CN110055141B - 木棉花水萃物的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种木棉花水萃物的用途,属于天然提取物技术领域,用于在清洁或洗涤过程中作为物品抗污垢再沉积剂和/或去污剂的用途;木棉花水萃物通过亚临界水萃取获得,步骤为:将木棉花粉和水加入至萃取釜中,充氮气后,密封,动态循环模式萃取冷却,过滤或离心,上清液即为木棉花水萃物。本发明还提供一种洗涤剂组合物,含有上述制得的木棉花水萃物。本发明木棉花水萃物用于在清洁或洗涤过程中作为物品抗污垢再沉积剂和/或去污剂,提升清洁或洗涤的效果,同时能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味;洗涤剂组合物在清洁或洗涤过程中防止或减少物品上的污垢的再沉积,并且能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味。
Description
技术领域
本发明属于天然提取物技术领域,具体涉及木棉花水萃物的用途。
背景技术
木棉(Bombaxmal abaricum DC或Bombax ceiba L.)是木棉科木棉属植物,在我国主要分布于云南、广东。木棉的花(木棉花),别名攀枝花、斑芝花,在我国南方有着久远的药食两用历史,其含有丰富的蛋白质和膳食纤维,营养成分全面,味甘、淡,性凉。木棉花始载于清何克谏《生草药性备要》,具有清热、利湿、解毒、止血、祛风等功效,临床上主要用于治疗泄泻、痢疾、咳血、血崩、金疮出血、湿疹、慢性胃炎、腿膝疼痛、疮肿、跌打损伤、黄疸等,同时也是凉茶的重要原材料,是“五花茶”的主要成分之一。研究表明木棉花具有多种功能活性成分,如黄酮、多酚、多糖、花青素及各种矿物质元素,具有抗炎、抗菌、抗癌等功效。木棉花在一定浓度范围内对植物乳杆菌和两歧双歧杆菌活力保存的促进作用较为突出,随着浓度増大,保存效果也逐渐増大,尤其对植物乳杆菌的活力保存效果更佳。木棉花具有轻微毒性,对中枢神经有抑制作用,可用于麻醉医学研究。木棉花富含Ca、Mg、K、Zn等微量元素,木棉花的乙醇提取物也具有良好的抗炎作用。另外,木棉的用途也很广,它的花蕊是很好的织物材料。有古人在《番寓杂记》中提到“木棉树高二三丈,切类桐木,二三月花既谢,蓝为棉。彼人织之为毯,洁白如雪,温暖无比”。而木棉的木质松软,纹理通直,可制作包装箱板、火柴梗、木舟、铜盆等,还可用于造纸。故此,木棉花既是食品又是药品,具有极高的应用价值。
申请号为201810766787.0的发明专利申请提供一种木棉花水萃物的用途,用以制备防治化学性肝损伤的药物,该木棉花水萃取物以口服方式,每天以2~6毫升/公斤体重的剂量投予一个所需个体,其中,该木棉花水萃物以水作为萃取溶剂,于115~125℃的温度、0.35~0.5Kg/cm2G的压力下萃取木棉花样品1.5~3小时所获得。申请号为201710195409.7的发明专利申请提出了一种以木棉花为原料提取花青素制备的变色唇膏及其制备方法,提取具体方法是:结合有机溶剂—酶法处理—微波反应提取色素,过滤后离心,取上层清液超滤纯化,减压浓缩得花青素浓缩液。唇膏配方由以下按重量份数计的原料组成:花青素浓缩液3~15份;油3~10份;脂1~6份;表面活性剂0.5~3份;辅色剂0.5~2份;抗氧化剂0.5~1份,该申请合理利用资源,制得天然无害,能滋润唇部,甚至可食用,颜色根据pH改变而变色的唇膏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木棉花水萃物的用途,用于在清洁或洗涤过程中作为物品抗污垢再沉积剂和/或去污剂,提升清洁或洗涤的效果,同时能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
木棉花水萃物的用途,用于在清洁或洗涤过程中作为物品抗污垢再沉积剂和/或去污剂的用途。物品如男衬衫和女衬衫存在一个失去白度或变得越来越灰的问题,这个问题的一部分是由于洗涤期间污垢的再沉积,使得当非常脏的衣物物品与不太脏的衣物物品一起洗涤时,洗涤液中存在的污物倾向于粘附到衣物物品上,其结果是,该衣物物品在洗涤后比洗涤前变得更“脏”并且更灰。而木棉花水萃物的使用可以在随后的清洁或洗涤过程期间防止或减少污垢的这种再沉积,保持或改进物品的白度。
