CN110075145B - 一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法 - Google Patents

一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将夹竹桃叶使用低级醇浸提得到提取液；(2)将提取液浓缩后过滤，滤液使用正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂萃取得到萃取液；(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩后静置析胶，上清液干燥后得到总强心苷；本发明所提供的方法，通过以低级醇进行一次提取，再使用正丁醇、氯仿和乙醇混合溶液二次提取的方法，大大提升了原料夹竹桃叶的利用率，总强心苷的收率较高，一般100g的夹竹桃叶，最终得到的总强心苷的质量可达到20g左右，最高可达到24g以上，同时含量可以达到0.5mol/g左右，提取效果好，应用价值较高。

Description

一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法
技术领域
本发明属于化学分离领域，涉及一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法。
背景技术
强心苷临床上主要用于治疗心功能不全。临床上常用的有洋地黄甙，地高辛，去乙酰毛花甙丙和毒毛旋花子甙K，它们具有相似的药效学特征，但药物代谢动力学和作用强度有差别，可根据作用发生的快慢及维持时间的长短分类。
目前常用的强心苷的提取方法一般使用70％～80％乙醇为溶剂，再根据原料的组成由针对性的提取。如果含有脂类杂质较多时，一般先用石油醚或汽油脱脂处理后再提取；如果含叶绿素较多时，一般可用析胶法，将醇提液浓缩后静置，使叶绿素等脂溶性杂质成胶状沉淀析出后；提取液中共存的糖、水溶性色素、鞣质等可以采用吸附法或者铅盐沉淀法除去。
CN107158058A公开了一种强心苷总甙的提取方法，包括如下步骤：(1)粗提取：以萝藦科牛角瓜属白花牛角瓜的叶、茎、根、壳、花和/或汁为原药材，将原药材干燥、粉碎成粗粉，粗粉以5-10倍量体积浓度为50-95％醇水溶液进行粗提取，直至提取液无色；合并提取液，减压浓缩回收溶剂，得到粗提物；(2)萃取：将粗提物分散于水中，用弱极性有机溶剂萃取，水层经过滤、冷冻干燥，得到粉末状固体；(3)分离提纯：将粉末状固体利用柱层析方法进行分离，得到强心苷总甙含量70％以上的牛角瓜提取物。
CN105878316A公开了一种黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法，具体步骤如下：(1)将黄花夹竹桃叶子60-80℃高温杀酶干燥至干，粉碎；(2)精密称定，用15-20体积倍量的95％乙醇溶液40-60℃温浸提取2次，合并提取液；(3)将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于40-50℃减压回收乙醇至含醇量为10％-20％，于5-15℃静置析胶，过夜；(4)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；(5)用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末固体，即得。
CN1253467C公开了一种杠柳毒苷的制备方法，包括如下步骤：(1)香加皮药材的提取：以体积百分比浓度为40％～80％的乙醇或40％～100％的甲醇为提取溶剂，对香加皮进行提取，提取后蒸去溶剂，加水过滤或离心，得澄清的香加皮水溶液；(2)大孔树脂吸附分离：香加皮水溶液经大孔树脂吸附，用10％～95％乙醇梯度洗脱，收集各洗脱部位，浓缩后分别进行薄层层析，用强心苷专用显色剂显色，收集合并含有强心苷的部位；(3)高效液相制备分离：将强心苷部位用反相色谱柱进行高效液相制备，以体积比为30～60:70～40的甲醇：水，或15～40:85～60的乙腈：水为流动相，同步采用紫外检测器于217～220nm监视流出曲线以指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到杠柳毒苷。
目前有关强心苷的提取方法还有待改善，仅仅使用乙醇或甲醇的提取无法达到好的效果，如何开发一种新的提取工艺对于原料的利用以及产物收率的提升都具有重要的价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供与一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法，以解决目前的提取工艺对于原料的利用率不高，总强心苷收率较低的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将夹竹桃叶使用低级醇浸提得到提取液；
(2)将提取液浓缩后过滤，滤液使用正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂萃取得到萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩后静置析胶，上清液干燥后得到总强心苷。
本发明提供的从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法，通过以低级醇进行一次提取，再使用正丁醇、氯仿和乙醇混合溶液二次提取的方法，大大提升了原料夹竹桃叶的利用率，总强心苷的收率较高，一般100g的夹竹桃叶，最终得到的总强心苷的质量可达到20g左右，最高可达到24g以上，同时含量可以达到0.5mol/g左右。
优选地，步骤(1)中所述夹竹桃叶经过高温干燥和粉碎后使用低级醇浸提。
在本发明中，经过高温干燥后的夹竹桃叶，可以除去一些具有活性的酶，防止后续提取过程中酶对于强心苷的降解作用。经过粉碎后的夹竹桃叶有利于醇的浸润和提取。
