CN110042133A - 一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法 - Google Patents

一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110042133A
CN110042133A CN201910324716.XA CN201910324716A CN110042133A CN 110042133 A CN110042133 A CN 110042133A CN 201910324716 A CN201910324716 A CN 201910324716A CN 110042133 A CN110042133 A CN 110042133A
Authority
CN
China
Prior art keywords
xylo
oligosaccharide
poplar
hydrolyzed solution
processing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910324716.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN110042133B (zh
Inventor
杨桂花
陈嘉川
徐丰
吉兴香
董吉冉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qilu University of Technology
Original Assignee
Qilu University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qilu University of Technology filed Critical Qilu University of Technology
Priority to CN201910324716.XA priority Critical patent/CN110042133B/zh
Publication of CN110042133A publication Critical patent/CN110042133A/zh
Priority to PCT/CN2020/077589 priority patent/WO2020215897A1/zh
Priority to JP2021503865A priority patent/JP7141774B2/ja
Application granted granted Critical
Publication of CN110042133B publication Critical patent/CN110042133B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/04Polysaccharides, i.e. compounds containing more than five saccharide radicals attached to each other by glycosidic bonds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/12Disaccharides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/14Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of a carbohydrase (EC 3.2.x), e.g. by alpha-amylase, e.g. by cellulase, hemicellulase

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法,属于生物制精炼技术领域。其制备方法在于将预水解液纯化和低聚木糖的制备同时进行,具体为采用氢氧化钙处理、漆酶协同木聚糖酶处理、活性炭处理的物理、化学、生物相结合的方法,处理杨木预水解液,在保证较高的低聚木糖得率与纯度的条件下,最大限度地分离脱除预水解液中木素、糠醛等可溶性杂质。以解决传统方法生产低聚木糖过程中存在的周期长、能耗高、工艺复杂、生产成本高等问题,提高杨木预水解液的利用价值,实现杨木等阔叶材半纤维素组分的高值化利用,因此具有良好的实际应用之价值。

Description

一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法
技术领域
