CN110066474A - 一种耐低温抗老化地板革的制备方法 - Google Patents

一种耐低温抗老化地板革的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐低温抗老化地板革的制备方法，属于地面材料制备技术领域。本发明先制得二氧化硅溶胶前驱体，将玄武岩纤维浸入二氧化硅溶胶前驱体中得到超声处理液，将EPDM原胶、改性沸石粉末、氧化锌等混合得到混炼原料，将其与超声处理液混合送入三层复合模具中制备料条，经高能辐照交联定型得到耐低温抗老化地板革，本发明中超声处理液最终成为地板革的硬质纤维层，向玄武岩纤维表面引入二氧化硅涂层后，提高地板革的拉伸弹性和机械强度，用EPDM原胶对聚氯乙烯进行力学改性，用EPDM可以有效提高聚氯乙烯的低温拉伸性能及低温柔韧性能，铝系改性沸石粉末进一步的提高低温时整个地板革的拉伸弹性，使聚氯乙烯耐老化性能提高，应用前景广阔。

Description

一种耐低温抗老化地板革的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐低温抗老化地板革的制备方法，属于地面材料制备技术领域。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高和合成革工业的日益发展，近几年地板革被越来越多的人们所接受，其中地板革因其铺设方便、易于清理的性能被大家所喜爱。地板革是当今世界上非常流行的一种新型轻体地面装饰材料，也称为“轻体地材”，是现代居室装饰不可或缺的地面材料之一。地板革具有自重轻，有弹性，机械强度好，脚感舒适，耐磨，耐污，耐腐，隔热，隔音，防潮，吸水性小，绝缘性好，易清洁，价格低廉等优点，被广泛应用在交通车辆、建筑装饰、运动跑道等方面，可见地板革具有十分广阔的市场。
目前，市场上地板革种类繁多，如亚麻地板革、橡胶地板革、塑料地板革、立体地板革等。应用最多的是PVC材质地板革，这种地板革具有多层结构，可保证其具有一定的强度、硬度，且价格便宜，成型性好，但存在耐磨性差、怕烟头烧伤、耐冲击性能较差、环保气味性差、燃烧后烟毒性大，易导致人身伤害甚至死亡。同时，PVC的耐老化性差，使用寿命短，使用起来既不环保也不健康。塑料地板革属于软质地板，是以聚氯乙烯树脂为主要原料，加入适当助剂，在片状连续基材上经涂敷或压延等工艺生产的地板卷材。但塑料地板革在寒冷条件下极易变脆、变硬。真皮纤维再生革是一种绿色环保的弹性片材，主要由真皮革边角料加工制得，其原料来源广泛、价格低廉。但纯组分的真皮纤维再生革在环境温度超过120℃时，开始出现收缩，尺寸稳定性差，表面防潮性差且因材料强度不高，导致地板革的力学性能较差，影响了使用范围。
针对上述问题开发一种新的难燃、环保、轻质、使用寿命长的地板革迫在眉睫。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前地板革大多为PVC材质，这种地板革耐老化性差，寿命较短，在低温时容易发脆变硬的缺陷，提供了一种耐低温抗老化地板革的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
耐低温抗老化地板革的具体制备步骤为：
将上述混炼原料和备用的超声处理液送入三层复合模具中，中间层填入超声处理液，热压成型为料条，再将料条用双辊轧机挤出成型后冷却至室温，进行高能电子束辐照交联，得到耐低温抗老化地板革；
超声处理液具体制备步骤为：
（1）向二氧化硅溶胶中加入20～30mL质量分数为5%的聚乙烯醇，室温下陈化20～24h，得到二氧化硅溶胶前驱体，将玄武岩纤维浸入二氧化硅前驱体中，得到浸渗处理液，用超声仪对浸渗处理液进行超声处理15～18min，控制超声仪功率为200～250W，得到超声处理液，备用；
（2）将20～30g氢氧化铝放入装有70～80mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至100～110℃，保温反应一段时间，降温至室温后，向三口烧瓶中加入30～40g白炭黑，以300～400r/min的转速搅拌混合1～2h，得到混合凝胶；
混炼原料具体制备步骤为：
（1）将丙烯酰胺、N，N-二甲基聚丙烯酰胺、过硫酸铵依次加入至混合凝胶中，继续搅拌反应1～2h，得到反应物，将反应物转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热升温至140～160℃，晶化反应20～24h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉；