其中,物品是纺织品或硬表面。术语“纺织品”意指包括纱线、纱线中间体、纤维、非机织物材料、天然材料、合成材料、以及任何其他纺织品材料的任何纺织品材料,这些材料制造的织物和由这些织物制成的产品(例如服装和其他物品)。该纺织品或织物可以处于针织品、机织物、牛仔布、非机织物、毡、纱线、以及毛巾布的形式。这些纺织品可以是纤维素基的,如天然纤维素,包括棉布、亚麻/亚麻布、黄麻、苎麻、剑麻或椰壳纤维或者人造纤维素(例如,来源于木浆),包括纤维胶/人造丝、醋酸纤维素纤维、莱赛尔纤维或其共混物。纺织品或织物也可以不基于纤维素,如天然聚酰胺,包括羊毛、驼毛、羊绒、马海毛、兔毛和蚕丝或合成聚合物如尼龙、芳族聚酰胺、聚酯、丙烯酸、聚丙烯和氨纶/弹性纤维、或其共混物其以及基于纤维素和不基于纤维素的纤维的共混物。共混物的实例是棉布和/或人造丝/纤维胶与一种或几种伴随材料的共混物,该伴随材料例如是羊毛、合成纤维(例如聚酰胺纤维、丙烯酸纤维、聚酯纤维、聚氯乙烯纤维、聚氨酯纤维、聚脲纤维、芳族聚酰胺纤维)和/或含纤维素的纤维(例如人造丝/纤维胶、苎麻、亚麻/亚麻布、黄麻、醋酸纤维素纤维、莱赛尔纤维)。织物可以是常规的可洗涤衣物,例如弄脏的家居衣物。当使用术语织物或衣服时,旨在也包括广义术语纺织品。具有硬表面的物品包括家庭表面,医院/机构中的表面和室外表面,如地板、墙壁、屋顶等,连同硬物体如汽车(汽车洗涤)表和其他家具的表面,以及餐具。餐具洗涤包括但不限于陶器,如杯子,玻璃杯,碗,用餐工具(例如匙、刀、叉),上菜用具,以及用陶瓷、塑料、金属、瓷器、玻璃及丙烯酸酯制成的其他物品等。
其中,木棉花水萃物通过亚临界水萃取获得。如此通过萃取自木棉花的活性成分,包含多糖、黄酮类化合物、花青素、氨基酸和蛋白质等,可以把污垢粒子包围起来,使之分散悬浮在水或溶液中,易于去除,并且可防止污垢与物品的吸附接触,起到抗再沉积的作用,即在清洁或洗涤过程中对清洁或洗涤后的污垢粒子重新向织物纤维沉积行为起到抑制作用,因而可以用于在清洁或洗涤过程中作为物品抗污垢再沉积剂和/或去污剂,提升清洁或洗涤的效果,为本发明的功效。此外,上述木棉花水萃物还具有良好的抑菌性和诱人的香味,能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味。
其中,亚临界水萃取包括如下步骤:
将木棉花粉和水加入至萃取釜中,充氮气后,密封,动态循环模式萃取冷却,过滤或离心,收集上清液,即为木棉花水萃物。
上述料液比为40-80g/L。
上述萃取温度110-150℃、压强2-10MPa、高压泵以4-6L/h、萃取时间10-30min。
本发明的目的在于提供一种在清洁或洗涤过程中防止或减少物品上的污垢的再沉积,并且能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味的洗涤剂组合物。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
洗涤剂组合物,含有上述木棉花水萃物。本发明洗涤剂组合物用于在清洁或洗涤过程中防止或减少物品上的污垢的再沉积,并且能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味。
其中,组合物还包括:至少一种气味控制剂和/或至少一种表面活性剂。表面活性剂可以是阴离子性、阳离子性、非离子性或两性的。阴离子性表面活性剂可以例如是硫酸盐、磺酸盐或羧酸盐表面活性剂,或它们的混合物。优选的是烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烯烃磺酸盐、脂肪酸盐,烷基和链烯基醚羧酸盐,或α-磺酸脂肪酸盐或它们的酯。非离子性表面活性剂可以例如是伯醇或仲醇的乙氧基化物,尤其是C8-C20脂族醇乙氧基化物,其具有按每个醇基团计的平均1-20摩尔的氧化乙烯。优选的是伯和仲-C10-C15脂族醇,其被按每个醇基团计的平均1-10摩尔的氧化乙烯乙氧基化。也可以使用未乙氧基化的非离子性表面活性剂,例如烷基聚苷、甘油单醚和聚羟基酰胺(葡糖胺)。除了阴离子性和/或非离子性表面活性剂之外,组合物可以含有阳离子性表面活性剂。可能的阳离子性表面活性剂包括所有常规的阳离子性表面活性化合物,尤其是具有织物软化效果的表面活性剂。