本发明属于生物制精炼技术领域,具体涉及一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近些年来,溶解浆的市场需求量逐年增高。作为溶解浆生产过程中的产物,预水解液的产量日益增加。一些企业在大生产中,通常将预水解液与黑液一起浓缩并燃烧产生热量。由于预水解液中水分含量较高,各种半纤维素糖含量也较高,但各种半纤维素糖的热值较低,因此燃烧造成了半纤维素资源的浪费。随着生物质精炼概念的提出,利用预水解液中的半纤维素糖类生产高附加值产品受到人们越来越多的重视,成为当今科技工作者的研究热点。
在杨木高温热水预处理过程中,大部分半纤维素和部分木素从木质纤维原料中解聚溶解形成预水解液。预水解液中有机成分复杂,主要为低聚木糖/木糖和木素,同时也包含少量的乙酸、糠醛等。其中,低聚木糖具有良好的理化性质,如选择性增殖双歧杆菌、改善肠道功能、降低血糖、血脂、胆固醇等,也可以用于糖尿病和肥胖症患者的辅助治疗。因此,低聚木糖被用来生产多种保健功能性低聚糖产品,在食品医药行业受到广泛关注。然而,预水解液中木素和糠醛的存在会阻碍低聚木糖的生产,且会降低产品低聚木糖的纯度。因此,制备低聚木糖需要对预水解液进行纯化。
发明人发现,目前报道的预水解液低聚木糖的制备方法,是将预水解液的纯化与低聚木糖的制备分步进行,即首先对预水解液进行纯化,然后利用纯化后的预水解液制备低聚木糖。该方法存在工艺繁琐、生产时间长、生产成本高等问题,不利于工业化生产。另外,多段分步处理也会使得糖损失较高。
发明内容
针对上述现有技术的不足,为了有效利用杨木热水预水解液制备高纯度、高得率的低聚木糖,实现预水解液的高值化利用,本发明提供一种木糖损失率低、低聚木糖含量高、纯度高的预水解液低聚木糖制备工艺,以解决传统方法中利用预水解液制备低聚木糖时存在的工艺繁琐、低聚木糖得率低、纯度低、成产成本高等问题。本发明采用物理、化学、生物相结合的方法,在制备低聚木糖过程中采用氢氧化钙处理、漆酶协同木聚糖酶处理、活性炭处理等技术,将预水解液纯化过程与低聚木糖制备过程同时进行,最大程度地分离去除预水解液中的木素、糠醛等可溶性有机物及杂质,同时制备得到高得率、高纯度的低聚木糖溶液,因此具有良好的实际应用之价值。
为实现上述技术目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的第一个方面,提供一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法,所述方法至少包括:将杨木热水预水解液依次采用氢氧化钙处理、漆酶协同木聚糖酶处理和活性炭吸附处理,即得富含低聚木糖的溶液。
优选的,所述杨木热水预水解液为硫酸盐法溶解浆生产过程中,热水预处理产生的预水解液。
优选的,所述氢氧化钙处理的具体条件为:氢氧化钙添加量为0.4~0.8wt%,处理时间为10~30min。
优选的,所述漆酶协同木聚糖酶处理的具体条件为:漆酶用量1~2U/g水解液,木聚糖酶用量2~5U/g水解液,水解液pH值4.5~6.5,处理时间为1~3h,处理温度为45~55℃。
优选的,所述活性炭吸附的条件为:活性炭用量为0.4~0.8wt%,处理时间为5~10min。
优选的,所述漆酶协同木聚糖酶处理后的预水解液经沸水浴中处理5~15min(优选10min)后,使得漆酶与木聚糖酶灭活,再用于下一工段。
优选的,所述氢氧化钙、活性炭吸附后的水解液经离心处理后取上清液,再用于下一工段。
优选的,所述离心处理的条件为:速率4000~4500rpm,离心时间5~8min。
本发明的第二个方面,提供上述任一方法制备得到的低聚木糖纯化液。
本发明的第三个方面,提供所述木糖纯化液在制备保健功能性低聚糖产品中的应用。
与现有技术相比,本发明取得的有益效果是:
(1)本发明采用物理、化学与生物处理相结合的方法,将杨木预水解液的纯化过程与低聚木糖的制备过程同时完成,克服了常规方法分步处理制备预水解液低聚木糖过程中存在的生产工艺复杂、操作繁琐、生产成本高等问题,在不降低低聚木糖得率与纯度的条件下,大大缩短了生产周期,降低了生产过程中的能量消耗,实现了杨木热水预水解液的高值化利用;
(2)本发明中,氢氧化钙处理可以有效去除水解液中的部分木素、糠醛等,同时使预水解液中的聚木糖主链变得更为规整,提高了后续木聚糖酶处理过程的可及度;
(3)本发明中,漆酶协同木聚糖酶处理过程中,协同作用主要表现在以下两个方面:第一,漆酶可以有效诱导聚合预水解液中的小分子木素使其沉淀,进而降低木素浓度,促进内切木聚糖酶与聚木糖主链的接触与结合,使聚木糖高效定向降解为低聚木糖;第二,内切木聚糖酶对聚木糖的切割作用,有效降低了聚木糖分子量,使后续活性炭对低聚木糖的吸附作用减弱,而对木素的吸附作用增强。漆酶协同木聚糖酶处理可有效促进木素脱除,同时大幅提高低聚木糖含量,大大提高生产效率,降低了生产成本;
