CN105241741B - 检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，包括：步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入硝酸和过氧化氢；步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解；步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，加热赶酸；步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚，并将所有洗涤液合并入容量瓶中，用质量分数为2％的硝酸定容。本发明与灰化法、加热酸消解法等传统开放式的方法相比，具有耗时短、污染少、试剂量耗少、消解彻底及重现性好的特点，能有效解决样品分解残留的有机物干扰检测的问题。
Description
技术领域
本发明涉及药材中微量元素的检测相关领域。更具体地说，本发明涉及一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法。
背景技术
木棉花别名攀枝花、斑芝花，产于广东、广西、云南、四川等地。性味甘、淡，凉；归大肠经；具有清热利湿，解毒的功效；用于泄泻，痢疾，痔疮，出血。木棉花常用于中药复方，很多以木棉花作为组方的中成药或凉茶被收载到药典及部颁标准上，如二十五味松石丸、八味沉香散收集于《中华人民共和国药典》2010年(一部)；金菊五花茶颗粒收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》，用于大肠湿热所致的泄泻、痢疾、便血、痔血以及肝热目赤，风热咽痛，口舌溃烂等，可见其药效已经相对明确。除上述收载外，木棉花是药食两用之佳品，目前在民间药用和凉茶的应用极为广泛，其食用方法主要以研粉服用和煎煮食用两种，研粉食用就是使用木棉花的粉末，因此，为了保证食用安全，有必要检测木棉花粉末中的微量元素含量。
但至今为止，对木棉花的研究主要集中在多糖及其色素的初步研究上。虽有少量对其微量元素检测的研究，但其样品前处理均为传统的高温灰化和电热板加热酸消解法，这种开放式消解处理方法具有试剂用量大、耗时长、操作过程繁琐、极易造成污染和组分的损失等缺点。因此，亟需设计一种新型的、试剂用量少、节约时间和污染少的前处理方法，方便后续的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对微量元素的检测。
发明内容
本发明还有一个目的是提供一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其能够迅速破坏样品中的有机物，节约时间，减少试剂消耗，降低污染，而且系统密闭不易引入杂质，还可以有效防止部分元素挥发损失。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：
步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸和质量分数为30％的过氧化氢，静置10～14小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8～12毫升和3～5毫升；
步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W；微波消解的具体程序为：首先在115～125℃下保持3～7分钟，然后在3～7分钟内将温度提升至145～155℃并保持3～7分钟，随后在3～7分钟内将温度提升至158～165℃并保持3～7分钟，最后在3～7分钟内将温度提升至175～185℃并保持8～12分钟；
步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2～3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110～120℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；
步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2～3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测。
优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，在所述步骤一中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为10毫升和4毫升。
优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，微波消解的具体程序为：首先在120℃下保持5分钟，然后在5分钟内将温度提升至150℃并保持5分钟，随后在5分钟内将温度提升至160℃并保持5分钟，最后在5分钟内将温度提升至180℃并保持10分钟。
优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。
优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸和过氧化氢之后，还包括：
将消解罐放入特制装置中处理30～40分钟；
所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为25～30MHz的超声波，所述进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为0.01～0.02克。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明的前处理方法与灰化法、电热板加热酸消解法等传统开放式的方法相比，具有耗时短、试剂量耗少、消解彻底的特点，能有效解决样品分解残留的有机物干扰检测的问题。
(2)木棉花富含的果胶类多糖和色素，果胶类多糖是植物细胞壁多糖类家族中最为复杂的一员，它可使木棉花样品变得粘稠，易凝结，而难以充分消解。本发明在每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为10毫升和4毫升，在该加入量下，能够充分除去多糖和色素，降低样品的粘性，消解效果好，而得到澄清的消解液，当过氧化氢的量少于4毫升，消解效果会大幅度降低。
(3)本发明使用特制装置进一步加强对有机物的氧化降解程度，特制装置在使用时首先向消解罐中鼓入臭氧，然后用紫外灯和超声波同时作用于消解罐内的液体，紫外线照射溶于液体中的臭氧后，会在液体中产生大量羟基自由基，羟基自由基的氧化能力要强于臭氧，能够氧化液体中的所有有机物，使这些有机物断链变为更小的分子，而且在超声波的作用下臭氧在液体中的溶解度更大而且分散更均匀，也使生成的羟基自由基能够充分地、完全地与有机物作用。总之，在臭氧、紫外线和超声波的共同作用下，能够对液体中的有机物进行充分地氧化成较小的分子，为下一步微波消解提供了良好的基础。每次鼓入臭氧的量优选为0.01～0.02克，在该优选的量下，氧化效果良好，而多于0.02克，会造成大量臭氧不溶解，造成浪费，少于0.01克时，则氧化效果不佳。
(4)本发明能有效避免加热造成的待测元素挥发，进而造成的检测结果偏差和环境污染，而且重现性好，精密度高，检出限低，分析时间短。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的特制装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实例1
一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：
步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸和质量分数为30％的过氧化氢，静置10小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8毫升和3毫升；
步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W；微波消解的具体程序为：首先在115℃下保持3分钟，然后在3分钟内将温度提升至145℃并保持3分钟，随后在3分钟内将温度提升至158℃并保持3分钟，最后在3分钟内将温度提升至175℃并保持8分钟；
步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；
步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测。
在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。
在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸和过氧化氢之后，还包括：
将消解罐放入特制装置中处理30分钟；
所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为25MHz的超声波，所述进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为0.01克。
实例2
一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：
