CN110054155A - 低水分含量氯化氢合成方法及合成系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低水分含量氯化氢合成方法，它是在氢气、氯气供入合成炉燃烧制成氯化氯之前对氢气进行脱水、除氧处理，使氢气的水、氧含量降至100PPm以下；对氯气进行除氧处理，使氯气的含氧量降至100PPm以下，本发明还提供了一种低水分含量氯化氢合成系统，其结构是在原有氯化氯合成系统的氢主管上设置氢气处理装置，将氢主管分为前段高水氧氢主管、后段净化氢主管，净化氢主管与合成炉相连；在氯主管上设置有氯气处理装置，将氯主管分为前段含氧氯主管、后段净化氯主管，净化氯主管与合成炉相连，此系统还设计了多重自循环，往复处理达到吸附塔切换平稳、系统压力波动可控、出气含氧、含水达标的目的，合成炉直接产出的氯化氢气体水氧含量在500PPm以下。
Description
技术领域
本发明属氯化氢生产技术，具体是一种低水分含量氯化氢合成方法和合成装置。
背景技术
氯碱企业大部分配备氯化氢合成及电石法VCM合成工艺，氯化氢和乙炔在氯化汞触媒作用下转化为氯乙烯，进行加成反应时对氯化氢和乙炔的混合气体水含量有小于600PPm(v/v)的要求，因此需要进行诸如深冷脱水后再进入下行工序，浪费能源、经常脱水达不到要求等；同时由于氢气系利用水环压缩机进行提压运行，其含水量很高，在氢气进入合成炉的管道内总会有冷凝水析出，造成流量不稳定、仪表失灵等，另外由于氧的存在，合成过程中又会产生大量的水，存于合成炉底部，对合成炉的灯头等造成不利影响，经常造成系统配比不稳、波动影响氯氢处理系统的稳定乃至DCS判断失误造成电解连锁停车。所有这些都在倒逼一个目标和要求：氯化氢合成过程中及产品均含水量控制在一定范围。
发明的内容
本发明旨在解决氯化氢合成生产过程中的供气含水量以及所得产品含水量高的问题，提出一种能有效降低生产水分的解决方案。
本发明提供了一种低水分含量氯化氢合成方法，
第一步、a.氢气通过水环压缩机加压供入氢主管，经5℃冷却和纤维过滤输送至合成炉燃烧器；b.氯气经浓硫酸脱水系统脱去水分，通过氯主管输送至合成炉燃烧器；
第二步、设定氢主管、氯主管上的控制阀开度，按比例向合成炉燃烧器供给；
第三步、氯气、氢气在合成炉内燃烧生成氯化氢，炉顶采出氯化氢气体，炉内冷却装置将燃烧产生的水蒸汽冷凝，炉底部采出冷凝水。
在氢主管控制阀的前路设置氢气处理装置对氢气气源进行脱水除氧处理，具体处理为：将氢气分别引入各吸附塔，通过吸附塔中的吸附剂吸附掉氢气中的水、氧，吸附出气达到氢气的水、氧含量降至100PPm以下后，通过净化氢主管输送向合成炉燃烧器；当吸附接近饱和、吸附出气水氧含量即将达不到指标要求时，该吸附塔进行逆放操作，将吸附剂中的氧排向大气，各吸附塔吸附工作和逆放操作交错进行，互为备用；吸附剂中的水通过引入被加热的净化氢气予以升温汽化脱除。
在氯主管控制阀的前路设置氯气处理装置对氯气气源进行除氧处理，具体处理为：将氯气分别引入各吸附塔，通过吸附塔中的吸附剂吸附氯气中的氧，吸附出气达到氯气含氧量降至100PPm以下后，通过净化氯主管输送至合成燃烧器；当吸附接近饱和、吸附出气含氧即将达不到指标要求时，该吸附塔进行逆放操作，将吸附剂中的富氧废氯气排出并且进行无害化处理，各吸附塔吸附工作和逆放操作交错进行，互为备用。