(4)本发明涉及一种环境友好型预水解液低聚木糖纯化与制备工艺,工艺过程中所需药品试剂如氢氧化钙、活性炭、漆酶、木聚糖酶和对环境污染较小,对设备无特殊要求。
综上,本发明方法简便,不需要复杂昂贵设备,不仅能够有效分离去除预水解液中的木素、糠醛等可溶性有机物及杂质,同时能够制备得到高得率、高纯度的低聚木糖溶液,有效节约人力物力资源,因此具有良好的实际应用之价值。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如前所述,发明人发现,目前报道的预水解液低聚木糖的制备方法,是将预水解液的纯化与低聚木糖的制备分步进行,即首先对预水解液进行纯化,然后利用纯化后的预水解液制备低聚木糖。该方法存在工艺繁琐、生产时间长、生产成本高等问题,不利于工业化生产。另外,多段分步处理也会使得糖损失较高。
有鉴于此,本发明的一个具体实施方式中,提供一种杨木热水预水解液低聚木糖的制备方法,具体的,将杨木热水预水解液依次采用氢氧化钙处理、漆酶协同木聚糖酶处理、活性炭吸附处理,得富含低聚木糖的溶液。
本发明制备工艺原理如下:
杨木作为北方速生杨树种,其生长周期较短,易于成材,储量较丰富;从原料的组分方面分析,杨木中半纤维(聚戊糖)含量较高,因此,更有利于热水预水解过程中半纤维素的降解溶出,提高预水解液中木糖组分含量。
因此,本发明中,首先将杨木预水解液进行氢氧化钙处理,从而有效脱除预水解液中的部分木素、糠醛等杂质;然后将氢氧化钙处理后的预水解液进行漆酶协同木聚糖酶处理,使预水解液中不易被氢氧化钙去除的小分子木素缩合为大分子木素,同时使预水解液中的聚木糖分子量降低,形成较小分子量的低聚木糖;之后,将漆酶协同木聚糖酶处理后的预水解液进行活性炭处理,进一步去除预水解液中的残留木素,进而使低聚木糖得到进一步纯化,得到低聚木糖纯化液。
本发明的又一具体实施方式中,所述杨木热水预水解液为硫酸盐法溶解浆生产过程中,热水预处理产生的预水解液。
本发明的又一具体实施方式中,所述杨木热水预水解液在采用氢氧化钙处理之前进行离心处理(4000~4500rpm,4~6min),取上清液进行后续处理,以除去预水解液中的不溶性杂质。
本发明的又一具体实施方式中,所述氢氧化钙处理的具体条件为:氢氧化钙用量为0.4~0.8wt%,处理时间为10~30min。通过使用并控制氢氧化钙的用量,可以有效去除水解液中的部分木素、糠醛等,同时使预水解液中的聚木糖主链变得更为规整,提高了后续木聚糖酶处理过程的可及度。
本发明的又一具体实施方式中,优选的,所述漆酶协同木聚糖酶处理的具体条件为:漆酶用量1~2U/g水解液,木聚糖酶用量2~5U/g水解液,水解液pH值4.5~6.5,处理时间为1~3h,处理温度为45~55℃。本发明中,漆酶可以有效聚合水解液中的小分子木素使其沉淀并易于活性炭吸附脱除,而木聚糖酶可以选择性切割聚木糖主链进一步降低聚木糖分子量。本发明中,漆酶协同木聚糖酶处理可有效促进木素脱除,同时大幅提高低聚木糖含量,大大提高生产效率,降低了生产成本。
本发明的又一具体实施方式中,优选的,所述活性炭吸附的条件为:活性炭用量为0.4~0.8wt%,处理时间为5~10min。通过活性炭吸附除杂,有利于提高低聚木糖纯度。
本发明的又一具体实施方式中,所述漆酶协同木聚糖酶处理后的预水解液经沸水浴中处理5~15min(优选10min)后,再用于下一工段。
本发明的又一具体实施方式中,所述氢氧化钙、活性炭吸附后的水解液都经离心处理后取上清液,再用于下一工段。
本发明的又一具体实施方式中,所述离心处理的条件为:速率为4000~4500rpm,离心时间5~8min。
本发明的又一具体实施方式中,提供了上述任一方法制备的低聚木糖纯化液。
本发明的又一具体实施方式中,所述低聚木糖纯化液进一步分离纯化得低聚木糖固体成品;
所述纯化步骤为本领域常规步骤,包括但不限于脱色、脱盐、醇沉和干燥等步骤。
本发明的又一具体实施方式中,提供了上述的木糖纯化液和/或低聚木糖固体成品在制备保健功能性低聚糖产品中的应用。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明,但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1:
杨木热水预水解液经离心后,取上层清液,按以下步骤制备低聚木糖:
(1)将杨木热水预水解液,在常温的条件下进行氢氧化钙处理。其中,氢氧化钙用量为0.6wt%,处理时间为30min。
(2)将氢氧化钙处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(3)将步骤(2)中所得上清液,在温度55℃、pH值为5.5的条件下进行漆酶协同木聚糖酶处理。其中,漆酶用量为1U/g水解液,木聚糖酶用量为2U/g水解液,处理时间为2h。
(4)将漆酶协同木聚糖酶处理后的水解液置于沸水浴中处理10min。
