CN108192211A - 一种石墨烯-聚丙烯复合发泡材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑聚丙烯复合发泡材料及其制备方法，通过将发泡剂、抗氧化剂和氧化石墨烯加入聚丙烯中混合均匀，经过发泡剂发泡后，聚丙烯内部形成孔洞，氧化石墨烯分布于孔洞内部，孔洞内的氧化石墨烯发生膨胀并还原，逐渐充满孔洞，最终得到多孔石墨烯填充的聚丙烯发泡材料。石墨烯填充于聚丙烯孔洞中，起到支撑和能量吸收的作用，可有效提升发泡材料的强度和弹性，并且可提升发泡材料的吸波、导波性能。本方法简单易行，氧化石墨烯的加入对原有制备工艺无影响，还为解决传统发泡材料绝缘不导电、导电不导波、导波不吸波的技术难题提供新思路，在提升材料基础性能之余可赋予材料新的功能，具有广阔应用前景。

Description

一种石墨烯-聚丙烯复合发泡材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，尤其涉及一种石墨烯-聚丙烯复合发泡材料的制备方法。
背景技术
聚丙烯树脂具有原料来源丰富、质量轻、性能/价格比优越以及优良的耐热性、耐化学腐蚀性、易于回收等特点，是世界上应用最广、产量增长最快的树脂之一。聚丙烯发泡材料更是以其独特而优越的性能成为泡沫塑料行业中的热点。聚苯乙烯泡沫的最高使用温度约80℃，聚乙烯泡沫使用温度也很少超过100℃。而发泡聚丙烯材料最高使用温度可达130℃，高温下制品尺寸热稳定性高，微波适应性优异，可降解性好。聚丙烯材料成型性好，但因收缩率大(为1％～2.5％)，厚壁制品易凹陷，对一些尺寸精度较高零件，很难于达到要求；在室温和低温下，由于本身的分子结构规整度高，其抗冲击强度、韧性都比较差。
石墨烯作为一种二维材料，具有优异的导电性和导热性，根据理论推导，石墨烯会吸收πα≈2.3％的白光。另外，石墨烯是目前已知强度最高的材料之一，理论杨氏模量达1.0TPa，固有拉伸强度为130GPa，平均模量可达0.25TPa，具有低密度、极高的力学强度和优良的耐腐蚀性等特性，并且与高分子材料的亲和性好，可作为高分子材料的增强体使用。在极低的添加量下(低于1％)就能显著提升材料的各项性能指标，具有广阔的市场前景。
本发明利用氧化石墨烯的热不稳定性，将氧化石墨烯和发泡剂、抗氧化剂预先共混，再与聚丙烯密炼，最后进行发泡。在发泡过程中，发泡剂先分解出气体在聚丙烯中形成孔洞，氧化石墨烯则随着留在这些孔洞中，表面含氧基团随着温度的升高而分解，形成支撑网络结构。由于石墨烯多孔结构的存在，使得复合泡沫的吸波、导波性能以及抗冲击强度、韧性等力学性能得到提升。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术不足，提供一种石墨烯-聚丙烯复合发泡材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯-聚丙烯复合发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5～30质量份尺寸为10～50微米、碳氧比为2～6的单层氧化石墨烯分散液与1～10质量份发泡剂、1～10质量份抗氧化剂进行搅拌，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为90～110℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在150～200℃下发泡2～15分钟。
进一步地，所述步骤(1)的发泡剂为偶氮二甲酰胺。
进一步地，所述步骤(1)的杭氧化剂为季戊四醇酯。
进一步地，所述步骤(1)的搅拌速率为1000～1500转/分钟，搅拌时间为5-30分钟。
本发明的有益效果在于：
(1)石墨烯作为一种二维材料，具有优异的导电性和导热性，石墨烯会吸收πα≈2.3％的白光，石墨烯在发泡材料中形成网络之后，可以提升聚丙烯发泡材料的吸波、导波性能。
(2)石墨烯片在发泡材料中互相搭接形成网络结构，在面内方向具有高强高模性能，在法向具有优异柔性，材料成型后，可以提升聚丙烯发泡材料的抗冲击性能及韧性。
综上，利用本方法得到的发泡聚丙烯材料不仅具备聚丙烯发泡材料本身的抗疲劳弯曲性、耐化学腐蚀性、耐热性、电绝缘性等性能，而且在吸波、导波、抗冲击强度、韧性等性能上具有优异表现，在耐寒性、耐燃烧性、易印刷、易粘结、易着色、抗氧化等性能上也有广阔应用前景，适用于现代多功能、大生产、简单易行的要求。
具体实施方式
制备石墨烯-聚丙烯复合发泡材料的方法包括如下步骤：
(1)将5～30质量份尺寸为10～50微米、碳氧比为2～6的单层氧化石墨烯分散液与1～10质量份发泡剂、1～10质量份抗氧化剂进行搅拌，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为90～110℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在150～200℃下发泡2～15分钟。
所述步骤(1)的发泡剂为偶氮二甲酰胺。
所述步骤(1)的杭氧化剂为季戊四醇酯。
所述步骤(1)的搅拌速率为1000～1500转/分钟，搅拌时间为5-30分钟。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整均属本发明的保护范围。
实施例1：
(1)将5质量份尺寸为10微米、碳氧比为2的单层氧化石墨烯分散液与1质量份偶氮二甲酰胺、1质量份季戊四醇酯进行搅拌，1500转/分钟，搅拌5分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为90℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在150℃下发泡15分钟。
经以上步骤，得到具有吸波、导波性能，且高强度、高韧性的石墨烯-聚丙烯复合发泡材料，通过电镜测试发现，聚丙烯内部形成孔洞，石墨烯填充于孔洞内部，且石墨烯片在发泡材料中互相搭接形成网络结构。具体性能如表1所示。
实施例2：
(1)将30质量份尺寸为50微米、碳氧比为6的单层氧化石墨烯分散液与10质量份偶氮二甲酰胺、10质量份季戊四醇酯进行搅拌，1000转/分钟，搅拌30分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为110℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在200℃下发泡2分钟。
