CN110061154A - 利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法及应用 - Google Patents

利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法及应用，属于有机发光器件技术领域，本发明利用预先制备的具有微纳光栅反结构的膜板，直接对蒸镀完毕的超薄复合金属薄膜进行热压印，可得到具有微纳光栅结构的、厚度均匀的高质量超薄复合金属电极。采用对超薄复合金属电极直接进行热纳米压印，能够同时保证图案化的超薄金属电极的整体薄膜均匀性和超薄特性，从而有效降低了超薄金属电极的电阻，提升了器件效率；利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极具有较高的透过率，从而提升了器件的光提取率和发光效率。

Description

利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极 的方法及应用
技术领域
本发明属于有机发光器件领域，具体涉及利用热纳米压印将超薄复合金属薄膜制备成具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极。由此获得的超薄金属电极具有显著提高的透过率和电导率，进而实现对器件效率的大幅度提升。
技术背景
ITO(氧化铟锡导电玻璃)具有高透射率和高电导率等优点，是一种常用透明电极材料，被广泛用于有机发光器件的研发。然而，ITO电极存在寿命不高、层间波导模式造成发光效率损耗等问题。于是，人们提出了很多ITO电极的替代电极材料，包括导电聚合物、石墨烯、碳纳米管、金属纳米线和超薄金属薄膜等。其中，超薄金属电极具有高透射率和高机械强度，是最有希望替代ITO的电极材料。为了进一步提高有机发光器件的光提取效率和发光效率，需要将超薄金属电极图案化，引入微纳光栅结构。现有技术将超薄金属电极图案化的方法有激光烧蚀、反应离子束刻蚀、双光束干涉光刻等。这些方法面临的共同问题是制备的电极厚度不均匀，从而导致器件发光效率下降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法。利用预先制备的具有微纳光栅反结构的模板，直接对蒸镀完毕的超薄复合金属薄膜进行热压印，可得到具有微纳光栅结构的、厚度均匀的高质量超薄复合金属电极。
本发明通过如下技术方案实现：
利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，具体步骤如下：
(1)、PDMS模板浇筑制备；
具体步骤为：首先，将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与固化剂(道康宁DOWCORNING)以质量比10:1混合，充分搅拌并进行离心，除去内部气泡；然后，取具有微纳光栅结构的硅模板，将均匀混合的PDMS预聚物倾倒在硅模板上，静置20min待其自流平，形成PDMS膜；随后，将其置于烘箱中烘烤，使其固化；最后，将完全固化的PDMS膜从硅模板上揭下，得到具有微纳光栅反结构的PDMS模板；
(2)、压印衬底清洗与修饰；
具体步骤为：所用压印衬底为玻璃衬底，所用衬底修饰层材料为SU-82025负性光刻胶；首先，将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇去离子水中分别超声清洗15min，并放入95℃的热风烘箱中干燥10min；然后，使用环戊酮(99.5wt％)将SU-8光刻胶稀释至0.1g/ml,超声30min辅助溶解，并在室温下搅拌24h；最后，将稀释后的SU-8光刻胶旋涂至处理好的玻璃衬底上，并进行前烘，以除去其中的挥发性溶剂，得到具有SU-8修饰层的压印衬底；
(3)、超薄复合金属电极蒸镀、热纳米压印；
具体步骤为：首先，将压印衬底置于真空蒸镀仪中，依次蒸镀超薄银膜和金膜，得到超薄复合金属电极；然后，将步骤(1)得到的具有微纳光栅反结构的PDMS模板覆盖在超薄复合金属电极上，并置于纳米压印机中进行热压印；压印完成后，对样品进行紫外曝光，使超薄复合金属电极下方的SU-8光刻胶固化，并冷却；最后，将最上方的PDMS模板揭下，得到具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极。
进一步地，步骤(1)所述PDMS离心转速为5000-9000r/min，离心时间为1-4min；所用硅模板上的微纳光栅结构周期为260-650nm；所用固化PDMS模板的烘烤温度为90-120℃，时间为1h-6h。
进一步地，步骤(2)所述旋涂SU-8光刻胶的转速为1000-5000r/min，时间为20-120s，形成膜厚为100-500nm；所用前烘光刻胶的温度为80-100℃，时间为10-60min。
进一步地，步骤(3)所述蒸镀超薄复合金属电极的真空度为1.0×10-5-5×10-4Pa，蒸镀银膜的厚度为1-3nm，沉积速率为蒸镀金膜的厚度为3-8nm，沉积速率为
进一步地，所述的热纳米压印的加压为3-8MPa，所用温度为80-150℃，时间为10-40min。
进一步地，所述的紫外曝光时间为1-5min，冷却时间3-10min。
本发明还提供了利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法在有机发光器件方面的应用，即制备出基于结构化的超薄复合金属电极的高效率有机发光器件。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)、对超薄复合金属电极直接进行热纳米压印，能够同时保证图案化的超薄金属电极的整体薄膜均匀性和超薄特性，从而有效降低了超薄金属电极的电阻，提升了器件效率；
(2)、利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极具有较高的透过率，从而提升了器件的光提取率和发光效率。
附图说明
图1为本发明的利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法的流程示意图；
图2为本发明的一种具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的第一扫描电镜照片；
图3为本发明的一种具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的第二扫描电镜照片；
图4为本发明的一种具有微纳光栅结构的超薄金膜的面电阻随膜厚度的变化曲线；其中，圆点连成的曲线对应具有微纳光栅结构的超薄金膜，方块点连成的曲线对应超薄金膜平膜；