优选地，所述高温干燥的温度为85～90℃，例如可以是85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃等。
优选地，步骤(1)中所述浸提的次数为3～8次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次或8次等。
优选地，步骤(1)中所述浸提的温度为30～70℃，例如可以是30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、45℃、48℃、50℃、53℃、56℃、60℃、63℃、64℃、65℃、68℃或70℃等，优选为63～65℃。
在本发明中，低级醇的浸提温度会影响最终的提取效果，优选在63～65℃之间时，提取的效果最佳。
优选地，步骤(1)中所述低级醇为甲醇和/或乙醇。
优选地，所述低级醇的浓度为85％～90％，例如可以是85％、86％、87％、88％、89％或90％等。
优选地，相对于1g夹竹桃叶，所述低级醇的用量为5～12mL，例如可以是5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、10mL、11mL或12mL等。
在本发明中，低级醇的浓度和用量不能过高，否则会溶解过多的其他非苷类的杂质，影响最终提取的纯度，但是浓度和用量太低也无法达到要求，因此控制在上述范围内的用量，能够达到最佳提取效果。
优选地，步骤(2)中所述浓缩为将低级醇浓缩至含醇量低于10％。
浓缩后的含醇量要控制在较低的范围内，这样有利于提高正丁醇的萃取效果。
优选地，步骤(2)中所述正丁醇、氯仿和乙醇的体积比为(4～8):(2～5):1，例如可以是4:2:1、5:3:1、6:3:1、7:4:1、8:5:1等等，优选为(5～6):(3～4):1。
优选地，相对于1g夹竹桃叶，步骤(2)中混合溶剂的用量为3～8mL，例如可以是3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL等等。
在本发明中，正丁醇和氯仿的搭配使用，对于萃取效果的提升至关重要。一般来说，水溶性的乙醇或甲醇等溶剂作为提取剂时，产物的中的水溶性杂质较多，因此在萃取时，需要将乙醇的含量控制在相对较低的范围内。而单独使用氯仿时，其实际萃取的效率是要低于乙醇的，因此，同时辅以正丁醇作为搭配，能够平衡萃取效率，同时能够保证降低水溶性的杂质掺入，在提升总强心苷的纯度的同时，兼顾总强心苷的高提取率。
在本发明中，正丁醇和氯仿的体积比控制在上述范围内时，可以达到较好的萃取效果，最优选(5～6):(3～4):1，萃取效果最佳。
优选地，步骤(2)的萃取在盐的存在下进行。
优选地，所述盐包括硝酸钾和/或硝酸钠。
本发明意外地发现，加入盐类物质辅助正丁醇和氯仿进行萃取时，可以提升萃取效果。尤其以乙醇钠的效果为佳。其中可能是由于乙醇钠可以溶于无水乙醇中，与强心苷类的物质形成竞争，促使强心苷类物质在溶剂中的重新分配，促进了强心苷类物质的析出。
优选地，步骤(2)中所述萃取的温度为40～80℃，例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃或70℃等，优选为60～70℃。
在本发明中，由于萃取的温度在40～80℃之间，会导致部分氯仿的挥发，因此，萃取的过程要在较短的时间内完成。
优选地，步骤(3)中所述浓缩为通过减压浓缩将正丁醇的含量浓缩至低于20％。
优选地，步骤(3)中所述静置的温度为0～10℃，例如可以是0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃等。
优选地，步骤(3)中所述干燥的温度为80～120℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等。
由于正丁醇的沸点较高，不易去除，因此干燥的温度需要控制在较高的范围内进行。
作为优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将夹竹桃叶经过85～90℃高温干燥和粉碎后，在30～70℃下使用低级醇浸提3～8次得到提取液，相对于1g夹竹桃叶，低级醇的用量为5～12mL；
(2)将提取液浓缩至含醇量低于10％后过滤，在温度为40～80℃下，滤液使用体积比为(4～8):(2～5):1的正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂，在盐的存在下进行萃取得到萃取液，相对于1g夹竹桃叶，混合溶剂的用量为3～8mL；
(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩正丁醇的含量低于20％后，在0～10℃下静置析胶，上清液经过80～120℃干燥后，得到总强心苷。
本发明中，醇类的浓度指的是体积浓度。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法，通过以低级醇进行一次提取，再使用正丁醇、氯仿和乙醇混合溶液二次提取的方法，大大提升了原料夹竹桃叶的利用率，总强心苷的收率较高，一般100g的夹竹桃叶，最终得到的总强心苷的质量可达到20g左右，最高可达到24g以上，同时含量可以达到0.5mol/g左右，提取效果好，应用价值较高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法
(1)将100g夹竹桃叶经过85℃高温干燥和粉碎后，在65℃下使用1000mL乙醇浸提4次得到提取液；
(2)将提取液浓缩至含醇量低于10％后过滤，在温度为60℃下，滤液使用500mL体积比为5:3:1的正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂，在乙醇钠的存在下萃取得到萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩正丁醇的含量低于20％后，在5℃下静置析胶，上清液经过90℃干燥后，得到总强心苷。
实施例2
