CN110066133A - 预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚羧酸减水剂技术领域，尤其本发明公开了预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂及其制备工艺，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体300～320份、甲基丙烯酸35～40份、链转移剂3.5～5.5份、不饱和一元羧酸8～13份、不饱和两性季磷盐3～20份、硫酸钙2.5～5.5份、元明粉1.0～2.5份、还原剂1.5～2.5份、氧化剂1.0～3.0份、维生素C废母液0.50～0.65份、液碱10～20份、去离子水适量，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液至S3所得的物料中，均在0.4h内滴加完毕，滴加结束后保温2.0‑3.0h。本发明设计巧妙，成分合理，性能好，制备方法简单，适合推广使用。

Description

预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及聚羧酸减水剂技术领域，尤其涉及预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂及其制备工艺。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。聚羧酸系高性能减水剂是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种混凝土超塑化剂(减水剂)。聚羧酸系高性能减水剂是羧酸类接枝多元共聚物与其它有效助剂的复配产品。
现有的聚羧酸减水剂容易导致混凝土凝结时间超长与抗压强度比降低等问题，并且大大增加成本。
为此，本发明提出预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂及其制备工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂及其制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体300～320份、甲基丙烯酸35～40份、链转移剂3.5～5.5份、不饱和一元羧酸8～13份、不饱和两性季磷盐3～20份、硫酸钙2.5～5.5份、元明粉1.0～2.5份、还原剂1.5～2.5份、氧化剂1.0～3.0份、维生素C废母液0.50～0.65份、液碱10～20份、去离子水适量。
优选的，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体305～315份、甲基丙烯酸36～39份、链转移剂4.0～5.0份、不饱和一元羧酸10～11份、不饱和两性季磷盐6～17份、硫酸钙3～4份、元明粉1.0～2.5份、还原剂1.5～2.5份、氧化剂1.0～3.0份、维生素C废母液0.50～0.65份、液碱10～20份、去离子水适量。
优选的，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体310份、甲基丙烯酸37份、链转移剂4.5份、不饱和一元羧酸11.5份、不饱和两性季磷盐11份、硫酸钙3.5份、元明粉1.5份、还原剂2份、氧化剂2份、维生素C废母液0.60份、液碱15份、去离子水适量。
优选的，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇。
优选的，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠或过硫酸铵。
预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂的制备工艺，包括以下步骤，
S1，按重量份称取各原料组分；
S2，将甲基丙烯酸和链转移剂溶于30～35重量份去离子水中，并用适量液碱调节pH至5.5～6.0，得到第一溶液；将还原剂溶于5～6重量份去离子水中得到第二溶液；将不饱和两性季磷盐溶于12～14重量份去离子水中得到第三溶液；将不饱和一元羧酸溶于10～12重量份去离子水中得到第四溶液；
S3，将聚醚大单体、硫酸钙、元明粉和维生素C废母液溶于300～320重量份的去离子水中，再按顺序加入30～40％的第一溶液、适量液碱和氧化剂，并调节反应温度至22～26℃进行反应；
S4，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液至S3所得的物料中，均在0.4h内滴加完毕，滴加结束后保温2.0-3.0h；
S5，用适量液碱调节S4所得物料的pH值至6.0～7.0，即得到所述预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂。
优选的，所述S2中，将甲基丙烯酸和链转移剂溶于33重量份去离子水中，并用适量液碱调节pH至6.0，得到第一溶液；将还原剂溶于6重量份去离子水中得到第二溶液；将不饱和两性季磷盐溶于13重量份去离子水中得到第三溶液；将不饱和一元羧酸溶于11重量份去离子水中得到第四溶液。
