CN110060929A - 一种MoSe2面内同质p-n结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种MoSe2面内同质p‑n结的制备方法，属于半导体材料技术领域。本发明将MoSe2场效应晶体管的部分沟道保护起来，然后进行紫外臭氧处理，暴露的沟道在紫外臭氧的强氧化作用下，MoSe2表层会形成高功函数的MoOx，导致电子从功函数较低的MoSe2转移到MoOx，因此暴露的MoSe2呈现出空穴导电，而保护的区域仍然是电子导电，从而使同一沟道中电子与空穴同时导电，得到MoSe2面内同质p‑n结。实验结果表明，本发明所提供的方法制备得到的产品的整流特性以及双狄拉克点是p‑n结典型的特征，表明成功制备了p‑n结，且本发明所得MoSe2面内同质p‑n结对光照有明显响应。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种MoSe2面内同质p-n结的制备方法。
背景技术
近年来，二维(2D)过渡金属硫族化合物(TMDCs)由于其特有的电学、光学和其他物理特性，在光电器件、能源及催化等诸多领域展示了巨大的应用前景。但是，机械剥离和化学气相沉积(CVD)生长单层/少层(FL)TMDCs表现出单一的n型或p型，这是由于在生长、剥离或者沉积电极过程会导致MoSe2产生很多缺陷，缺陷会导致费米面钉扎在导带或价带附近。逻辑器件是互补型器件，需要同时包含n型与p型，因此2DTMDCs要实现应用具有很大的挑战性。p-n结广泛应用在光电探测与发光器件等方面，因此对于本征为n型的材料(例如MoS2和MoSe2)而言，实现p型掺杂是至关重要的。
氧注入法作为一种有效的p型掺杂方法，得到了人们的广泛关注，氧注入法主要通过以下几种方式实现：将二维TMDCs直接暴露在空气或纯氧中、在不同真空度下退火或使用氧等离子体处理得到。但是，在MoSe2的p型掺杂中，直接暴露在空气或纯氧气氛中的方式耗时长，且由于吸附气体与TMDCs之间相互作用力较弱，掺杂效应会随时间逐渐减小；对于退火掺杂或氧等离子体处理会导致MoSe2结构损伤(甚至蚀刻)，且可控性差，过程复杂，这阻碍了TMDCs的掺杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoSe2面内同质p-n结的制备方法，该方法制备过程简单，且所得p-n结对光有明显响应。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种MoSe2面内同质p-n结的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供MoSe2场效应晶体管；
(2)沿垂直于所述MoSe2场效应晶体管电极的方向，将靠近源极或漏极的部分沟道保护起来，得到部分保护的MoSe2场效应晶体管；
(3)将所述部分保护的MoSe2场效应晶体管进行紫外臭氧处理，得到MoSe2面内同质p-n结。
优选的，所述部分保护的MoSe2场效应晶体管的制备方法包括如下步骤：
将电子束曝光胶涂覆在MoSe2场效应晶体管上，经固化后，得到全保护的MoSe2场效应晶体管；
沿垂直于所述全保护的MoSe2场效应晶体管电极的方向，将靠近漏极或源极的部分沟道进行电子束曝光，得到部分保护的MoSe2场效应晶体管。
优选的，所述紫外臭氧处理的臭氧浓度为160～200mg/m3。
优选的，所述紫外臭氧处理的时间为2～10min。
优选的，所述MoSe2场效应晶体管包括n型SiO2/Si基底、MoSe2层、源极和漏极，所述n型SiO2/Si基底中的Si层为栅极，所述MoSe2层位于n型SiO2/Si基底上，所述源极和漏极位于MoSe2层上，所述源极和漏极之间为沟道。
优选的，所述源极和漏极均包括两层结构，所述两层结构的下层为Cr层，上层为Au层。