其中,气味控制剂选自环糊精及其混合物,气味阻断剂、反应性醛、黄酮类、金属盐、沸石、活性炭、疏水修饰的恶臭控制聚合物(HMP’s)、异噻唑啉酮衍生物,苯并异噻唑啉酮,和/或挥发性醛。
其中,组合物用于维持或改进物品的白度。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明木棉花水萃物包含多糖、黄酮类化合物、花青素、氨基酸和蛋白质等,可以把污垢粒子包围起来,使之分散悬浮在水或溶液中,易于去除,并且可防止污垢与物品的吸附接触,起到抗再沉积的作用,即在清洁或洗涤过程中对清洁或洗涤后的污垢粒子重新向织物纤维沉积行为起到抑制作用,因而可以用于在清洁或洗涤过程中作为物品抗污垢再沉积剂和/或去污剂,提升清洁或洗涤的效果。此外,上述木棉花水萃物还具有良好的抑菌性和诱人的香味,能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味。本发明洗涤剂组合物用于在清洁或洗涤过程中防止或减少物品上的污垢的再沉积,并且能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味。
本发明采用了上述技术方案提供木棉花水萃物的用途,弥补了现有技术的不足,设计合理,操作方便。
具体实施方式
为使本发明的上述及其他目的、特征及优点能更明显易懂,下文特列举本发明的较佳实施例,作详细说明如下:
本发明的“木棉(Bombax malabaricum DC.)”,是指木棉科(Bombacaceae)木棉属(malabaricum)的植物,其花朵(即木棉花)清热解毒,常被用于煲汤。
本发明的木棉花水萃物的用途,用于在清洁或洗涤过程中作为物品抗污垢再沉积剂和/或去污剂的用途。物品如男衬衫和女衬衫存在一个失去白度或变得越来越灰的问题,这个问题的一部分是由于洗涤期间污垢的再沉积,使得当非常脏的衣物物品与不太脏的衣物物品一起洗涤时,洗涤液中存在的污物倾向于粘附到衣物物品上,其结果是,该衣物物品在洗涤后比洗涤前变得更“脏”并且更灰。而木棉花水萃物的使用可以在随后的清洁或洗涤过程期间防止或减少污垢的这种再沉积,保持或改进物品的白度。
其中,物品是纺织品或硬表面。术语“纺织品”意指包括纱线、纱线中间体、纤维、非机织物材料、天然材料、合成材料、以及任何其他纺织品材料的任何纺织品材料,这些材料制造的织物和由这些织物制成的产品(例如服装和其他物品)。该纺织品或织物可以处于针织品、机织物、牛仔布、非机织物、毡、纱线、以及毛巾布的形式。这些纺织品可以是纤维素基的,如天然纤维素,包括棉布、亚麻/亚麻布、黄麻、苎麻、剑麻或椰壳纤维或者人造纤维素(例如,来源于木浆),包括纤维胶/人造丝、醋酸纤维素纤维、莱赛尔纤维或其共混物。纺织品或织物也可以不基于纤维素,如天然聚酰胺,包括羊毛、驼毛、羊绒、马海毛、兔毛和蚕丝或合成聚合物如尼龙、芳族聚酰胺、聚酯、丙烯酸、聚丙烯和氨纶/弹性纤维、或其共混物其以及基于纤维素和不基于纤维素的纤维的共混物。共混物的实例是棉布和/或人造丝/纤维胶与一种或几种伴随材料的共混物,该伴随材料例如是羊毛、合成纤维(例如聚酰胺纤维、丙烯酸纤维、聚酯纤维、聚氯乙烯纤维、聚氨酯纤维、聚脲纤维、芳族聚酰胺纤维)和/或含纤维素的纤维(例如人造丝/纤维胶、苎麻、亚麻/亚麻布、黄麻、醋酸纤维素纤维、莱赛尔纤维)。织物可以是常规的可洗涤衣物,例如弄脏的家居衣物。当使用术语织物或衣服时,旨在也包括广义术语纺织品。具有硬表面的物品包括家庭表面,医院/机构中的表面和室外表面,如地板、墙壁、屋顶等,连同硬物体如汽车(汽车洗涤)表和其他家具的表面,以及餐具。餐具洗涤包括但不限于陶器,如杯子,玻璃杯,碗,用餐工具(例如匙、刀、叉),上菜用具,以及用陶瓷、塑料、金属、瓷器、玻璃及丙烯酸酯制成的其他物品等。
其中,木棉花水萃物通过亚临界水萃取获得。如此通过萃取自木棉花的活性成分,包含多糖、黄酮类化合物、花青素、氨基酸和蛋白质等,可以把污垢粒子包围起来,使之分散悬浮在水或溶液中,易于去除,并且可防止污垢与物品的吸附接触,起到抗再沉积的作用,即在清洁或洗涤过程中对清洁或洗涤后的污垢粒子重新向织物纤维沉积行为起到抑制作用,因而可以用于在清洁或洗涤过程中作为物品抗污垢再沉积剂和/或去污剂,提升清洁或洗涤的效果,为本发明的功效。此外,上述木棉花水萃物还具有良好的抑菌性和诱人的香味,能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味。