（2）按重量份数计，将上述改性沸石粉放入设定温度为110～120℃的烘箱中，干燥4～5h后放入研磨机中研磨细化至粒度为400～500目，将20～30份EPDM原胶、10～15份环氧大豆油、15～20份研磨细化后的改性沸石粉、5～10份氧化锌、7～8份硬脂酸铝、70～80份聚氯乙烯橡胶粉，混合得到混炼原料。
热压成型在温度为70～80℃、压力为1.4～1.6MPa的条件下进行。
高能电子束辐照交联的辐照剂量为20～25kGy。
超声处理液具体制备步骤（1）中二氧化硅溶胶的具体制备方法为：
取200～220mL正硅酸乙酯与300～350mL无水乙醇混合放入烧杯中，向烧杯中加入60～80mL质量分数为10%的盐酸，用磁力搅拌器以400～450r/min的转速，搅拌1～2h，得到二氧化硅溶胶。
超声处理液具体制备步骤（1）中进一步限定超声处理频率为22～25kHz。
超声处理液具体制备步骤（2）中保温反应需要直至氢氧化铝全部溶解后再降温。
混炼原料具体制备步骤（1）中，改性沸石粉制备原料按重量份数计，包括丙烯酰胺60～70份、N，N-二甲基聚丙烯酰胺4～5份、过硫酸铵0.8～1.0份、混合凝胶80～90份。
混炼原料具体制备步骤中（2）中所述的EPDM原胶中乙烯含量为50～55%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用正硅酸乙酯在无水乙醇中水解、酸化、陈化得到二氧化硅溶胶前驱体，将玄武岩纤维浸入二氧化硅溶胶前驱体中，经超声处理，得到超声处理液，将氢氧化铝置于氢氧化钾溶液中加热溶解，掺入白炭黑，得到混合凝胶，以丙烯酰胺为单体在混合凝胶中反应得到反应物，经保温晶化、过滤干燥，研磨得到改性沸石粉，将EPDM原胶、改性沸石粉末、氧化锌、硬脂酸铝、聚氯乙烯，混合得到混炼原料，将上述混炼原料与超声处理液混合送入三层复合模具中制备料条，再用双辊轧机挤出成型，经过高能辐照交联定型得到耐低温抗老化地板革，本发明中地板革为三层结构，其中超声处理液最终成为地板革的硬质纤维层，由于二氧化硅是玄武岩纤维的主要成分之一，二氧化硅溶胶与玄武岩纤维相容性良好，二氧化硅溶胶在玄武岩纤维表面能形成稳定的涂层，向玄武岩纤维表面引入二氧化硅涂层后，一方面可以牺牲表面的二氧化硅涂层达到保护纤维的目的，避免地板革收卷弯折时纤维大量参与界面反应造成纤维性能损伤，另一方面可以使界面反应体系简单化，减少玄武岩纤维和其他填充纤维成分发生反应生成不可控且非均匀分布的脆性相，从而利用刚性纤维提高地板革的拉伸弹性和机械强度；
（2）本发明地板革主要原料为聚氯乙烯，用EPDM原胶对聚氯乙烯进行力学改性，所用EPDM原胶中乙烯含量在50～55%，可以避免形成丙烯嵌段，以保证丙烯、乙烯在EPDM分子中无规则分布，使EPDM具有低温弹性，由于所用聚氯乙烯原料聚氯乙烯橡胶粉是高密度聚乙烯经氯化取代反应制得的高分子材料，极性基团氯原子破坏了聚乙烯结晶的规整性，致使分子间的作用力增大，分子内旋受阻，分子链的柔顺性变差，而EPDM分子的内聚能较低，没有大量的侧基阻碍分子链的运动，分子链可在较宽范围内保持良好的柔顺性和弹性，故用EPDM可以有效提高聚氯乙烯的低温拉伸性能及低温柔韧性能，同时可以有效解决使用增塑剂带来的成品低温拉伸性能变化大的问题，加入铝系改性沸石粉末不仅能起到增塑作用，还有利于增加EPDM与聚氯乙烯橡胶粉混炼时的接触面积，提高二者的相容性，形成稳定的海岛结构，并且在低温下EPDM表面易吸附堆积改性沸石粉末，难以发生取向而整齐排列结晶，使EPDM低温结晶性能降低，进一步的提高低温时整个地板革的拉伸弹性，添加剂环氧大豆油由于具有良好的耐热性、低温柔韧性，特别适用于地板革中作为增塑剂使用，并且能使聚氯乙烯链上的活泼氯原子得到稳定，可以迅速吸收因热和光降解出来的氯化氢，从而阻滞聚氯乙烯的连续分解，使聚氯乙烯耐老化性能提高，更加稳定，应用前景广阔。
具体实施方式
取200～220mL正硅酸乙酯与300～350mL无水乙醇混合放入烧杯中，向烧杯中加入60～80mL质量分数为10%的盐酸，用磁力搅拌器以400～450r/min的转速，搅拌1～2h，得到二氧化硅溶胶；向上述二氧化硅溶胶中加入20～30mL质量分数为5%的聚乙烯醇，室温下陈化20～24h，得到二氧化硅溶胶前驱体，将玄武岩纤维浸入二氧化硅前驱体中，得到浸渗处理液，用超声仪对浸渗处理液进行超声处理15～18min，控制超声仪功率为200～250W，得到超声处理液，备用；