优选的，所述Cr层的厚度为3～10nm；所述Au层的厚度为30～70nm。
优选的，所述MoSe2场效应晶体管的制备方法包括如下步骤：
通过机械剥离的方法获取少层MoSe2，然后转移到n型SiO2/Si基底上，在n型SiO2/Si基底上得到MoSe2层；
在所述MoSe2层上涂覆电子束曝光胶，经固化后，进行电子束曝光，形成源极图形和漏极图形；
在所述源极图形和漏极图形上依次蒸镀Cr层和Au层，得到源极和漏极；
剥离出电极，得到MoSe2场效应晶体管。
优选的，所述少层MoSe2的层数为5～6层。
优选的，所述电子束曝光胶为PMMA胶或AR-P6510胶。
本发明提供了一种MoSe2面内同质p-n结的制备方法，包括如下步骤：首先提供MoSe2场效应晶体管，沿垂直于所述MoSe2场效应晶体管电极的方向，将靠近源极或漏极的部分沟道保护起来，得到部分保护的MoSe2场效应晶体管；然后将所述部分保护的MoSe2场效应晶体管进行紫外臭氧处理，得到MoSe2面内同质p-n结。本发明将MoSe2场效应晶体管沟道的一部分保护起来，然后进行紫外臭氧处理，暴露的沟道在紫外臭氧的强氧化作用下，MoSe2表层会形成高功函数的MoOx，导致电子从功函数较低的MoSe2转移到MoOx，因此暴露的MoSe2呈现出空穴导电，而保护的区域仍然是电子导电，从而使同一沟道中电子与空穴同时导电，得到MoSe2面内同质p-n结。实验结果表明，本发明所提供的方法制备得到的产品的整流特性以及双狄拉克点是p-n结典型的特征，表明成功制备了p-n结，且本发明所得MoSe2面内同质p-n结对光照有明显响应。
附图说明
图1实施例1所得由PMMA保护的MoSe2面内p-n结示意图；
图2实施例1所得MoSe2面内同质p-n结的Id-Vd输出特性曲线；
图3实施例1所得MoSe2面内同质p-n结的Id-Vg转移特性曲线；
图4实施例1所得MoSe2面内同质p-n结在不同栅压下的Id-Vd特性曲线；
图5实施例1所得MoSe2面内同质p-n结在有光(633nm)与没有光照情况下的线性坐标下的Id-Vd输出特性曲线；
图6实施例1所得MoSe2面内同质p-n结在有光与没有光照情况下的对数坐标下的Id-Vd输出特性曲线；
图7实施例1所得MoSe2面内同质p-n结在Vg＝0V与Vd＝0V的条件下的光电响应图。
具体实施方式
本发明提供了一种MoSe2面内同质p-n结的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供MoSe2场效应晶体管；
(2)沿垂直于所述MoSe2场效应晶体管电极的方向，将靠近源极或漏极的部分沟道保护起来，得到部分保护的MoSe2场效应晶体管；
(3)将所述部分保护的MoSe2场效应晶体管进行紫外臭氧处理，得到MoSe2面内同质p-n结。
本发明将MoSe2场效应晶体管沟道的一部分保护起来，然后进行紫外臭氧处理，暴露的沟道在紫外臭氧的强氧化作用下，MoSe2表层会形成高功函数的MoOx，导致电子从功函数较低的MoSe2转移到MoOx，因此暴露的MoSe2呈现出空穴导电，而保护的区域仍然是电子导电，从而使同一沟道中电子与空穴同时导电，得到MoSe2面内同质p-n结。
本发明首先提供MoSe2场效应晶体管。
在本发明中，所述MoSe2场效应晶体管优选包括n型SiO2/Si基底、MoSe2层、源极和漏极，所述n型SiO2/Si基底中的Si层为栅极，所述MoSe2层位于n型SiO2/Si基底上，所述源极和漏极位于MoSe2层上，所述源极和漏极之间为沟道；所述源极和漏极优选均包括两层结构，所述两层结构的下层优选为Cr层，上层优选为Au层；所述Cr层的厚度优选为3～10nm，更优选为5nm，所述Au层的厚度优选为30～70nm，更优选为50nm。
本发明对所述n型SiO2/Si基底的SiO2层厚度没有特殊限定，采用常规的n型SiO2/Si基底的厚度即可，在本发明实施例中，所述n型SiO2/Si基底的SiO2层厚度优选为300nm。