其中,亚临界水萃取包括如下步骤:
1)将木棉花于110-120℃的温度下烘干,然后粉碎至20-100目,以增加该木棉花样品与该萃取溶剂的接触表面积,借此提升后续萃取的萃取效率,当原料粒径为40-60目,活性物质的萃取率达到最大,而后,随着粒径的减小,萃取率反而逐渐减小。这是由于原料木棉花的细胞外层是由纤维素和半纤维素等物质构成的细胞壁,质壁坚硬,犹如细胞的外壳有保护内含物的作用。若原料颗粒的粒径过大,当萃取温度一定时,则细胞壁的阻力会使萃取剂在短时间内难以快速扩散至颗粒内部,因而影响了有效成分的溶剂化和向外扩散;萃取率就减小了;当原料通过粉碎处理,原料的粒径变小了,细胞壁被破坏的程度就增大了,整个原料的颗粒被溶剂浸润的时间就缩短了,有效成分溶剂化的速度和扩散速度也就自然加快了,同时粒径减小也增加了萃取剂与原料的接触面积和萃取通道,从而有利于提高萃取率,但并不是原料的粒径越小越好,原料过细,虽然此时对原料细胞壁的破坏更加彻底,但却增加了原料的堆积密度,物料空隙率下降,通透性变差,致使萃取剂水只能沿着阻力小的线路穿过料层,形成许多针孔,使萃取显著不均匀。同时,颗粒太细,不仅会导致流路堵塞,使萃取柱柱压过高,而且还会造成原料结块,现沟流,对萃取不利,因而就出现了原料粒径过小,萃取率不再提高,反而减小的现象,因此,提取过程中原料的粒径应该适当,优选颗粒粒径为40-60目;
2)按料液比为40-80g/L将木棉花粉和水加入至萃取釜中,充氮气10-20min后,密封;当料液比较小时,相同容积的萃取釜中,有效成分的含量较少,传质的主动力即溶质在固-液两相中的浓度差变小,萃取率较低;但料液比过大时,萃取釜中的空隙率相应减小,传质阻力增大,从而不利于萃取,萃取率反而降低,此外,料液比越多,原料就越容易被压实,木棉花粉之间的间距相应变小,不利于萃取溶剂与木棉花粉的接触,萃取率有所下降。而且如果木棉花粉料液比过大的话,位于萃取釜体中心的原料就很难和萃取溶剂水充分接触,可能会导致萃取釜中心区的原料不能被完全萃取,从而造成浪费。因此,提取过程中原料的料液比应该适当,上述料液比可为42g/L、45.5g/L、50g/L、56g/L、65g/L、70g/L、78.2g/L等;
3)在萃取温度110-150℃、压强2-10MPa、高压泵以4-6L/h的送水速度动态循环萃取10-30min,冷却,过滤或离心,收集上清液,即为木棉花水萃物。在亚临界水萃取过程中,温度的升高,分子热运动加快,传质速率加快,有利于有效成分的溶出,溶质能在更短的时间内从细胞内扩散进入到萃取剂水中;因此,就出现了活性物质的萃取率随着温度升高而逐渐增加的现象;但当温度过高时,在压强相同的条件下,水的密度降低,对固态基质的渗透作用下降,溶解能力也会相应的下降,另一方面温度过高长时间的加热活性物质变得不稳定,容易分解,萃取率也就降低了,故选择萃取温度为110-150℃,可为115℃、118.5℃、125℃、130℃、135℃、140℃、143℃等。亚临界水萃取固体物料中有效成分的传质过程是一个活性成分在溶剂作用下,通过分子扩散运动达到固-液相平衡的过程,到达平衡状态需要一定的时间,因此平衡前适当的延长萃取时间有利于成分的溶出,从而提高了萃取率,但当达到平衡后,整个溶液中的溶剂和溶质处于相对饱和的状态,时间的延长就不会增加溶质的量,反而会导致部分成分挥发或发生降解,致使萃取率有所降低,故选择萃取10-30min,可为12min、15.5min、17min、22min、25min、27min、28min等。
上述萃取也可以重复多次,使该木棉花样品所富含的活性成分可以完整溶出于该萃取溶剂,此为本发明所属技术领域中具有通常知识者所广泛应用,在此不加以赘述。
为了提高木棉花水萃物的抗污垢再沉积的效果,采取的措施还包括:
亚临界水萃取通过酶法修饰改善其抗污垢再沉积性,包括如下步骤:将木棉花粉和水加入至萃取釜中,再加入葡聚糖酶和氨基磺酸,酶解后充氮气,密封,动态循环模式萃取冷却,过滤或离心,收集上清液,即为木棉花水萃物。