(5)将沸水浴处理后的水解液,在常温的条件下进行活性炭处理。其中,活性炭用量为0.6wt%,处理时间为5min。
(6)将活性炭处理后的水解液离心,取上清液,即得杨木低聚木糖液。其中,离心速率4500rpm,离心时间5min。
结果:通过检测,测得经过上述步骤(1)~(6)处理后,预水解液中木素脱除率为83.2%,糠醛去除率为94.5%,低聚木糖DP2~6含量为20.4g/L,与原始杨木预水解液相比,低聚木糖DP2~6含量提高了40.6%,占原始预水解液中总木糖含量的66.5%。
实施例2:
杨木热水预水解液经离心后,取上层清液,按以下步骤制备低聚木糖:
(1)将杨木热水预水解液,在常温的条件下进行氢氧化钙处理。其中,氢氧化钙用量为0.6wt%,处理时间为20min。
(2)将氢氧化钙处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(3)将步骤(2)中所得上清液,在温度50℃、pH值为4.5的条件下进行漆酶协同木聚糖酶处理。其中,漆酶用量为2U/g水解液,木聚糖酶用量为3U/g水解液,处理时间为3h。
(4)将漆酶协同木聚糖酶处理后的水解液置于沸水浴中,沸水浴处理10min。
(5)将沸水浴处理后的水解液,在常温条件下进行活性炭处理。其中,活性炭用量为0.6wt%,处理时间为10min。
(6)将活性炭处理后的水解液离心,取上清液,即得杨木低聚木糖液。其中,离心速率4500rpm,离心时间5min。
结果:通过检测,测得经过上述步骤(1)~(6)处理后,预水解液中木素脱除率为87.6%,糠醛去除率为94.7%,低聚木糖DP2~6含量为19.1g/L,与原始杨木预水解液相比,低聚木糖DP2~6含量提高了31.4%,占原始预水解液中总木糖含量的62.2%。
实施例3:
杨木热水预水解液经离心后,取上层清液,按以下步骤制备低聚木糖:
(1)将杨木热水预水解液,在常温的条件下进行氢氧化钙处理。其中,氢氧化钙用量为0.8wt%,处理时间为10min。
(2)将氢氧化钙处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(3)将步骤(2)中所得上清液,在温度50℃、pH值为5.0的条件下进行漆酶协同木聚糖酶处理。其中,漆酶用量为2U/g水解液,木聚糖酶用量为2U/g水解液,处理时间为3h。
(4)将漆酶协同木聚糖酶处理后的水解液置于沸水浴中处理10min。
(5)将沸水浴处理后的水解液,在常温的条件下进行活性炭处理。其中,活性炭用量为0.8wt%,处理时间为10min。
(6)将活性炭处理后的水解液离心,取上清液,即得杨木低聚木糖液。其中,离心速率4500rpm,离心时间5min。
结果:通过检测,测得经过上述步骤(1)~(6)处理后,预水解液中木素脱除率为90.3%,糠醛去除率为100%,低聚木糖DP2~6含量为19.5g/L,与原始杨木预水解液相比,低聚木糖DP2~6含量提高了34.1%,占原始预水解液中总木糖含量的63.5%。
实施例4:
杨木热水预水解液经离心后,取上层清液,按以下步骤制备低聚木糖:
(1)将杨木热水预水解液,在常温的条件下进行氢氧化钙处理。其中,氢氧化钙用量为0.8wt%,处理时间为10min。
(2)将氢氧化钙处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(3)将步骤(2)中所得上清液,在温度65℃、pH值为5.5的条件下进行漆酶协同木聚糖酶处理。其中,漆酶用量为2U/g水解液,木聚糖酶用量为1U/g水解液,处理时间为3h。
(4)将漆酶协同木聚糖酶处理后的水解液置于沸水浴中处理10min。
(5)将沸水浴处理后的水解液,在常温的条件下进行活性炭处理。其中,活性炭用量为0.6wt%,处理时间为5min。
(6)将活性炭处理后的水解液离心,取上清液,即得杨木低聚木糖液。其中,离心速率4500rpm,离心时间5min。
结果:通过检测,测得经过上述步骤(1)~(6)处理后,预水解液中木素脱除率为82.6%,糠醛去除率为100%,低聚木糖DP2~6含量为18.8g/L,与原始杨木预水解液相比,低聚木糖DP2~6含量提高了29.3%,占原始预水解液中总木糖含量的61.3%。
实施例5:
杨木热水预水解液经离心后,取上层清液,按以下步骤制备低聚木糖:
(1)将杨木热水预水解液,在常温条件下进行氢氧化钙处理。其中,氢氧化钙用量为0.6wt%,处理时间为30min。
(2)将氢氧化钙处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(3)将步骤(2)中所得上清液,在温度55℃、pH值为5.5的条件下进行漆酶协同木聚糖酶处理。其中,漆酶用量为1U/g水解液,木聚糖酶用量为4U/g水解液,处理时间为2h。