本方法的有益效果，本发明增加了氢气的前期脱水以及氢气、氯气的脱氧工艺，杜绝了产品氯化氢中水分的来源，从而保证了合成得到的氯化氢中水分含量控制在500PPm以下，不必在后期再行脱水；同时由于氢气中含水降低，在合成炉合成过程中降低了对系统稳定性的干扰，减少了配比不准和管道含水原因而造成的灭炉等事故。
优选的：
上述氢气处理时的逆放操作具体是：逆放操作的前半程为吸附塔内氢气顺放去往即将投用的吸附塔，逆放吸附塔压力下降，即将投用的塔压力上升，至两塔达到均压力；后半程转为逆放，通过排空管排出吸附剂中吸附的氧、附带部分水以及未顺放出去的少量氢气。
这种先顺放到即将投用的吸附塔，再逆放的方式，顺放气能够给待投入吸附塔增压，防止即将投入的吸附塔突然介入吸附系统对吸附系统产生的干扰波动。
上述氢气处理时吸附剂吸附的水分脱除的具体过程是：将净化氢主管中的部分氢气引入干燥器加热；热氢气送入吸附塔中加热吸附剂，使吸附剂中的水汽化并带出吸附塔；高温高湿的氢气送入冷却器，冷凝水排出、氢气汇入水环压缩机前端。
上述氯气处理时的逆放操作具体为：当吸附塔为逆放时，塔内压力下降，先将氯气顺放去往即将投用的吸附塔，达到两塔均压为前半程；后半程转为逆放，排出吸附剂中的富氧废氯气，排出的富氧废氯气经缓冲罐送到废氯气吸收系统。
氯气处理逆放的富氧废氯气对大气会产生污染，所以不能直接向大气排放，吸附塔与缓冲罐相连，缓冲罐与废氯气吸收系统相连。缓冲罐负责收集液氯系统产生的废氯气和本变压吸附产生的富氧废氯气，经缓冲稳压后，其出口与废氯气吸收系统相连，进行废氯气的无害化处理。
为实现上述处理方法，本发明还提供了专用处理装置，具体为：
一种低水分含量的氯化氢合成系统，水环压缩机前位管与氢气气源相连，后位管通过氢主管与合成炉燃烧器相连；氯气主管一端连接浓硫酸脱水设备出气，另一端连接合成炉燃烧器；氢气主管、氯气主管上设有若干控制阀，所述氢主管上设置有氢气处理装置，将氢主管分为前段高水氧氢主管、后段净化氢主管；氢气处理装置包括若干吸附塔、干燥器、冷却器以及若干控制阀，各吸附塔并联于高水氧氢主管和净化氢主管之间，各吸附塔互为备用且相互间也具备管道相连；吸附塔内设有用于吸附氢气中的水、氧的吸附剂；吸附塔还设有排空管；干燥器的热媒为引入的蒸汽；干燥器通过支管与净化氢主管道相连，引入被加热介质；被加热介质出口与吸附塔吸附剂室相连；冷却器的冷媒为5℃冷却水；冷却器被冷却介质入口与吸附塔吸附剂室相连，被冷却介质气相出口与水环压缩机前位管相连，液相出口连蓄水池；氢气处理装置中各连接管上均设有控制阀；所述氯主管上设置有氯气处理装置，将氯主管分为前段含氧氯主管、后段净化氯主管；氯气处理装置包括若干吸附塔，吸附塔中设有用于吸附氯气中的氧的吸附剂；各吸附塔并联于含氧氯主管和净化氯主管之间，各吸附塔互为各用且相互之间也具备连接管道实现转接；吸附塔又与缓冲罐相连，缓冲罐与废氯气处理系统相连。
本装置在氢气主管，氯气主管中段分别设计了处理装置，处理装置中设计了多重自循环，如此往复达到吸附塔切换平稳、系统压力波动可控、出气含氧、含水达标的目的。保证供至合成炉的氢气水氧含量达标。
附图说明
图1本发明氯化氢合成系统结构示意图；
图2为氢气变温变压吸附装置图；
图3为氯气变压吸附装置图。
具体实施方式