本实施例提供一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法
(1)将100g夹竹桃叶经过88℃高温干燥和粉碎后，在63℃下使用1200mL乙醇浸提6次得到提取液；
(2)将提取液浓缩至含醇量低于10％后过滤，在温度为70℃下，滤液使用800mL体积比为6:4:1的正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂，在硝酸钾的存在下萃取得到萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩正丁醇的含量低于20％后，在10℃下静置析胶，上清液经过120℃干燥后，得到总强心苷。
实施例3
本实施例提供一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法
(1)将100g夹竹桃叶经过90℃高温干燥和粉碎后，在30℃下使用500mL乙醇浸提3次得到提取液；
(2)将提取液浓缩至含醇量低于10％后过滤，在温度为80℃下，滤液使用300mL体积比为6:3:1的正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂，在硝酸钠的存在下萃取得到萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩正丁醇的含量低于20％后，在0℃下静置析胶，上清液经过80℃干燥后，得到总强心苷。
实施例4
本实施例提供一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法
(1)将100g夹竹桃叶经过90℃高温干燥和粉碎后，在30℃下使用1100mL甲醇浸提8次得到提取液；
(2)将提取液浓缩至含醇量低于10％后过滤，在温度为40℃下，滤液使用800mL体积比为4:2:1的正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂，在硝酸钾的存在下萃取得到萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩正丁醇的含量低于20％后，在5℃下静置析胶，上清液经过100℃干燥后，得到总强心苷。
实施例5
本实施例提供一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法
(1)将100g夹竹桃叶经过85℃高温干燥和粉碎后，在70℃下使用1200mL乙醇和甲醇的混合溶液浸提4次得到提取液；
(2)将提取液浓缩至含醇量低于10％后过滤，在温度为80℃下，滤液使用800mL体积比为8:5:1的正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂，在硝酸钾的存在下萃取得到萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩正丁醇的含量低于20％后，在8℃下静置析胶，上清液经过120℃干燥后，得到总强心苷。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中步骤(2)正丁醇、氯仿和乙醇的体积比为2:1:1，其余均与实施例1相同得到总强心苷。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中步骤(2)正丁醇、氯仿和乙醇的体积比为10:1:1，其余均与实施例1相同得到总强心苷。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中步骤(2)正丁醇、氯仿和乙醇的体积比为2:6:1，其余均与实施例1相同得到总强心苷。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤(2)中使用氯化钠作为盐进行萃取，其余均与实施例1相同得到总强心苷。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤(2)中不使用盐，直接进行萃取，其余均与实施例1相同得到总强心苷。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中步骤(2)仅使用体积比为5:3的正丁醇和氯仿，其余均与实施例1相同得到总强心苷。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中步骤(2)仅使用体积比为5:1的正丁醇和乙醇，其余均与实施例1相同得到总强心苷。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中步骤(2)仅使用体积比为3:1的氯仿和乙醇，其余均与实施例1相同得到总强心苷。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中步骤(2)仅使用500mL乙醇，其余均与实施例1相同得到总强心苷。
将实施例1-8与对比例1-4提取得到的总强心苷进行含量测定，测定的方法采用质子核磁共振1H-NMR进行测试，仪器型号为Bruker公司AVANCE IIITM600MHz。由于夹竹桃叶中主要含有甲型强心苷，具有五元不饱和内酯环(Δαβ-γ内酯环)的高保守结构特征，该片段中C-22位烯氢在1H-NMR图谱中δ5.6～6.0之间显示特征质子信号峰，受C-17位和C-21位质子氢耦合裂分的影响而呈较宽单峰，该信号峰无其他质子峰干扰适用于计算强心苷的含量。因此，通过核磁共振得到的图谱结合特征质子信号峰，即可得到实测强心苷的含量。
具体得到的结果如表1所示：
表1
样品 总强心苷(g) 实测含量(mol/g)
实施例1 25.76 0.54
实施例2 24.54 0.52
实施例3 22.88 0.51
实施例4 20.42 0.49
实施例5 19.14 0.48
实施例6 16.32 0.51
实施例7 20.22 0.44
实施例8 14.47 0.52
实施例9 20.11 0.49
实施例10 17.63 0.47