(4)将漆酶协同木聚糖酶处理后的水解液置于沸水浴中处理10min。
(5)将沸水浴处理后的水解液,在常温的条件下进行活性炭处理。其中,活性炭用量为0.6wt%,处理时间为5min。
(6)将活性炭处理后的水解液离心,取上清液,即得杨木低聚木糖液。其中,离心速率4500rpm,离心时间5min。
结果:通过检测,测得经过上述步骤(1)~(6)处理后,预水解液中木素脱除率为82%,糠醛去除率为93%,低聚木糖DP2~6含量为19.3g/L,与原始杨木预水解液相比,低聚木糖DP2~6含量提高了32.7%,占原始预水解液中总木糖含量的62.9%。
实施例6:
杨木热水预水解液经离心后,取上层清液,按以下步骤进行纯化:
(1)将杨木热水预水解液,在常温条件下进行氢氧化钙处理。其中,氢氧化钙用量为0.8wt%,处理时间为30min。
(2)将氢氧化钙处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(3)将步骤(2)中所得上清液,在温度55℃、pH值为5.5的条件下进行漆酶协同木聚糖酶处理。其中,漆酶用量为1U/g水解液,木聚糖酶用量为5U/g水解液,处理时间为2h。
(4)将漆酶协同木聚糖酶处理后的水解液置于沸水浴中处理10min。
(5)将沸水浴处理后的水解液,在常温的条件下进行活性炭处理。其中,活性炭用量为0.8wt%,处理时间为5min。
(6)将活性炭处理后的水解液离心,取上清液,即得杨木低聚木糖液。其中,离心速率4500rpm,离心时间5min。
结果:通过检测,测得经过上述步骤(1)~(6)处理后,预水解液中木素脱除率为84.5%,糠醛去除率为100%,低聚木糖DP2~6含量为20.1g/L,与原始杨木预水解液相比,低聚木糖DP2~6含量提高了38.2%,占原始预水解液中总木糖含量的65.2%。
实施例7:
杨木热水预水解液经离心后,取上层清液,按以下步骤制备低聚木糖:
(1)将杨木热水预水解液,在常温条件下进行氢氧化钙处理。其中,氢氧化钙用量为0.8wt%,处理时间为30min。
(2)将氢氧化钙处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(3)将步骤(2)中所得上清液,在温度55℃、pH值为5.5的条件下进行漆酶协同木聚糖酶处理。其中,漆酶用量为2U/g水解液,木聚糖酶用量为5U/g水解液,处理时间为3h。
(4)将漆酶协同木聚糖酶处理后的水解液置于沸水浴中处理10min。
(5)将沸水浴处理后的水解液,在常温的条件下进行活性炭处理。其中,活性炭用量为0.8wt%,处理时间为5min。
(6)将活性炭处理后的水解液离心,取上清液,即得杨木低聚木糖液。其中,离心速率4500rpm,离心时间5min。
结果:通过检测,测得经过上述步骤(1)~(6)处理后,预水解液中木素脱除率为88.7%,糠醛去除率为100%,低聚木糖DP2~6含量为21.1g/L,与原始杨木预水解液相比,低聚木糖DP2~6含量提高了45.1%,占原始预水解液中总木糖含量的68.8%。
实施例8:
杨木热水预水解液经离心后,取上层清液,按以下步骤制备低聚木糖:
(1)将杨木热水预水解液,在常温条件下进行氢氧化钙处理。其中,氢氧化钙用量为0.6wt%,处理时间为30min。
(2)将氢氧化钙处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(3)将步骤(2)中所得上清液,进行漆酶处理。其中,漆酶用量为1U/g水解液,处理温度55℃,处理时间为3h,处理液pH值5.5。
(4)将漆酶处理后的水解液置于沸水浴中,沸水浴处理10min。
(5)将沸水浴处理后的水解液,在常温的条件下进行活性炭处理。其中,活性炭用量为0.6wt%,处理时间为5min。
(6)将活性炭处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(7)将步骤(6)中所得上清液,进行木聚糖酶处理,其中木聚糖酶用量为2U/g水解液,处理温度55℃,处理时间3h,处理液pH值5.5。
(8)将木聚糖酶处理后的水解液置于沸水浴中,沸水浴处理10min。
(9)将步骤(8)中水浴处理后的水解液离心,取上清液,即得杨木低聚木糖液。其中,离心速率4500rpm,离心时间5min。
结果:通过检测,测得经过上述步骤(1)~(9)处理后,预水解液中木素脱除率为82.2%,糠醛去除率为94.2%,低聚木糖DP2~6含量为20.3g/L,与原始杨木预水解液相比,低聚木糖DP2~6含量提高了39.6%,占原始预水解液中总木糖含量的66.1%。
实施例9:
杨木热水预水解液经离心后,取上层清液,按以下步骤制备低聚木糖:
(1)将杨木热水预水解液,在常温的条件下进行氢氧化钙处理。其中,氢氧化钙用量为0.6wt%,处理时间为10min。
