CN110041666A - 一种耐热高结晶增强ptt/lcp合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，包括如下步骤：（1）准备原料；（2）将PCT预先烘干，LCP预先烘干；（3）然后将原料按序添加共混，然后送至双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出；（4）原料经挤出后冷却、切粒、干燥，最后包装，即得合金材料。采用本发明的制备方法得到的合金材料具有耐热高，结晶好等特征，用于耐热、高刚性要求的电器受力件、结构件、配件使用的耐热高性能工程塑料，同时具有良好的电器性能，采用安全环保原料，通过LCP对PTT的结晶速率进行提升，同时提高材料的刚性与耐热，广泛应用于家电、机械等领域有受力结构、耐热、尺寸稳定等要求的产品。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及了一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法。
背景技术
PTT（聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯）是国内应用不广泛的热塑材料之一，它结构与PBT（聚对苯二甲酸丁二醇酯）、PET（聚对苯二甲酸已二醇酯）类似，但是其总和性能优于PBT增强后总和性能高于PET、 PC（聚碳酸酯），且无PC内应力开裂的弱点，其增强材料具有PA66（聚酰胺树脂）类似性能，且吸湿性远低于PA66。因此，PTT是很有竞争力的新工程塑料，有广阔的空间。
但PTT受热易翘曲变形，低温模下制件表面粗糙且浮纤较多，且相比耐电痕化指数(CTI) 较低，影响了PTT材料的使用性能。
LCP（液晶聚合物）是一种新型的高分子材料，在熔融态时一般呈现液晶性，这类材料具有优异的耐热性能和成型加工性能。聚合方法以熔融缩聚为主，全芳香族LCP多辅以固相缩聚以制得高分子量产品，非全芳香族LCP塑胶原料常采用一步或二步熔融聚合制取产品。连续熔融缩聚制取高分子量LCP的技术得到发展，拉伸强度和弯曲模量可超过发展起来的各种热塑性工程塑料，机械性能、尺寸稳定性、光学性能、电性能、耐化学药品性、阻燃性、加工性良好，耐热性好，热膨胀系数较低。
LCP特性如下：a、LCP具有自增强性，具有异常规整的纤维状结构特点，因而不增强的液晶塑料即可达到甚至超过普通工程塑料用百分之几十玻璃纤维增强后的机械强度及其模量的水平；如果用玻璃纤维、碳纤维等增强，更远远超过其他工程塑料；b、液晶聚合物还具有优良的热稳定性、耐热性及耐化学药品性，对大多数塑料存在的蠕变特点，液晶材料可以忽略不计，而且耐磨、减磨性均优异；c、LCP的耐气候性、耐辐射性良好，具有优异的阻燃性，能熄灭火焰而不再继续进行燃烧，其燃烧等级达到UL94V-0级水平；d、LCP具有优良的电绝缘性能，其介电强度比一般工程塑料高，耐电弧性良好；在连续使用温度200-300℃，其电性能不受影响，间断使用温度可达316℃左右；e、LCP具有突出的耐腐蚀性能，LCP制品在浓度为90%酸及浓度为50%碱存在下不会受到侵蚀，对于工业溶剂、燃料油、洗涤剂及热水，接触后不会被溶解，也不会引起应力开裂。
因此，若将PTT和LCP制成共混合金材料，通过LCP优异的性能补充PTT不足，满足特殊情况下使用，是特种工程塑料发展的一个方向。所制得的增强PTT/LCP合金材料成本相对增强LCP、增强PTT，具有较高的性价比，其刚性高，适应更苛刻的环境，更低的成本，可在部分环境下替代LCP使用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的就在于提供了一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，制得的合金材料不仅具有优异的力学性能、耐候等优点，同时具有耐热高、尺寸稳定的特征。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备原料：按重量份数计包括聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）45~55份、液晶聚合物（LCP）5~20份、玻璃纤维30~40份、酯交换抑制剂0.1~0.5份、偶联剂0.2~0.5份、成核剂0.2~2份、抗氧剂0.2~0.5份、润滑剂0.2~0.6份、相容增韧剂0.5~3份；
（2）将PCT预先烘干，烘干温度120度，烘干时间5小时；LCP预先烘干，烘干温度180度，烘干时间8小时；
（3）然后将原料按序添加共混，在高速搅拌机中混合共计10min，然后送至双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出；双螺杆挤出机中设有十个温度设定区：一区的加工温度为245℃，二区的加工温度为255℃，三区的加工温度为255℃，四区的加工温度为275℃，五区的加工温度为290℃，六区的加工温度为285℃，七区的加工温度为275℃，八区的加工温度为265℃，九区的加工温度265℃，十区的加工温度为255℃；其中主机转速为450-550转/分钟；
（4）原料经挤出后冷却、切粒、干燥，最后包装，即得合金材料。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中原料聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）的特征粘度为0.9。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中原料液晶聚合物（LCP）为共聚酯液晶聚合物。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中原料玻璃纤维为聚酯类专用短玻纤。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中原料酯交换抑制剂为亚磷酸三苯酯、磷酸氢二钠中的一种或两种。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中原料偶联剂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-氯代丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中原料成核剂为布吕格曼产品。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中原料相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物或乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物或乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇。
