CN110055421B - 一种高锡铜阳极泥的预处理方法 - Google Patents
一种高锡铜阳极泥的预处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种高锡铜阳极泥的预处理方法,包括以下步骤:(1)将高锡铜阳极泥加入水中进行搅拌洗涤除去夹杂的铜电解液,分离得到洗涤液和洗涤后的高锡铜阳极泥;(2)将洗涤液返回铜电解系统,将洗涤后的高锡铜阳极泥碾磨成阳极泥粉;(3)将阳极泥粉进行酸性催化氧化浸出,分离得到浸出液和浸出渣;(4)将浸出液返回电解系统回收铜和镍;(5)将浸出渣作为回收金属锡的人造精矿。本发明能同时实现铜镍的高效浸出,和铜、镍与锡、锑等的高效分离。
Description
技术领域
本发明涉及阳极泥的预处理方法,特别是涉及一种高锡铜阳极泥的预处理方法。
背景技术
常规铜阳极泥中一般含有Cu、As、Bi、Te、Ni、Sb、Se、Au、Ag等,其中Te、Bi不高,As、Sb略高,Se中下,金贫而银量一般。铜阳极泥中有价金属以单质、氧化物、硫化物和复杂化合物等形式存在,为了提取铜阳极泥中的贵重金属,需先将铜阳极泥中的其它贱金属分离并回收,即在提取贵重金属前对铜阳极泥进行预处理,脱除对贵金属提取过程影响大的铜、砷、硒、碲等杂质金属。
在现有技术中,有色冶炼行业的研究人员对于铜阳极泥的预处理做了大量研究工作,开发了空气氧化脱铜法、氧化焙烧法、硫酸化焙烧法、苏打焙烧法、硫酸体系加压氧化浸出法、选矿富集法等多种方法,这些方法各有优缺点且为人熟知。
随着二次资源综合回收规模的日趋发展,大量含铜污泥以火法的方式被综合回收,并通过电解精炼得到深加工,这些二次含铜资源回收企业的铜阳极泥成分与传统的阳极泥存在较大的差异,其中锡、锑的含量更高,含仅极微量或不含贵金属,此类铜电解阳极泥预处理的主要任务就是脱除铜镍等,并实现铜镍与锡锑等金属元素的高效分离,保证各有价金属资源的高效综合回收。目前,此类阳极泥的研究鲜有报道,同时已有的技术暂不能同时实现铜镍的高效浸出,和铜、镍与锡、锑等的高效分离。
申请号为CN201019060009.0的中国专利公开了“一种铜阳极泥的预处理方法”,先将铜阳极泥经过筛分和热水洗涤后,在碱性氢氧化钠体系进行加压氧化浸出,硒和砷被氧化进入碱性浸出液,铜和碲被氧化进入碱性浸出渣,碱性浸出渣再用硫酸溶液浸出铜和碲,贵金属富集在酸性浸出渣。该专利同样不能同时实现铜镍的高效浸出,和铜、镍与锡、锑等的高效分离。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高锡铜阳极泥的预处理方法,能同时实现铜镍的高效浸出,和铜、镍与锡、锑等的高效分离。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种高锡铜阳极泥的预处理方法,包括以下步骤:
(1)将高锡铜阳极泥加入水中进行搅拌洗涤除去夹杂的铜电解液,分离得到洗涤液和洗涤后的高锡铜阳极泥;
(2)将洗涤液返回铜电解系统,将洗涤后的高锡铜阳极泥碾磨成阳极泥粉;
(3)将阳极泥粉进行酸性催化氧化浸出,分离得到浸出液和浸出渣;
(4)将浸出液返回电解系统回收铜和镍;
(5)将浸出渣作为回收金属锡的人造精矿。
进一步地,本发明所述步骤(1)中,高锡铜阳极泥为含锡铜阳极板电解精炼所产生的阳极泥,其干基含锡重量百分比≥10%,干基含铜重量百分比≥5%。
进一步地,本发明所述步骤(1)中,搅拌洗涤的温度为25~100℃,高锡铜阳极泥与水的固液比S/L为1/3~1/10(g/mL),搅拌洗涤的时间15~60min。
进一步地,本发明所述步骤(1)中,在搅拌洗涤之前,将高锡铜阳极泥与水的混合物放入超声波发生器中,频率为20kHz、声能密度为0.1W/mL条件下超声处理15min。
进一步地,本发明所述步骤(2)中,阳极泥粉的粒径为100~200目。
进一步地,本发明所述步骤(3)中,酸性催化氧化浸出过程是阳极泥粉与催化浸出溶液和氧化剂进行的气液固强化反应过程,催化浸出溶液为浸出剂和催化剂的混合溶液。