(2)将氢氧化钙处理后的水解液离心,取上清液。离心速率4500rpm,离心时间5min。
(3)将步骤(2)中所得上清液,在温度55℃、pH值为5.5的条件下进行漆酶协同木聚糖酶处理。其中,漆酶用量为0.5U/g水解液,木聚糖酶用量为1U/g水解液,处理时间为2h。
(4)将漆酶协同木聚糖酶处理后的水解液置于沸水浴中处理10min。
(5)将沸水浴处理后的水解液,在常温的条件下进行活性炭处理。其中,活性炭用量为0.6wt%,处理时间为5min。
(6)将活性炭处理后的水解液离心,取上清液,即得杨木低聚木糖液。其中,离心速率4500rpm,离心时间5min。
结果:通过检测,测得经过上述步骤(1)~(6)处理后,预水解液中木素脱除率为76.5%,糠醛去除率为93.6%,低聚木糖DP2~6含量为18.3g/L,与原始杨木预水解液相比,低聚木糖DP2~6含量提高了25.9%,占原始预水解液中总木糖含量的59.6%。
最后应该说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法,其特征在于:将杨木热水预水解液依次采用氢氧化钙处理、漆酶协同木聚糖酶处理、活性炭吸附处理,得低聚木糖纯化液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述杨木热水预水解液为硫酸盐法溶解浆生产过程中,热水预处理产生的预水解液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钙处理的具体条件为:氢氧化钙用量为0.4~0.8wt%,处理时间为10~30min。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述漆酶协同木聚糖酶处理的具体条件为:漆酶用量1~2U/g水解液,木聚糖酶用量2~5U/g水解液,水解液pH值4.5~6.5,处理时间为1~3h,处理温度为45~55℃。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述活性炭吸附处理的条件为:活性炭用量为0.4~0.8wt%,处理时间为5~10min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述漆酶协同木聚糖酶处理后的预水解液经沸水浴中处理5~15min(优选10min)后,再用于下一工段。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钙处理、活性炭吸附处理后的水解液都经离心处理后取上清液,再用于下一工段;
优选的,所述离心处理的条件为:离心速率为4000~4500rpm,离心时间5~8min。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备得到的低聚木糖纯化液。
9.权利要求8所述的低聚木糖纯化液分离纯化得到的低聚木糖固体成品;
优选的,所述纯化步骤包括脱色、脱盐、醇沉和干燥。
10.权利要求8所述木糖纯化液和/或权利要求9所述的低聚木糖固体成品在制备保健功能性低聚糖产品中的应用。
CN201910324716.XA 2019-04-22 2019-04-22 一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法 Active CN110042133B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910324716.XA CN110042133B (zh) 2019-04-22 2019-04-22 一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法
PCT/CN2020/077589 WO2020215897A1 (zh) 2019-04-22 2020-03-03 一种制备杨木低聚木糖纯化液的方法及其制备的杨木低聚木糖纯化液、低聚木糖固体和应用
JP2021503865A JP7141774B2 (ja) 2019-04-22 2020-03-03 ポプラキシロオリゴ糖の精製液の調製方法、並びにそれによって調整されたポプラキシロオリゴ糖の精製液、キシロオリゴ糖の固体及びその用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910324716.XA CN110042133B (zh) 2019-04-22 2019-04-22 一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110042133A true CN110042133A (zh) 2019-07-23