步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸和质量分数为30％的过氧化氢，静置14小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为12毫升和5毫升；
步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W；微波消解的具体程序为：首先在125℃下保持7分钟，然后在7分钟内将温度提升至155℃并保持7分钟，随后在7分钟内将温度提升至165℃并保持7分钟，最后在7分钟内将温度提升至185℃并保持12分钟；
步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在120℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；
步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测。
在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。
在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸和过氧化氢之后，还包括：
将消解罐放入特制装置中处理40分钟；
所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为30MHz的超声波，所述进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为0.02克。
实例3
一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：
步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸和质量分数为30％的过氧化氢，静置12小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为10毫升和4毫升；
步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W；微波消解的具体程序为：首先在120℃下保持5分钟，然后在5分钟内将温度提升至150℃并保持5分钟，随后在5分钟内将温度提升至160℃并保持5分钟，最后在5分钟内将温度提升至180℃并保持10分钟。
步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在115℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；
步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测。
在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。
在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸和过氧化氢之后，还包括：
将消解罐放入特制装置中处理35分钟；
如图1所示，所述特制装置包括罐体1、紫外灯6、超声波发生器3和进气管4；所述罐体1内部用于容纳消解罐2，所述紫外灯6设置于所述罐体1内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声波发生器3设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐2内的液体辐照频率为28MHz的超声波，所述进气管的一端伸入消解罐2中，另一端与一臭氧发生器5连通，用于间歇向消解罐2中的液体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为0.02克。
为了说明本发明的效果，发明人提供如下实验：
<实验1>
称取0.5g木棉花粉末样品，置于特氟隆消解罐内，使用实例3中的方法进行消解、赶酸和定容处理，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)，检测Cr、Cu、Fe、Mn、Zn五种元素的含量。
<实验2>
称取0.5g木棉花粉末样品，置于聚四氟乙烯坩埚内，加盐酸5毫升浸泡12小时后，补加硝酸5毫升、过氧化氢2毫升、高氯酸5毫升，放在电热板上加热消解，冷却后用2％的硝酸定容，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)，检测Cr、Cu、Fe、Mn、Zn五种元素的含量。
<实验3>
称取5g木棉花粉末样品，置于铂坩埚内，加热灰化，冷却后用2％的硝酸定容，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)，检测Cr、Cu、Fe、Mn、Zn五种元素的含量。
<实验4>
称取0.5g木棉花粉末样品，置于特氟隆消解罐内，不用特制装置处理，其余工艺过程、参数与实例3的消解、赶酸和定容处理过程完全相同，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)，检测Cr、Cu、Fe、Mn、Zn五种元素的含量。
其中，实验1、实验2、实验3、实验4均采用同一仪器检测，测定方法完全相同，而且均用GSB 04-1767-2004国家有色金属及电子材料分析测试中心24元素混合标准溶液来配置标准曲线。
表1 实验1、实验2、实验3、实验4对Cr、Cu、Fe、Mn、Zn五种元素检测结果的精密度(RSD％)
| 实验1 | 实验2 | 实验3 | 实验4 | |
| Cr | 4.64 | 8.21 | 10.41 | 5.04 |
| Cu | 3.19 | 7.37 | 9.52 | 5.30 |
| Fe | 0.67 | 5.40 | 5.98 | 2.52 |
| Mn | 1.25 | 6.97 | 9.93 | 3.35 |
| Zn | 1.24 | 9.11 | 10.25 | 2.99 |
从上表1能够看出，实验1中由于采用了本发明实例3中的前处理方法，其Cr、Cu、Fe、Mn、Zn五种元素检测的精密度显著高于实验3中的高温灰化法和实验2中的电热板加热酸消解法。而且，实验1中由于采用了特制装置处理，其对五种元素检测的精密度显著高于实验4。这表明本发明的方法具有提高木棉花中金属元素检测的重现性、精密度的作用，而且本发明的特制装置在提高前处理效果上具有很好的辅助效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (4)
1.一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸和质量分数为30％的过氧化氢，静置10～14小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8～12毫升和3～5毫升；
步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W；微波消解的具体程序为：首先在115～125℃下保持3～7分钟，然后在3～7分钟内将温度提升至145～155℃并保持3～7分钟，随后在3～7分钟内将温度提升至158～165℃并保持3～7分钟，最后在3～7分钟内将温度提升至175～185℃并保持8～12分钟；
步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2～3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110～120℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；
步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2～3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测；
在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸和过氧化氢之后，还包括：
将消解罐放入特制装置中处理30～40分钟；
所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为25～30MHz的超声波，所述进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为0.01～0.02克。
2.如权利要求1所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，在所述步骤一中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为10毫升和4毫升。
3.如权利要求1所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，微波消解的具体程序为：首先在120℃下保持5分钟，然后在5分钟内将温度提升至150℃并保持5分钟，随后在5分钟内将温度提升至160℃并保持5分钟，最后在5分钟内将温度提升至180℃并保持10分钟。
4.如权利要求1所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。
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