作为一种优选方案，其中玻璃纤维是通过侧向计量强制喂料装置加入双螺杆挤出机内。
本发明还公开了一种由所述耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法制得的合金材料，按重量份数计包括如下组分：聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）45~55份、液晶聚合物（LCP）5~20份、玻璃纤维30~40份、酯交换抑制剂0.1~0.5份、偶联剂0.2~0.5份、成核剂0.2~2份、抗氧剂0.2~0.5份、润滑剂0.2~0.6份、相容增韧剂0.5~3份。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
（1）本发明的合金材料采用添加偶联剂γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷来提高相容性及结晶性；
（2）本发明的合金材料采用亚磷酸三苯酯、磷酸氢二钠中预防酯交换反应，从而维持材料基本性能；
（3）本发明的合金材料使用甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物或乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物或乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇作为增韧剂，达到材料相容性高，内应力小，韧性高从而提高产品使用范围；
（4）本发明的合金材料使用布吕格曼产品的成核剂提高PBT结晶速度，减少应力及翘曲。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备原料：按重量份数计包括聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）50份、液晶聚合物（LCP）10份、玻璃纤维40份、酯交换抑制剂0.5份、偶联剂0.2份、成核剂2份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.5份、相容增韧剂3份；
（2）将PCT预先烘干，烘干温度120度，烘干时间5小时；LCP预先烘干，烘干温度180度，烘干时间8小时；
（3）然后将原料按序添加共混，在高速搅拌机中混合共计10min，然后送至双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出；双螺杆挤出机中设有十个温度设定区：一区的加工温度为245℃，二区的加工温度为255℃，三区的加工温度为255℃，四区的加工温度为275℃，五区的加工温度为290℃，六区的加工温度为285℃，七区的加工温度为275℃，八区的加工温度为265℃，九区的加工温度265℃，十区的加工温度为255℃；其中主机转速为450-550转/分钟；
（4）原料经挤出后冷却、切粒、干燥，最后包装，即得合金材料。
具体的，所述步骤（1）中原料聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）的特征粘度为0.9。
具体的，所述步骤（1）中原料液晶聚合物（LCP）为共聚酯液晶聚合物。
具体的，所述步骤（1）中原料玻璃纤维为聚酯类专用短玻纤。
具体的，所述步骤（1）中原料酯交换抑制剂为亚磷酸三苯酯、磷酸氢二钠中的一种或两种。
具体的，所述步骤（1）中原料偶联剂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-氯代丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
具体的，所述步骤（1）中原料成核剂为布吕格曼产品。进一步的，所述成核剂为布吕格曼产品P250。
具体的，所述步骤（1）中原料相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物或乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物或乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇。
具体的，所述步骤（1）中原料所述抗氧剂为汽巴公司的产品。
具体的，其中玻璃纤维是通过侧向计量强制喂料装置加入双螺杆挤出机内。
本发明还公开了一种由所述耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法制得的合金材料，按重量份数计包括如下组分：聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）50份、液晶聚合物（LCP）10份、玻璃纤维40份、酯交换抑制剂0.5份、偶联剂0.2份、成核剂2份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.5份、相容增韧剂3份。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于，一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备原料：按重量份数计包括聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）45份、液晶聚合物（LCP）15份、玻璃纤维40份、酯交换抑制剂0.5份、偶联剂0.2份、成核剂2份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.5份、相容增韧剂3份；
（2）将PCT预先烘干，烘干温度120度，烘干时间5小时；LCP预先烘干，烘干温度180度，烘干时间8小时；
（3）然后将原料按序添加共混，在高速搅拌机中混合共计10min，然后送至双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出；双螺杆挤出机中设有十个温度设定区：一区的加工温度为245℃，二区的加工温度为255℃，三区的加工温度为255℃，四区的加工温度为275℃，五区的加工温度为290℃，六区的加工温度为285℃，七区的加工温度为275℃，八区的加工温度为265℃，九区的加工温度265℃，十区的加工温度为255℃；其中主机转速为450-550转/分钟；