CN110042133B CN110042133B (zh) 2021-06-04

Family

ID=67278420

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910324716.XA Active CN110042133B (zh) 2019-04-22 2019-04-22 一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP7141774B2 (zh)
CN (1) CN110042133B (zh)
WO (1) WO2020215897A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020215897A1 (zh) * 2019-04-22 2020-10-29 齐鲁工业大学 一种制备杨木低聚木糖纯化液的方法及其制备的杨木低聚木糖纯化液、低聚木糖固体和应用
CN114410707A (zh) * 2022-01-25 2022-04-29 齐鲁工业大学 一种纯化阔叶木制浆预水解液中糖分的方法
CN115109171A (zh) * 2022-08-09 2022-09-27 大连工业大学 一种木质纤维预水解液中溶解糖的高纯度分离与纯化的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102605021A (zh) * 2012-03-31 2012-07-25 天津现代职业技术学院 利用复合酶制备低聚木糖糖浆、糖粉的方法
CN103740787A (zh) * 2014-01-17 2014-04-23 山东大学 一种利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产低聚木糖的方法
CN108411044A (zh) * 2018-04-04 2018-08-17 齐鲁工业大学 一种桉木热水预水解液中木糖的超声波辅助纯化方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0905306A1 (de) * 1997-09-26 1999-03-31 Consortium für elektrochemische Industrie GmbH Mehrkomponentensystem zum Verändern, Abbau oder Bleichen von Lignin, ligninhaltigen Materialien sowie Verfahren zu seiner Anwendung
CN102660606B (zh) * 2012-05-04 2014-06-11 山东龙力生物科技股份有限公司 一种高纯度低聚木糖并联产阿拉伯糖和木糖的生物制备方法
CN110042133B (zh) * 2019-04-22 2021-06-04 齐鲁工业大学 一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102605021A (zh) * 2012-03-31 2012-07-25 天津现代职业技术学院 利用复合酶制备低聚木糖糖浆、糖粉的方法
CN103740787A (zh) * 2014-01-17 2014-04-23 山东大学 一种利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产低聚木糖的方法
CN108411044A (zh) * 2018-04-04 2018-08-17 齐鲁工业大学 一种桉木热水预水解液中木糖的超声波辅助纯化方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIACHUAN CHEN ET AL: "A process for purifying xylosugars of pre‑hydrolysis liquor from kraft‑based dissolving pulp production process", 《BIOTECHNOL BIOFUELS》 *
XUE CHEN ET AL: "Evaluating the production of monosaccharides and xylooligosaccharides from the pre-hydrolysis liquor of kraft pulping process by acid and enzymatic hydrolysis", 《INDUSTRIAL CROPS & PRODUCTS》 *
汤卫华等: "玉米芯复合酶法制备低聚木糖工艺的研究", 《食品研究与开发》 *