葡聚糖酶和氨基磺酸的存在能够通过酶解反应能够将木棉花多糖分解为低聚糖或葡萄糖,且在亚临界水萃取过程中,产生的低聚糖或葡萄糖可与木棉花中的游离氨基酸以及酚酸类进一步反应生成多糖基物质,在多糖物质上引入大量的-NH2和-COOH,一方面能很好地与水中钙、镁离子结合成稳定的螯合物且容易被冲洗掉,达到软化硬水的目的,另一方面提高了木棉花水萃物所带负电荷量,和带正电荷的灰尘粒子互相吸引,使灰尘悬浮在溶液中,同时和同样带负电荷的纤维相互排斥,使灰尘粒子减少了在纤维上的吸附机会,这样的一个协同作用,增强木棉花水萃物的抗污垢再沉积效果;并且增加了去污基团酯基,同时也改变了其结构,使其比表面大大增加,提高了去污效果。
上述亚临界水萃取包括如下步骤:
1)将木棉花于110-120℃的温度下烘干,然后粉碎至20-100目;
2)按料液比为40-80g/L将木棉花粉和水加入至萃取釜中,再加入木棉花粉重量0.32-0.45‰的葡聚糖酶和木棉花粉重量1.5-2.5‰的氨基磺酸,在50-60℃下酶解15-30min;
3)充氮气10-20min后,密封;
3)在萃取温度110-150℃、压强2-10MPa、高压泵以4-6L/h的送水速度动态循环萃取10-30min,冷却,过滤或离心,收集上清液,即为木棉花水萃物。
本发明还公开一种洗涤剂组合物,含有上述木棉花水萃物。本发明洗涤剂组合物用于在清洁或洗涤过程中防止或减少物品上的污垢的再沉积,并且能够除去物品上存在的细菌,掩盖物品上存在的异味。
其中,组合物还包括:至少一种气味控制剂和/或至少一种表面活性剂。表面活性剂可以是阴离子性、阳离子性、非离子性或两性的。阴离子性表面活性剂可以例如是硫酸盐、磺酸盐或羧酸盐表面活性剂,或它们的混合物。优选的是烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烯烃磺酸盐、脂肪酸盐,烷基和链烯基醚羧酸盐,或α-磺酸脂肪酸盐或它们的酯。非离子性表面活性剂可以例如是伯醇或仲醇的乙氧基化物,尤其是C8-C20脂族醇乙氧基化物,其具有按每个醇基团计的平均1-20摩尔的氧化乙烯。优选的是伯和仲-C10-C15脂族醇,其被按每个醇基团计的平均1-10摩尔的氧化乙烯乙氧基化。也可以使用未乙氧基化的非离子性表面活性剂,例如烷基聚苷、甘油单醚和聚羟基酰胺(葡糖胺)。除了阴离子性和/或非离子性表面活性剂之外,组合物可以含有阳离子性表面活性剂。可能的阳离子性表面活性剂包括所有常规的阳离子性表面活性化合物,尤其是具有织物软化效果的表面活性剂。
其中,气味控制剂选自环糊精及其混合物,气味阻断剂、反应性醛、黄酮类、金属盐、沸石、活性炭、疏水修饰的恶臭控制聚合物(HMP’s)、异噻唑啉酮衍生物,苯并异噻唑啉酮,和/或挥发性醛。
上述组合物可以进一步包括助洗剂、絮凝助剂、螯合剂、染料转移抑制剂、酶、酶稳定剂、酶抑制剂、催化材料、漂白活化剂、过氧化氢、过氧化氢源、预形成的过酸、聚合的分散剂、粘土去污剂/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、香料、结构弹力剂、织物柔软剂、载体、助水溶物、助洗剂和共助洗剂、织物调色剂、防沫剂、分散剂、加工助剂、和/或色素。
上述组合物可以包含一种或多种选自下组的酶,该组由以下各项组成:蛋白酶、脂肪酶、角质酶、淀粉酶、糖酶、纤维素酶、果胶酶、甘露聚糖酶、阿拉伯糖酶、半乳聚糖酶、木聚糖酶和氧化酶。
其中,组合物用于维持或改进物品的白度。适合于洗涤、餐具洗涤或硬表面清洁。
实施例1:
木棉花水萃物通过亚临界水萃取获得,亚临界水萃取包括如下步骤:
1)将木棉花于11:℃的温度下烘干,然后粉碎至20目;
2)按料液比为40g/L将木棉花粉和水加入至萃取釜中,充氮气10min后,密封;
3)在萃取温度110℃、压强2MPa、高压泵以4L/h的送水速度动态循环萃取10min,冷却,过滤,收集上清液,即为木棉花水萃物。
实施例2:
木棉花水萃物通过亚临界水萃取获得,亚临界水萃取包括如下步骤:
1)将木棉花于115℃的温度下烘干,然后粉碎至60目;
2)按料液比为50g/L将木棉花粉和水加入至萃取釜中,充氮气15min后,密封;
3)在萃取温度120℃、压强5MPa、高压泵以5L/h的送水速度动态循环萃取20min,冷却至室温,在转速为5000rpm下离心10min,收集上清液,即为木棉花水萃物。
实施例3:
木棉花水萃物通过亚临界水萃取获得,亚临界水萃取包括如下步骤:
1)将木棉花于120℃的温度下烘干,然后粉碎至100目;