优选的，所述S4中，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液至S3所得的物料中，均在0.4h内滴加完毕，滴加结束后保温2.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过元明粉的加入，使水化产物硫铝酸钙更快地生成，从而加快了水泥的水化硬化速度，能提高混凝土早期强度50%～100%，28天强度有时提高，有时降低，提高幅度约在10%左右，利用维生素C废母液与预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂进行复配，净浆流动度测试结果表明，复配减水剂对水泥净浆的流动度保持效果优于单掺聚羧酸系高效减水剂，本发明设计巧妙，成分合理，性能好，制备方法简单，适合推广使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
本发明提出的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体300份、甲基丙烯酸35份、链转移剂3.5份、不饱和一元羧酸8份、不饱和两性季磷盐3份、硫酸钙2.5份、元明粉1.0份、还原剂1.5份、氧化剂1.0份、维生素C废母液0.50份、液碱10份、去离子水适量。
本发明提出的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂的制备工艺，包括以下步骤，
S1，按重量份称取各原料组分；
S2，将甲基丙烯酸和链转移剂溶于30重量份去离子水中，并用适量液碱调节pH至5.5，得到第一溶液；将还原剂溶于5重量份去离子水中得到第二溶液；将不饱和两性季磷盐溶于12重量份去离子水中得到第三溶液；将不饱和一元羧酸溶于10重量份去离子水中得到第四溶液；
S3，将聚醚大单体、硫酸钙、元明粉和维生素C废母液溶于300重量份的去离子水中，再按顺序加入30％的第一溶液、适量液碱和氧化剂，并调节反应温度至22℃进行反应；
S4，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液至S3所得的物料中，均在0.4h内滴加完毕，滴加结束后保温2.0h；
S5，用适量液碱调节S4所得物料的pH值至6.0，即得到所述预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂。
实施例二
本发明提出的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体310份、甲基丙烯酸37份、链转移剂4.5份、不饱和一元羧酸11.5份、不饱和两性季磷盐11份、硫酸钙3.5份、元明粉1.5份、还原剂2份、氧化剂2份、维生素C废母液0.60份、液碱15份、去离子水适量。
本发明提出的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂的制备工艺，包括以下步骤，
S1，按重量份称取各原料组分；
S2，将甲基丙烯酸和链转移剂溶于32重量份去离子水中，并用适量液碱调节pH至5.5，得到第一溶液；将还原剂溶于5.5重量份去离子水中得到第二溶液；将不饱和两性季磷盐溶于13重量份去离子水中得到第三溶液；将不饱和一元羧酸溶于11重量份去离子水中得到第四溶液；
S3，将聚醚大单体、硫酸钙、元明粉和维生素C废母液溶于310重量份的去离子水中，再按顺序加入35％的第一溶液、适量液碱和氧化剂，并调节反应温度至24℃进行反应；
S4，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液至S3所得的物料中，均在0.4h内滴加完毕，滴加结束后保温2.0h；
S5，用适量液碱调节S4所得物料的pH值至6.0，即得到所述预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂。
实施例三
本发明提出的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体310份、甲基丙烯酸37份、链转移剂4.5份、不饱和一元羧酸11.5份、不饱和两性季磷盐11份、硫酸钙3.5份、元明粉1.5份、还原剂2份、氧化剂2份、维生素C废母液0.60份、液碱15份、去离子水适量。
本发明提出的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂的制备工艺，包括以下步骤，
S1，按重量份称取各原料组分；
S2，将甲基丙烯酸和链转移剂溶于33重量份去离子水中，并用适量液碱调节pH至6.0，得到第一溶液；将还原剂溶于6重量份去离子水中得到第二溶液；将不饱和两性季磷盐溶于13重量份去离子水中得到第三溶液；将不饱和一元羧酸溶于11重量份去离子水中得到第四溶液；
S3，将聚醚大单体、硫酸钙、元明粉和维生素C废母液溶于312重量份的去离子水中，再按顺序加入38％的第一溶液、适量液碱和氧化剂，并调节反应温度至25℃进行反应；
S4，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液至S3所得的物料中，均在0.4h内滴加完毕，滴加结束后保温2.5h；
S5，用适量液碱调节S4所得物料的pH值至6.0，即得到所述预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂。
实施例四
本发明提出的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体320份、甲基丙烯酸40份、链转移剂5.5份、不饱和一元羧酸13份、不饱和两性季磷盐20份、硫酸钙5.5份、元明粉2.5份、还原剂2.5份、氧化剂3.0份、维生素C废母液0.65份、液碱20份、去离子水适量。