图5为本发明的一种基于超薄银-金复合电极的有机发光器件的电流密度曲线；其中，圆点连成的曲线对应基于具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的有机发光器件，方块点连成的曲线对应基于同等厚度的平膜超薄银-金复合电极的有机发光器件；
图6为本发明的一种基于超薄银-金复合电极的有机发光器件的发光效率和亮度曲线；其中，圆点连成的曲线对应基于具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的有机发光器件，方块点连成的曲线对应基于同等厚度的平膜超薄银-金复合电极的有机发光器件；
图7为本发明的一种基于超薄银-金复合电极的有机发光器件与平板器件的发光对比照片；其中，(a)为基于超薄银-金复合电极的有机发光器件的发光实物照片，(b)为基于平膜超薄银-金复合电极的有机发光器件的发光实物照片。
具体实施方式
实施例1
利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极。
先利用真空蒸镀法获得厚度均匀的高质量超薄银-金复合薄膜，利用纳米压印机直接对预先蒸镀好的超薄银-金复合薄膜进行压印，能够得到具有厚度均匀的、表面较为光滑的图案化高质量超薄复合金属电极，从而显著提高了超薄复合金属电极的电导率。
利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极，具体步骤如下：
(1)、PDMS模板浇筑制备：首先，将PDMS(聚二甲基硅氧烷)与固化剂(道康宁DOWCORNING)以质量比10:1混合，充分搅拌并进行离心，所用离心转速为9000r/min，所用离心时间为4min，除去内部气泡；然后，取第三方购得的具有周期为260nm微纳光栅结构的硅模板，将均匀混合的PDMS预聚物倾倒在硅模板上，静置20min待其自流平，形成PDMS膜；随后，将其置于烘箱中烘烤，所用烘烤温度为90℃，烘烤时间为6h，使其固化；最后，将完全固化的PDMS膜从硅模板上揭下，得到具有微纳光栅反结构的PDMS模板。
(2)、压印衬底清洗与修饰：所用压印衬底为玻璃衬底，所用衬底修饰层材料为SU-8 2025负性光刻胶；首先，将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇去离子水中分别超声清洗15min，并放入95℃的热风烘箱中干燥10min；然后，使用环戊酮(99.5wt％)将SU-8光刻胶稀释至0.1g/ml,超声30min辅助溶解，并在室温下搅拌24h；最后，将稀释后的SU-8光刻胶旋涂至处理好的玻璃衬底上，所用旋涂转速为1000r/min，时间为20s；并进行前烘，所用前烘温度为100℃，时间为60min，以除去其中的挥发性溶剂，得到具有SU-8修饰层的压印衬底。
(3)、超薄复合金属电极蒸镀与热纳米压印：首先，将压印衬底置于真空蒸镀仪中，所用蒸镀时的真空度为5×10-4Pa，先蒸镀厚度为1nm的超薄银膜，所用沉积速率为然后蒸镀厚度为8nm的超薄金膜，所用沉积速率为得到超薄复合金属电极；然后，将步骤(1)得到的具有微纳光栅反结构的PDMS模板覆盖在超薄复合金属电极上，并置于纳米压印机中进行热压印，所用热纳米压印的加压为3Mpa，温度为80℃，时间为40min；压印完成后，对样品进行紫外曝光，所用曝光时间为3min，使超薄复合金属电极下方的SU-8光刻胶固化，并冷却5min；最后，将最上方的PDMS模板揭下，得到具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极。
由图1可知，具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的制备流程为SU-8修饰衬底→复合金属薄膜蒸镀→热纳米压印→紫外曝光固化SU-8,得到位于玻璃衬底上SU-8光刻胶层上的超薄银-金复合电极。
由图2和图3可知，本发明提供的方法制备的超薄银-金复合电极上具有大面积均匀的微纳光栅结构，光栅周期为260nm；同时，利用此法制备的超薄复合金属薄膜上的裂缝比“先图案化再蒸镀金属”的方法显著减少。这是由于热纳米压印过程使得金属纳米粒子发生团聚，“愈合”了一些细小裂缝，从而提高了复合金属薄膜的电导率。
由图4可知，本发明提供的方法制备的具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极，其面电阻显著低于同等厚度的平膜超薄银-金复合电极。这说明本发明提供的具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极具有很高的成膜质量，从而能够获得高电导率。
实施例2
利用具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极制备有机发光二极管。
本发明提供的具有微纳光栅结构的超薄银-金复合薄膜具有厚度均匀、高透过率等特点，可作为高质量的超薄复合金属电极用于制备有机发光二极管，进而显著提升发光器件的光提取率和发光效率。
利用具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极制备有机发光二极管，具体步骤如下：
(1)、PDMS模板浇筑制备：同实施例1。
(2)、压印衬底清洗与修饰：同实施例1。
(3)、超薄复合金属电极蒸镀与热纳米压印：同实施例1。
(4)、利用具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极制备有机发光二极管：将步骤(1)(2)(3)制备的具有微纳光栅结构超薄银-金复合电极作为有机发光二极管的阳极；首先，将具有微纳光栅结构超薄银-金复合阳极置于有机真空蒸镀膜仪中，待真空抽至5×10- 4Pa，依次蒸镀阳极修饰层(MoO3 5nm)→空穴传输层(NPB 40nm)→有机发光层[CBP:Ir(BT)2(acac)(5％)30nm]→电子传输层(TPBi 30nm)→阴极(LiF/Al 1nm/80nm)各层材料，完成器件制备，得到基于具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的有机发光二极管。
由图5和图6可知，本发明提供的基于具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的有机发光二极管的电流密度、发光效率和亮度，均显著高于基于平膜超薄金属电极的平板器件。这说明本发明提供的热纳米压印方法获得的超薄银-金复合电极具有高成膜质量和高电导率，从而能够显著提高器件性能。
由图7可知，本发明提供的于具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的有机发光二极管具有比平板器件更高的发光亮度。