本发明的设计构思是，在氢气与氯气汇入总管前对氯、氢处理，去除氢气中水和氧，去除氯气中的氧，提高供入合成炉的氢气和氯气纯度，达到控制合成炉燃烧制备的氯化氢气体含水量的问题分也能得到很好的控制。
结合附图1-3所示，本发明提供的低水分含量氯化氢合成方法，
第一步、a.氢气通过水环压缩机加压供入氢主管，经5℃冷却和纤维过滤输送至合成炉燃烧器。在氢主管控制阀的前路设置氢气处理装置对氢气气源进行脱水除氧处理，具体处理为：将氢气分别引入各吸附塔，通过吸附塔中的吸附剂吸附掉氢气中的水、氧，吸附出气达到氢气的水、氧含量降至100PPm以下后，通过净化氢主管输送向合成炉燃烧器；当吸附接近饱和、吸附出气水氧含量即将达不到指标要求时，该吸附塔进行逆放操作，将吸附剂中的氧排向大气，各吸附塔吸附工作和逆放操作交错进行，互为备用；吸附剂中的水通过引入被加热的净化氢气予以升温汽化脱除。
b.氯气经浓硫酸脱水系统脱去水分，通过氯主管输送至合成炉燃烧器。在氯主管控制阀的前路设置氯气处理装置对氯气气源进行除氧处理。具体处理为：将氯气分别引入各吸附塔，通过吸附塔中的吸附剂吸附氯气中的氧，吸附出气达到氯气含氧量降至100PPm以下后，通过净化氯主管输送至合成燃烧器；当吸附接近饱和、吸附出气含氧即将达不到指标要求时，该吸附塔进行逆放操作，将吸附剂中的富氧废氯气排出并且进行无害化处理，各吸附塔吸附工作和逆放操作交错进行，互为备用。
第二步、设定氢主管、氯主管上的控制阀开度，处理过的氢气、氯气按比例向合成炉燃烧器供给。
第三步、氯气、氢气在合成炉内燃烧生成氯化氢，炉顶采出氯化氢气体，炉内冷却装置将燃烧产生的水蒸汽冷凝，炉底部采出冷凝水。
本方法最终合成的氯化氢产品(即炉顶采出气体)含水量低于500PPm，不再需要脱水脱氧处理，可以直接使用。
现有的氯化氢合成系统结构：水环压缩机1前位管与氢气气源相连，后位管通过氢主管与合成炉12燃烧器相连；氯气主管一端连接浓硫酸脱水设备9出气，另一端连接合成炉12燃烧器；氢气主管、氯气主管上设有若干控制阀5。
现有的合成工艺是将氢气、氯气从气源直接引入燃烧器，炉顶采出的氯化氢再经脱水脱氧得到氯化氢产品。这种工艺，由于氢源气含大量水、氧，而氯气虽经过浓硫酸脱水，但仍含有大量氧，供给气体杂质都较多，直接造成合成炉顶部采出氯化氢的含水量大，需要投大较大成本去处理氯化氢才能得到合格产品。尤其，因供给的氢气中含水量大，在设计的配比下为合成炉供气时，导致配比不准和管道含水原因而造成的灭炉等事故。
本发明对现有合成系统做出较大改造，具体为：1)在所述氢主管上设置氢气处理装置3，将氢主管分为前段高水氧氢主管2、后段净化氢主管4；2)在氯主管上设置有氯气处理装置7，将氯主管分为前段含氧氯主管8、后段净化氯主管6。
参照图2，本发明提供的氢气处理装置3为氢气变温变压脱水、脱氧装置，它包括若干吸附塔31、干燥器33、冷却器32以及一些控制阀门。
氢气气源通过水环压缩机1分别连至各吸附塔31，各吸附塔31并联于高水氧氢主管2和净化氢主管4之间，各吸附塔31不仅可以互为备用，各塔之间也具备相连的管道，相互也可转接。吸附塔31内设有吸附剂，吸附剂用于吸附氢气中的水、氧，吸附塔还设有排空管。