在本发明中，所述MoSe2场效应晶体管的制备方法优选包括如下步骤：
通过机械剥离的方法获取少层MoSe2，然后转移到n型SiO2/Si基底上，在n型SiO2/Si基底上得到MoSe2层；
在所述MoSe2层上涂覆电子束曝光胶，经固化后，进行电子束曝光，形成源极图形和漏极图形；
在所述源极图形和漏极图形上依次蒸镀Cr层和Au层，得到源极和漏极；
剥离出电极，得到MoSe2场效应晶体管。
本发明通过机械剥离的方法获取少层MoSe2，然后转移到n型SiO2/Si基底上，在n型SiO2/Si基底上得到MoSe2层。
在本发明中，所述少层MoSe2的层数优选为5～6层。在本发明实施例中，优选采用可以定坐标的光学显微镜辨别少层MoSe2，然后通过拉曼光谱进一步确定层数。
在本发明中，所述n型SiO2/Si基底优选进行预处理再使用；所述预处理优选包括依次进行的水洗、丙酮洗涤、异丙醇洗涤和干燥；所述水洗、丙酮洗涤和异丙醇洗涤的方式优选为超声洗涤；所述干燥优选为用氮气枪将基底吹干。
在本发明中，所述转移到n型SiO2/Si基底上的过程中，优选保持n型SiO2/Si基底的温度为85～95℃。在本发明中，在85～95℃的条件下转移能够使二维材料(即少层MoSe2)与基底结合的更紧，增加材料与基底之间的范德华力，从而容易剥离出少层MoSe2。
得到MoSe2层后，本发明在所述MoSe2层上涂覆电子束曝光胶，经固化后，进行电子束曝光，形成源极图形和漏极图形。
本发明对所述涂覆的方式没有特殊限定，可以为任意涂覆方式，如旋涂。在本发明实施例中，所述涂覆的方式优选为旋涂，所述旋涂的转速优选为4000～5000r/min，时间优选为50～70s。
在本发明中，所述电子束曝光胶优选为PMMA胶或AR-P6510胶。
在本发明中，所述固化的温度优选为160～180℃，时间优选为5～10min。
在本发明中，所述电子束曝光优选包括依次进行的电子束照射、显影和定影。在本发明中，通过电子束曝光，可图像化出电极(即源极和漏极)。
在本发明中，所述显影所用显影液优选为显影液MIBK，显影时间优选为35～50s。
在本发明中，所述定影所用定影液优选为异丙醇，定影时间优选为35～50s。
得到源极图形和漏极图形后，本发明在所述源极图形和漏极图形上依次蒸镀Cr层和Au层，得到源极和漏极。
本发明对所述蒸镀的参数没有特殊限定，能够得到所需厚度的Cr层和Au层即可。
得到源极和漏极后，本发明剥离出电极，得到MoSe2场效应晶体管。
在本发明中，所述剥离所用溶剂优选为丙酮。在本发明中，剥离过程中电子束曝光胶被溶解去除，暴露出MoSe2层。
得到MoSe2场效应晶体管后，本发明沿垂直于所述MoSe2场效应晶体管电极的方向，将靠近源极或漏极的部分沟道保护起来，得到部分保护的MoSe2场效应晶体管。
在本发明中，所述靠近源极或漏极的部分沟道是指从源极或漏极出发向另一个电极延伸的部分沟道；所述部分沟道优选为沟道的1/3～2/3，更优选为1/2。
在本发明中，所述部分保护的MoSe2场效应晶体管的制备方法优选包括如下步骤：
将电子束曝光胶涂覆在MoSe2场效应晶体管上，经固化后，得到全保护的MoSe2场效应晶体管；
沿垂直于所述全保护的MoSe2场效应晶体管电极的方向，将靠近漏极或源极的部分沟道进行电子束曝光，得到部分保护的MoSe2场效应晶体管。当将靠近漏极的部分沟道进行电子束曝光时，得到的部分保护的MoSe2场效应晶体管中靠近源极的沟道为保护状态；当将靠近源极的部分沟道进行电子束曝光时，得到的部分保护的MoSe2场效应晶体管中靠近漏极的沟道为保护状态。
在本发明中，所述靠近漏极或源极的部分沟道是指从漏极或源极出发向另一个电极延伸的部分沟道；所述部分沟道优选为沟道的1/3～2/3，更优选为1/2。
在本发明中，所述部分保护的MoSe2场效应晶体管的制备方法中的涂覆、固化、电子束曝光步骤，与所述MoSe2场效应晶体管的制备方法的相关步骤相同，在此不再赘述。