2)按料液比为80g/L将木棉花粉和水加入至萃取釜中,充氮气20min后,密封;
3)在萃取温度150℃、压强10MPa、高压泵以6L/h的送水速度动态循环萃取30min,冷却,离心,收集上清液,即为木棉花水萃物。
实施例4:
木棉花水萃物通过亚临界水萃取获得,亚临界水萃取包括如下步骤:
1)将木棉花于115℃的温度下烘干,然后粉碎至60目;
2)按料液比为50g/L将木棉花粉和水加入至萃取釜中,再加入木棉花粉重量0.40‰的葡聚糖酶和木棉花粉重量2.1‰的氨基磺酸,在56℃下酶解20min;
3)充氮气15min后,密封;
4)在萃取温度120℃、压强5MPa、高压泵以5L/h的送水速度动态循环萃取20min,冷却至室温,在转速为5000rpm下离心10min,收集上清液,即为木棉花水萃物。
实施例5:
洗涤剂组合物,包括基液和木棉花水萃物,其中基液配方为:烷基苯磺酸、非离子表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、柠檬酸钠、荧光增白剂和氯化钠。实施例2木棉花水萃物以固含量总和为1%的质量分数配入基液中,即为洗涤剂组合物。
实施例6:
洗涤剂组合物,包括基液和木棉花水萃物,其中基液配方为:烷基苯磺酸、非离子表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、柠檬酸钠、荧光增白剂和氯化钠。实施例4木棉花水萃物以固含量总和为1%的质量分数配入基液中,即为洗涤剂组合物。
试验例1:
木棉花水萃物的抗污垢再沉积能力测试
1.粘土分散力测试:
使用移液器准确移取2.5mL 6000ppm的木棉花水萃物至500mL容量瓶中,然后用新配制250ppm的硬水定容,称量1.00g粘土于圆底烧瓶中,将容量瓶中的溶液全部移至圆底烧瓶(转移过程中要不断摇动圆底烧瓶防止粘土结块),盖上空心玻璃塞,轻微震荡150次后,立即把圆底烧瓶中的溶液全部转移到英霍夫维形管中,同时开始计时。当分散液静置2.5h时,记录粘土沉降的体积V,单位mL。以两次测定结果的平均值为最终结果,计算结果保留至小数点后两位。连续测量两次,平行试验结果之差应不超过0.2mL。评价指标为,粘土的沉降体积越小,粘土的分散能力越好。
2.螯合力测试方法
用移液管吸取50mL 10000mg/kg的木棉花水萃物至250mL锥形瓶中,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液调节pH为10.左右,再加入2-3滴酸性铬蓝K指示剂,用乙酸钙标准溶液滴定至溶液由亮蓝色变为酒红色为终点。螯合钙的能力(W)以每克聚合物螯合Ca2+的量(以CaCO3计)表示,数值单位为mg/g,按下式计算:
式中:c1-乙酸钙标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
v0-滴定消耗乙酸钙标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
M-碳酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M=100.0;
m1-木棉花水萃物的质量的数值,单位为克(g);
v1-50ml移液管修正后的体积的准确数值,单位为毫升(mL);
v2-250ml容量瓶修正后的体积的准确数值,单位为毫升(mL)。
计算结果保留到小数点后一位。
先取一个待测聚合物样品溶液按上述步骤滴至终点,然后以该样品的终点颜色做参照,后续聚合物样品重复三次,三次平行测定结果的相对误差不大于10%。
3.阻垢性测试方法
电导法测定木棉花水萃物的阻垢性能,首先配制含钙离子的木棉花水萃物溶液:木棉花水萃物浓度为30ppm、钙离子浓度为200ppm。插入电导率仪电极边搅拌边测试,待示数稳定后记录电导率k0,然后用0.1mol/L NaCO3溶液进行滴定,每次滴加0.3mL,等待10s后,记录电导率数值,当接近电导率突变点时(电导率值开始出现下降),等待20s后,记录电导率数值;当溶液中的电导率持续下降时(10s内下降1μ/cm),即可认为到达电导率突变点,此时的电导率值即为终点电导率kt。两者之差即为该聚合物的电导率值。
高分子阻垢性能计算公式:k=kt-k0
式中:kt-终点电导率值;
k0-初始电导率值。
