CN110066599A - 食品级漆酚基桐油复合涂料及其制备方法 - Google Patents

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方润
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Abstract

本发明公开了一种食品级漆酚基桐油复合涂料及其制备方法。其是将漆酚与桐油按质量比7：3混合，再加入抗菌剂、防霉剂和催干剂，经室温机械搅拌混合，即得到所述食品级漆酚基桐油复合涂料。本发明利用桐油改善了漆酚的综合使用性能，使所得食品级漆酚基桐油复合涂料可在120℃下、30 min内热固化成膜，且其涂层耐冲击性提升至60cm，柔韧性提升至3mm、耐碱性（25%氢氧化钠溶液）提升至40天。另外，复合涂层的高温耐热性能得到改善，涂层抗菌率达到99%，防霉性能达到0级，三氯甲烷总迁移率、高锰酸钾消耗量和重金属含量均达到国家食品级材料标准，故可用于制造脱胎漆器、木质食盒等漆器工艺品领域。

Description

食品级漆酚基桐油复合涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于食品包装材料技术领域，具体涉及一种食品级漆酚基桐油复合涂料及其制备方法。
背景技术
生漆食盒是以木为胎、外表涂以生漆制备的精美的漆食盒，其工艺精湛、千文万华，不仅是中国漆艺术的瑰宝，更是中华文化的瑰宝。与现代木质食盒外涂清漆相比，生漆食盒具有不含挥发性有机物、耐高温性能更佳、可抗菌等特点。
生漆食盒外涂层的主要原材料是天然生漆。生漆中，漆酚是其主要成膜成分，是带有几种不饱和支链的邻苯二酚衍生物的混合物。漆酚成膜后由于涂层表面残留有酚羟基，因此具有一定的抗菌能力，但抗菌性能仍难以满足使用要求，而且残留的酚羟基确导致漆酚涂层耐溶剂性能较差。
生漆（漆酚）/桐油基复合材料已见于报道。桐油是一种优良的带干性植物油，带有羧酸和不饱和键，具有一定的抗菌能力。用其复合可以改善生漆的成膜性能、耐高温性能、物理机械性能，同时残留的酚羟基、羧酸能进一步改善漆酚涂层的抗菌防霉性能。
本发明以桐油改善漆酚，并辅助以油性抗菌剂和防霉剂，以期得到物理机械性能、耐溶剂性能、耐高温、抗菌性能优异的食品级漆酚基桐油复合涂料。
发明内容
本发明的目的在于针对生漆食盒涂层树脂的抗菌性能、成膜性能、物理机械性能存在的不足，提供一种食品级漆酚基桐油复合涂料及其制备方法。经本发明改性后的漆酚基桐油复合涂料可在120℃下、30 min内热固化成膜；涂层的耐冲击性提升至60cm；柔韧性提升至3mm；耐碱性（25%氢氧化钠溶液）提升至40天；抗菌率达到99%；防霉性能达到0级；三氯甲烷总迁移率为5 mg/dm2、高锰酸钾消耗量为7 mg/mg/Kg和重金属含量为0.2 mg/Kg，均达到国家食品级材料标准。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种食品级漆酚基桐油复合涂料的制备方法，其是将漆酚与桐油按质量比7：3混合，再加入混合物总质量1%的抗菌剂、1%的防霉剂和3%的催干剂，室温下机械搅拌混合1h，即得到所述食品级漆酚基桐油复合涂料。
所述桐油为1等桐油，透明，酸价3.0 mgKOH/g，水分及挥发物低于0.1%，杂质低于0.1%。
所述抗菌剂为iHeir-ECO，其主要成分为纳米二氧化钛银交换体。
所述防霉剂为S-1206，其主要成分为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
所述催干剂为二茂铁。
本发明以桐油改善漆酚，并辅助以油性抗菌剂和防霉剂，可以改善生漆食盒涂层的物理机械性能、耐溶剂性能、耐高温和抗菌性能。其所得食品级漆酚基桐油复合涂料可在120℃下、30 min内热固化成膜；涂层耐冲击性提升至60cm；柔韧性提升至3mm；耐碱性（25%氢氧化钠溶液）提升至40天；涂层抗菌率达到99%；防霉性能达到0级。
与现有技术相比，本发明食品级漆酚基桐油复合涂料的优点在于：