对比例1 12.21 0.51
对比例2 21.43 0.42
对比例3 15.76 0.49
对比例4 22.12 0.39
由上述表1中的结果可知，正丁醇、氯仿和乙醇三者的合理搭配，可以保证总强心苷的提取效果，同时保证高的强心苷含量。
由实施例1-5的结果可知，正丁醇、氯仿和乙醇的体积比在优选范围内时，得到的总强心苷的质量以及强心苷含量均较高。
由实施例9-10的结果可知，当盐类不使用本申请所列举的盐时，提取收率较差，但是纯度影响不大；当不使用盐类时，提取收率大幅下降。
由实施例1与实施例6-8的对比可知，当正丁醇、氯仿和乙醇的体积比不在(4～8):(2～5):1的范围内时，总强心苷的提取收率以及强心苷含量不能同时达到最佳的效果。
由实施例1与对比例1-4的对比可知，当正丁醇、氯仿或乙醇中的任意一种时，总强心苷的收率和实测含量不能同时达到最佳的效果，不利于实际的生产应用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (20)

1.一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将夹竹桃叶使用低级醇浸提得到提取液；
(2)将提取液浓缩后过滤，滤液使用正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂萃取得到萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩后静置析胶，上清液干燥后得到总强心苷；
步骤(2)中所述正丁醇、氯仿和乙醇的体积比为(4～8):(2～5):1；
步骤(2)的萃取在盐的存在下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述夹竹桃叶经过高温干燥和粉碎后使用低级醇浸提。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高温干燥的温度为85～90℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸提的次数为3～8次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸提的温度为30～70℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸提的温度为63～65℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述低级醇为甲醇和/或乙醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低级醇的浓度为85％～90％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，相对于1g夹竹桃叶，所述低级醇的用量为5～12mL。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述浓缩为将低级醇浓缩至含醇量低于10％。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述正丁醇、氯仿和乙醇的体积比为(5～6):(3～4):1。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，相对于1g夹竹桃叶，步骤(2)中混合溶剂的用量为3～8mL。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐包括硝酸钾、硝酸钠或乙醇钠中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐为乙醇钠。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述萃取的温度为40～80℃。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述萃取的温度为60～70℃。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述浓缩为通过减压浓缩将正丁醇的含量浓缩至低于20％。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述静置的温度为0～10℃。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥的温度为80～120℃。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将夹竹桃叶经过85～90℃高温干燥和粉碎后，在30～70℃下使用低级醇浸提3～8次得到提取液，相对于1g夹竹桃叶，低级醇的用量为5～12mL；
(2)将提取液浓缩至含醇量低于10％后过滤，在温度为40～80℃下，滤液使用体积比为(4～8):(2～5):1的正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂，在盐的存在下进行萃取得到萃取液，相对于1g夹竹桃叶，混合溶剂的用量为3～8mL；
(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩正丁醇的含量低于20％后，在0～10℃下静置析胶，上清液经过80～120℃干燥后，得到总强心苷。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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黄花夹竹桃叶中总强心苷的快速提取及含量测定研究;温时媛等;《天津中医药》;20170131;第34卷(第1期);第59-61页，尤其是第59页摘要、"2.1.4" *

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