进一步地,本发明所述步骤(3)中,浸出剂为硫酸,硫酸的浓度为1.0~5.0mol/L;催化剂为硝酸、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸铜、硝酸镍、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铵、亚硝酸镍中的至少一种,催化剂中硝酸根和亚硝酸根的浓度之和为0.1~0.5mol/L。
进一步地,本发明所述步骤(3)中,氧化剂为氧气,氧气的压强为0.2~0.5Mpa。
进一步地,本发明所述步骤(3)中,酸性催化氧化浸出采用密闭加压浸出方式,酸性催化氧化浸出的温度为60~120℃,阳极泥粉与催化浸出溶液的固液比S/L为1/3~1/10(g/mL),酸性催化氧化浸出的时间为30~120min。
进一步地,本发明所述步骤(3)中,酸性催化氧化浸出时使用自吸式机械搅拌桨或文丘里反应器。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)本发明是将高锡铜阳极泥中的铜镍以硫酸盐溶液形式与锡和锑分离,便于返回电解系统进行资源回收,同时脱除铜镍后的物料满足锡真空冶金过程对铜镍等杂质含量的要求,预处理得到的浸出液主要为硫酸铜和硫酸镍溶液,浸出渣主要为锡和锑,可作为精矿进一步回收金属锡和锑,因此本发明的铜镍浸出效果以及铜镍与锡锑的分离效果均较好,能同时实现铜镍的高效浸出,和铜、镍与锡、锑等的高效分离,并且生产工艺过程简单,易于操作,反应条件容易控制,成本低,容易实现大规模生产,具有非常明显的经济效益和环境效益。
2)本发明步骤(1)中在搅拌洗涤之前的超声操作,以及酸性催化氧化浸出时使用的自吸式机械搅拌桨或文丘里反应器均能有利于提高阳极泥粉的酸性催化氧化的反应程度,从而进一步提高浸出液中铜、镍的总浸出率和浸出渣中的干基含锡重量百分比、干基含锑重量百分比。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤对高锡铜阳极泥进行预处理:
取高锡铜阳极泥500g,干基含锡重量百分比为22.4%,干基含铜重量百分比为11.1%,干基含镍重量百分比为3.5%,干基含锑重量百分比为9.3%。
(1)按照1/3(g/mL)的固液比S/L将高锡铜阳极泥加入水中,然后将高锡铜阳极泥与水的混合物放入超声波发生器中,频率为20kHz、声能密度为0.1W/mL条件下超声处理15min,取出后30℃下搅拌洗涤30min除去夹杂的铜电解液,分离得到洗涤液和洗涤后的高锡铜阳极泥;
(2)将洗涤液返回铜电解系统,将洗涤后的高锡铜阳极泥碾磨成粒径为200目的阳极泥粉;
(3)在文丘里反应器中机械搅拌条件下将阳极泥粉与催化浸出溶液和氧化剂进行气液固强化反应,阳极泥粉与催化浸出溶液的固液比S/L为1/5(g/mL),催化浸出溶液为浸出剂和催化剂的混合溶液,浸出剂为硫酸,硫酸的浓度为2.0mol/L;催化剂为硝酸,硝酸的浓度为0.1mol/L,氧化剂为氧气,氧气的压强为0.3Mpa,反应的温度为70℃,时间为120min,分离得到浸出液和浸出渣;
(4)将浸出液返回电解系统回收铜和镍,浸出液主要为硫酸铜和硫酸镍溶液,其中铜的总浸出率96.82%,镍的总浸出率93.15%,锡的总浸出率0.13%,锑的总浸出率1.25%,;
(5)将浸出渣作为回收金属锡和锑的人造精矿,浸出渣中的干基含锡重量百分比为26.25%,干基含锑重量百分比为10.76%。
实施例2
按照以下步骤对高锡铜阳极泥进行预处理:
取高锡铜阳极泥500g,干基含锡重量百分比为18.6%,,干基含铜重量百分比为13.5%,干基含镍重量百分比为3.9%,干基含锑重量百分比为10.4%。
(1)按照1/6(g/mL)的固液比S/L将高锡铜阳极泥加入水中,然后将高锡铜阳极泥与水的混合物放入超声波发生器中,频率为20kHz、声能密度为0.1W/mL条件下超声处理15min,取出后30℃下搅拌洗涤30min除去夹杂的铜电解液,分离得到洗涤液和洗涤后的高锡铜阳极泥;
(2)将洗涤液返回铜电解系统,将洗涤后的高锡铜阳极泥碾磨成粒径为100目的阳极泥粉;