本发明食品级漆酚基桐油复合涂料具备漆酚树脂的优异性能，如热氧稳定性、电绝缘性能、耐候性等；其中桐油的加入使复合涂层具备了更加优异的物理机械性能、耐溶剂性能、耐高温；而抗菌剂和防霉剂的添加大幅度改善了涂层的抗菌性能，使其抗菌性能和防霉性能分别达到Ⅰ级和0级，三氯甲烷总迁移率、高锰酸钾消耗量和重金属含量均达到国家食品级材料标准。该食品级漆酚基桐油复合涂料可用于制造脱胎漆器、木质食盒等漆器工艺品领域。
附图说明
图1为本发明的生漆和漆酚基桐油复合涂层的TG曲线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例 1
漆酚与桐油按质量比7：3混合，再加入占混合物总质量1%的抗菌剂iHeir-ECO（纳米二氧化钛银交换体）和1%的防霉剂S-1206（2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮）和3%的催干剂二茂铁，室温下机械搅拌混合1h，即得到食品级漆酚基桐油复合树脂。
性能测试如下：涂层成膜性能按照GB/T1728-1979 漆膜、腻子膜干燥时间测定法测定；涂层耐冲击性能按照GB/T1732-1993漆膜耐冲击测定法测定；涂层柔韧性能按照GB/T1731-1993漆膜柔韧性测定法测定；涂层抗菌性能按照GBT 21866-2008 抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果测定；涂层防霉性能按照GB-T 1741-2007 漆膜耐霉菌性测定法测定；涂层耐碱性能测试是将干燥好的涂层样板浸泡于25％NaOH溶液中。当两块样板均出现起泡、脱落、起皱、变色、生锈等症状时，检测结束并记录时间以表征涂层耐碱性能；根据GB 4806.10-2016 食品安全国家标准《食品接触用涂料及涂层》，食品级漆酚基桐油复合涂层按照GB 31604.8-2016《食品接触材料及制品 总迁移量的测定》、GB 31604.2-2016《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定》、GB 31604.9-2016《食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定》测定总迁移率进行相关测试；食品级漆酚基桐油复合涂层耐热性能分析采用美国TAQ60型热重分析仪进行测试。测试在氮气气氛下进行，流速为50.0mL/min，以10℃/min的升温速率从50℃升温至400℃，在此范围内对样品的热降解行为进行分析。
以下为实施例1所得复合树脂的性能：
表1 食品级漆酚基桐油复合涂层在不同温度下的机械性能对比
表2 生漆和漆酚基桐油复合涂层的抗菌性能
表3 生漆和漆酚基桐油复合涂层的防霉性能
表4 生漆和漆酚基桐油复合涂层的耐腐蚀性能
结果显示，涂层耐冲击性提升至60cm，柔韧性提升至3mm、耐碱性（25%氢氧化钠溶液）提升至40天。另外，复合涂层的高温耐热性能得到改善，涂层抗菌率达到99%，防霉性能达到0级。
表5 生漆和漆酚基桐油复合涂层的总迁移率、高锰酸钾消耗量和重金属含量
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种食品级漆酚基桐油复合涂料的制备方法，其特征在于：将漆酚与桐油按质量比7：3混合，再加入混合物总质量1%的抗菌剂、1%的防霉剂和3%的催干剂，室温下机械搅拌混合1h，即得到所述食品级漆酚基桐油复合涂料。
2. 根据权利要求1所述的食品级漆酚基桐油复合涂料的制备方法，其特征在于：所述桐油为1等桐油，透明，酸价3.0 mgKOH/g，水分及挥发物低于0.1%，杂质低于0.1%。
3.根据权利要求1所述的食品级漆酚基桐油复合涂料的制备方法，其特征在于：所述抗菌剂为iHeir-ECO，其主要成分为纳米二氧化钛银交换体。
4.根据权利要求1所述的食品级漆酚基桐油复合涂料的制备方法，其特征在于：所述防霉剂为S-1206，其主要成分为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
5.根据权利要求1所述的食品级漆酚基桐油复合涂料的制备方法，其特征在于：所述催干剂为二茂铁。
6.一种如权利要求1-5任一项所述方法制得的食品级漆酚基桐油复合涂料。
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