干燥器33一侧通过支管34与净化氢主管4相连，引入部分净化过的氢气进行加热，干燥器33的热媒为引入的蒸汽，加热氢气出口与吸附塔31吸附剂室相连。干燥器33中加热氢气，热氢气流过吸附剂，使吸附剂中的水分汽化并带出吸附塔31，实现将吸附剂吸附的水分脱除。脱水用氢气主管的小支流，支管上设阀门控制流量。
冷却器32的冷媒为5℃冷却水；冷却器被冷却介质入口与吸附塔31吸附剂室相连，被冷却介质气相出口与水环压缩机1前位管相连，液相出口连蓄水池。冷却器32将高温带水的氢气予以冷却，使得其含有的高温饱和水得以液化、分离，较低含水的低温氢气回到水环压缩机1前面管路，重新汇入氢气处理流程。
氢气处理装置中各连接管上均设有控制阀5。
当单塔吸附剂吸附的水和氧接近饱和，吸附出气即将达不到指标要求时，该吸附塔进行逆放操作。具体逆放过程是：逆放操作的前半程为吸附塔内氢气顺放去往即将投用的吸附塔，逆放吸附塔压力下降，即将投用的塔压力上升，至两塔达到均压力；后半程转为逆放，通过排空管排出塔内未顺放出去的少量余氢、吸附剂中吸附的氧和部分水。氢气吸附排放没有污染，直接排放到大气。这种先顺放到即将投用的吸附塔，再逆放的方式，顺放气能够给待投入吸附塔增压，防止即将投入的吸附塔突然介入吸附系统对吸附系统产生的干扰波动。
通过上述逆放过程可知，对氢气进行吸附、对吸附剂进行净化的过程是由各吸附塔协作完成的，各吸附塔吸附工作和逆放操作交错进行。众吸附塔中，干燥完毕即将投入运行的某个塔首先作为中间缓冲功能，接纳即将进行逆放的吸附塔顺放出来的低含水和氧的气体，然后再逐步补充成品气体最终达到系统压力，以便以后平顺的转为吸附塔。
参照图3，本发明提供的氯气处理装置为变压吸附装置包括若干吸附塔71、缓冲罐10和废氯气吸收系统11。各吸附塔71并联于含氧氯主管8和净化氯主管6之间，各吸附塔71不仅可以互为备用，各塔之间也具备相连的管道，相互间实现转接。吸附塔71中设有吸附剂，吸附剂用于吸附氯气中的氧。吸附塔71又与缓冲罐10相连，缓冲罐10与废氯气处理系统11相连。
氯气处理装置7处理氯气的过程是：将氯气引入吸附塔71，吸附剂71吸附氯气中的氧，干净的氯气通过净化氯主管供给到燃烧器，当吸附接近饱和、吸附出气含氧即将达不到指标要求时，该吸附塔71进行逆放操作，具体逆放过程是：当吸附塔71为逆放时，塔内压力下降，先将氯气顺放去往即将投用的吸附塔71，达到两塔均压为前半程；后半程转为逆放，排出吸附剂中的富氧废氯气，由于此部分气体对大气会产生污染，所以不能直接向大气排放，排出的气体经缓冲罐10送到废氯气吸收系统11，进行无害化处理。
缓冲罐10负责收集液氯系统产生的废氯气和本变压吸附产生的富氧废氯气(统称为废氯气)，经缓冲稳压后，其出口与废氯气吸收系统相连，进行废氯气的无害化处理。
本装置在氢气主管，氯气主管中段分别设计了处理装置，处理装置中设计了多重自循环，如此往复达到吸附塔切换平稳、系统压力波动可控、出气含氧、含水达标的目的。保证供至合成炉的氢气水氧含量达标。
Claims (5)
1.一种低水分含量氯化氢合成方法，
第一步、a.氢气通过水环压缩机加压供入氢主管，经5℃冷却和纤维过滤输送至合成炉燃烧器；b.氯气经浓硫酸脱水系统脱去水分，通过氯主管输送至合成炉燃烧器；
第二步、设定氢主管、氯主管上的控制阀开度，按比例向合成炉燃烧器供给；
第三步、氯气、氢气在合成炉内燃烧生成氯化氢，炉顶采出氯化氢气体，炉内冷却装置将燃烧产生的水蒸汽冷凝，炉底部采出冷凝水，其特征是：