将20～30g氢氧化铝放入装有70～80mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至100～110℃，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入30～40g白炭黑，以300～400r/min的转速搅拌混合1～2h，得到混合凝胶；按重量份数计，将60～70份丙烯酰胺、4～5份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、0.8～1.0份过硫酸铵依次加入至80～90份混合凝胶中，继续搅拌反应1～2h，得到反应物，将反应物转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热升温至140～160℃，晶化反应20～24h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉；按重量份数计，将上述改性沸石粉放入设定温度为110～120℃的烘箱中，干燥4～5h后放入研磨机中研磨细化至粒度为400～500目，将20～30份乙烯含量为50～55%的EPDM原胶、10～15份环氧大豆油、15～20份研磨细化后的改性沸石粉、5～10份氧化锌、7～8份硬脂酸铝、70～80份聚氯乙烯橡胶粉，混合得到混炼原料；将上述混炼原料和备用的超声处理液送入三层复合模具中，中间层填入超声处理液，在温度为70～80℃、压力为1.4～1.6MPa的条件下热压成型为料条，再将料条用双辊轧机挤出成型后冷却至室温，进行高能电子束辐照交联，辐照剂量为20～25kGy，得到耐低温抗老化地板革。
二氧化硅溶胶的制备：取200mL正硅酸乙酯与300mL无水乙醇混合放入烧杯中，向烧杯中加入60mL质量分数为10%的盐酸，用磁力搅拌器以400r/min的转速，搅拌1h，得到二氧化硅溶胶。
超声处理液的制备：向上述二氧化硅溶胶中加入20mL质量分数为5%的聚乙烯醇，室温下陈化20h，得到二氧化硅溶胶前驱体，将玄武岩纤维浸入二氧化硅前驱体中，得到浸渗处理液，用超声仪对浸渗处理液进行超声处理15min，控制超声仪功率为200W，得到超声处理液，备用。
混合凝胶的制备：将20g氢氧化铝放入装有70mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至100℃，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入30g白炭黑，以300r/min的转速搅拌混合1h，得到混合凝胶。
改性沸石粉的制备：按重量份数计，将60份丙烯酰胺、4份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、0.8份过硫酸铵依次加入至80份混合凝胶中，继续搅拌反应1h，得到反应物，将反应物转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热升温至140℃，晶化反应20h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉。
混炼原料的制备：按重量份数计，将上述改性沸石粉放入设定温度为110℃的烘箱中，干燥4h后放入研磨机中研磨细化至粒度为400目，将20份乙烯含量为50%的EPDM原胶、10份环氧大豆油、15份研磨细化后的改性沸石粉、5份氧化锌、7份硬脂酸铝、70份聚氯乙烯橡胶粉，混合得到混炼原料。
耐低温抗老化地板革的制备：将上述混炼原料和备用的超声处理液送入三层复合模具中，中间层填入超声处理液，在温度为70℃、压力为1.4MPa的条件下热压成型为料条，再将料条用双辊轧机挤出成型后冷却至室温，进行高能电子束辐照交联，辐照剂量为20kGy，得到耐低温抗老化地板革。
二氧化硅溶胶的制备：取210mL正硅酸乙酯与325mL无水乙醇混合放入烧杯中，向烧杯中加入70mL质量分数为10%的盐酸，用磁力搅拌器以425r/min的转速，搅拌1h，得到二氧化硅溶胶。
超声处理液的制备：向上述二氧化硅溶胶中加入25mL质量分数为5%的聚乙烯醇，室温下陈化22h，得到二氧化硅溶胶前驱体，将玄武岩纤维浸入二氧化硅前驱体中，得到浸渗处理液，用超声仪对浸渗处理液进行超声处理16min，控制超声仪功率为225W，得到超声处理液，备用。