平行试验结果之差不超过10μS/cm,取平行测定的算术平均值为测定结果。重复操作,直至连续两次测量电导率差值不大于10μS/cm。
4.白度保持测试:
4.1测试材料准备
硬水配制:按照GB/T 13174配制硬水,称取16.70g的氯化钙和20.37g的氯化镁,加入去离子水10L得2500mg/kg硬水,使用时用去离子水按照1:10进行稀释得到250mg/kg硬水,用于配制洗涤剂溶液备用;粘土污液配制:向烧杯中加入256.00g去离子水,放入转子轻轻搅拌,用差减法称取64.00g粘土于烧杯中,继续搅拌至粘土分散均匀(搅拌约20min),得粘土污液;炭黑污液配制:向烧杯中依次加入1.90g炭黑、3.80g的表面活性剂(10%)、374.30g去离子水,并投入合适的搅拌子,搅拌至炭黑分散均匀(炭黑分散所需时间较长,一般3-4h)得炭黑污液,污液一般现配现用;测试用布片:将W-80A纯棉针织非增白布和T-777H聚酯布裁成6cm×6cm的大小备用;
4.2测试方法
在洗衣缸中分别加入2g的洗涤剂和10g的污液,再用1L 250mg/kg硬水溶解,放入30℃恒温水槽中,按洗涤程序预热20min后,向每个缸中各投4片棉布和4片涤纶布,洗涤20min,捞出布片漂洗三次,烘干后测试白度值。重复上述洗涤操作5次,每次洗涤需重配洗涤溶液,布片继续用,取第1、2、3次洗涤后的布片测试白度值。每张布片正面对角测两个点,再在背面另一对角测两个点,每测四张布将仪器校准一次。
洗涤剂循环洗涤白度保持能力可以用测试白布片多次洗涤前后的白度差异来表征,多次洗涤后白度下降越少,说明洗涤剂的循环洗涤白度保持能力越强。
白度差值计算公式:△Fk=∑(F2k-F1)/n;
式中:F1-试片洗前白度值,%;
F2-试片洗后白度值,%;
n-经Q值检验后,每组污布试片的有效数量;
k-洗涤循环次数,根据要求可以是1、3、5或10;
结果保留到小数点后一位。
表1是洗涤剂组合物的去污力测试结果,从表1可知,本发明木棉花水萃物的粘土沉降体积、螯合力、阻垢性能和白度提高率较佳,这说明木棉花水萃物对污垢有一定抗再沉积的作用。同时实施例4的去污力比值高于实施例2,这说明实施例4获得的木棉花水萃物在对污垢的抗再沉积效果得到进一步的提升。
表1木棉花水萃物的抗污垢再沉积能力测试
试验例2:
木棉花水萃物对跑步T恤的深层清洁的检测效果
将三件由100%聚酯制成的白色跑步T恤在洗涤机中使用3.33g/L的标准洗涤剂A进行洗涤(全规模洗涤)。
这三件T恤由测试者(男性)穿上,一次一件T恤。在体力活动一小时期间,该测试者穿每件T恤。在穿后,将一件T恤在洗涤机中分别使用3.33g/L的具有实施例2和实施例4的标准洗涤剂A进行洗涤,而将第三件T恤在洗涤机中使用3.33g/L的标准洗涤剂A进行洗涤。如在以上描述的满刻度洗涤中所描述的洗涤这些T恤,并且使用15L自来水用于洗涤。两件T恤在体力活动期间都被穿了,并且然后都进行了洗涤。将这种穿和洗涤的循环重复10次。
为了评价清洁效果(深度清洁效果),从T恤的腋窝、背部(上背部,肩部之间)、前部(胸部)和下前边缘切出五个圆形小块布样(直径为2cm)。将来自腋窝、背部、前部和边缘的五个小块布样分别与五个无菌聚酯WFK30A小块布样在50mL试管中混合,并添加10mL的洗涤液,通过添加已添加0.7g/L污垢(Pigmentschmutz,09V,wfk,克雷费尔德(Krefeld),德国)的3.33g/l的标准洗涤剂A的水溶液来制备该洗涤液。在30℃下将试管置于Stuart旋转器(miniLOM)中1小时,并且根据以上的miniLOM进行洗涤。将小块布样用10ml的自来水冲洗两次并且在滤纸上干燥过夜。
使用Color Eye(Macbeth Color Eye 7000反射分光光度计)测量色差值。在入射光中没有UV的情况下进行测量并且从CIE Lab色空间中提取色差值。高色差值反映了白色纺织品。
下面表2的结果示出,在10次洗涤期间,用DNA酶洗涤在随后的洗涤过程中防止了污垢的沉积。此外,这些结果示出,在10次洗涤期间,用含有实施例2和实施例4的标准洗涤剂A进行洗涤,改进了该纺织品的白度。
表2木棉花水萃物对跑步T恤的深层清洁的检测效果
试验例3:
洗涤剂组合物的性能测试
1.去污力测试:按GB/T 13174—2008进行,用立式去污实验机,洗涤剂组合物溶液浓度3g/L,水硬度250mg/kg,30℃,同机对比,测定布片的光谱反射率,计算出污布的去污力比值。