袁素娟等: "热水预水解过程杨木及水解液中组分的变化", 《中国造纸》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020215897A1 (zh) * 2019-04-22 2020-10-29 齐鲁工业大学 一种制备杨木低聚木糖纯化液的方法及其制备的杨木低聚木糖纯化液、低聚木糖固体和应用
CN114410707A (zh) * 2022-01-25 2022-04-29 齐鲁工业大学 一种纯化阔叶木制浆预水解液中糖分的方法
CN114410707B (zh) * 2022-01-25 2023-08-15 齐鲁工业大学 一种纯化阔叶木制浆预水解液中糖分的方法
CN115109171A (zh) * 2022-08-09 2022-09-27 大连工业大学 一种木质纤维预水解液中溶解糖的高纯度分离与纯化的方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2021531789A (ja) 2021-11-25
JP7141774B2 (ja) 2022-09-26
CN110042133B (zh) 2021-06-04
WO2020215897A1 (zh) 2020-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110042133A (zh) 一种生物酶协同物理化学法纯化制备杨木低聚木糖的方法
CN108411044A (zh) 一种桉木热水预水解液中木糖的超声波辅助纯化方法
CN103131802B (zh) 一种由木质纤维素生物质生产木糖的工艺
CN101580557B (zh) 菊苣根中提取菊粉的制备工艺
CN109825542B (zh) 一种去除热水预水解液中木素及制备低聚木糖的方法
CN1943453A (zh) 利用酶脱除柑橘囊衣的方法
CN110846345A (zh) 一种棉花秸秆黄腐酸和纤维素乙醇生产工艺
CN101775447B (zh) 电解水离子体系预处理生物质原料的方法
WO2020082427A1 (zh) 一种利用杨木板皮生产醋化级溶解浆的方法
CN110256608A (zh) 辣根过氧化物酶处理除去植物纤维预水解液中木素的方法
CN106636254A (zh) 一种高纯度低聚木糖制备工艺
CN109680024A (zh) 从桉木水热预处理液中制备富含木二糖~木四糖的方法
AU2012372733B2 (en) Method for producing xylitol by using hydrolysate of eucalyptus chips, and hydrolysis tower
CN1032322C (zh) 玉米秆制造人造纤维浆粕的方法
CN113024836A (zh) 联产黄腐酸的聚合级纤维素乳酸工厂化生产系统和方法
CN108410923A (zh) 一种高粱秸秆制备微晶纤维素的方法
CN110699403A (zh) 一种提升阔叶木制浆预水解液中低聚木糖纯化效率的方法
CN103898246B (zh) 一种由生物质原料生产木糖的工艺
CN106674538A (zh) 一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法
CN103351412B (zh) 一种利用生物处理提高结晶木糖收率的方法
CN104357493A (zh) 一种粘胶纤维压榨碱液制备木糖醇的方法
CN103898247B (zh) 一种由生物质原料生产木糖的工艺
CN101818216B (zh) 一种精制玉米芯酸解液的方法
CN108396580A (zh) 一种提高黑液钝化蒸发效率的方法
CN106349012B (zh) 一种以再生纤维素纤维生产或造纸的废液中提取的半纤维素为原料生产木糖醇的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 250353 University Road, Changqing District, Ji'nan, Shandong Province, No. 3501

Patentee after: Qilu University of Technology (Shandong Academy of Sciences)

Country or region after: China

Address before: 250353 University Road, Changqing District, Ji'nan, Shandong Province, No. 3501

Patentee before: Qilu University of Technology

Country or region before: China