混合凝胶的制备：将25g氢氧化铝放入装有75mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至105℃，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入35g白炭黑，以350r/min的转速搅拌混合1h，得到混合凝胶。
改性沸石粉的制备：按重量份数计，将65份丙烯酰胺、4份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、0.9份过硫酸铵依次加入至85份混合凝胶中，继续搅拌反应1h，得到反应物，将反应物转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热升温至150℃，晶化反应22h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉。
混炼原料的制备：按重量份数计，将上述改性沸石粉放入设定温度为115℃的烘箱中，干燥4h后放入研磨机中研磨细化至粒度为450目，将25份乙烯含量为53%的EPDM原胶、13份环氧大豆油、17份研磨细化后的改性沸石粉、7份氧化锌、7份硬脂酸铝、75份聚氯乙烯橡胶粉，混合得到混炼原料。
耐低温抗老化地板革的制备：将上述混炼原料和备用的超声处理液送入三层复合模具中，中间层填入超声处理液，在温度为75℃、压力为1.5MPa的条件下热压成型为料条，再将料条用双辊轧机挤出成型后冷却至室温，进行高能电子束辐照交联，辐照剂量为23kGy，得到耐低温抗老化地板革。
二氧化硅溶胶的制备：..取220mL正硅酸乙酯与350mL无水乙醇混合放入烧杯中，向烧杯中加入80mL质量分数为10%的盐酸，用磁力搅拌器以450r/min的转速，搅拌2h，得到二氧化硅溶胶。
超声处理液的制备：向上述二氧化硅溶胶中加入30mL质量分数为5%的聚乙烯醇，室温下陈化24h，得到二氧化硅溶胶前驱体，将玄武岩纤维浸入二氧化硅前驱体中，得到浸渗处理液，用超声仪对浸渗处理液进行超声处理18min，控制超声仪功率为250W，得到超声处理液，备用。
混合凝胶的制备：
将30g氢氧化铝放入装有80mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至110℃，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入40g白炭黑，以400r/min的转速搅拌混合2h，得到混合凝胶。
改性沸石粉的制备：按重量份数计，将70份丙烯酰胺、5份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、1.0份过硫酸铵依次加入至90份混合凝胶中，继续搅拌反应2h，得到反应物，将反应物转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热升温至160℃，晶化反应24h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉。
混炼原料的制备：按重量份数计，将上述改性沸石粉放入设定温度为120℃的烘箱中，干燥5h后放入研磨机中研磨细化至粒度为500目，将30份乙烯含量为55%的EPDM原胶、15份环氧大豆油、20份研磨细化后的改性沸石粉、10份氧化锌、8份硬脂酸铝、80份聚氯乙烯橡胶粉，混合得到混炼原料。
耐低温抗老化地板革的制备：将上述混炼原料和备用的超声处理液送入三层复合模具中，中间层填入超声处理液，在温度为80℃、压力为1.6MPa的条件下热压成型为料条，再将料条用双辊轧机挤出成型后冷却至室温，进行高能电子束辐照交联，辐照剂量为25kGy，得到耐低温抗老化地板革。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入二氧化硅溶胶。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入混合凝胶。
对比例3：石家庄市某公司生产的地板革。
对本发明制得的耐低温抗老化地板革和对比例中的地板革进行检测，检测结果如表1所示：
拉伸强度、断裂伸长率测试
按照标准GB/T1040.3-2006进行测定。
硬度测试按照标准GB/T2411-2008进行测定。
剥离性能测试分别取50×100mm本发明制得的耐低温抗老化地板革和对比例中的地板革作为样品，用薄刀片将基布与胶剥开5×50mm，用固定夹具夹住基布，另一夹具夹住胶层，施以50N向下拉力，观察剥离5min的状态。