Claims (7)

1.利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、PDMS模板浇筑制备；
具体步骤为：首先，将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与固化剂以质量比10:1混合，固化剂为道康宁DOW CORNING，充分搅拌并进行离心，除去内部气泡；然后，取具有微纳光栅结构的硅模板，将均匀混合的PDMS预聚物倾倒在硅模板上，静置20min待其自流平，形成PDMS膜；随后，将其置于烘箱中烘烤，使其固化；最后，将完全固化的PDMS膜从硅模板上揭下，得到具有微纳光栅反结构的PDMS模板；
(2)、压印衬底清洗与修饰；
具体步骤为：所用压印衬底为玻璃衬底，所用衬底修饰层材料为SU-8 2025负性光刻胶；首先，将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇去离子水中分别超声清洗15min，并放入95℃的热风烘箱中干燥10min；然后，使用环戊酮将SU-8光刻胶稀释至0.1g/ml,超声30min辅助溶解，并在室温下搅拌24h；最后，将稀释后的SU-8光刻胶旋涂至处理好的玻璃衬底上，并进行前烘，以除去其中的挥发性溶剂，得到具有SU-8修饰层的压印衬底；
(3)、超薄复合金属电极蒸镀、热纳米压印；
具体步骤为：首先，将压印衬底置于真空蒸镀仪中，依次蒸镀超薄银膜和金膜，得到超薄复合金属电极；然后，将步骤(1)得到的具有微纳光栅反结构的PDMS模板覆盖在超薄复合金属电极上，并置于纳米压印机中进行热压印；压印完成后，对样品进行紫外曝光，使超薄复合金属电极下方的SU-8光刻胶固化，并冷却；最后，将最上方的PDMS模板揭下，得到具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极。
2.如权利要求1所述的利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，其特征在于，步骤(1)所述PDMS离心转速为5000-9000r/min，离心时间为1-4min；所用硅模板上的微纳光栅结构周期为260-650nm；所用固化PDMS模板的烘烤温度为90-120℃，时间为1h-6h。
3.如权利要求1所述的利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，其特征在于，步骤(2)所述旋涂SU-8光刻胶的转速为1000-5000r/min，时间为20-120s，形成膜厚为100-500nm；所用前烘光刻胶的温度为80-100℃，时间为10-60min。
4.如权利要求1所述的利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，其特征在于，步骤(3)所述蒸镀超薄复合金属电极的真空度为1.0×10-5-5×10-4Pa，蒸镀银膜的厚度为1-3nm，沉积速率为蒸镀金膜的厚度为3-8nm，沉积速率为
5.如权利要求1所述的利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，其特征在于，所述的热纳米压印的加压为3-8MPa，所用温度为80-150℃，时间为10-40min。
6.如权利要求1所述的利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，其特征在于，所述的紫外曝光时间为1-5min，冷却时间3-10min。
7.如权利要求1所述的利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法制备出的复合金属电极在有机发光器件方面的应用。
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