在氢主管控制阀的前路设置氢气处理装置对氢气气源进行脱水除氧处理，具体处理为：将氢气分别引入各吸附塔，通过吸附塔中的吸附剂吸附掉氢气中的水、氧，吸附出气达到氢气的水、氧含量降至100PPm以下后，通过净化氢主管输送向合成炉燃烧器；当吸附接近饱和、吸附出气水氧含量即将达不到指标要求时，该吸附塔进行逆放操作，将吸附剂中的氧排向大气，各吸附塔吸附工作和逆放操作交错进行，互为备用；吸附剂中的水通过引入被加热的净化氢气予以升温汽化脱除；
在氯主管控制阀的前路设置氯气处理装置对氯气气源进行除氧处理，具体处理为：将氯气分别引入各吸附塔，通过吸附塔中的吸附剂吸附氯气中的氧，吸附出气达到氯气含氧量降至100PPm以下后，通过净化氯主管输送至合成燃烧器；当吸附接近饱和、吸附出气含氧即将达不到指标要求时，该吸附塔进行逆放操作，将吸附剂中的富氧废氯气排出并且进行无害化处理，各吸附塔吸附工作和逆放操作交错进行，互为备用。
2.如权利要求1所述低水分含量氯化氢合成方法，其特征是：所述氢气处理时的逆放操作具体是：逆放操作的前半程为吸附塔内氢气顺放去往即将投用的吸附塔，逆放吸附塔压力下降，即将投用的塔压力上升，至两塔达到均压力；后半程转为逆放，通过排空管排出吸附剂中吸附的氧、附带部分水以及未顺放出去的少量氢气。
3.如权利要求2所述低水分含量氯化氢合成方法，其特征是：所述述氢气处理时吸附剂吸附的水分脱除的具体过程是：将净化氢主管中的部分氢气引入干燥器加热；热氢气送入吸附塔中加热吸附剂，使吸附剂中的水汽化并带出吸附塔；高温高湿的氢气送入冷却器，冷凝水排出、氢气汇入水环压缩机前端。
4.如权利要求1所述低水分含量氯化氢合成方法，其特征是：所述氯气处理时的逆放操作具体为：当吸附塔为逆放时，塔内压力下降，先将氯气顺放去往即将投用的吸附塔，达到两塔均压为前半程；后半程转为逆放，排出吸附剂中的富氧废氯气，排出的富氧废氯气经缓冲罐送到废氯气吸收系统。
5.一种低水分含量的氯化氢合成系统，水环压缩机前位管与氢气气源相连，后位管通过氢主管与合成炉燃烧器相连；氯气主管一端连接浓硫酸脱水设备出气，另一端连接合成炉燃烧器；氢气主管、氯气主管上设有若干控制阀，其特征是：所述氢主管上设置有氢气处理装置，将氢主管分为前段高水氧氢主管、后段净化氢主管；氢气处理装置包括若干吸附塔、干燥器、冷却器以及若干控制阀，各吸附塔并联于高水氧氢主管和净化氢主管之间，各吸附塔互为备用且相互间也具备管道相连；吸附塔内设有用于吸附氢气中的水、氧的吸附剂；吸附塔还设有排空管；干燥器的热媒为引入的蒸汽；干燥器通过支管与净化氢主管道相连，引入被加热介质；被加热介质出口与吸附塔吸附剂室相连；冷却器的冷媒为5℃冷却水；冷却器被冷却介质入口与吸附塔吸附剂室相连，被冷却介质气相出口与水环压缩机前位管相连，液相出口连蓄水池；氢气处理装置中各连接管上均设有控制阀；所述氯主管上设置有氯气处理装置，将氯主管分为前段含氧氯主管、后段净化氯主管；氯气处理装置包括若干吸附塔，吸附塔中设有用于吸附氯气中的氧的吸附剂；各吸附塔并联于含氧氯主管和净化氯主管之间，各吸附塔互为各用且相互之间也具备连接管道实现转接；吸附塔又与缓冲罐相连，缓冲罐与废氯气处理系统相连。
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