2.循环洗涤测试:将市售的白棉针织布和机织布裁成6cm×6cm方片,在每个去污缸中分别放入棉针织布和机织布各3片,按GB/T 13174—2008做20次循环洗涤实验,并测定布片的白度并计算布片的白度保持。
表3是洗涤剂组合物的去污力测试结果,从表3可知,本发明洗涤剂组合物与基液(对照样)的去污力比值在碳黑、皮脂污布、蛋白污布有明显的提高,这说明木棉花水萃物在洗衣液中对污垢有一定的作用。同时实施例6的去污力比值高于实施例5,这说明实施例6获得的木棉花水萃物在洗衣液中对污垢的去除效果得到进一步的提升。
表3洗涤剂组合物的去污力
表4是木棉花水萃物对白棉针织布的循环洗涤测试结果,从结果可以看出,本发明洗涤剂组合物与基液(对照样)的白度保持高,这说明木棉花水萃物可以提高洗衣液对白棉针织布的抗再沉积性能。同时实施例6的去污力比值高于实施例5,这说明实施例6获得的木棉花水萃物对提高洗衣液对白棉针织布的抗再沉积性能效果得到进一步的提升。
表4洗涤剂组合物对白棉针织布的循环洗涤测试结果
样品 | 洗前平均白度/% | 洗后平均白度/% | 白度保持值/% |
基液 | 87.02 | 78.24 | 89.91 |
实施例5 | 86.57 | 87.32 | 100.87 |
实施例6 | 87.14 | 91.24 | 104.71 |
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术,故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,本领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此,所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (9)
1.木棉花水萃物的用途,所述用途至少包括1)-3)中的任一项:
1)在清洁或洗涤过程中作为物品抗污垢再沉积剂和/或去污剂;
2)维持或改进物品的白度;
3)软化硬水;
所述木棉花水萃物通过亚临界水萃取获得,所述亚临界水萃取包括如下步骤:
1)将木棉花于110-120℃的温度下烘干,然后粉碎至20-100目;
2)按料液比为40-80g/L将木棉花粉和水加入至萃取釜中,充氮气10-20min后,密封;
3)在萃取温度110-150℃、压强2-10MPa、高压泵以4-6L/h的送水速度动态循环萃取10-30min,冷却,过滤或离心,收集上清液,即为木棉花水萃物。
2.根据权利要求1所述的木棉花水萃物的用途,其特征在于:所述步骤2)中还包括加入葡聚糖酶和氨基磺酸酶解。
3.根据权利要求1所述的木棉花水萃物的用途,其特征在于:所述步骤2)为:按料液比为40-80g/L将木棉花粉和水加入至萃取釜中,再加入木棉花粉重量0.32-0.45‰的葡聚糖酶和木棉花粉重量1.5-2.5‰的氨基磺酸,在50-60℃下酶解15-30min,充氮气10-20min后,密封。
4.洗涤剂组合物,其特征在于:含有权利要求1所述的木棉花水萃物。
5.根据权利要求4所述的洗涤剂组合物,其特征在于:所述组合物还包括:至少一种气味控制剂和/或至少一种表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的洗涤剂组合物,其特征在于:所述气味控制剂选自环糊精、气味阻断剂、反应性醛、黄酮类、金属盐、沸石、活性炭、疏水修饰的恶臭控制聚合物或异噻唑啉酮衍生物。
7.根据权利要求5所述的洗涤剂组合物,其特征在于:所述表面活性剂是阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂或两性的表面活性剂。
8.根据权利要求4所述的洗涤剂组合物,其特征在于:所述组合物还包含一种或多种选自下组的酶,该组由以下各项组成:蛋白酶、脂肪酶、角质酶、淀粉酶、糖酶、纤维素酶、果胶酶、甘露聚糖酶、阿拉伯糖酶、半乳聚糖酶、木聚糖酶和氧化酶。
9.根据权利要求4所述的洗涤剂组合物,其特征在于:所述组合物用于维持或改进物品的白度。
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