68％，1100℃/30分钟回火后沿径向和轴向换方向旋锻，变形量分别在55％，径向和轴向换方向旋锻中间进行回火处理1100℃/30分钟，换方向旋锻后，再在1100℃/30分钟回火加热模锻成型饼材，变形量在68％。饼材最终热处理制度为900℃/40分钟炉冷，本实施例饼材的规格为
实施例2
原材料Mo1钼条(符合GBT3462-2007)利用两次电子束熔炼手段得到高纯度钼铸锭
铸锭坯料感应加热到1250℃，保温20分钟挤压变形，挤压比为7；挤压棒材为
挤压棒定尺下料后在1000℃轴向模锻变形制成直径
的饼材，加工变形量为65％，1000℃/40分钟回火后沿径向和轴向换方向旋锻，变形量分别在50％，径向和轴向换方向旋锻中间进行回火处理1000℃/40分钟，换方向旋锻后，再在850℃/50分钟回火加热模锻成型饼材，变形量在65％。饼材最终热处理制度为900℃/40分钟炉冷，本实施例饼材的规格为
实施例3
原材料Mo1钼条(符合GBT3462-2007)利用两次电子束熔炼手段得到高纯度钼铸锭
铸锭坯料感应加热到1300℃，保温10分钟挤压变形，挤压比为3；挤压棒材为
挤压棒定尺下料后在1200℃轴向模锻变形制成直径
的饼材，加工变形量为60％，1200℃/20分钟回火后沿径向和轴向换方向旋锻，变形量分别在60％，径向和轴向换方向旋锻中间进行回火处理1200℃/20分钟，换方向旋锻后，再在1200℃/20分钟回火加热模锻成型饼材，变形量在70％。饼材最终热处理制度为950℃/30分钟炉冷，本实施例饼材的规格为
采用本发明制备的钼饼材，在经过径向和轴向换方向旋锻后，阀体坯料组织在低倍下观察横截面的流线细腻，呈环状流线(图1)，晶粒度在50～100μm左右(图3)，沿纵面观察，挤压轴向流线消失，变形更加均匀(图2)，沿轴向方向晶粒不但细小，而且结构呈等轴化(图4)。由表1、2可以看到：与粉末冶金制备钼饼材比较，熔炼法制备的阀体性能的各向异性得到改善，而且根据其工况环境，特别加强了饼材的横向塑性，很好得遏制了阀体失效，显著提高了零件的寿命。
表1粉末制备阀体材料室温拉伸性能
| 样品 | σ0.2，MPa | σb，MPa | δ，％ | 取向 |
| 1 | / | 90.29 | 0 | 横向 |
| 2 | 638.04 | 652.36 | 1.3 | 横向 |
| 3 | 634.41 | 645.45 | 0.9 | 横向 |
| 4 | 635 | 695 | 30 | 纵向 |
| 5 | 590 | 650 | 36 | 纵向 |
| 6 | 640 | 690 | 28 | 纵向 |
表2熔炼法制备阀体材料样品室温拉伸性能
| 样品 | σ0.2，MPa | σb，MPa | δ，％ | 取向 |
| 1 | 650 | 725 | 25.5 | 横向 |
| 2 | 675 | 750 | 20.0 | 横向 |
| 3 | 675 | 745 | 20.0 | 横向 |
| 4 | 675 | 740 | 8.0 | 纵向 |
| 5 | 680 | 730 | 8.5 | 纵向 |
| 6 | 660 | 715 | 8.0 | 纵向 |
Claims (8)
1.一种熔炼法制备高性能钼饼材的方法，其特征在于：原材料钼条或钼合金条经过至少二次电子束熔炼，铸锭坯料进行挤压开坯，挤压比为3~7，挤压成棒材，棒材定尺下料后在1000~1200°C轴向模锻变形制成饼材，加工变形量为65~70%，经过回火后，沿径向和轴向换方向旋锻，变形量分别在50~60%，再经过回火后，加热模锻最终成型饼材，变形量在65~70%；饼材最后经再结晶退火热处理：800~1000°C、30~50分钟，炉冷。
2.按照权利要求1所述的熔炼法制备高性能钼饼材的方法，其特征在于：棒材轴向模锻变形制成饼材在1000~1200°C、保温20~40分钟工作条件下进行。
3.按照权利要求1所述的熔炼法制备高性能钼饼材的方法，其特征在于：换方向旋锻在1000~1200°C、保温20~40分钟工作条件下进行。
4.按照权利要求1所述的熔炼法制备高性能钼饼材的方法，其特征在于：换方向旋锻中间，进行1000~1200°C、保温20~40分钟回火。
5.按照权利要求1所述的熔炼法制备高性能钼饼材的方法，其特征在于：钼条用钼丝牢固捆扎成钼棒，用氩弧焊机在气氛保护下把钼棒焊制成电极，并经过表面修整后，进行电子束熔炼。
6.按照权利要求1所述的熔炼法制备高性能钼饼材的方法，其特征在于：铸锭坯料进行挤压开坯时，挤压筒预热到250~400°C，纯钼经过感应加热到1250~1350°C，钼合金经过感应加热温度在1400~1600°C之间，再进行挤压开坯。
7.按照权利要求6所述的熔炼法制备高性能钼饼材的方法，其特征在于：挤压前滚涂玻璃润滑剂。
8.按照权利要求1所述的熔炼法制备高性能钼饼材的方法，其特征在于：轴向模锻时，一次变形量要在30%以上，轴向模锻时液压机的上下垫片要预热到800~850°C。
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