CN1100744C - 一种由蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从甘蔗蔗蜡中制取24至34个碳原子脂肪醇的方法，是将蔗蜡在KOH的丁醇溶液中均相皂化1-3小时，经酸化后分出有机相，加Ca(OH)2及活性炭脱色，过滤，回收丁醇至干，再用乙醇脱色重结晶，加二氯乙烷处理过滤后用60-65℃烘干，得高级脂肪伯醇混合物。其中主要有效成分1-二十八烷醇含量70%左右。

Description

一种由蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物的方法
本发明涉及从蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物的方法。
EP0488928，CN1074435以及CN1084844等三篇专利报导了从蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物用以降低胆固醇，抑制血小板聚集和改善男性性功能。所报导的高级脂肪伯醇混合物中含有22至38烷醇，特别是24至34烷醇，即24、26、27、28、29、30、32和34烷直链伯醇。其组成范围如下：
           1-二十四烷醇               0.5-5.0％
           1-二十六烷醇               5.0-15.0％
           1-二十七烷醇               0.5-5.0％
           1-二十八烷醇               50.0-80.0％
           1-二十九烷醇               0.5-3.0％
           1-三十烷醇                 6.0-20.0％
           1-三十二烷醇               1.0-10.0％
           1-三十四烷醇               0.0-2.5％所报导的皂化方法是用KOH，NaOH或Ca(OH)2加水配成浓碱液与熔化的蔗蜡加热皂化2-7.5h，以有机溶剂提取5-14h，再用有机溶剂(多为混合溶剂)重结晶。三篇专利报导的15批产品收率对蔗蜡为10.5-29.8％，平均20.49％；类白色混合物熔点77.5-83℃。混合物中1-二十八烷醇是主要有效成份，15批含量60.60-73.99％，平均65.23％；但其中仅2批超过70％，2批达68.3％外，其余11批均在60.60-65.09％之间。因此，上述三篇专利公开的方法存在工艺复杂，操作过程时间长，收率低等缺点。
本发明的目的在于提供一种由蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物的新方法，该方法具有工艺简便，操作过程时间短，收率高等特点。
本发明方法是：将蔗蜡在KOH的丁醇溶液中均相皂化1-3小时，酸化，分出有机相，加Ca(OH)2及活性炭脱色，过滤，回收丁醇至干，得粗品；再用乙醇脱色重结晶，加二氯乙烷处理，过滤，60°-65℃烘干至恒重，即得类白色高级脂肪伯醇混合物。采用该方法产品对蔗蜡收率约50％，熔点83-85℃。
本发明的优点是：均相皂化，粗品分离和重结晶简便，操作过程时间短，收率比已有技术方案提高一倍左右。多次GC测定结果表明，主要有效成分1-二十八烷醇含量70％左右，比已有技术方法高出5-10％，次要成分(1-二十六烷醇和1-三十烷醇)含量较低，其他醇含量甚少或没有(1-二十九烷醇，1-三十二烷醇和1-三十四烷醇)。因而，总醇含量略低。但不影响产品的疗效。
以下是本发明的实施例：
实施例1：
在2L三口烧瓶中，加入丁醇1056ml和KOH(含量≥85％)26.5g，精制蔗蜡88g，搅拌加热回流2h。在搅拌下，加入3％H2SO4 750ml酸化反应液，至水层pH值3。在80℃搅拌加热5分钟。停止搅拌，静置分层，虹吸吸去水层。向反应液中加入Ca(OH)226.5g，于80℃搅拌加热1h。再加入活性炭35g，继续加热搅拌5分钟，趁热抽滤，用100ml热丁醇分次洗涤。合并滤洗液，减压回收丁醇至干，得淡棕黄色粗品。加入1.2L 95％乙醇和活性炭35g，加热回流30分钟，趁热抽滤，用热乙醇150ml分次洗涤，合并滤洗液，回收乙醇至剩余液约250-300ml。倒出，冷却，结成固体。用二氯乙烷处理，抽滤，在60-65℃烘干至恒重，得类白色产品45g，收率51.14％；熔点83-85℃。
实施例2：
操作方法及投料量同例1，不同的是用600ml回收(含水)丁醇代替等量丁醇。得类白色产品47g，收率53.41％，熔点83°-84℃。
实施例3：
操作方法及投料量同例1，不同的是用500ml回收(含水)丁醇代替等量丁醇。得类白色产品49g，收率55.68％。熔点83°-85℃。
以上三个实施例的产品组成如下：
                实施例1    实施例2    实施例3
1-二十四烷醇    0.50％     0.54％     0.56％
1-二十六烷醇    8.82％     9.35％     8.98％
1-二十七烷醇    2.82％     2.94％     2.24％
1-二十八烷醇    71.06％    73.88％    71.35％
1-三十烷醇      4.43％     4.79％     4.78％
1-三十二烷醇    0.89％
1-三十四烷醇    0.48％
总    醇        89.00％    91.49％    87.91％

Claims (2)

1.一种由蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物的方法，将蔗蜡皂化处理后经提取回收，重结晶得该醇混合物，其特征是将蔗蜡在KOH的丁醇溶液中均相皂化1-3小时。
2.按照权利要求1所述由蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物的方法，其特征是将蔗蜡皂化后，经酸化处理，分出有机相，加Ca(OH)2及活性碳脱色，过滤，回收丁醇至干，得粗品；再用乙醇脱色重结晶，加二氯乙烷处理，过滤，用60-65℃烘干，得高级脂肪伯醇混合物。
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