经以上步骤，得到吸波、导波、高强度、高韧性石墨烯-聚丙烯复合发泡材料，通过电镜测试发现，聚丙烯内部形成孔洞，石墨烯填充于孔洞内部，且石墨烯片在发泡材料中互相搭接形成网络结构。具体性能如表1所示。
实施例3：
(1)将10质量份尺寸为20微米、碳氧比为3的单层氧化石墨烯分散液与3质量份偶氮二甲酰胺、3质量份季戊四醇酯进行搅拌，1200转/分钟，搅拌20分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为98℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在165℃下发泡12分钟。
经以上步骤，得到吸波、导波、高强度、高韧性石墨烯-聚丙烯复合发泡材料，通过电镜测试发现，聚丙烯内部形成孔洞，石墨烯填充于孔洞内部，且石墨烯片在发泡材料中互相搭接形成网络结构。具体性能如表1所示。
实施例4：
(1)将20质量份尺寸为30微米、碳氧比为4的单层氧化石墨烯分散液与5质量份偶氮二甲酰胺、3质量份季戊四醇酯进行搅拌，1100转/分钟，搅拌15分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为103℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在175℃下发泡7分钟。
经以上步骤，得到吸波、导波、高强度、高韧性石墨烯-聚丙烯复合发泡材料，通过电镜测试发现，聚丙烯内部形成孔洞，石墨烯填充于孔洞内部，且石墨烯片在发泡材料中互相搭接形成网络结构。具体性能如表1所示。
实施例5：
(1)将30质量份尺寸为50微米、碳氧比为5的单层氧化石墨烯分散液与3质量份偶氮二甲酰胺、5质量份季戊四醇酯进行搅拌，1300转/分钟，搅拌10分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为105℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在195℃下发泡5分钟。
经以上步骤，得到吸波、导波、高强度、高韧性石墨烯-聚丙烯复合发泡材料，通过电镜测试发现，聚丙烯内部形成孔洞，石墨烯填充于孔洞内部，且石墨烯片在发泡材料中互相搭接形成网络结构。具体性能如表1所示。
对比例1：
(1)将1质量份偶氮二甲酰胺、1质量份季戊四醇酯进行搅拌，1500转/分钟，搅拌5分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为90℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在150℃下发泡15分钟。
经以上步骤，得到聚丙烯复合发泡材料，具体性能如表1所示。
对比例2：
(1)将30质量份尺寸为3微米、碳氧比为2的单层氧化石墨烯分散液与10质量份偶氮二甲酰胺、10质量份季戊四醇酯进行搅拌，1000转/分钟，搅拌30分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为110℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在200℃下发泡2分钟。
经以上步骤，得到吸波、导波、高强度、高韧性石墨烯-聚丙烯复合发泡材料，具体性能如表1所示。
对比例3：
(1)将10质量份尺寸为100微米、碳氧比为3的单层氧化石墨烯分散液与3质量份偶氮二甲酰胺、3质量份季戊四醇酯进行搅拌，1200转/分钟，搅拌20分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为98℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在165℃下发泡12分钟。
经以上步骤，得到吸波、导波、高强度、高韧性石墨烯-聚丙烯复合发泡材料，具体性能如表1所示。
对比例4：
(1)将20质量份尺寸为30微米、碳氧比为6的单层氧化石墨烯分散液与5质量份偶氮二甲酰胺、3质量份季戊四醇酯进行搅拌，1100转/分钟，搅拌15分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为103℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在175℃下发泡7分钟。
经以上步骤，得到吸波、导波、高强度、高韧性石墨烯-聚丙烯复合发泡材料，具体性能如表1所示。
对比例5：
(1)将30质量份尺寸为50微米、碳氧比为5的单层氧化石墨烯分散液与7质量份偶氮二甲酰胺、5质量份季戊四醇酯进行搅拌，1300转/分钟，搅拌10分钟，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为105℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在195℃下发泡5分钟。
经以上步骤，得到吸波、导波、高强度、高韧性石墨烯-聚丙烯复合发泡材料，具体性能如表1所示。表1实施例与对比例相关参数与产物性能
从实施例1,2,3和对比例1,2,3的对比中可以看出，在10～50微米的氧化石墨烯尺寸范围内发泡聚丙烯的综合性能优异。片层尺寸过小时，石墨烯增强效果不明显(对比例2)，而尺寸过大时(对比例3)，氧化石墨烯片间的接触面积增大，导致氧化石墨烯片间的吸引力增加，增强效果增大。

Claims (4)

1.一种石墨烯-聚丙烯复合发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将5～30质量份尺寸为10～50微米、碳氧比为2～6的单层氧化石墨烯分散液与1～10质量份发泡剂、1～10质量份抗氧化剂进行搅拌，混合均匀。
(2)将200质量份聚丙烯和步骤(1)的产物加入密炼机中进行密炼，温度为90～110℃。
(3)将步骤(2)得到的产物置于模具中，在150～200℃下发泡2～15分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的发泡剂为偶氮二甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的杭氧化剂为季戊四醇酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的搅拌速率为1000～1500转/分钟，搅拌时间为5-30分钟。
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