得到部分保护的MoSe2场效应晶体管后，本发明将所述部分保护的MoSe2场效应晶体管进行紫外臭氧处理，得到MoSe2面内同质p-n结。在本发明中，所述部分保护的MoSe2场效应晶体管中暴露的沟道在紫外臭氧的强氧化作用下，MoSe2表层会形成高功函数的MoOx，导致电子从功函数较低的MoSe2转移到MoOx，因此暴露的MoSe2呈现出空穴导电，而保护的区域仍然是电子导电，从而使同一沟道中电子与空穴同时导电，得到MoSe2面内同质p-n结
在本发明中，所述紫外臭氧处理的臭氧浓度优选为160～200mg/m3，温度优选为室温。本发明对所述紫外臭氧处理所用设备没有特殊限定，采用常规的紫外臭氧清洗仪即可，在本发明实施例中，所用紫外臭氧处理设备为美国BioforeProCleanerPlus紫外臭氧清洗仪，波长为186/254nm(即两种波长的光同时作用)。
在本发明中，所述紫外臭氧处理的时间优选为1～10min。
下面结合实施例对本发明提供的一种MoSe2面内同质p-n结的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选用300nm厚氧化层的n型SiO2/Si作为基底，依次用去离子水、丙酮、异丙醇在超声振荡器中清洗基底，然后用氮气枪将基底吹干，并放置在90℃的热板上备用；
将少许块体的MoSe2放置在蓝膜胶带上，反复对折6次，直到MoSe2均匀分布于胶带，将粘有MoSe2的胶带对准SiO2/Si基底贴上去，使用烧杯反复挤压后，将胶带揭下来，不同层数的MoSe2随机分布于SiO2/Si，在n型SiO2/Si基底上得到MoSe2层；使用可以定坐标的光学显微镜辨别少层MoSe2，然后通过拉曼光谱进一步确定其层数，为5～6层；
在所述MoSe2层上以4000r/min的转速旋涂PMMA胶(分子量为950K)，旋涂50s后，在170℃热板上烘烤5min；然后用电子束照射出源极和漏极的图样，再用显影液MIBK显影40s，用异丙醇定影40s，形成源极图形和漏极图形；
在源极图形和漏极图形上依次用电子束蒸镀厚度为5nm的Cr层和厚度为50nm的Au层，得到源极和漏极；
用丙酮剥离出电极，即在丙酮中浸泡30min，然后在酒精中浸泡5min，得到MoSe2场效应晶体管；
将PMMA胶(分子量为950K)以4000r/min的转速在MoSe2场效应晶体管上旋涂50s后，在170℃热板上烘烤5min；沿垂直于电极的方向，将靠近源极的沟道的一半用电子束曝光照射，然后用显影液MIBK显影40s，用异丙醇定影40s，得到半保护的MoSe2场效应晶体管；在室温，将所述半保护的MoSe2场效应晶体管暴露于紫外臭氧环境中5min，臭氧的浓度180mg/m3，紫外线的波长为186/254nm，得到MoSe2面内同质p-n结。
图1为本实施例得到的MoSe2面内同质p-n结结构示意图，图1中靠近源极的一半沟道由PMMA胶保护，另一半沟道直接暴露在空气中，为经过紫外臭氧处理的部分，两者构成p-n结，下面依次为MoSe2层、SiO2和Si，SiO2和Si为n型SiO2/Si基底。
测试本实施例所得MoSe2面内同质p-n结的Id-Vd输出特性曲线，栅压Vg＝0，结果如图2所示，由该测试结果可得品质因子为1.1，图3为本实施例所得MoSe2面内同质p-n结的Id-Vg转移特性曲线，为典型的p-n结的双狄拉克点的转移特性曲线，整流特性以及双狄拉克点是p-n结的典型特征，表明本实施成功制备了MoSe2面内同质p-n结。
测试本实施例所得MoSe2面内同质p-n结在不同栅压(0V、10V、20V、30V和40V)下的Id-Vd特性曲线，结果如图4所示，栅压为0时，整流比为2.4×104，当栅压增大到40V时，整流比为2×104，说明整流比可以通过栅压调控。