光老化性能测试将本发明制得的耐低温抗老化地板革和对比例中的地板革同时进行500h光老化，观其表面粉化程度。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的耐低温抗老化地板革，具有质轻、硬度高、耐磨、高强度等优点，500h光老化后无粉化现象，表面光亮，光老化性能优异，且剥离强度高，具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种耐低温抗老化地板革的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将上述混炼原料和备用的超声处理液送入三层复合模具中，中间层填入超声处理液，热压成型为料条，再将料条用双辊轧机挤出成型后冷却至室温，进行高能电子束辐照交联，得到耐低温抗老化地板革；
所述的超声处理液具体制备步骤为：
（1）向二氧化硅溶胶中加入20～30mL质量分数为5%的聚乙烯醇，室温下陈化20～24h，得到二氧化硅溶胶前驱体，将玄武岩纤维浸入二氧化硅前驱体中，得到浸渗处理液，用超声仪对浸渗处理液进行超声处理15～18min，控制超声仪功率为200～250W，得到超声处理液，备用；
（2）将20～30g氢氧化铝放入装有70～80mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至100～110℃，保温反应一段时间，降温至室温后，向三口烧瓶中加入30～40g白炭黑，以300～400r/min的转速搅拌混合1～2h，得到混合凝胶；
所述的混炼原料具体制备步骤为：
（1）将丙烯酰胺、N，N-二甲基聚丙烯酰胺、过硫酸铵依次加入至混合凝胶中，继续搅拌反应1～2h，得到反应物，将反应物转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热升温至140～160℃，晶化反应20～24h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉；
（2）按重量份数计，将上述改性沸石粉放入设定温度为110～120℃的烘箱中，干燥4～5h后放入研磨机中研磨细化至粒度为400～500目，将20～30份EPDM原胶、10～15份环氧大豆油、15～20份研磨细化后的改性沸石粉、5～10份氧化锌、7～8份硬脂酸铝、70～80份聚氯乙烯橡胶粉，混合得到混炼原料。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温抗老化地板革的制备方法，其特征在于：所述的热压成型在温度为70～80℃、压力为1.4～1.6MPa的条件下进行。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温抗老化地板革的制备方法，其特征在于：所述的高能电子束辐照交联的辐照剂量为20～25kGy。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温抗老化地板革的制备方法，其特征在于：所述的超声处理液具体制备步骤（1）中二氧化硅溶胶的具体制备方法为：
取200～220mL正硅酸乙酯与300～350mL无水乙醇混合放入烧杯中，向烧杯中加入60～80mL质量分数为10%的盐酸，用磁力搅拌器以400～450r/min的转速，搅拌1～2h，得到二氧化硅溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温抗老化地板革的制备方法，其特征在于：所述的超声处理液具体制备步骤（1）中进一步限定超声处理频率为22～25kHz。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温抗老化地板革的制备方法，其特征在于：所述的超声处理液具体制备步骤（2）中保温反应需要直至氢氧化铝全部溶解后再降温。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温抗老化地板革的制备方法，其特征在于：所述的混炼原料具体制备步骤（1）中，改性沸石粉制备原料按重量份数计，包括丙烯酰胺60～70份、N，N-二甲基聚丙烯酰胺4～5份、过硫酸铵0.8～1.0份、混合凝胶80～90份。
8.根据权利要求1所述的一种耐低温抗老化地板革的制备方法，其特征在于：所述的混炼原料具体制备步骤中（2）中所述的EPDM原胶中乙烯含量为50～55%。
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