(3)采用自吸式机械搅拌桨搅拌条件下将阳极泥粉与催化浸出溶液和氧化剂进行气液固强化反应,阳极泥粉与催化浸出溶液的固液比S/L为1/8(g/mL),催化浸出溶液为浸出剂和催化剂的混合溶液,浸出剂为硫酸,硫酸的浓度为1.5mol/L;催化剂为亚硝酸钠,亚硝酸钠的浓度为0.5mol/L,氧化剂为氧气,氧气的压强为0.8Mpa,反应的温度为110℃,时间为30min,分离得到浸出液和浸出渣;
(4)将浸出液返回电解系统回收铜和镍,浸出液主要为硫酸铜和硫酸镍溶液,其中铜的总浸出率96.79%,镍的总浸出率95.38%,锡的总浸出率0.09%,锑的总浸出率1.02%;
(5)将浸出渣作为回收金属锡和锑的人造精矿,浸出渣中的干基含锡重量百分比为22.49%,干基含锑重量百分比为12.47%。
实施例3
按照以下步骤对高锡铜阳极泥进行预处理:
取高锡铜阳极泥500g,干基含锡重量百分比为20.8%,干基含铜重量百分比为12.4%,干基含镍重量百分比为3.6%,干基含锑重量百分比为10.1%。
(1)按照1/10(g/mL)的固液比S/L将高锡铜阳极泥加入水中,然后将高锡铜阳极泥与水的混合物放入超声波发生器中,频率为20kHz、声能密度为0.1W/mL条件下超声处理15min,取出后25℃下搅拌洗涤60min除去夹杂的铜电解液,分离得到洗涤液和洗涤后的高锡铜阳极泥;
(2)将洗涤液返回铜电解系统,将洗涤后的高锡铜阳极泥碾磨成粒径为150目的阳极泥粉;
(3)采用自吸式机械搅拌桨搅拌条件下将阳极泥粉与催化浸出溶液和氧化剂进行气液固强化反应,阳极泥粉与催化浸出溶液的固液比S/L为1/10(g/mL),催化浸出溶液为浸出剂和催化剂的混合溶液,浸出剂为硫酸,硫酸的浓度为5mol/L;催化剂为亚硝酸钠,亚硝酸钠的浓度为0.3mol/L,氧化剂为氧气,氧气的压强为0.5Mpa,反应的温度为60℃,时间为60min,分离得到浸出液和浸出渣;
(4)将浸出液返回电解系统回收铜和镍,浸出液主要为硫酸铜和硫酸镍溶液,其中铜的总浸出率96.68%,镍的总浸出率94.57%,锡的总浸出率0.10%,锑的总浸出率1.14%;
(5)将浸出渣作为回收金属锡和锑的人造精矿,浸出渣中的干基含锡重量百分比为24.74%,干基含锑重量百分比为11.90%。
实施例4
按照以下步骤对高锡铜阳极泥进行预处理:
取高锡铜阳极泥500g,干基含锡重量百分比为21.5%,干基含铜重量百分比为12.8%,干基含镍重量百分比为3.7%,干基含锑重量百分比为9.6%。
(1)按照1/5(g/mL)的固液比S/L将高锡铜阳极泥加入水中,然后将高锡铜阳极泥与水的混合物放入超声波发生器中,频率为20kHz、声能密度为0.1W/mL条件下超声处理15min,取出后100℃下搅拌洗涤15min除去夹杂的铜电解液,分离得到洗涤液和洗涤后的高锡铜阳极泥;
(2)将洗涤液返回铜电解系统,将洗涤后的高锡铜阳极泥碾磨成粒径为200目的阳极泥粉;
(3)在文丘里反应器中将阳极泥粉与催化浸出溶液和氧化剂进行气液固强化反应,阳极泥粉与催化浸出溶液的固液比S/L为1/3(g/mL),催化浸出溶液为浸出剂和催化剂的混合溶液,浸出剂为硫酸,硫酸的浓度为1mol/L;催化剂为亚硝酸钠,亚硝酸钠的浓度为0.4mol/L,氧化剂为氧气,氧气的压强为0.2Mpa,反应的温度为120℃,时间为90min,分离得到浸出液和浸出渣;
(4)将浸出液返回电解系统回收铜和镍,浸出液主要为硫酸铜和硫酸镍溶液,其中铜的总浸出率96.72%,镍的总浸出率93.80%,锡的总浸出率0.11%,锑的总浸出率1.19%;
(5)将浸出渣作为回收金属锡和锑的人造精矿,浸出渣中的干基含锡重量百分比为25.73%,干基含锑重量百分比为11.38%。
对比实施例1
与实施例1所不同的是将步骤(3)中的文丘里反应器替换为普通反应器。
对比实施例2
与实施例2不同的是将步骤(3)中的自吸式机械搅拌桨搅拌替换为普通的机械搅拌。
对比实施例3
与实施例1不同的是步骤(1)中不包括超声处理操作。
将实施例1、2、对比实施例1-3产生的浸出液中金属的总浸出率以及浸出渣中的金属干基重量百分比进行统计比较,具体如表1所示:
实施例1 | 实施例2 | 对比实施例1 | 对比实施例2 | 对比实施例3 | |
铜的总浸出率(%) | 96.82 | 96.79 | 87.95 | 88.03 | 89.67 |
镍的总浸出率(%) | 93.15 | 95.38 | 74.46 | 76.67 | 86.40 |
锡的总浸出率(%) | 0.13 | 0.09 | 0.21 | 0.16 | 0.19 |
锑的总浸出率(%) | 1.25 | 1.02 | 1.34 | 1.11 | 1.31 |
干基含锡重量百分比(%) | 26.25 | 22.49 | 25.73 | 21.95 | 25.91 |
干基含锑重量百分比(%) | 10.76 | 12.47 | 10.56 | 12.16 | 10.64 |
表1
由表1可看出,相对于实施例1,对比实施例1、3的铜的总浸出率、镍的总浸出率均有较大幅度的降低,锡的总浸出率、锑的总浸出率均有所上升,同时干基含锡重量百分比、干基含锑重量百分比均有所降低;相对于实施例2,对比实施例2的铜的总浸出率、镍的总浸出率均有较大幅度的降低,锡的总浸出率、锑的总浸出率均有所上升,同时干基含锡重量百分比、干基含锑重量百分比均有所降低。说明酸性催化氧化浸出时使用的自吸式机械搅拌桨、文丘里反应器以及在搅拌洗涤之前的超声操作均能提高浸出液中铜、镍的总浸出率和浸出渣中的干基含锡重量百分比、干基含锑重量百分比,降低浸出液中锡、锑的总浸出率。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种高锡铜阳极泥的预处理方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将高锡铜阳极泥加入水中,将高锡铜阳极泥与水的混合物放入超声波发生器中,频率为20kHz、声能密度为0.1W/mL条件下超声处理15min,然后搅拌洗涤除去夹杂的铜电解液,分离得到洗涤液和洗涤后的高锡铜阳极泥,所述高锡铜阳极泥为含锡铜阳极板电解精炼所产生的阳极泥,其干基含锡重量百分比≥10%,干基含铜重量百分比≥5%,搅拌洗涤的温度为25~100℃,高锡铜阳极泥与水的固液比S/L为1/3~1/10g/mL,搅拌洗涤的时间15~60min;
(2)将洗涤液返回铜电解系统,将洗涤后的高锡铜阳极泥碾磨成粒径为100~200目的阳极泥粉;
(3)将阳极泥粉与催化浸出溶液和氧化剂进行气液固强化反应,分离得到浸出液和浸出渣,催化浸出溶液为浸出剂和催化剂的混合溶液,浸出剂为硫酸,硫酸的浓度为1.0~5.0mol/L;催化剂为硝酸、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸铜、硝酸镍、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铵、亚硝酸镍中的至少一种,催化剂中硝酸根和亚硝酸根的浓度之和为0.1~0.5mol/L;
(4)将浸出液返回电解系统回收铜和镍;
(5)将浸出渣作为回收金属锡的人造精矿。
2.根据权利要求1所述的一种高锡铜阳极泥的预处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中,氧化剂为氧气,氧气的压强为0.2~0.5MPa 。
3.根据权利要求2所述的一种高锡铜阳极泥的预处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中,酸性催化氧化浸出采用密闭加压浸出方式,酸性催化氧化浸出的温度为60~120℃,阳极泥粉与催化浸出溶液的固液比S/L为1/3~1/10g/mL,酸性催化氧化浸出的时间为30~120min。
4.根据权利要求3所述的一种高锡铜阳极泥的预处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中,酸性催化氧化浸出时使用自吸式机械搅拌桨或文丘里反应器。
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