测试p-n结在有光(即在波长为633nm激光的照射)与没有光照情况下的Id-Vd输出特性曲线，其中栅压为0V，同时源漏偏压为0V，结果如图5和图6所示，其中图5为线性坐标，图6为对数坐标，“dark”为没有光照的情况，“light”为有光的情况，由两图可知开路电压为0.4V，短路电流为0.35nA，说明本实施例得到了性能良好的p-n结。
测试在栅压Vg＝0V与源漏偏压Vd＝0V情况下的光电响应情况，即将源漏电极接通，不加偏压，也不加栅压，在本实施例所得p-n结器件的上方施加633nm、530nm和420nm的周期性激光，即控制激光周期性开关，同时使用原表记录光照与不光照电流大小，结果如图7所示。由图7可知，本发明得到了MoSe2p-n结，且对光照有明显响应，可以作为光伏二极管使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种MoSe2面内同质p-n结的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供MoSe2场效应晶体管；
(2)沿垂直于所述MoSe2场效应晶体管电极的方向，将靠近源极或漏极的部分沟道保护起来，得到部分保护的MoSe2场效应晶体管；
(3)将所述部分保护的MoSe2场效应晶体管进行紫外臭氧处理，得到MoSe2面内同质p-n结。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述部分保护的MoSe2场效应晶体管的制备方法包括如下步骤：
将电子束曝光胶涂覆在MoSe2场效应晶体管上，经固化后，得到全保护的MoSe2场效应晶体管；
沿垂直于所述全保护的MoSe2场效应晶体管电极的方向，将靠近漏极或源极的部分沟道进行电子束曝光，得到部分保护的MoSe2场效应晶体管。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述紫外臭氧处理的臭氧浓度为160～200mg/m3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述紫外臭氧处理的时间为2～10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MoSe2场效应晶体管包括n型SiO2/Si基底、MoSe2层、源极和漏极，所述n型SiO2/Si基底中的Si层为栅极，所述MoSe2层位于n型SiO2/Si基底上，所述源极和漏极位于MoSe2层上，所述源极和漏极之间为沟道。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述源极和漏极均包括两层结构，所述两层结构的下层为Cr层，上层为Au层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述Cr层的厚度为3～10nm；所述Au层的厚度为30～70nm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述MoSe2场效应晶体管的制备方法包括如下步骤：
通过机械剥离的方法获取少层MoSe2，然后转移到n型SiO2/Si基底上，在n型SiO2/Si基底上得到MoSe2层；
在所述MoSe2层上涂覆电子束曝光胶，经固化后，进行电子束曝光，形成源极图形和漏极图形；
在所述源极图形和漏极图形上依次蒸镀Cr层和Au层，得到源极和漏极；
剥离出电极，得到MoSe2场效应晶体管。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述少层MoSe2的层数为5～6层。
10.根据权利要求2或8所述的制备方法，其特征在于，所述电子束曝光胶为PMMA胶或AR-P 6510胶。
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