（4）原料经挤出后冷却、切粒、干燥，最后包装，即得合金材料。
本发明还公开了一种由所述耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法制得的合金材料，按重量份数计包括如下组分：聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）45份、液晶聚合物（LCP）15份、玻璃纤维40份、酯交换抑制剂0.5份、偶联剂0.2份、成核剂2份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.5份、相容增韧剂3份。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在于，一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备原料：按重量份数计包括聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）40份、液晶聚合物（LCP）20份、玻璃纤维40份、酯交换抑制剂0.5份、偶联剂0.2份、成核剂2份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.5份、相容增韧剂3份；
（2）将PCT预先烘干，烘干温度120度，烘干时间5小时；LCP预先烘干，烘干温度180度，烘干时间8小时；
（3）然后将原料按序添加共混，在高速搅拌机中混合共计10min，然后送至双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出；双螺杆挤出机中设有十个温度设定区：一区的加工温度为245℃，二区的加工温度为255℃，三区的加工温度为255℃，四区的加工温度为275℃，五区的加工温度为290℃，六区的加工温度为285℃，七区的加工温度为275℃，八区的加工温度为265℃，九区的加工温度265℃，十区的加工温度为255℃；其中主机转速为450-550转/分钟；
（4）原料经挤出后冷却、切粒、干燥，最后包装，即得合金材料。
本发明还公开了一种由所述耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法制得的合金材料，按重量份数计包括如下组分：聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）40份、液晶聚合物（LCP）20份、玻璃纤维40份、酯交换抑制剂0.5份、偶联剂0.2份、成核剂2份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.5份、相容增韧剂3份。
对本发明实施例1-3产品性能检测，检测结果如表1所示。
表1
综上所述，采用本发明的制备方法得到的合金材料具有耐热高，结晶好等特征，用于耐热、高刚性要求的电器受力件、结构件、配件使用的耐热高性能工程塑料，同时具有良好的电器性能，采用安全环保原料，通过LCP对PTT的结晶速率进行提升，同时提高材料的刚性与耐热，广泛应用于家电、机械等领域有受力结构、耐热、尺寸稳定等要求的产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）准备原料：按重量份数计包括聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）45~55份、液晶聚合物（LCP）5~20份、玻璃纤维30~40份、酯交换抑制剂0.1~0.5份、偶联剂0.2~0.5份、成核剂0.2~2份、抗氧剂0.2~0.5份、润滑剂0.2~0.6份、相容增韧剂0.5~3份；
（2）将PCT预先烘干，烘干温度120度，烘干时间5小时；LCP预先烘干，烘干温度180度，烘干时间8小时；
（3）然后将原料按序添加共混，在高速搅拌机中混合共计10min，然后送至双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出；双螺杆挤出机中设有十个温度设定区：一区的加工温度为245℃，二区的加工温度为255℃，三区的加工温度为255℃，四区的加工温度为275℃，五区的加工温度为290℃，六区的加工温度为285℃，七区的加工温度为275℃，八区的加工温度为265℃，九区的加工温度265℃，十区的加工温度为255℃；其中主机转速为450-550转/分钟；
（4）原料经挤出后冷却、切粒、干燥，最后包装，即得合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯（PTT）的特征粘度为0.9。
3.根据权利要求1所述的一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料液晶聚合物（LCP）为共聚酯液晶聚合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料玻璃纤维为聚酯类专用短玻纤。
5.根据权利要求1所述的一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料酯交换抑制剂为亚磷酸三苯酯、磷酸氢二钠中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料偶联剂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-氯代丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料成核剂为布吕格曼产品。
8.根据权利要求1所述的一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物或乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物或乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇。
9.根据权利要求1所述的一种耐热高结晶增强PTT/LCP合金材料的制备方法，其特征在于：其中玻璃纤维是通过侧向计量强制喂料装置加入双螺杆挤出机内。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190723 |