本发明提出的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂的制备工艺，包括以下步骤，
S1，按重量份称取各原料组分；
S2，将甲基丙烯酸和链转移剂溶于35重量份去离子水中，并用适量液碱调节pH至6.0，得到第一溶液；将还原剂溶于5～6重量份去离子水中得到第二溶液；将不饱和两性季磷盐溶于14重量份去离子水中得到第三溶液；将不饱和一元羧酸溶于12重量份去离子水中得到第四溶液；
S3，将聚醚大单体、硫酸钙、元明粉和维生素C废母液溶于320重量份的去离子水中，再按顺序加入40％的第一溶液、适量液碱和氧化剂，并调节反应温度至26℃进行反应；
S4，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液至S3所得的物料中，均在0.4h内滴加完毕，滴加结束后保温3.0h；
S5，用适量液碱调节S4所得物料的pH值至7.0，即得到所述预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂。
将实施例一～四合成得到的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂和市售的普通聚羧酸减水剂进行掺量混凝土性能比较，如下表格所示：
本发明中，通过元明粉的加入，使水化产物硫铝酸钙更快地生成，从而加快了水泥的水化硬化速度，能提高混凝土早期强度50%～100%，28天强度有时提高，有时降低，提高幅度约在10%左右，利用维生素C废母液与预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂进行复配，净浆流动度测试结果表明，复配减水剂对水泥净浆的流动度保持效果优于单掺聚羧酸系高效减水剂，本发明设计巧妙，成分合理，性能好，制备方法简单，适合推广使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体300～320份、甲基丙烯酸35～40份、链转移剂3.5～5.5份、不饱和一元羧酸8～13份、不饱和两性季磷盐3～20份、硫酸钙2.5～5.5份、元明粉1.0～2.5份、还原剂1.5～2.5份、氧化剂1.0～3.0份、维生素C废母液0.50～0.65份、液碱10～20份、去离子水适量。
2.根据权利要求1所述的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体305～315份、甲基丙烯酸36～39份、链转移剂4.0～5.0份、不饱和一元羧酸10～11份、不饱和两性季磷盐6～17份、硫酸钙3～4份、元明粉1.0～2.5份、还原剂1.5～2.5份、氧化剂1.0～3.0份、维生素C废母液0.50～0.65份、液碱10～20份、去离子水适量。
3.根据权利要求1所述的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：聚醚大单体310份、甲基丙烯酸37份、链转移剂4.5份、不饱和一元羧酸11.5份、不饱和两性季磷盐11份、硫酸钙3.5份、元明粉1.5份、还原剂2份、氧化剂2份、维生素C废母液0.60份、液碱15份、去离子水适量。
4.根据权利要求1所述的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇。
5.根据权利要求1所述的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠或过硫酸铵。
6.权利要求1-5中任一项权利要求所述的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤，
S1，按重量份称取各原料组分；
S2，将甲基丙烯酸和链转移剂溶于30～35重量份去离子水中，并用适量液碱调节pH至5.5～6.0，得到第一溶液；将还原剂溶于5～6重量份去离子水中得到第二溶液；将不饱和两性季磷盐溶于12～14重量份去离子水中得到第三溶液；将不饱和一元羧酸溶于10～12重量份去离子水中得到第四溶液；
S3，将聚醚大单体、硫酸钙、元明粉和维生素C废母液溶于300～320重量份的去离子水中，再按顺序加入30～40％的第一溶液、适量液碱和氧化剂，并调节反应温度至22～26℃进行反应；
S4，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液至S3所得的物料中，均在0.4h内滴加完毕，滴加结束后保温2.0-3.0h；
S5，用适量液碱调节S4所得物料的pH值至6.0～7.0，即得到所述预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂。
7.根据权利要求6所述的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂的制备工艺，其特征在于，所述S2中，将甲基丙烯酸和链转移剂溶于33重量份去离子水中，并用适量液碱调节pH至6.0，得到第一溶液；将还原剂溶于6重量份去离子水中得到第二溶液；将不饱和两性季磷盐溶于13重量份去离子水中得到第三溶液；将不饱和一元羧酸溶于11重量份去离子水中得到第四溶液。
8.根据权利要求6所述的预制构件混凝土专用聚羧酸减水剂的制备工艺，其特征在于，所述S4中，同时滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液至S3所得的物料中，均在0.4h内滴加完毕，滴加结束后保温2.5h。
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